BR112015010341B1

BR112015010341B1 - Flocos de filamentos de celulose secos, e, método para preparar uma película seca de filamentos de celulose

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Publication number: BR112015010341B1
Application number: BR112015010341-3A
Authority: BR
Inventors: Gilles Marcel Dorris; Yuxia Ben; Thomas Qiuxiong Hu; Patrick Neault
Original assignee: Fpinnovations
Priority date: 2012-11-07
Filing date: 2013-11-07
Publication date: 2021-08-24
Also published as: RU2628382C2; CA2889991C; AU2013344245B2; CN104838050A; CA2889991A1; WO2014071523A1; EP2917390A4; AU2013344245A1; EP2917390A1; KR102229332B1; KR20150082523A; CN104838050B; JP6283370B2; BR112015010341A2; JP2016503465A; EP2917390B1; US20150275433A1; RU2015121724A; US9803320B2

Abstract

flocos de filamentos de celulose secos, película de filamento de celulose seca, e, método para preparar uma película seca de filamentos de celulose a presente invenção se refere a filamentos de celulose secos particularmente os que são redispersíveis em água. filamentos de celulose secos compreendam pelo menos 50% em peso dos filamentos tendo um comprimento do filamento até 350 (mi)m; e um diâmetro entre 100 e 500 nm, em que os filamentos são redispersíveis em água. também é descrita aqui uma película de filamentos de celulose secos compreendendo os filamentos descritos, em que a película é dispersível em água. também é descrito um método para preparar uma película seca de filamentos de celulose que inclui fornecer uma suspensão líquida dos filamentos de celulose descritos e reter os filamentos na seção de formação de uma máquina de fabricação de papel ou tecido ou em uma máquina de fabricação de papel ou tecido modificada. película pode ser operacionalmente convertida a pós ou flocos para transporte, armazenamento ou subsequentes usos. os filamentos, a película, ou pós ou flocos e o método estão em uma modalidade preferida livre de aditivos e de derivatização dos filamentos.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se a filamentos de celulose secos e particularmente os que são redispersíveis em água.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] Filamentos de celulose (CF) previamente referidos como nanofilamentos de celulose (CNF) são conhecidos por ter muitas propriedades de interesse, uma da quais é o aumento das propriedades de resistência seca e úmida do papel, quando usado como um aditivo na produção destes. Eles são produzidos pelo refino das fibras de madeira e planta em um nível alto a muito alto de energia específica usando refinadores de consistência (Hua, X., et al. High Aspect Ratio Cellulose Nanofilaments and Method for their Production. PCT/CA2012/000060; WO 2012/097446 A1, 2012). Eles têm capacidade de reforço superior sobre microfibrilas ou nanofibrilas de celulose, tais como celulose microfibrilada (MFC) ou celulose nanofibrilada (NFC) preparados usando outros métodos para a fibrilação mecânica de fibras de polpa de madeira, em virtude de seus longos tamanhos e maior razão de aspecto, como um resultado de seu processo de produção único que minimiza o corte das fibras.

[003] A produção de filamentos de celulose ocorre em suspensão com água a uma consistência até 60%. Consistência é a porcentagem em peso de um material de celulose em uma mistura do material de celulose e água. Uma séria desvantagem de usar filamentos de celulose é a dificuldade de preparar filamentos de celulose secos sem diminuir sua dispersibilidade em meio aquoso e/ou sua capacidade de reforço. Esta dificuldade é similar à da secagem de outras microfibrilas ou nanofibrilas de celulose ou mesmo de fibras de polpa por meios convencionais e é devido à então chamada queratinização. Queratinização é atribuída a muitos fatores que incluem: a formação de ligações de hidrogênio irreversíveis (pontes de H) e/ou a formação de pontes de lactona (Fernandes Diniz, et al., “Hornization— its origin and interpretation in wood pulps” Wood Sci Technol, Vol. 37, 2004, pp. 489-494). Queratinização produz um material de filamento de celulose seca que não pode ser redisperso em água, uma solução aquosa ou uma suspensão aquosa, tal como uma suspensão de polpa ou papel, quando os filamentos de celulose secos são misturados com polpas de madeira em um polpador ou tabuleiro de mistura para uso como um aditivo de resistência do papel.

[004] Para evitar a desvantagem de queratinização irreversível que produz celulose microfibrilada não dispersível (MFC) ou celulose nanofibrilada (NFC) tentaram-se duas abordagens: 1) processamento de MFC com aditivos ou 2) derivatização de MFC ou NFC.

[005] Cada uma destas abordagens tem suas desvantagens. Com a primeira abordagem para reduzir a queratinização, MFC são secos com aditivos que bloqueiam a formação de pontes de H e ajudam a prevenir a formação de pontes de H e pontes de lactona (Herrick, F.W., US 4.481.076; Lowys, M.-P.et al, “Rheological Characterization of Cellulosic Microfibril Suspension. Role of Polimeric Additives,” Food Hydrocolloids, Vol. 15, 2001, pp. 25-32; e Cantiani, R. et al. US 6.306.207 B2). Estes aditivos incluem: sacarose, glicerina, etileno glicol, dextrina ou carboximetil celulose. Aqui a desvantagem é a grande quantidade de aditivos requerida, em alguns casos mais que 15% em peso são usados.

[006] A segunda abordagem para reduzir a queratinização em MFC ou NFC durante a secagem é derivatizar a celulose microfibrilada ou nanofibrilada com a introdução de vários grupos incluindo grupos carboxila (Eyholzer, C. et al, “Preparation and Characterization of Water-Redispersible Celulose nanofibrilada in Powder Form”, Cellulose, Vol. 17, No. 1, 2010, pp. 19-30; Cash, M. J. et al. Derivatized Microfibrillar Polisaccharide US 6.602.994 B1). Entretanto, a derivatização requer o uso de grandes quantidades do reagente, por exemplo, 5,81 g de ácido monocloroacético (MCA) (7,26 g de 80% de MCA) por 36 g de MFC em um isopropanol e solução aquosa em atmosfera de nitrogênio. Estabeleceu-se que MFC derivatizado com MCA ou outras moléculas pode ser redisperso em água depois da secagem.

SUMÁRIO

[007] Antes da presente invenção, nenhuma secagem e filamentos redispersíveis em água de materiais de celulose substancialmente fibrilados foram reportados. Na presente invenção, secagem e celulose fibrilada redispersível em água, filamentos de celulose são produzidos livres de aditivos químicos e livres de derivatização, tais como, por exemplo, os materiais de celulose fibrilados carboximetilados.

[008] De acordo com um aspecto da presente invenção, é fornecido um filamento de celulose secos compreendendo: pelo menos 50% em peso dos filamentos tendo um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro entre 100 e 500 nm, em que os filamentos são redispersíveis em água.

[009] De acordo ainda com um outro aspecto da presente invenção, são fornecidos os filamentos aqui descritos, em que pelo menos 75% e mais preferivelmente 90% em peso dos filamentos compreendendo um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro entre 100 e 500 nm.

[0010] De acordo com um aspecto da presente invenção são fornecidos os filamentos aqui descritos que são livres de aditivos.

[0011] De acordo com um outro aspecto da presente invenção são fornecidos os filamentos aqui descritos que são livres de derivatização.

[0012] De acordo ainda com um outro aspecto da presente invenção são fornecidos os filamentos aqui descritos em que o comprimento doa filamentos é entre 300 e 350 μm.

[0013] De acordo ainda com um outro aspecto da presente invenção, são fornecidos os filamentos aqui descritos, em que os filamentos são pelo menos 80% em peso de sólidos.

[0014] De acordo com ainda um outro aspecto da presente invenção, são fornecidos os filamentos aqui descritos em que os filamentos são pelo menos 80% e preferivelmente 95% em peso de sólidos.

[0015] De acordo com um outro aspecto da presente invenção, é fornecido uma película de filamentos de celulose secos compreendendo: pelo menos 50% em peso dos filamentos com um comprimento do filamento até 350 μm e um diâmetro entre 100 e 500 nm, em que a película é dispersível em água.

[0016] De acordo ainda com um aspecto adicional da presente invenção, é fornecida a película aqui descrita em que pelo menos 75% e mais preferivelmente 90% em peso dos filamentos compreendem um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro entre 100 e 500 nm.

[0017] De acordo com um aspecto adicional da presente invenção, é fornecida a película aqui descrita, em que a película tem uma faixa de espessura de 10 a 300 μm.

[0018] De acordo ainda com um aspecto adicional da presente invenção, é fornecida a película aqui descrita, em que filamentos são livres de pelo menos um de aditivos e derivatização.

[0019] De acordo ainda com um aspecto adicional da presente invenção, é fornecida a película aqui descrita, em que os comprimentos dos filamentos são entre 300 e 350 μm.

[0020] De acordo ainda com um aspecto adicional da presente invenção, é fornecida a película aqui descrita, em que os filamentos são pelo menos 80% em peso de sólidos.

[0021] De acordo com uma modalidade da presente invenção é fornecida a película aqui descrita, em que os filamentos são pelo menos 95% em peso de sólidos.

[0022] De acordo ainda com um outro aspecto da presente invenção é fornecido um método para preparar uma película seca de filamentos de celulose compreendendo: fornecer uma suspensão líquida dos filamentos de celulose em que pelo menos 50% em peso dos filamentos têm um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro de filamento entre 100 e 500 nm, e restante dos filamentos em uma seção de formação de uma máquina de fabricação de papel. Em uma modalidade preferida a máquina de fabricação de papel é uma Standard Sheet Machine com uma seleção de malha de 150 a 400.

[0023] De acordo ainda com uma outra modalidade da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que pelo menos 75% e mais preferivelmente 90% em peso dos filamentos compreendem um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro entre 100 e 500 nm.

[0024] De acordo com uma outra modalidade da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, compreendendo adicionalmente prensar a película em uma seção de prensa da máquina para produzir uma película prensada.

[0025] De acordo ainda com uma outra modalidade da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, compreendendo adicionalmente secar a película prensada em pelo menos uma seção de secador da máquina para produzir a película seca.

[0026] De acordo ainda com uma outra modalidade da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que a película produzida é redispersível em água.

[0027] De acordo ainda com uma outra modalidade da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que a película produzida tem uma faixa de espessura de 200 a 300 Mm ou menos.

[0028] De acordo com uma modalidade adicional da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que a película é pelo menos 80% em peso de sólidos.

[0029] De acordo ainda com uma modalidade adicional da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que a película é pelo menos 95% em peso de sólidos.

[0030] De acordo ainda com uma modalidade adicional da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que os comprimentos dos filamentos são entre 300 e 350 μm.

[0031] De acordo ainda com uma modalidade adicional da presente invenção é fornecido pós ou flocos secos, redispersíveis em água dos filamentos feitos da película dos filamentos secos, redispersíveis em água usando dispositivos mecânicos que são capazes de reduzir o tamanho da película dos filamentos secos, redispersíveis em água.

[0032] De acordo ainda com uma modalidade adicional da presente invenção é fornecido o método aqui descrito, em que a máquina de fabricação de papel opera a uma velocidade de 500 a 1.500 m/min, preferivelmente de 750 a 1.200 m/min.

DESCRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS

[0033] Referência será agora feita aos desenhos em anexo, que mostram, a título de ilustração, uma modalidade particular da presente invenção e em que:figura 1 a é uma imagem de microscopia de luz de filamentos de celulose representativos (CF) com, por inspeção visual e estimativa, pelo menos 80% em peso dos filamentos tendo comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm produzido por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de polpa de kraft de madeira macia branqueada de acordo com uma modalidade da presente invenção;figura 2 b é uma imagem de microscopia de elétron de varredura dos filamentos de celulose representativos (CF) da figura 1 a;figura 3 é um rolo de películas secas, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) produzidos em uma máquina de papel piloto de acordo com uma modalidade da presente invenção; efigura 4 ilustra cinco dispersões/suspensões onde a/ é um exemplo comparativo de um CF nunca seco, disperso em laboratório (1); b/ é um CF seco em PM, redisperso em laboratório (1) que reflete várias modalidades da presente invenção; c/ são exemplos comparativos de secagem convencional onde c/ é um CF seco em ar, redisperso em laboratório (2); d/ é um CF seco em tambor, redisperso em laboratório (2); e el é um CF seco rápido, redisperso em laboratório (2).

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES PARTICULARES

[0034] Em muitas aplicações potenciais materiais de celulose fibrilados secos são requeridos. Materiais de celulose fibrilados secos têm uma maior vida de prateleira e reduzem o custo de envio dos materiais de uma fábrica de produção para um local do usuário final.

[0035] Embora vários métodos para desidratação/secagem de materiais de celulose fibrilados tenham sido reportados, nenhum método para a produção de materiais de celulose fibrilados secos, redispersíveis em água sem o uso de aditivos químicos ou a modificação química dos materiais foi descrito. Além disto, nenhum método para uma produção contínua de materiais de celulose fibrilados secos, redispersíveis em água em uma máquina comumente usada para fabricar papel, tecido ou papelão já foi reportado.

[0036] Os nanofilamentos de celulose (CNF), aqui definidos e referidos como filamentos de celulose (CF), têm em uma modalidade preferida comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm. Os CFs são produzidos por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de fibras de madeira ou planta, tais como uma polpa de kraft de madeira macia branqueada conforme descrito em VVO2012/097446 A1 aqui incorporado pela referência. Os CFs são estruturalmente muito diferentes de outras fibrilas de celulose, tais como celulose microfibrilada (MFC) ou celulose nanofibrilada (NFC) preparadas usando outros métodos para a desintegração mecânica de fibras de polpa de madeira em que elas têm pelo menos 50%, preferivelmente 75%, e mais preferivelmente 90% em peso dos filamentos do material de celulose fibrilado têm um comprimento do filamento de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm. O material de celulose fibrilado em MFC tipicamente tem comprimentos menores que 100 μm, enquanto que o material de celulose fibrilado em NFC tipicamente tem comprimentos menores que 1 μm. Entretanto, versados na produção de materiais de celulose fibrilados devem perceber que CFs, como outros materiais de celulose fibrilados produzidos usando meios mecânicos, não são um material homogêneo com um valor de dimensão único. O CF em uma modalidade preferida tendo comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm aqui definidos refere-se a um material de celulose fibrilado produzido por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de fibras de madeira ou planta e com não menos que 50% em peso de seu material fibrilado tendo comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm. A porcentagem precisa do material de celulose fibrilado tendo comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm depende da entrada de energia total, do número das passagens de refino, da intensidade de refino e outras condições de operação do refinador.

[0037] De acordo com um aspecto da presente invenção, são providos flocos de filamento de celulose seca compreendendo pelo menos 50% em peso de filamentos tendo um comprimento de filamento de até 350 μm; e um diâmetro de entre 100 e 500 nm, em que os filamentos são livres de aditivos, livres de derivatização, e redispersíveis em água.

[0038] De acordo com um outro aspecto da presente invenção, é provida uma película de filamentos de celulose seca compreendendo pelo menos 50% em peso dos filamentos tendo; um comprimento de filamento de até 350 μm e um diâmetro de entre 100 e 500 nm, em que a película é redispersível em água, em que os filamentos são livres de aditivos e derivatização.

[0039] De acordo com ainda um outro aspecto da presente invenção, é provido um método para preparar uma película seca de filamentos de celulose compreendendo: fornecer uma suspensão líquida dos filamentos de celulose produzida por refino de múltiplas passagens de alta consistência de fibras de planta ou madeira, em que pelo menos 50% em peso dos filamentos compreende um comprimento de filamento de até 350 μm; e um diâmetro de filamento de entre 100 e 500 nm, e reter mais de 90% dos filamentos em uma seção de formação de uma máquina de fabricação de papel, em que os filamentos são livres de aditivos e derivatização.

[0040] Estes mesmos filamentos de celulose (CF) com comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de fibras de madeira e planta, quando secos usando métodos de secagem comuns, tais como secagem em tambor ou secagem em ar, não são completamente redispersíveis em água e seu poder de reforço é muito menor que o CF nunca seco. Em uma modalidade preferida os comprimentos dos CFs são 300 a 350 μm.

[0041] O termo “seco” da forma aqui usada em referência aos filamentos aqui descritos refere-se a um teor de sólido dos filamentos de celulose sendo não menos que 80% em peso de sólidos ou um teor de umidade de não mais que 20% em peso. Em uma modalidade particularmente preferida o teor de sólidos do filamento de celulose é não menos que 90% em peso de sólidos ou um teor de umidade de não mais que 10% em peso. O termo “redispersível em água” da forma aqui usada refere-se à capacidade de os filamentos de celulose secos formarem uma dispersão aquosa estável mediante agitação mecânica em um meio aquoso a temperatura ambiente ou elevada. Esta dispersão é livre de materiais, tais como precipitados quaternizados de celulose que não podem ser redispersos.

[0042] As expressões “propriedades de poder de reforço e/ou resistência similar a” são definidas aqui como expressões comparativas que indicam que não menos que 80% das ditas propriedades de poder de reforço e/ou resistência do CF da presente invenção são obtidas em papel quando comparadas à mesma quantidade de CF nunca secos.

[0043] A expressão “nunca seco” é aqui definida para descrever filamentos de celulose (CF) que nunca foram secos e permaneceram em um estágio úmido com até 60% de sólidos em peso depois de sua produção de fibras de madeira ou planta.

[0044] A presente invenção primeiramente descreve que filamentos de celulose secos (CF) feitos para ter e com comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de fibras de madeira e planta podem ser retidos quando sua suspensão diluída é filtrada através de uma peneira de malha 150 a 400 em um Standard Sheet Machine usada para preparar lâminas no laboratório ou por meio de uma tela móvel de uma máquina comumente usada para fabricar papel, tecido ou papelão.

[0045] Também, inesperadamente, descobriu-se que tais filamentos de celulose, quando formam uma rede, lâmina ou película muito fina em uma tela móvel de uma máquina comumente usada para fabricar papel, tecido ou papelão, e seguido por prensagem e secagem na prensa e seção de secadores da máquina respectivamente, são prontamente redispersíveis em meio aquoso mediante agitação mecânica branda, e isto sem o uso de aditivos para prevenir a queratinização. Além disto, os filamentos de celulose (CF) da dispersão aquosa das películas de CF secas, redispersíveis em água têm poder de reforço similar ao CF nunca seco. Além do mais, películas novas feitas da dispersão aquosa das películas de CF secas, redispersíveis em água têm propriedades de resistência similares às películas feitas do CF nunca seco e são livres de aditivos. Deve-se notar que secagem em ar, secagem rápida, secagem por aspersão, secagem em ar rotatório (isto é, métodos convencionais) de material de massa de secagem, todos reduzem a qualidade do CF produzido por refino de alta consistência aqui descrito. As películas de CF secas, redispersíveis em água também podem ser opcionalmente convertidas a pós ou flocos de CF seco, redispersível em água para envio, armazenamento ou subsequentes usos.

[0046] O termo “película” da forma aqui usada é sinônimo com a palavra “lâmina” e entende-se como uma camada ou complexo de membrana de CF tendo uma estrutura interconectada ou arranjo de filamentos ou fibrilas e formado pelo método da presente invenção. A película aqui definida tem uma faixa de espessura de 200 a 300 μm ou menos e, preferivelmente, 100 a 125 μm ou menos, acima de tudo preferivelmente de 10 a 50 μm. A largura da película é estabelecida pela máquina de processamento e pode ter até vários metros de largura.

[0047] O termo “livre de aditivos” é usado aqui para descrever CFs que não foram tratados com aditivos para reduzir queratinização. Os aditivos que são usados com outras películas de fibrila de celulose incluem: sacarose, glicerina, etileno glicol, dextrina ou carboximetil celulose. Os CFs da presente invenção são livres de aditivos listados anteriormente.

[0048] O termo “pós ou flocos” é usado aqui para descrever um formato que tem todas as suas três dimensões de 0,01 mm a 2,0 cm, e mais preferivelmente de 0,01 mm a 1,0 cm. As dimensões precisas dos pós ou flocos são estabelecidas pelo dispositivo mecânico e as condições de operação dos dispositivos usados para reduzir o tamanho da película dos filamentos secos, redispersíveis em água de celulose.

[0049] De acordo com um aspecto da presente invenção películas secas, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) são produzidas em uma máquina de papel, tecido ou papelão convencional ou modificada formando telas finas na seção de formação da máquina, seguido por prensagem e secagem na prensa e seção de secadores da máquina. A máquina de papel tem um tecido de formação que é um pano tecido tridimensional com poros interconectados tipicamente de 100-200 mícrons. Estes poros grandes permitem rápido drenagem de água. Todos os produtos fibrilados anteriores passariam através dos poros com mínima retenção. Se mesmo uma estrutura de poro mais apertada for usada com estes produtos conhecidos anteriores, drenagem poderia ser de maneira tal que a máquina teria que correr a 10 a 50 m/min, enquanto que se pode correr a: 750 m/min ou mais; preferivelmente 1.500 m/min e mais preferivelmente 1.200 m/min. A capacidade de CF de ser filtrado em uma máquina de papel indiretamente fundamenta que os filamentos da presente invenção são diferentes no comprimento de MFC e NFC anteriormente descritos. Os filamentos de celulose (CF) da presente invenção têm comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm e são feitos de refino de múltiplas passagens, de alta consistência de fibras de madeira e planta. Entretanto, entende-se que o tamanho de poro ideal do tecido de formação para a produção das películas secas, redispersíveis em água de CF depende da porcentagem precisa dos filamentos tendo comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm no CF que, por sua vez, depende da entrada de energia total, do número de passagens de refino, da intensidade de refino e de outras condições de operação do refinador usado para produzir o CF.

[0050] De acordo com um outro aspecto da presente invenção películas secas, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) da presente invenção são usados para o armazenamento e/ou o transporte do material CF.

[0051] Ainda de acordo com um outro aspecto da presente invenção as películas secas, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) são convertidas a pós ou flocos secos, redispersíveis em água de filamentos de celulose para o transporte, armazenamento ou subsequente uso do material CF.

[0052] Ainda de acordo com um outro aspecto da presente invenção películas secas, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) ou pós ou flocos secos, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) da presente invenção são usados, mediante redispersão em um meio aquoso, como um aditivo para reforçar produtos de fibras de celulose, tais como papel, tecido e papelão.

[0053] As películas secas, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) ou os pós ou flocos secos, redispersíveis em água de filamentos de celulose (CF) da presente invenção também podem ser usados como películas fortes e recicláveis para a fabricação de compósitos e para embalagem ou outras aplicações. Elas também podem ser usadas, mediante redispersão em um meio aquoso, como um aditivo para reforçar outros produtos do consumidor ou industriais.

[0054] A secura (teor de sólido), o peso base, e a primeira retenção da passagem das películas redispersíveis em água depende, entre outros, da fonte e energia total usada para fabricar os filamentos de celulose (CF), da velocidade do tecido, papel ou papelão máquina e dos parâmetros de configuração e operação da máquina, tais como o número de caixa de vácuo aplicada, da consistência e vazão da caixa de entrada e do tamanho do poro do tecido de formação. O CF é fabricado para ter pelo menos 50% em peso de seu material fibrilado com comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm por refino de múltiplas passagens, de alta consistência (20 a 65% em peso) das fibras de madeira e planta com uma entrada de energia total de preferivelmente 2.000 a 20.000 kvVh/t, mais preferivelmente 5.000 a 20.000 kWh/t e acima de tudo preferivelmente 5.000 a 12.000 kWh/t, conforme descrito no pedido de patente anterior PCT/CA2012/000060; WO 2012/097446 A1. A máquina é operada de uma maneira a permitir a produção das ditas películas CF com um teor de sólido de preferivelmente 70 a 95% e mais preferivelmente 75 a 95% e acima de tudo preferivelmente 80 a 95%; um peso base de preferivelmente 5 a 120 g/m2, mais preferivelmente 10 a 100 g/m2 e acima de tudo preferivelmente 10 a 80 g/m2. Opcionalmente, retenção e drenagem de auxiliares químicos pode ser misturada com o CF na caixa de entrada do papel, tecido ou papelão máquina para aumentar a primeira retenção de passagem e/ou a taxa de drenagem das ditas películas secas, redispersíveis em água de CF.

[0055] Virtualmente todo material sólido é filtrável, desde que o tamanho do poro do meio de filtração seja pequeno o suficiente para reter o material. Entretanto, à medida em que o tamanho do poro diminui, a resistência ao fluxo aumenta e, assim, a drenagem diminui. Os presentes inventores descobriram que um material quasi-nano em água é filtrável em atlas velocidades, usando condições de queda de pressão altas (isto é, sem necessidade de alta pressão e vácuo). Uma velocidade de filtração de 750 m/min, 1.000 m/min e mais dados de 100 a 500 nm de diâmetro em um tecido relativamente aberto é surpreendente.

[0056] “Consistência” é definida aqui como a porcentagem em peso de fibras de madeira e planta ou filamentos de celulose (CF) em uma mistura de água e fibras de madeira e planta ou filamentos de celulose (CF).

[0057] Peso base é definido aqui como o peso em gramas (g) das películas de filamentos de celulose (CF) ou lâminas de fibras de polpa e CF por metro quadrado (m2) das ditas películas ou lâminas.

[0058] Um peso que é com base seca (od) na presente invenção refere-se ao peso que exclui o peso da água. Para um material úmido, tal como CF, ele é o peso livre de água do material que é calculado de sua consistência.

[0059] Referindo-se agora aos desenhos, a figura 1 mostra a imagem de microscopia de elétron de varreduras de filamentos de celulose representativos (CF) com comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm feitos por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de uma polpa de kraft de madeira macia branqueada.

[0060] O produto de película CF final da máquina tem muito pouca a nenhuma porosidade.

[0061] Além disso, em virtude de a película CF da presente invenção fechar rapidamente durante a formação na máquina, a drenagem rapidamente cai à medida em que a película se consolida e seu sistema de poro fica selado. Desta forma, a película é mais bem mantida movida rapidamente na máquina e com uma espessura fina. A espessura da película é preferivelmente 10 a 50 μm e não mais que 300 μm.

[0062] A presente invenção é ilustrada, mas sem limitações, aos seguintes exemplos.

Procedimento geral A: Produção de películas de CF secas, redispersíveis em água em uma máquina de papel piloto

[0063] Películas de CF secas, redispersíveis em água foram produzidas em máquina de papel piloto da FPInnovations cuja configuração pode ser adaptada para produzir graus de impressão e escrita de peso base médio a alto, bem como tecido e toalha. Descrição detalhada das configurações padrão da máquina para produção de papel foi apresentada (Crotogino, R., et al., “Paprican's New Pilot Paper Machine,” Pulp & Papel Canada, Vol. 101 , No. 10, 2000, pp. 48-52).

[0064] Resumidamente, a máquina consiste principalmente em uma seção que forma rolo de fio-gêmeo cuja largura é 0,46 m, uma seção de prensa de três bicos, de quatro rolos e dois secadores Yankee. Para a produção de películas CF, observou-se que nas duas configurações adequadas através do modo de tecido e toalha foi inferior em termos de economia em virtude da remoção da seção de prensa trazer uma película muito mais úmida à seção de secagem. Observou-se que um único secador Yankee foi suficiente para secar as películas, mas versados na fabricação de papel devem perceber que secadores convencionais, tais como cilindros preenchidos com vapor giratório podem ser igualmente efetivos ou superiores para a secagem destas películas em condições controladas.

[0065] A menos que especificado de outra forma, 1000 kg em base seca (od) de CF com não menos que 50% em peso de seu material fibrilado tendo comprimentos de até 300 a 350 μm, diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm e uma consistência de 33 a 37% feitos de refino de múltiplas passagens, de alta consistência de um polpa de kraft de madeira macia branqueada foram dispersos com água de torneira em um polpador de extremidade seca/polpador quebrado na prensa da máquina de papel (PM) em 3 a 4% de consistência e armazenados em um tanque de 50 m3 . O CF disperso foi então enviado para o baú da máquina de papel onde o CF foi diluído para cerca de 2,0% de consistência com água de torneira. Um laço de bomba de ventilador (depois do baú de PM) mediu água de torneira adicional e foi diluído para a lama CF a 0,2 a 0,5% de consistência. O estoque de CF foi então peneirado e enviado para a caixa de entrada PM. A vazão da caixa de entrada (800 a 5.000 L/min), a velocidade da máquina (500 a 750 m/min) e outros parâmetros de operação da máquina foram ajustados para permitir a formação de películas finas com 6 a 8% e 9 a 10,5% de teor de sólidos depois da seção de formação sem e com o uso de caixas de vácuo na seção de formação, respectivamente, para atingir um teor de sólido de 30 a 37% para as películas depois da seção de prensa e para produzir as películas de CF secas, redispersíveis em água com um teor de sólido de 80 a 85% e um peso base de 15 a 22 g/m2 depois da seção de secador. A largura das películas CF secas produzidas foi 0,30 - 0,33 m e a primeira retenção de passagem das películas foi 85 a 90%.

Procedimento geral B: Dispersão em laboratório de CF ou películas de CF produzidas em máquina de papel piloto em um meio aquoso

[0066] A menos que especificado de outra forma, 24 g (base od) de CF descrito no procedimento geral A ou 24 g (base od) das películas de CF secas, redispersíveis em água produzidas de acordo com o procedimento geral A descrito foram diluídos para 1,2% de consistência em um desintegrador Britânico com uma quantidade conhecida de água deionizada (H2O DI) cuja temperatura foi aumentada para 80°C. A lama CF foi misturada a 3000 rpm por 15 minutos para dar uma dispersão que foi então removida do desintegrador e resfriada a temperatura ambiente (~23°C).

Procedimento geral C: Dispersão de CF ou películas de CF produzidas por máquina de papel piloto em um meio aquoso em um polpador da máquina de papel piloto

[0067] A menos que especificado de outra forma, 1000 kg (base od) de CF descrito no procedimento geral A, ou 1000 kg (base od) das películas de CF secas, redispersíveis em água produzidas de acordo com o procedimento geral A descrito foram diluídos para 3,0-4,0% de consistência em um polpador Press Broke da máquina de papel piloto (Beloit Vertical TriDyne Pres, Modelo No. 5201, Serial No. BC-1 100) ou um polpador de extremidade seca com uma quantidade conhecida de H2O de torneira cuja temperatura foi aumentada para ~50°C. A lama CF foi misturada a 480 rpm por 15 minutos para dar uma dispersão que foi removida do polpador e armazenada em um tanque de 50 m3, então resfriada a temperatura ambiente (~23°C).

Procedimento geral D: Preparação de lâminas de uma mistura de polpa e um produto CF

[0068] A menos que especificado de outra forma, uma polpa de kraft de madeira dura (HWKP) em uma forma de laço seco foi primeiro combinada com H2O DI e repolpada/desintegrada em um polpador helicoidal a 10% de consistência, 800 rpm e 50°C por 15 minutos. O HWKP repolpado foi então combinado com uma amostra de dispersão de CF preparada de acordo com o procedimento geral B ou C descrito em uma razão em peso (base od) de 96/4 (HWKP/CF) e com H2O DI para dar uma lama da polpa e CF a 0,33% de consistência. Lâminas (60 g/m2) foram preparadas de acordo com o método de teste PAPTAC, padrão C.4. Resistências à tração das lâminas foram determinadas de acordo com o método de teste PAPTAC, padrão D.34. Em um experimento separado, lâminas (60 g/m2) de 100% de HWKP também foram preparadas e suas resistências à tração medidas.

Procedimento geral E: Preparação de películas de CF em uma máquina de lâmina padrão

[0069] Uma película de CF circular com um tamanho de 0,02 m2 foi preparada usando um PAPTAC modificado.

[0070] Método de teste, Padrão C.5 como se segue. A menos que especificado de outra forma, 0,4, 0,8 ou 1,2 g (base od) de CF preparado de acordo com o procedimento geral B ou C descrito foi diluído com H2O DI para dar uma CF lama a uma consistência de 0,05%. A dispersão foi transferida na máquina de lâmina padrão equipada, a menos que especificado de outra forma, com uma peneira de malha 150 usando uma colher de Teflon. A dispersão dentro da máquina de lâmina padrão foi suavemente agitada e forçada através da moldura usando um bastão de Teflon e então assentou naturalmente. A válvula do dreno da máquina de lâmina padrão foi então liberada para permitir a drenagem da água e fechada quando a água foi drenada para fora da moldura e uma película CF foi formada no topo da malha de aço. Tipicamente, mais de 90% dos filamentos de celulose foram retidos na película de CF. O valor de retenção preciso depende da energia total aplicada no preparo do CF e do tamanho da malha da peneira da máquina de lâmina padrão. Para CF feito de refino de múltiplas passagens, de alta consistência de polpa de kraft de madeira macia branqueada com uma energia de refino específico total de 5.000 a 10.000 kWh/t, o uso de peneiras malha 150 permite a retenção de mais de 90% dos filamentos na película de CF. Para CF feito de refino de múltiplas passagens, de alta consistência de polpa de kraft de madeira macia branqueada com uma energia de refino específico total de 12.000 a 20.000 kVVh/t, o uso de uma peneira de malha 450 permite a retenção de mais de 90% dos filamentos na película de CF.

[0071] A moldura foi aberta e um papel de filtro Whatman #1 (185 mm de diâmetro) foi colocado no topo da película de CF úmida. Dois mata- borrões foram colocados no topo do papel de filtro e fundição foi aplicada usando uma placa de fundição e um rolo de fundição. 15 [para películas feitas usando 0,4 g (base od) de CF] ou 22 [para películas feitas usando 0,8 ou 1,2 g (base od) de CF] parapeitos traseiro e dianteiro foram aplicados antes da placa de fundição e os dois mata-borrões foram cuidadosamente removidos. O papel de filtro com a película de CF presa a ele foi então lentamente descascado da malha de aço.

[0072] Um disco de aço inoxidável polido de vidro foi colocado contra o lado da película de CF.

[0073] A prensagem da película de CF foi então realizada de acordo com o procedimento de prensagem descrito no método de teste PAPTAC, Padrão C.5 com a primeira prensagem e prensagem secundária por 5,5 e 2,5 minutos, respectivamente.

[0074] Depois da prensagem, a película de CF que foi prensada entre o papel de filtro e a placa de aço inoxidável foi colocada em anéis de secagem e secas em uma temperatura e umidade constantes (23°C e 50% de umidade relativa) durante toda a noite. A película, com um peso base de aproximadamente 20, 40 ou 60 g/m2 de 0,4, 0,8 ou 1,2 g (base od) de CF foi então descascada da placa de aço e separada por descascamento para trás e para frente várias vezes do papel de filtro.

EXEMPLO 1

[0075] Filamentos de celulose (CF) foi preparado para ter não menos que 50% em peso de seu material fibrilado com comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm de uma polpa de kraft de madeira macia branqueada por refino de múltiplas passagens, alta consistência (33 a 37%) com uma energia de refino específico total de 78008000 quilowatts hora por tonelada da polpa (kvVh/t) usando o método previamente descrito PCT/CA2012/000060; WO 2012/097446 A1. O CF preparado, a uma consistência de 33 a 37%, é referido como CF nunca seco (1).

[0076] Uma amostra (1.000 kg base od) do CF nunca seco (1) foi usado para produzir películas de CF secas em uma máquina de papel piloto de acordo com o procedimento geral A descrito. O peso base das películas foi em uma faixa de 15 a 22 g/m2, e o teor de sólido das películas foi em uma faixa de 80 a 85%. Figura 2 mostra um rolo da película de CF seca, produzida por máquina de papel piloto.

[0077] Uma amostra (24 g base od) do CF nunca seco (1) foi dispersa em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito para dar uma dispersão estável referida como CF nunca seco disperso em laboratório (1).

[0078] Uma amostra (24 g base od) da película de CF produzida por máquina de papel piloto (PM), seca foi dispersa em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito. Uma dispersão estável também foi formada. Esta dispersão CF é referida como CF redispersa em laboratório, seca em PM (1).

[0079] Uma amostra (1000 kg base od) da película de CF seca, produzida por PM piloto foi dispersa em H2O de torneira em um polpador da máquina de papel piloto Press Broke ou polpador de extremidade seca de acordo com o procedimento geral C descrito. Uma dispersão estável foi formada. Esta dispersão CF é referida como CF redispersa no polpador, seca na PM (1).

[0080] Em experimentos separados, um outro CF foi preparado para ter comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de 100 a 500 nm da mesma polpa de kraft de madeira macia branqueada por refino de múltiplas passagens, de alta consistência (36%) com uma energia de refino total de 8372 kvVh/t usando o método previamente descrito PCT/CA2012/000060; WO 2012/097446 A1. O CF preparado, a uma consistência de 36%, é referido como CF nunca seco (2). Uma amostra deste CF (24 g base od) foi dispersa em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito para dar uma dispersão estável referida como CF nunca seco disperso em laboratório (2).

[0081] Uma amostra do CF nunca seco (2) foi seca em tambor usando um secador de roupas doméstico por 3 h para dar um CF seco com um teor de sólido de 85,3%. Este CF seco foi redisperso em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito para dar uma suspensão CF referida como CF redisperso em laboratório, seco em tambor (2).

[0082] Lâminas (60 g/m2) foram preparadas de acordo com o procedimento geral D descrito de uma polpa de kraft de madeira dura (HvVKP) e cada uma das dispersões CF descritas anteriormente e da suspensão CF descrita anteriormente. A razão em peso (base od) de HvVKP e CF foi 96/4. Lâminas (60 g/m2) também foram preparadas de 100% de HvVKP. Tabela 1 lista os valores de índice de tensão das várias lâminas determinados de acordo com o procedimento geral D descrito. Os dados mostram que o CF redisperso em laboratório ou o CF redisperso no polpador de PM, seco em PM retém mais de 90% do poder de reforço do CF nunca seco, disperso em laboratório. Assim, a formação de películas de CF em uma máquina de papel representa um meio econômico para produzir um produto CF seco que pode ser prontamente disperso em um meio aquoso e usado como um agente de reforço superior para a produção de papel.

[0083] Os dados também mostram que CF seco em tambor é muito inferior ao CF seco produzido na máquina de papel piloto na retenção do poder de reforço do CF nunca seco. Eles também suportam as inesperadas descobertas e novidades da presente invenção na produção de películas de CF secas, redispersíveis em água em uma máquina de papel. Tabela 1 - Resistências à tração das lâminas feitas de uma polpa de kraft de madeira dura (HvVKP) sem ou com 4% de CF.

EXEMPLO 2

[0084] Amostras do CF nunca seco (2) descrito no exemplo 1 foram secas em ar a temperatura ambiente (~23°C) por -120 h e secas em ar em um secador rápido piloto GEA Barr-Rosin a uma taxa de velocidade de 100 kg/h, respectivamente, para dar materiais de CF secos com teor de sólidos de 80,9 e 87,7%. Estes dois materiais CF secos foram redispersos, respectivamente, em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito para dar suspensões de CF referidas como CF seco em ar, redisperso em laboratório (2) e CF seco rápido, redisperso em laboratório (2).

[0085] Películas de CF secas (20 g/m2) foram preparadas em uma máquina de lâmina padrão de acordo com o procedimento geral E descrito de cada uma destas duas suspensões CF e de cada uma das dispersões CF e a suspensão CF descrita no exemplo 1. Os valores de índice de tensão das películas foram determinados de acordo com método de teste PAPTAC, Padrão D.34 e listado na tabela 2. Os dados mostram claramente que as películas de CF preparadas da redispersão das películas de CF secas produzidas por máquina de papel piloto têm quase a mesma resistência que as películas de CF preparadas da dispersão do CF nunca seco. Assim, películas de CF secas, redispersíveis em água produzidas em uma máquina de papel são recicláveis. Os dados também mostram que CF seco em ar, CF seco em tambor ou CF seco rápido é muito inferior ao CF redispersível em água, seco produzido na máquina de papel piloto no preparo de películas de CF novas e fortes. Elas também suportam as descobertas inesperadas e a novidade da presente invenção na produção de películas de CF redispersíveis em água, secas e recicláveis em uma máquina de papel.

[0086] Em experimentos separados, os vários materiais CF secos descritos anteriormente no exemplo 1 foram dispersos em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito, exceto que a consistência usada foi 0,1% em vez de 1,2%. Figura 3 mostra os desenhos das dispersões ou suspensões tomadas depois de 45 minutos de assentamento de a/ o CF nunca seco disperso em laboratório, (1); b/ o CF redisperso em laboratório, seco em PM (1); c/ o CF redisperso em laboratório, seco em ar (2); d/ o CF redisperso em laboratório, seco em tambor (2); e o CF redisperso em laboratório, seco rápido (2). As figuras claramente mostram que as películas de CF secas produzidas em uma máquina de papel piloto têm uma dispersibilidade em água idêntica ou muito similar a do CF nunca seco, enquanto que os materiais CF secos produzidos por secagem em ar, secagem em tambor ou secagem rápida têm uma menor dispersibilidade em água que o CF nunca seco ou o CF produzido por máquina de papel piloto. Novamente, eles suportam a descoberta inesperada e a novidade da presente invenção na produção de películas de CF secas, redispersíveis em água e recicláveis em uma máquina de papel.Tabela 2 - Índice de tensão das películas de CF (20 g/m2) feitas em uma máquina de lâmina padrão

EXEMPLO 3

[0087] Um novo lote de filamentos de celulose (CF) foi preparado para ter não menos que 50% em peso de seu material fibrilado com comprimentos de até 300 a 350 μm e diâmetros de aproximadamente 100 a 500 nm de uma polpa de kraft de madeira macia branqueada por refino de múltiplas passagens, de alta consistência (28%) com uma energia de refino total de 8331 kWh/t usando o método previamente descrito (9). O CF preparado, a uma consistência de 28%, é referido como CF nunca seco (3). Uma amostra deste CF (24 g base od) foi dispersa em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito para dar uma dispersão estável referida como CF nunca seco, disperso em laboratório (3).

[0088] Dez películas de CF secas (20 g/m2) do CF nunca seco, disperso em laboratório (3) foram preparadas em uma máquina de lâmina padrão (SSM) de acordo com o procedimento geral E descrito. Os valores de índice de tensão das películas foram determinados de acordo com método de teste PAPTAC, Padrão D.34. Películas de CF secas adicionais (110 no total) com peso bases de 20, 40 e 60 g/m2, respectivamente, também foram preparadas em uma SSM de acordo com o procedimento geral E descrito. Estas películas de CF secas adicionais foram redispersas separadamente para cada peso base [20, 40 e 60 g/m2 (gsm)] em H2O DI de acordo com o procedimento geral B descrito para dar três dispersões estáveis, referidas como CF seco em SSM 20 g, redisperso em laboratório (3), CF seco em SSM 40 g, redisperso em laboratório (3), e CF seco em SSM 60 g, redisperso em laboratório (3), respectivamente. Dez películas de CF secas (20 g/m2) de cada uma destas dispersões foram preparadas em um SSM de acordo com o procedimento geral E descrito. Os valores de índice de tensão das películas foram determinados de acordo com método de teste PAPTAC, Padrão D.34. O valor médio e o desvio padrão de cada conjunto de dez películas secas são listados na tabela 3. Os dados mostram que películas de CF produzidas por máquina de lâmina padrão, secas com um peso base de 20 a 60 g/m2 podem ser prontamente redispersas e usadas para produzir novas películas com praticamente a mesma resistência que as películas preparadas do CF nunca seco.Tabela 3 - Índice de tensão das películas de CF (20 g/m2) feitas de CF nunca seco e películas de CF produzidas com máquina de lâmina padrão (SSM) secas com diferentes pesos bases [g/m2 (gsm)]

EXEMPLO 4

[0089] Dez películas de CF secas (20 g/m2) do CF nunca seco, disperso em laboratório (3) e dez películas de CF secas (20 g/m2) do CF seco em SSM 20 g, redisperso em laboratório (3) descrito no exemplo 3 foram preparadas em uma máquina de lâmina padrão de acordo com o procedimento geral E descrito, exceto que a secagem das películas foi realizada em um secador de velocidade a 150°C por 30 segundos. Os valores de índice de tensão das películas foram determinados de acordo com método de teste PAPTAC, Padrão D.34. O valor médio e o desvio padrão de cada das dez películas, juntamente com os das películas secas em uma temperatura e umidade constantes (CTH) (23°C e 50% de umidade relativa) durante toda a noite de acordo com o procedimento geral E descrito, são listados na tabela 4. Os dados mostram que a velocidade da secagem (temperatura e tempo) tem muito pouco efeito nas propriedades de resistência das películas de CF feitas do CF nunca seco ou o seco em máquina de lâmina padrão, redisperso. As películas de CF produzidas por máquina de lâmina padrão secas em alta temperatura/alta velocidade podem ser prontamente redispersas e usadas para produzir novas películas com praticamente a mesma resistência que as películas preparadas do CF nunca seco em diferentes temperaturas/velocidades de secagem.Tabela 4 - Índice de tensão das películas de CF (20 g/m2) feitas de CF nunca seco e de películas de CF produzidas em máquina de lâmina padrão (SSM), secas em uma máquina de lâmina padrão e secas em um ambiente CTH ou em um secador de velocidade

EXEMPLO 5

[0090] Amostras (1.0 kg base od) da película de CF seca, redispersível em água com uma largura de -30 cm produzida em uma máquina de papel piloto de acordo com o procedimento geral A descrito e referida como rede de CF produzida por PM foram desfiadas em películas menores (aproximadamente 2 cm x 2 cm) usando um desfiador de planta piloto (Destroyit 4005 CC, IDEAL Krug & Priester GmbH & Co. KG, Simon- Schweitzer-StAe 34, 72336 Balingen, Alemanha). A película desfiada (1,0 kg) foi triturada em pós de CF secos, redispersíveis em água com diferentes tamanhos em um triturador de planta piloto (Willy Mill No. 1, Arthur H. Thomas Co, Vine St. Phildelphia, Pa 19102, USA) equipado com telas de diâmetro de furo de 3,2 mm, 2,0 mm, e 1,0 mm, respectivamente. Amostras (20 g base od por amostra) da película de CF produzida por PM e dos pós de CF, secos, redispersíveis em água (referido como pós de CF secos) obtidos da película de CF produzida por PM usando as três telas diferentes foram dispersos, respectivamente, de acordo com o procedimento geral B. Dez películas de CF secas (20 g/m2) de cada uma da película de CF dispersa, produzida por PM e os três pós de CF dispersos, secos foram preparados em uma máquina de lâmina padrão de acordo com o procedimento geral E descrito. Os valores de índice de tensão das películas foram determinados de acordo com método de teste PAPTAC, Padrão D.34. O valor médio e o desvio padrão de cada das dez películas são listados na tabela 5. Os dados mostram que quanto maior o diâmetro do furo da tela do triturador, maior o índice de tensão. Mesmo sem otimização ideal das condições de trituração, tais como o diâmetro do furo da tela do triturador, a precisão da lâmina da faca e o tempo de residência no triturador, o pó de CF seco obtido usando o triturador equipado com uma tela de diâmetro de furo de 3,2 mm reteve 78% do índice de tensão da película de CF produzida por PM.Tabela 5 - Índice de tensão das películas de CF (20 g/m2) feitas em uma máquina de lâmina padrão a partir das amostras da película de CF produzida por PM e dos pós de CF secos obtidos do desfiamento e trituração da película de CF produzida por PM usando um triturador equipado com telas de 1,0, 2,0 e 3,2 mm de diâmetro, respectivamente; antes de preparar as películas de CF secas na máquina de lâmina padrão a película de CF produzida em PM ou os pós de CF secos foram dispersos de acordo com o procedimento geral B.

[0091] As modalidades da invenção descritas anteriormente são consideradas exemplares. Versados na técnica, desta forma, perceberão que a descrição anterior é ilustrativa somente e que várias configurações e modificações alternativas podem ser inventadas sem fugir do espírito da presente invenção. Desta maneira, a presente invenção deve englobar todas tais configurações, modificações e variâncias alternativas que caem no escopo das reivindicações em anexo.

Claims

1. Flocos de filamentos de celulose secos compreendendofilamentos fibrilados tendo um teor de sólidos de pelo menos 80% em peso de sólidos e pelo menos 50% em peso dos filamentos tendo um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro entre 100 e 500 nm,caracterizados pelo fato de que os filamentos são produzidos em uma máquina de fabricação de papel e que os filamentos são livres de aditivos, livres de derivatização, e formam uma dispersão em água estável em meio aquoso e são redispersíveis em água de forma que os filamentos de celulose secos formam uma dispersão em água estável mediante agitação mecânica em um meio aquoso a temperatura ambiente ou elevada.

2. Flocos de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo fato de que o formato em três dimensões é de 0,01 mm a 2,0 cm.

3. Flocos de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo fato de que pelo menos 75% em peso dos filamentos compreende um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro entre 100 e 500 nm.

4. Flocos de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o comprimento do filamento é entre 300 e 350 μm.

5. Flocos de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os filamentos são pelo menos 95% em peso de sólidos.

6. Método para preparar uma película seca de filamentos de celulose compreendendo:fornecer uma suspensão líquida dos filamentos de celulose fibrilados produzidos por refino de múltiplas passagens, de alta consistência de fibras de madeira ou planta, em que pelo menos 50% em peso dos filamentos compreendem um comprimento do filamento até 350 μm; e um diâmetro de filamento entre 100 e 500 nm, ecaracterizado pelo fato de que mais de 90% dos filamentos são retidos em uma seção de formação de uma máquina de fabricação de papel, e em que a película forma uma dispersão em água estável em meio aquoso e é redispersível em água, em que filamentos são livres de aditivos e derivatização.

7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a espessura é de 10 a 300 μm.

8. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a máquina de fabricação de papel é uma máquina de lâmina padrão com uma tela de malha 150 a 400.

9. Método de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente prensar a película em uma seção de prensa da máquina para produzir uma película prensada.

10. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente secar a película prensada em pelo menos uma seção de secador da máquina para produzir a película seca.

11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 6, 7, 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que a máquina de fabricação de papel opera a uma velocidade de 500 a 1.500 m/min.