BR102018013463A2 - imã de terra rara e método de produção do mesmo - Google Patents
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Abstract
"imã de terra rara e método de produção do mesmo" sumário problema a ser resolvido provisão de um ímã de terra rara incorporando excelente força coerciva e um método de produção do mesmo. mecanismo para a solução do problema um ímã de terra rara aonde o ímã de terra rara compreende de uma fase magnética contendo sm, fe, e n uma fase zn presente em torno da fase magnética, e uma fase intermediária presente entre a fase magnética e a fase zn, sendo que a fase intermediária contém zn e o teor de oxigênio da fase intermediária vem a ser mais elevado do que o teor de oxigênio da fase zn; e um método para a produção de um ímã de terra rara, incluindo a mistura de um pó de material bruto magnético incorporando um teor de oxigênio de 1,0 % por massa e um pó de agente melhorado contendo zn metálico e/ou liga de zn, e tratamento térmico do pó misturado.
Description
IMÃ DE TERRA RARA E MÉTODO DE PRODUÇÃO DO MESMO
CAMPO DA INVENÇÃO [001] O presente relatório descritivo se refere a um ímã de terra rara, particularmente, a um ímã de terra rara contendo Sm, Fe e N, e a um método de produção do mesmo.
FUNDAMENTOS TÉCNICOS [002] Na condição de um ímã de terra rara de alto desempenho, tem-se feito uso de um ímã de terra rara a base de Sm e Co e um ímã de terra rara a base de Nd, Fe e B, porém um ímã de terra rara diferenciado além dos mencionados tem sido estudado nos anos recentes.
[003] Por exemplo, tem havido pesquisa quanto a um ímã de terra rara contendo Sm, Fe e N (daqui em diante, às vezes, referido como “ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N”). No ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N, o N é considerado para a formação de uma solução sólida intersitial em um cristal Sm-Fe. O ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N é conhecido como um ímã de terra rara incorporando uma temperatura Curie elevada e apresentando excelentes propriedades a temperatura elevada. A temperatura elevada da forma empregada neste relatório indica uma temperatura de 150 a 300°C.
[004] Os aperfeiçoamentos do ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N se encontram também sendo estudados. Por exemplo, o Documento de Patente 1 descreve uma tentativa de se acentuar a força coerciva por meio de mistura de um pó magnético contendo Sm, Fe e N com um pó de Zn metálico, moldando a mistura, e tratando termicamente o corpo moldado.
TÉCNICA CORRELATA
Documento de Patente
Documento de Patente 1 - Pedido de Patente Japonesa Não-examinado No
2015-201628
Petição 870180056482, de 29/06/2018, pág. 113/190
2/57
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção [005] No caso do ímã de terra rara descrito no Documento de Patente 1, a força coerciva pode não ser suficientemente intensificada. Ou seja, os atuais inventores encontraram um problema em que no caso do ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N existe espaço para melhoramentos quanto a intensificação da força coerciva.
[006] O presente relatório descritivo veio a ser concebido para solucionar o problema descrito acima e auxiliar quanto a provisão de um ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N incorporando excelente força coerciva e um método de produção do mesmo.
Mecanismos para a Solução do Problema [007] Os inventores atuais desenvolveram pesquisas intensivas e prolongadas para chegarem ao objetivo acima e vieram a ter desenvolvido o ímã de terra rara do presente relatório descritivo e o seu método de produção. O teor do mesmo se dá como se segue.
(1) Um ímã de terra rara, sendo que o ímã de terra rara compreende de uma fase magnética contendo Sm, Fe, e N, uma fase Zn presente em torno da fase magnética, e uma fase intermediária presente entre a fase magnética e a fase Zn, sendo que a fase intermediária contém Zn, e sendo que o teor de oxigênio da fase intermediária é mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn, (2) O ímã de terra rara de acordo com o item (1), sendo que o teor de oxigênio da fase intermediária vem a ser 1,5 a 20,0 vezes maior do que o teor de oxigênio da fase Zn.
(3) O ímã de terra rara de acordo com o item (1) ou (2), sendo que uma fase de Sm2O3 incorporando uma estrutura de cristal Ia-3 é formada na fase
Petição 870180056482, de 29/06/2018, pág. 114/190
3/57 intermediária.
(4) O ímã de terra rara de acordo com qualquer um dos itens de (1) a (3), sendo que a fase magnética contém uma fase representada por (Sm(l-i)Ri)2(Fe(lj)Coj)17Nh (sendo que R consiste de um ou mais membros selecionados a partir de elementos de terra rara diferenciados do Sm, e Y e Zr, i indo de 0 a 0,5, j indo de 0 a 0,52, e h indo de 1,5 a 4,5).
(5) O ímã de terra rara de acordo com qualquer um dos itens de (1) a (4), sendo que o parâmetro de textura α representado pela fórmula: Hc = a.Ha - NeffMs (Hc consistindo da força coerciva, Ha consistindo do campo magnético anisotrópico, Ms consistindo da magnetização de saturação, e Neff consistindo do coeficiente de campo de auto-desmagnetização) vai de 0,07 a 0, 55.
(6) O ímã de terra rara de acordo com o item (5), sendo que o parâmetro de textura α vai de 0,11 a 0,55.
(7) O ímã de terra rara de acordo com qualquer um dos itens de (1) a (6), sendo que o teor de oxigênio em relação a totalidade do ímã de terra rara vai de 1,55 a 3,00 % por massa.
(8) Um método para a produção de um ímã de terra rara, incluindo:
mistura de um pó de material bruto magnético contendo Sm, Fe e N com um pó de agente melhorado contendo pelo menos tanto um Zn metálico quanto uma liga de Zn, de modo que o teor de um componente Zn presente no pó de agente melhorado vá de 1 a 20 % por massa em relação a quantidade total do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado, obtendo-se dessa forma um pó misturado, e tratamento térmico do pó misturado a uma temperatura T-30°C ou maior e de 500°C ou menor, assumindo T como o ponto de fusão mais baixo dos pontos de fusão do Zn metálico ou da liga de Zn contidos no pó misturado, e sendo que o teor de oxigênio no pó de agente melhorado é de 1,0 % por
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4/57 massa ou menos em relação a totalidade do pó de agente melhorado.
(9) O método de acordo com o item (8), sendo que o pó de material bruto magnético contém uma fase magnética representada por (Sm(i-i)Ri(Fe(i-j)Coj)17Nh (sendo que R compreende de um ou mais membros selecionados a partir de elementos de terra rara diferenciados do Sm, e Y e Zr, i indo de 0 a 0,50, j indo de 0 a 0,52, e h indo de 1,5 a 4,5).
(10) O método de acordo com o item (8) ou (9), sendo que a mistura e o tratamento térmico são executados ao mesmo tempo.
(11) O método de acordo com o item (8) ou (9), incluindo ainda a compactação do pó misturado antes do tratamento térmico.
(12) O método de acordo com o item (11), sendo que a compactação é desempenhada em um campo magnético.
(13) O método de acordo com qualquer um dos itens (8) a (12), sendo que com respeito a uma partícula unitária do pó de agente melhorado, assumindo C (% por massa) como o teor de oxigênio e assumindo S (cm-1) como a razão da área de superfície por volume, o valor de S/C (cm-1 % por massa -1) sendo de 90.000 ou mais
Efeitos da Invenção [008] De acordo com o ímã de terra rara do presente relatório descritivo, o oxigênio na fase oxidada abrangendo a fase magnética vem a ser difuso na fase Zn para enriquecer o oxigênio na fase intermediária entre a fase magnética e a fase Zn, e um ímã de terra rara a base de Sm, Fe e N incorporando excelente força coerciva pode ser provido a partir dessas condições.
[010] De acordo com o método de produção de um ímã de terra rara do presente relatório descritivo, um tratamento térmico é desempenhado fazendo uso de um pó de agente melhorado contendo um pequeno teor de oxigênio de modo a haver a difusão do oxigênio na fase Zn no pó de agente melhorado e enriquecendo o oxigênio na fase intermediária, e o método de produção de um ímã de terra rara a
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5/57 base de Sm, Fe e N incorporando excelente força coerciva pode ser provido dessa forma.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [011] A FIG. 1 consiste de um diagrama ilustrando esquematicamente a textura em uma modalidade do ímã de terra rara do presente relatório descritivo.
[012] A Fig. 2 consiste de um diagrama ilustrando esquematicamente a textura em outra modalidade do ímã de terra rara do presente relatório descritivo.
[013] A Fig. 3 consiste de um diagrama ilustrando esquematicamente um exemplo do caso aonde a mistura e o tratamento térmico do pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado são desempenhados ao mesmo tempo.
[014] A Fig. 4 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, observando a textura próxima da fase intermediária por meio do emprego de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura.
[015] A Fig. 5 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, analisando-se a composição próxima da fase intermediária pelo EDX.
[016] A Fig. 6 consiste de um diagrama ilustrando os resultados com respeito a amostra do exemplo 5, analisando-se a composição próxima da fase intermediária pelo EPMA.
[017] A Fig. 7 consiste de um diagrama ilustrando os resultados com respeito a amostra do Exemplo 5, observando a textura próxima da fase intermediária por meio do uso de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura de campo escuro anular em ângulo reto.
[018] A Fig. 8 consiste de um diagrama ilustrando os resultados com respeito a amostra do Exemplo 5, a análise numérica e medição do padrão de difração de feixe eletrônico.
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6/57 [019] A Fig. 9 consiste de um diagrama ilustrando os resultados com respeito ao pó de material bruto magnético, observando a vizinhança da superfície da fase magnética por meio do emprego de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura.
[020] A Fig. 10 consiste de um gráfico ilustrando a relação entre a temperatura e a força coerciva com respeito a amostra do Exemplo 5 e o pó de material bruto magnético.
[021] A Fig. 11 consiste de um gráfico ilustrando a relação entre o Ha/Ms e Hc/Ms com respeito a amostra do exemplo 5 e ao pó de material bruto magnético.
[022] A Fig. 12 consiste de uma diagrama ilustrando os resultados da análise de difração de raios-X (XRD) com respeito as amostras do Exemplo 5 e do Exemplo Comparativo 3.
[023] A Fig. 13 consiste de um diagrama ilustrando os resultados com respeito a amostra do Exemplo 5, observando a textura da fase intermediária por meio do uso de um microscópio de transmissão eletrônica.
[024] A Fig. 14 consiste de um diagrama ilustrando os resultados da análise de difração de feixe eletrônico por meio de uso um microscópio de transmissão eletrônica com respeito a porção circundada por uma linha pontilhada na Fig. 13.
[025] A Fig. 15 consiste de um diagrama ilustrando esquematicamente um exemplo do caso da mistura do pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado por meio do uso de uma aparelhagem de deposição de plasma em arco.
[026] A Fig. 16 consiste de um diagrama ilustrando o ciclo térmico ao tempo da sinterização.
[027] A Fig. 17 consiste de um gráfico ilustrando a relação entre S/C e a força coerciva (temperatura ambiente) com respeito as amostras dos Exemplos de a 18 e dos Exemplos Comparativos de 6 a 8.
[028] A Fig. 18 consiste de um gráfico ilustrando a relação entre o parâmetro
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7/57 de textura α e a força coerciva (160°C) com respeito as amostras dos Exemplos de 9 a 14.
[029] A Fig. 19 consiste de um diagrama ilustrando os resultados com respeito a amostra do Exemplo Comparativo 8, observando a textura próxima da interface entre a fase magnética e a fase Zn por meio do emprego de um microscópio eletrônico de varredura.
Modo para a Condução da Invenção [030] As modalidades do ímã de terra rara do presente relatório descritivo e o método de produção do mesmo são descritos em detalhes adiante. Incidentalmente, as modalidades estabelecidas adiante não devem ser construídas como estando limitadas ao ímã de terra rara do presente relatório descritivo e ao método de produção do mesmo.
[031] O ímã de terra rara do presente relatório descritivo é obtido por tratamento térmico de um pó misturado de um pó de material bruto magnético contendo Sm, Fe e N, e um pó de agente melhorado contendo pelo menos tanto um Zn metálico quanto uma liga de Zn, junto a uma temperatura pré-determinada.
[032] A Fig. 1 consiste de um diagrama ilustrando de forma esquemática a textura em uma modalidade do ímã de terra rara do presente relatório descritivo. Na Fig. 1, tem-se que (a) descreve a textura antes do tratamento térmico do pó misturado, e (b) descreve a textura após o tratamento térmico do pó misturado.
[033] As partículas do pó de agente melhorado são mais macias do que as partículas do pó de material bruto magnético, e portanto, quando o pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado são misturados, a superfície das partículas do pó de material bruto magnético são revestidas com um elemento constituinte do pó de agente melhorado. Além disso, uma vez que o material bruto magnético é de fácil oxidação, a superfície das partículas do pó de material bruto magnético são revestidas por uma fase oxidada. A partir desses fatos, conforme
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8/57 ilustrado na Fig. 1(a), as partículas 50 do pó misturado apresentam uma fase magnética 10, uma fase oxidada 15, e uma fase Zn 20. A fase magnética 10 é revestida pela fase oxidada 15, e a superfície da fase oxidada 15 vem a ser revestida com a fase de Zn 20.
[034] Na fase oxidada 15, uma fase α-Fe refinada 12 é formada de Fe não constituindo a fase magnética 10. Em adição, uma vez que um cristal da fase magnética 10 e um cristal da fase oxidada 15 não se conjugam junto a interface 16 entre a fase magnética 10 e a fase oxidada 15, vem a ser formada uma fase sem conjugação 14, ocorrendo uma desordem junto a interface 16. A fase α-Fe 12 e a interface sem conjugação 14 serve como um local de nucleação para a reversão magnética, e portanto, decrescendo a força coerciva.
[035] Os presentes inventores determinaram que quando o teor de oxigênio no pó de agente melhorado é de 1,0 % por massa ou menos em relação a totalidade do pó de agente melhorado, o local de nucleação para reversão magnética pode ser eliminado. Além disso, os presentes inventores determinaram que o ímã de terra rara 100 do presente relatório descritivo após o tratamento térmico do pó misturado se apresenta dentro do estado a seguir. Ou seja, conforme ilustrado na Fig. 1 (b), o ímã de terra rara 100 do presente relatório descritivo apresenta uma fase magnética 10, uma fase Zn 20, e uma fase intermediária 30. A fase intermediária 30 contém Zn, o teor de oxigênio da fase intermediária 30 se apresenta mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20, e o oxigênio é enriquecido na camada intermediária 30.
[036] Embora sem qualquer base teórica, acredita-se que a razão do porque a fase intermediária 30 conter Zn e o teor de oxigênio da fase intermediária 30 vir a ser mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20 com o enriquecimento do oxigênio na camada intermediária 30 venha a se dar da forma como se segue.
[037] De acordo com a descrição acima, o local de nucleação para a reversão da magnetização inclui uma fase α-Fe 12 e uma interface sem conjugação
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14, etc. A fase α-Fe 12 vem a ser derivada a partir do Fe não vir a constituir a fase magnética 10, estando presente na fase oxidada 15, sendo que a fase oxidada 15 forma uma interface sem conjugação 14 com a fase magnética 10.
[038] Tanto a fase α-Fe 12 quanto a interface sem conjugação 14 se apresentam instáveis. E o Zn na fase Zn 20 apresenta uma forte afinidade com o oxigênio. Por consequência, quando as partículas 50 do pó misturado são tratadas termicamente, o oxigênio na fase oxidada 15 combina com o Zn na fase Zn 20 e forma uma fase intermediária 30. Consequentemente, a fase oxidada 15 desaparece, resultando que a fase α-Fe 12 presente na fase oxidada 15 também vem a desaparecer, e a interface sem conjugação 14 entre a fase magnética 10 e a fase oxidada 15 também desaparece. Então, o Sm2O3 de tipo Ia-3 vem a ser formado na fase intermediária 30. Muito embora sem qualquer base teórica, comparado com o caso aonde o Sm2O3 de tipo-hcp vem a ser formado, quando se dá a formação do Sm2O3 de tipo Ia-3, uma interface de faceta 17 vem a estar propensa a ser formada entre a fase magnética 10 e a fase intermediária 30, com a intensificação da cristalinidade da fase intermediária, contribuindo para a intensificação da força coerciva.
[039] A fase intermediária 30 é formada através da combinação do Zn e do oxigênio, e portanto, a fase intermediária 30 contém Zn. O conteúdo de Zn na fase intermediária 30 implica em que a fase intermediária 30 é derivada a partir das partículas 50 do pó misturado antes de haver o tratamento térmico.
[040] A formação da fase intermediária 30 ocorre quando é baixo o teor de oxigênio da fase Zn 20 antes do tratamento térmico, e ocorre próximo da face de contato da fase Zn 20 e da fase oxidada 15. Por consequência, o oxigênio é enriquecido na fase intermediária 30. Para que haja condições a formação da fase intermediária 30 venha a ser formada por tratamento térmico, o teor de oxigênio no pó de agente melhorado é ajustado junto a 1,0 % por massa ou menos em relação a
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10/57 totalidade do pó de agente melhorado no momento de preparação de um pó misturado de um pó de material bruto magnético e um pó de agente melhorado. Por meio do ajuste do teor de oxigênio desta maneira, conforme ilustrado na Fig. 1 (b), o Zn na fase Zn 20 contribui para a formação da fase intermediária 30 no momento do tratamento térmico.
[041] Tem-se a descrição adiante quanto aos requisitos de configuração do ímã de terra rara do presente relatório descritivo e do seu método de produção levados adiante baseados no conhecimento, etc.
Ímã de Terra Rara [042] Conforme ilustrado na Fig. 1(b), o ímã de terra rara 100 do presente relatório descritivo compreende de uma fase magnética 10, uma fase Zn 20, e uma fase intermediária 30. A formação do ímã de terra rara 100 não se faz particularmente restrita. A forma do ímã de terra rara 100 inclui um pó, um ímã aglutinado, um ímã sinterizado, etc.
[043] A Fig. 1(b) consiste de uma diagrama ilustrando de forma esquemática a textura em uma modalidade do ímã de terra rara do presente relatório descritivo, consistindo de um exemplo da textura quando o ímã de terra rara compreende de um pó. Um ímã aglutinado pode ser também formado empregando-se um pó incorporando uma textura ilustrada na Fig. 1(b).
[044] A Fig. 2 consiste de um diagrama ilustrando de for ma esquemática a textura em outra modalidade do ímã de terra rara do presente relatório descritivo. A textura da Fig. 2 consiste de um exemplo da textura de um ímã sinterizado obtido através da sinterização (incluindo a sinterização da fase líquida) de um pó incorporando uma textura ilustrada na Fig. 1(b). No caso aonde o ímã de terra rara 100 consiste de um ímã sinterizado, conforme ilustração na Fig. 2, as partículas compostas de uma fase magnética 10 e de uma fase intermediária 30 podem ser conectadas por uma fase Zn 20, sem que, no entanto, a configuração fique
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11/57 restringida a esta condição. Uma outra modalidade quando o ímã de terra rara 100 consiste de um ímã sinterizado, ocorre, por exemplo, uma modalidade aonde os elementos constituindo a fase Zn e a fase intermediária 30 se apresentam mutuamente difusos produzindo a fase Zn na Fig. 2 integral com a fase intermediária 30.
[045] A composição genérica do ímã de terra rara 100 é determinada aproximadamente de modo que em cada fase magnética 10, a fase Zn 20 e a fase intermediária 30 incorporem a composição, textura, formatos, etc. posteriormente descritos. A composição do ímã de terra rara 100, por exemplo, vem a ser representada pela fórmula SmxRyFe(100-x-y-z-w-p-q)CozM1wNpOq(Zn(1-s-t)M2sOt)r. O R consistindo em um ou mais membros selecionados a partir do Ga, Ti, Cr, Zn, Mn, V, Mo, W, Si, Re, Cu, Al, Ca, B, Ni, e C, e um elemento de impureza inevitável. O M2 representa um ou mais membros selecionados a partir do Sn, Mg e Al, e um elemento de impureza inevitável, x, y, z, w, p, q, e r compreendem percentuais %, e s e r compreendem uma fração (a fração molar).
[046] No presente relatório descritivo, o elemento de terra rara é indicado por Sc, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, também, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, e Lu.
[047] Na composição representada pela fórmula SmxRyFe(100-x-y-z-w-pq)CozM1wNpOq(Zn(1-s-t)M2sOt)r, o SmxRyFe(100-x-y-z-w-p-q)CozM1wNpOq(Zn(1-s-t)M2sOt)r, vem a ser derivado a partir do pó de material bruto magnético, e (Zn(1-s-t)M2sOt)r vem a ser derivado a partir do pó de agente melhorado.
[048] O Sm consiste de um dos elementos principais do ímã de terra rara
100, e o seu teor vem a ser apropriadamente determinado de modo que a fase magnética 10 apresente a composição descrita posteriormente, etc. O conteúdo x do
Sm pode compreender, por exemplo, 4,5% ou mais, 5,0 % ou mais, ou de 5,5% ou mais, e pode ser de 10 por % ou menos, 9,0 por % ou menos, ou de 8,0 por % ou menos.
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12/57 [049] O elemento de terra contido no ímã de terra rara 100 vem a ser principalmente o Sm, porém uma vez que os efeitos do ímã de terra rara do presente relatório descritivo e o método de produção não venham a ser inibidos, a fase magnética 10 pode conter R. O R, conforme descrito acima, consiste de um ou mais elementos selecionados a partir dos elementos de terra rara além do Sm, e Y e Zr. O teor y de R pode compreender, por exemplo, de 0 por % ou mais, 0,5 por % ou mais, ou 1,0 por % ou mais, e pode ser de 5,0 por % ou menos, 4,0 por % ou menos, ou de 3,0 por % ou menos.
[050] Fe consiste de um dos elementos principais do ímã de terra rara 100 e forma a fase magnética 10 em cooperação com o Sm e N. O seu teor consiste dos elementos restantes Sm, R, Co, M1, N e O presentes na fórmula SmxRyFe(100-x-y-z-wp-q)CozM1wNpOq.
[051] Parte do Fe pode ser substituído pelo Co. Quando o ímã de terra rara 100 contém o Co, a temperatura Curie do ímã de terra rara 100 sobe. O teor z de Co pode ser, por exemplo, 0 por % ou mais, 5 por % ou mais, ou de 10 por % ou mais, e pode consistir de 31 por % ou menos, 20% por % ou menos, ou de 15 por % ou menos.
[052] O M1 representa um elemento adicionado para intensificação das propriedades específicas, por exemplo, resistência térmica e resistência a corrosão, dentro da faixa sem o comprometimento das propriedades magnéticas do ímã de terra rara 100, e um elemento de impureza inevitável. O elemento para a intensificação das propriedades específicas consiste de um ou mais dos membros selecionados entre o Ga, Ti, Cr, Zn, Mn, V, Mo, W, Si, Re, Cu, Al, Ca, B, Ni, e C. O elemento de impureza inevitável indica uma impureza que vem a se apresentar inevitavelmente contida ou provocando uma elevação significativa no custo de produção para se evitar a sua inclusão, tal como a impureza contida em um material bruto do ímã de terra rara 100. O teor de w de M1 pode ser, por exemplo, 0 por % ou
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13/57 mais, 0,5 por % ou mais, ou 1,0 por % ou mais, e pode ser de 2,0 por % ou menos,
2,5 por % ou menos, ou 2,0 por % ou menos.
[053] O N consiste de um dos elementos principais do ímã de terra rara 100, e o seu teor é apropriadamente determinado de modo que a fase magnética 10 apresente a composição descrita posteriormente, etc. O teor p de N pode compreender, por exemplo, de 11,6 por % ou mais, 12,5 por % ou mais, ou de 13,0 por % ou mais, e pode ser de 15,6 por % ou menos, 14,5 por % ou menos, ou de 14,0% ou menos.
[054] O Zn elimina o local de nucleação para a reversão da magnetização no pó misturado acentuando a força coerciva do ímã de terra rara 100. O Zn no pó de agente melhorado permanece no ímã de terra rara 100. Em função do ímã de terra rara 100, o Zn em tal quantidade enquanto que não vem a reduzir a magnetização e intensificar a força coerciva é levado a permanecer (contido) no ímã de terra rara 100. A partir do ponto de vista de eliminação do local de nucleação para a comutação da magnetização, o teor de Zn vem a ser preferencialmente de 0,89 por % (1% por massa) ou mais, mais preferencialmente de 2,6 por % (3 % por massa) ou mais, ainda mais preferencialmente de 4,30 por % (5% por massa) ou mais, em relação a totalidade do ímã de terra rara 100. Por outro lado, a partir do ponto de vista de não haver a redução da magnetização, o teor de Zn é preferencialmente de 15,20 por % (20 % por massa) ou menos, mais preferencialmente de 11,90 por % (15 % por massa) ou menos, ainda mais preferencialmente 8,20% (10% por massa) ou menos, em relação a totalidade do ímã de terra rara 100. O teor de Zn vem a ser representado por (1-s-tr) por % em relação a totalidade do ímã de terra rara 100.
[055] O M2 consiste de um elemento de liga quando é empregada uma liga de Zn na forma de pó de agente melhorado. O ímã de terra rara 100 vem a ser obtido pelo tratamento térmico de um pó misturado de um pó de material bruto magnético e um pó de agente melhorado. O M2 representa um elemento voltado ao
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14/57 decrescimento da temperatura de inicialização de fusão de uma liga de Zn-M2 abaixo do ponto de fusão do Zn metálico devido a ligar com o Zn, e com um elemento de impureza inevitável. Incidentalmente, na presente descrição, o Zn metálico implica em um Zn sem ligamento.
[056] O M2 elemento destinado ao decréscimo da temperatura de inicialização de fusão da liga de Zn-M2 vindo a ser inferior do que o ponto de fusão do Zn metálico inclui um elemento para a formação de uma liga eutética por Zn e M2. Tipicamente, o M2 inclui o Sm Mg, ou o Al, e uma combinação dos mesmos, etc. O elemento adicionado para a intensificação das propriedades específicas do ímã de terra rara 100, por exemplo, a resistência térmica e a resistência a corrosão, sem haver a inibição da ação de rebaixamento do ponto de fusão de tal elemento, pode ser ainda abrangido pelo M2. Em adição a isto, o elemento de impureza inevitável indica um elemento de impureza que vem a se apresentar inevitavelmente contido ou que leva a uma elevação significativa quanto ao custo de produção para se evitar a sua inclusão, tal como a impureza contida em um material bruto do pó de agente melhorado.
[057] A fração (fração molar) de Zn e de M2 no pó de agente melhorado pode ser determinada de forma apropriada para a devida realização da temperatura de tratamento térmico. A fração (fração molar) s de M2 em relação a totalidade do pó de agente melhorado pode consistir, por exemplo, de 0 ou mais, de 0,05 ou mais, o de 0,10 ou mais, e pode ser de 0,90 ou menos, 0,80 ou menos, ou de 0,70 ou menos. O pó de agente melhorado pode compreender de um pó de Zn metálico e neste momento, a fração (fração molar) s de M2 é 0. No pó de Zn metálico, o teor de Zn não vem a ser de 100% por massa, e o pó apresenta condições de conter a impureza inevitável descrita acima, A quantidade aceitável de impureza inevitável pode ser de 1 % por massa ou menos, 2 % por massa ou menos, ou de 4 % por massa ou menos, em relação a totalidade de pó de Zn metálico. Por sua vez, o teor
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15/57 de Zn do pó de Zn metálico pode ser de 96 % por massa ou mais, 98 % por massa, ou de 99 % por massa ou mais.
[058] O O (oxigênio) é derivado a partir do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado e permanece (é contido) no ímã de terra rara 100. O oxigênio é enriquecido na fase intermediária 30, de modo que mesmo quando o teor de oxigênio da totalidade do ímã de terra rara 100 vem a ser comparativamente elevado, pode ser assegurada uma excelente força coerciva. O teor de oxigênio em relação a totalidade do ímã de terra rara 100 pode compreender, por exemplo de 5,5 por % ou mais, 6,2 por % ou mais, ou 7,1 por % ou mais, e pode compreender de
10,3 por % ou menos, 8,7 por % ou menos, ou de 7,9 por % ou menos. Incidentalmente, o teor de oxigênio em relação a totalidade do ímã de terra rara 100 é de q + tr por %. Quando o teor de oxigênio em relação a totalidade do ímã de terra rara 100 vem a ser convertido em % por massa, o teor de oxigênio pode ser de 1,55 % por massa ou mais, 1,75 % por massa ou mais, e pode ser de 3,00 % por massa ou menos, 2,50 % por massa ou menos, ou de 2,25% por massa ou menos.
[059] Em seguida, em cada fase magnética 10, tem-se a descrição da fase Zn 20, e da fase intermediária 30. Essas fases são descritas através de referência a uma caso aonde a forma do ímã de terra rara 100 consiste de um pó, a menos que indicado de outra forma, o mesmo se aplica quando a forma do ímã de terra rara 100 vem a consistir de um ímã aglutinado ou de um ímã sinterizado, etc.
(Fase Magnética) [060] A fase magnética 10 desenvolve as propriedades magnéticas do ímã de terra rara 100. A fase magnética 10 contém Sm, Fe, e N. Uma vez que os efeitos do ímã de terra rara do presente relatório descritivo e do seu método de produção não venham a ser inibidos, a fase magnética 10 pode conter R. O R consiste de um ou mais membros selecionados a partir dos elementos de terra rara, exceto para o
Sm, e o Y e Zr. A fase magnética 10 expressa pela fração molar de Sm, R, Fe, Co e
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N vem a ser (Sm(i-i)Ri)2(Fe(i-j)Coj)i7Nh. No caso, h vem a ser preferencialmente 1,5 ou mais, mais preferencialmente 2,0 ou mais, ainda mais preferencialmente 3,5 ou menos. Além disso, i pode ser 0 ou mais, 0,10 ou mais, ou 0,20 ou mais, e pode ser 0,50 ou menos, 0,40 ou menos, ou 0,30 ou menos, e j pode ser 0 ou mais, 0,10 ou mais, ou 0,20 ou mais, e pode ser 0,52 ou menos, 0,40 ou menos, ou 0,30 ou menos.
[061] Além disso, com respeito a (Sm(i-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh tem-se que, tipicamente, o Co vem a ser substituído diante da posição de Fe de (Sm(i-i)Ri)2Fe17Nh, sendo que a configuração não fica restrita a esta condição. Por exemplo, parte de Co pode ser disposta diante de uma maneira intersitial em (Sm(i-i)Ri)2Fe17Nh.
[062] Além do mais, com respeito ao (Sm(i-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh., o h pode ir de
1,5 a 4,5, porém, tipicamente, a configuração consiste de (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3. O teor de (Sm(i-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3 em relação a totalidade de (Sm(i-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh vem a ser preferencialmente de 70% por massa ou mais, mais preferencialmente de 80 % em massa ou mais, ainda mais preferencialmente de 90% em massa. Por outro lado, o (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh não necessita inteiramente do (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1j)Coj)17N3. O teor de(Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3 em relação a totalidade (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1j)Coj)17Nh. pode ser de 98 % por massa ou menos, 95 % por massa ou menos, ou de 92 % por massa ou menos.
[063] O teor da fase magnética 10 em relação a totalidade do ímã de terra rara 100 vem a ser preferencialmente de 70 % por massa ou mais, preferencialmente de 75% por massa ou mais, preferencialmente 80 % por massa ou mais. O teor da fase magnética 10 em relação a totalidade do ímã de terra rara 100 não é de 100 % por massa, devido a que o ímã de terra rara 100 contém uma fase de Zn 20 e uma fase intermediária 30. Por outro lado, de modo a se garantir as quantidades apropriadas de fase Zn 20 e de fase intermediária 30, o teor de fase magnética 10 relativo a totalidade de ímã de terra rara 100 pode ser de 99 % por
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17/57 massa ou menos, 95 % por massa ou menos, ou de 90 % por massa ou menos.
[064] O teor de Sm2(Fe(i-j)Coj)i7Nh relativo a totalidade da fase magnética 10 é preferencialmente de 90% por massa ou mais, mais preferencialmente 95 % por massa ou mais, ainda mais preferencialmente 98 % por massa ou mais. O teor de Sm2(Fe(1-j)Coj)17Nh em relação a totalidade da fase magnética 10 não é de 100 % por massa, devido a que a fase magnética 10 contém O e M1 em acréscimo a S2(Fe(1j)Coj)17Nh.
[065] O diâmetro da partícula da fase magnética 10 não encontra limitação em particular. O diâmetro da partícula da fase magnética 10 pode compreender, por exemplo, de 1 pm ou mais, 5 pm ou mais, ou de 10 pm ou mais, e pode ser de 50 pm ou menos, 30 pm ou menos, ou de 20 pm ou menos. No presente relatório descritivo, a menos que indicado de outra forma. O diâmetro da partícula implica em um diâmetro equivalente ao círculo de área projetada, e no caso aonde o diâmetro da partícula vem a ser indicado dentro de uma faixa, 80% ou mais da totalidade das partículas se apresentam distribuídas dentro daquela faixa.
(Fase Zn)
Conforme ilustrado na Fig. 1(b), uma fase Zn 20 se encontra presente em torno de uma fase magnética 10. Conforme descrito posteriormente, uma camada intermediária 30 se faz presente entre a fase magnética 10 e a fase Zn 20 e portanto, a fase Zn 20 se faz presente na periferia externa da fase intermediária 30.
[066] A fase Zn 20, conforme descrita acima, é derivada através do revestimento das partículas do pó de material bruto magnético Zn e/ou de uma liga de Zn no pó de agente melhorado ao momento da mistura do pó de material bruto magnético e no pó de agente melhorado. Uma vez que o pó de agente melhorado contém pelo menos um Zn metálico e uma liga de Zn, a fase Zn 20 conforme empregada no presente relatório descritivo implica em uma fase contendo pelo menos ou o Zn metálico ou uma liga de Zn.
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18/57 [067] A espessura da fase Zn 20 não encontra restrições em particular. A espessura da fase Zn pode ser, na média, por exemplo, de 1 nm ou mais, 10 nm ou mais, ou de 100 nm ou mais, e pode ser de 1000 nm ou menos, 50o nm ou menos, ou de 250 nm ou menos. No caso aonde a terra rara magnética 10 se apresente na forma ilustrada na Fig. 2, uma média das distâncias mais curtas entre as partículas, cada qual incorporando uma fase magnética 10 e uma fase intermediária 30 vem a ser tomada como a espessura da fase Zn 20.
(Fase Intermediária) [068] Conforme ilustrado na Fig. 1 (b), a fase intermediária 30 se faz presente entre a fase magnética 10 e a fase Zn 20. As partículas 50 (veja a Fig. 1(a)) do pó misturado são tratadas termicamente, e o oxigênio na fase oxidada 15 vem a se combinar com o Zn na fase Zn 20 formando uma fase intermediária 30. Consequentemente, a fase intermediária 30 contém Zn. Quando o teor de Zn na fase intermediária 30 vem a ser de 5 % ou mais em relação a totalidade do ímã de terra rara 100, a intensificação da força coerciva pela fase intermediária 30 pode ser reconhecida claramente. Do ponto de vista de intensificação da força coerciva, o teor de Zn na fase intermediária 30 vem a ser mais preferencialmente de 10 % ou mais, ainda mais preferencialmente de 15% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Zn na fase intermediária 30 é de 60% ou menos em relação a totalidade do ímã de terra rara 100, a redução da magnetização pode ser suprimida. A partir do ponto de vista da redução da supressão na magnetização, o teor de Zn na fase intermediária 30 se dá mais preferencialmente a 50% ou menos, ainda mais preferencialmente a 30% ou menos, em relação a totalidade de ímã de terra rara 100. Incidentalmente, o teor de Zn na fase intermediária 30 apresenta um valor médio dos resultados advindos da analise EDX na fase intermediária 30.
[069] O teor de oxigênio da fase intermediária 30 se apresenta mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20, e o oxigênio é enriquecido na camada
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19/57 intermediária 30. A força coerciva do ímã de terra rara 100 pode ser intensificada através deste enriquecimento. Quando o teor de oxigênio da fase intermediária 30 vem a ser 1,5 vezes ou mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20, a força coerciva pode ser mais intensificada. A partir do ponto de vista de intensificação da força coerciva, o teor de oxigênio da fase intermediária 30 é mais preferencialmente 3,0 vezes ou mais elevado, ainda mais preferencialmente 6,0 vezes ou mais elevado, do que o teor de oxigênio da fase Zn 20. Por outro lado, o teor de oxigênio da fase intermediária 30 é 20,0 vezes ou menos do que o teor de oxigênio da fase Zn 20, pode-se vir a evitar a adição de uma quantidade maior de Zn no caso da força coerciva não ser mais intensificada. A partir deste ponto de vista, o teor de oxigênio da fase intermediária 30 se dá mais preferencialmente 15,0 vezes ou menos, ou ainda mais preferencialmente 10,0 vezes ou menos, o teor de oxigênio da fase Zn 20. Incidentalmente, os teores de oxigênio na fase Zn 20 e na fase intermediária 30 compreendem de um valor médio dos resultados da análise EDX, respectivamente, na fase Zn 20 e na fase intermediária 30.
(Parâmetro de Textura α) [070] Conforme descrito acima, a fase α-Fe 12 e a interface sem conjugação 14 desaparecem devido a formação da fase intermediária 30. Muito embora sem qualquer base teórica, tem-se que a partir do desaparecimento da fase α-Fe 12 e da interface sem conjugação 14, uma interface de faceta 17 vem a ser formada entre a fase magnética 10 e a fase intermediária 30. A interface de faceta 17 inclui, por exemplo, planos de baixo índices, tais como o plano (101), plano (100), plano (101), plano (201), plano (-102) e plano (003).
[071] A capacidade de cristalização na fase intermediária 30 é intensificada pela formação de tal interface de faceta 17. Portanto, o campo magnético anisotrópico na fase intermediária 30 torna-se igual ao campo magnético anisotrópico da fase magnética 10. Tem-se que a força coerciva do ímã de terra rara
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100 vem a ser acentuada.
[072] A capacidade de cristalização do ímã de terra rara 100 pode ser expressa fazendo-se uso de um parâmetro de textura. O método de cálculo de α é genericamente conhecido e o parâmetro pode ser calculado pela fórmula de Kronmuller. A fórmula de Kronmuller é representada por Hc = a.Ha-Neff.Ms (Hc sendo a força coerciva, Ha sendo o campo magnético anisotrópico, Ms sendo a magnetização de saturação, e Neff sendo o coeficiente de campo de autodesmagnetização).
[073] Quando α é 0,07 ou mais, a capacidade de cristalização da fase intermediária 30 vem a ser aumentada, e a intensificação da força coerciva é reconhecida. A partir do ponto de vista de aumento da cristalinidade, α é mais preferencialmente 0,11 ou mais, ainda mais preferencialmente 0,15 ou mais. Por outro lado, quando α é 1, um defeito de látice não se faz presente de fato na superfície de cristal do ímã de terra rara 100, porém isto é algo irreal, e quando α vai de 0,45 a 0,55, pode ser afirmado que a cristalinidade é bastante elevada. Por consequência, α pode ser 0,55 ou menos, 0,50 ou menos, ou 0,45 ou menos, um aumento da cristalinidade é substancialmente identificada, tendo-se que o efeito de intensificação da força coerciva vem a ser substancialmente identificado da mesma forma.
[074] Conforme descrito acima, o teor de oxigênio da fase intermediária 30 se apresenta mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20, e o oxigênio é enriquecido na fase intermediária 30. Este enriquecimento leva ao desaparecimento da fase a-Fe 12 e da interface sem conjugação 14 ilustrada na Fig. 1(a). Existe uma forte correlação entre este desaparecimento e o aumento da cristalinidade, e portanto, um valor alto de α indica que o teor de oxigênio da fase intermediária 30 vem a se apresentar mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20, com o oxigênio enriquecido na fase intermediária 30. Quando α é 0.070 ou mais, pode ser
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21/57 dito que o oxigênio é enriquecido na fase intermediária 30.
[075] Além do mais, quando α é 0,090 ou mais, no momento da obtenção de um ímã sinterizado (incluindo uma situação de emprego de sinterízação da fase líquida) a partir do pó misturado do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado, não somente a força coerciva do ímã sinterizado supera a força coerciva possuída pelo pó de material bruto magnético, como também a força coerciva do ímã sinterizado junto a uma temperatura elevada vem a ser excelente. Quando α é 0,090 ou mais, uma força coerciva de 550 A/m é obtida mesmo diante de uma temperatura elevada (160°C), obtendo-se a facilidade de aplicação, por exemplo, junto a um motor incluso de veiculo. Do ponto de vista de garantia da força coerciva para temperatura elevada, α pode ser 0,090 ou mais.
(Teor de Oxigênio Relativo a Totalidade do Ímã de Terra Rara) [076] O oxigênio presente no ímã de terra rara 100 é derivado a partir do pó misturado do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado. No ímã de terra rara 100, faz-se uso de um pó misturado aonde o teor de oxigênio no pó de agente melhorado é de 1,0 % por massa ou menos em relação a totalidade do pó de agente melhorado. O uso deste pó misturado torna possível se enriquecer o oxigênio na fase intermediária 30 e se acentuar a força coerciva mesmo quando um pó de material bruto magnético incorporando um grande teor de oxigênio vem a ser usado. Portanto, mesmo quando uma quantidade comparativamente grande de oxigênio permanece (é contida) no ímã de terra rara 100 após o tratamento térmico, a força coerciva pode ser suficientemente intensificada.
[077] Mais especificamente, mesmo quando o teor de oxigênio é de 1,55 % por massa ou mais, 2,0% de massa ou mais, ou de 2,25 % de massa ou mais, em relação a totalidade do ímã de terra rara 100, a força coerciva pode ser suficientemente intensificada. Por outro lado, quando o teor de oxigênio é de 3,00 % por massa ou menos, 2,75% por massa ou menos, ou de 2,50% por massa ou
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22/57 menos, em relação ao ímã de terra rara 100, a intensificação da força coerciva dificilmente pode ser impedida.
Método de Produção [078] Tem-se a descrição adiante do método de produção de um ímã de terra rara 100 do presente relatório descritivo. O método de produção de um ímã de terra rara 100 do presente relatório descritivo inclui uma etapa de preparação de um pó misturado e uma etapa de tratamento térmico do pó misturado. Cada etapa sendo descrita adiante.
(Etapa de Preparação do Pó Misturado) [079] Primeiramente, um pó misturado vem a ser obtido através da mistura de um pó de material bruto magnético contendo Sm, Fe, e N contendo um pó de agente melhorado contendo pelo menos tanto um Zn metálico quanto uma liga de Zn de modo que o teor de componente Zn no pó de agente melhorado vai de 1 a 20 % por massa em relação a totalidade de pó de material bruto magnético e de pó de agente melhorado.
[080] O pó de material bruto magnético contém Sm, Fe, e N. O pó de material bruto magnético pode conter a fase magnética 10 descrita acima representada pela fórmula (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh. Conforme dado para a fase magnética 10 representada pela fórmula (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh, os mesmos conteúdos conforme os descritos no ímã de terra rara 100 pode ser mantidos verdadeiros.
[081] O pó de material bruto magnético pode conter oxigênio e M1, em acréscimo a fase magnética 10 representada pela fórmula (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh, dentro da faixa não comprometendo as propriedades magnéticas do ímã de terra rara 100. A partir do ponto de vista de confiabilidade das propriedades magnéticas do ímã de terra rara 100, o teor da fase magnética 100 representado pela fórmula (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh, em relação a totalidade do pó de material bruto magnético
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23/57 pode ser de 80% por massa ou mais, ou de 90% por massa ou mais. Por outro lado, mesmo quando o teor da fase magnética 10 representado pela fórmula (Sm(I-
i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh não vem a ser excessivamente aumentado, não existe problema quanto ao uso prático. Por consequência, o seu teor pode ser de 97 % por massa ou menos, 95% por massa ou menos, ou 93 % por massa ou menos. O restante da fase magnética 10 representada pela fórmula (Sm(I-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh consiste do teor de O e M1.
[082] No método de produção do presente relatório descritivo, um pó de material bruto magnético incorporando um teor comparativamente grande de oxigênio pode ser usado, e portanto, o limite superior do teor de oxigênio do pó de material bruto magnético pode se apresentar comparativamente elevado em relação a totalidade de pó de material bruto. Por esta razão, o teor de oxigênio no pó de material bruto magnético vem a ser preferencialmente menor, porém o decréscimo da quantidade de oxigênio no pó de material bruto magnético sendo levado a uma extensão extremada provoca um aumento no custo de produção. Por esta razão, a quantidade de oxigênio do pó de material bruto magnético pode ser de 0,1% por massa ou mais, 0,2% por massa ou mais, ou 0,3 % ou mais, em relação a totalidade de pó de material bruto magnético.
[083] O diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético não se apresenta particularmente limitado. O diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético pode ser, por exemplo, de 1 pm ou mais, 5 pm ou mais, ou de 10 pm ou mais, e pode ser de 50 pm ou menos, 30 pm ou menos, ou de 20 pm ou menos.
[084] O pó de agente melhorado contém pelo menos tanto um Zn metálico quanto uma liga de Zn. O pó de agente melhorado contém, por exemplo, pelo menos um Zn metálico e uma liga de Zn, que vem a ser representado por Zn(1-s-t) M2sOt. Incidentalmente, as matérias dizendo respeito ao pó de agente melhorado representadas pela fórmula Zn(1-s-t) M2sOt incluem os teores descritos no ímã de terra
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24/57 raralOO.
[085] Na fórmula representada por Zn(i-s-t) M2sOt , o O representa o oxigênio constituindo um óxido ou adsorbato com parte de ZN ou de liga de Zn no pó de agente melhorado, sendo t a soma total de tal oxigênio.
[086] Quando o teor de oxigênio do pó de agente melhorado vem a ser de 1,0 % por massa ou menos em relação a totalidade de pó de agente melhorado, a força coerciva pode ser intensificada pelo enriquecimento do oxigênio na fase intermediária 30. A partir do ponto de vista do enriquecimento de oxigênio, o teor de oxigênio do pó de agente melhorado vem a ser preferencialmente menor em relação a totalidade de pó de agente melhorado. O teor de oxigênio do pó de agente melhorado pode ser de 0,8 % por massa ou menos, 0,6 % por massa ou menos, 0,4 % por massa ou menos, ou 0,2% por massa ou menos, em relação a totalidade de pó de agente melhorado. Por outro lado, caso o teor de oxigênio do pó de agente melhorado seja excessivamente reduzido em relação a totalidade de pó de agente melhorado, isto provoca um aumento no custo de produção. A partir deste ponto de vista, o teor de oxigênio do pó de agente melhorado pode ser de 0,01% por massa ou mais, 0,05%% por massa ou mais, ou 0,09 % por massa ou mais, em relação a totalidade de pós de agente melhorado.
[087] De modo a enriquecer tanto quanto possível de oxigênio na fase intermediária 10, torna-se importante se aumentar a área de contato do pó de material bruto magnético com o pó de agente melhorado, em acréscimo a redução do teor de oxigênio do pó de agente melhorado. A área de contato do pó de material bruto magnético contendo o pó de agente melhorado é afetada pelos diâmetros de partículas do pó de material bruto magnético e pó de agente melhorado. Em vista das propriedades magnéticas, o grau de liberdade no diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético não vem a ser tão grande, em comparação com o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado. Por esta razão, praticamente, o
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25/57 enriquecimento de oxigênio na fase intermediária 10, frequentemente, vem a ser intensificado pelo controle do diâmetro de partícula do pó de agente melhorado. Com respeito ao pó de agente melhorado, a relação entre o teor de oxigênio e o diâmetro de partícula é descrita em detalhes adiante.
[088] A fórmula representada por Zn(1-s-t) M2sOt inclui tanto um caso indicativo de uma liga de Zb representada por Zn(1-s-t) M2sOt , quanto um caso aonde a composição média da mistura de Zn metálico e uma liga de Zn é representada por Zn(1-s-t) M2sOt. Incidentalmente, quando s na fórmula acima é 0, o pó de agente melhorado consiste de pó de Zn metálico.
[089] A liga de Zn inclui, por exemplo, uma liga Zn-Sn (temperatura eutética: 200°C), uma liga Zn-Mg (temperatura eutética:341 °C), e uma liga Zn-Al (temperatura eutética: 380°C). O teor de Sn da liga Zn-Sn pode ser determinado de modo apropriado na faixa indo de 2 a 98 por % e pode ir, por exemplo, de 30 a 90 por %. O teor de Mg da liga Zn-Mg pode ser determinado apropriadamente na faixa de 5 a 50 por % e pode ir, por exemplo, de 5 a 15 por %. O teor de Al da liga Zn-Al pode ser determinado apropriadamente de 2 a 95 por % e pode ir, por exemplo, de 5 a 35 por %.
[090] O diâmetro de partícula do pó de agente melhorado pode ser determinado apropriadamente em relação ao diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético de modo que uma fase intermediária 30 possa ser formada. O diâmetro de partícula do pó de agente melhorado pode ser, por exemplo, de 10 nm ou mais, 100 nm ou mais, 1 pm ou mais, 3 pm ou mais, ou de 10 pm ou mais, e pode ser de 500 pm ou menos, 300 pm ou menos, 100 pm ou menos, 50 pm ou menos, ou de 20 pm ou menos.. No caso em que o diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético vá de 1 a 10 pm, de modo a revestir sem falhas o pó de material bruto magnético com o pó de agente melhorado, o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado pode ser de 200 pm ou menos, 100 pm ou menos, 50 pm
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26/57 ou menos, ou 20 pm ou menos.
[091] Caso o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado seja inadequado, e não seja formada a fase intermediária 30, o parâmetro de textura α descrito acima diminui rapidamente, e α se torna 0,030 ou menos.
[092] Conforme descrito acima, a relação entre o teor de oxigênio e o diâmetro de partícula no pó de agente melhorado é importante para uma maior intensificação da força coerciva.
[093] Por exemplo, quando o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado se apresenta em uma certa faixa, a força coerciva é intensificada com uma redução do teor de oxigênio do pó de agente melhorado e eventualmente, a intensificação da força coerciva é saturada. Desta maneira, mesmo quando o teor de oxigênio do pó de agente melhorado é baixo, caso as partículas do pó de agente melhorado se apresentem grandes, a intensificação da força coerciva torna-se limitada.
[094] Por outro lado, quando o teor de oxigênio do pó de agente melhorado se apresenta em uma certa faixa, a força coerciva é intensificada com uma redução do diâmetro de partícula do pó de agente melhorado e eventualmente, a intensificação da força coerciva torna-se saturada. Desta maneira, mesmo quando o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado vem a ser pequeno, caso o teor de oxigênio do pó de agente melhorado seja elevado, a intensificação da força coerciva torna-se limitada.
[095] Em acréscimo a isso, no caso aonde o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado se apresente pequeno, o teor de oxigênio se apresenta prontamente saturado, porém, quando uma porção não-oxidada, mesmo somente ligeiramente, vem a permanecer na superfície da partícula do pó de agente melhorado, o agente melhorado pode absorver uma quantidade suficiente de oxigênio. Muito embora sem qualquer base teórica, isto se dá devido a presença da
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27/57 porção não-oxidada se apresentar propensa a se transformar em uma fase líquida durante o tratamento térmico e/ou a sinterização (incluindo a sinterização da fase líquida) e o pó de agente melhorado se apresentar semi-fundido ou fundido na porção não-oxidada para facilitar o revestimento do pó de material bruto magnético com o agente melhorado.
[096] Conforme entendido a partir dos teores de exemplo descritos nas páginas anteriores, torna-se preferível para se intensificar mais a força coerciva se determinar a relação existente entre o teor de oxigênio do pó de agente melhorado e o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado. No que concerne o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado, torna-se mais preferível se levar ainda em consideração a forma do pó de agente melhorado. A forma do pó de agente melhorado pode ser representada pela relação entre o volume e a área de superfície de cada partícula individual do pó de agente melhorado.
[097] Com respeito a uma partícula unitária do pó de agente melhorado, assumindo que C (% por massa) como sendo o teor de oxigênio e assumindo S (cm- 1) como a razão da área de superfície pelo volume, o valor de S/C (cm-1.%por massa -1) vem a ser preferencialmente de 90000 ou maior. Quando o valor S/C é de 90000 ou maior, mesmo no caso de sinterização (incluindo a sinterização da fase líquida) do pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado, a força coerciva do pó sinterizado pode superar a força coerciva possuída pelo pó de material bruto magnético e ao mesmo tempo, o parâmetro de textura α pode ser 0,07 ou mais. A partir desses pontos de vista, o valor de S/C vem a ser mais preferencialmente de 95000 ou mais, ainda mais preferencialmente de 100000 ou mais. Por outro lado, teoricamente, o valor de S/C se apresenta preferencialmente mais elevado, porém praticamente pode ser 350,000 ou menos, 30.000 ou menos, ou 25,000 ou menos.
[098] Muito embora sem base teórica, o S/C apresenta a implicação técnica na sequência. Para aumentar o valor de S/C, torna-se melhor se reduzir o teor de
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28/57 oxigênio C do pó de agente melhorado e se aumentar S. De modo a se aumentar S, com respeito a uma partícula unitária do pó de agente melhorado, torna-se melhor se aumentar a área de superfície e se reduzir o volume. O aumento de S inclui, tipicamente, a diminuição do diâmetro de partícula do pó de agente melhorado.
[099] O pó de agente melhorado consiste de um agregado de uma grande quantidade de partículas de agente melhorado. O formato (a forma) e tamanho não são iguais entre as partícula individuais de agente melhorado. A partícula unitária do pó de agente melhorado implica em uma partícula incorporando valores de propriedade física representativos da totalidade de pó de agente melhorado utilizado.
[0100] O teor de oxigênio C (% por massa) da partícula unitária das partículas de agente melhorado (daqui em diante, por vezes, simplesmente referidas como “partícula unitária”) vem a ser representado pelo teor de oxigênio (% por massa) da totalidade de pó de agente melhorado empregado. O diâmetro de partícula d (cm) da partícula unitária é representado pelo diâmetro médio de partícula da totalidade de pó de agente melhorado empregado. No presente relatório descritivo, a menos que indicado de outra forma, o diâmetro de partícula implica em um diâmetro médio de círculo da área projetada, e o diâmetro médio de partícula consiste de uma média do mesmo. O volume (cm3) da partícula unitária é representado por 4/3ψ (d/2)3· A área de superfície (cm2) da partícula unitária é representada por 4^(d/2)2. A razão S (cm-1) da área de superfície pelo volume é representada por (4^(d/2)2/(4/3^(d/2)3).
[0101] Uma pequena quantidade de petróleo pode ser adicionada ao pó de agente melhorado. A adição de petróleo torna-se possível se suprimir a oxidação, melhorar a capacidade de lubrificação com o pó de material bruto magnético e se uniformizar a mistura dos pós. O petróleo utilizável para a mistura inclui o heptano, octano, ou hexano, e uma combinação dos mesmos, etc.
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29/57 [0102] O pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado são ponderados de modo que um teor de um componente de Zn no pó de agente melhorado vá de 1 a 20 % por massa em relação a totalidade do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado, e misturado. A atmosfera no momento da ponderação e mistura vem a ser, preferencialmente, um gás de atmosfera inerte de modo a impedir a oxidação do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado. O gás de atmosfera inerte inclui um gás de atmosfera de nitrogênio.
[0103] Quando o teor do componente Zn é de 1% por massa ou mais, a fase intermediária 30 pode ser formada. A partir do ponto de vista de formação da fase intermediária 30, o teor do componente Zn se dá preferencialmente em 3% ou mais, mais preferencialmente de 6 % por massa ou mais, ainda mais preferencialmente de 9 % por massa ou mais. Por outro lado, quando o teor do componente Zn é de 20% por massa ou menos, a redução na magnetização pode ser suprimida. A partir do ponto de vista da redução de supressão na magnetização, o teor do componente Zn se dá preferencialmente a 18% por massa ou menos, mais preferencialmente 155 por massa ou menos, ainda mais preferencialmente 12 % por massa ou menos. Incidentalmente, no presente relatório descritivo, o componente Zn implica no teor de somente do Zn, excluindo-se o M2 e o O, no caso aonde o pó de agente melhorado contém uma liga representada por Zn(1-s-t) M2sOt.
[0104] O pó de material bruto magnético contém uma fase magnética 10. A fase magnética 10 consiste de um composto intermetálico, e portanto, as partículas do pó de material bruto magnético são rígidas. O pó de agente melhorado contém
Zn metálico e/ou uma liga de Zn. O Zn metálico e a liga de Zn compreendem de um material metálico, e portanto, as partículas da partícula de agente melhorado são macias. Por consequência, quando o pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado são misturados, as partículas do pó de agente melhorado são
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30/57 deformadas, e as periferias externas das partículas do pó de material bruto magnético são revestidas com Zn metálico e/ou uma liga de Zn no pó de agente melhorado. Entretanto, caso o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado se apresente excessivamente grande em relação ao diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético, o revestimento acima dificilmente pode vir a ser realizado. Tem-se que torna-se difícil se obter a fase intermediária 30.
[0105] Em acréscimo, tem-se que o pó de agente melhorado se apresenta inferior no ponto de fusão em relação ao pó de material bruto magnético, no caso de realização de forma simultânea da mistura e tratamento térmico do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado, o pó de agente melhorado vem a ser primeiramente fundido, e as periferias externas das partículas do pó de material bruto magnético são revestidas com Zn metálico e uma liga de Zn no pó de agente melhorado. O tratamento térmico será descrito a seguir.
[0106] A máquina de mistura empregada para a mistura do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado não se apresenta restrita a esta condição. A máquina de mistura inclui um misturador de roda muller, um misturador agitador, um mechanofusion, um misturador do tipo-V, uma esfera laminada, etc. A partir do ponto de vista de revestimento das periferias externas das partículas do pó de material bruto magnético com o Zn metálico ou uma liga de Zn no pó de agente melhorado, dá-se preferência ao emprego de uma esfera laminada. No caso cf com a simultânea realização da mistura e do tratamento térmico, um forno giratório, etc. pode ser usado. O misturador do tipo-V consiste de uma aparelhagem incorporando um recipiente formado pela conexão de dois recipientes cilíndricos em formato de V, aonde os pós no recipiente são misturados através de repetida agregação e separação em função da presença da gravidade e força centrífuga através da rotação do recipiente.
[0107] No momento de mistura do pó de material bruto magnético contendo
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31/57 o pó de agente melhorado, pode ser empregada uma esfera rígida. Por meio do emprego de uma esfera rígida, a capacidade de aderência do revestimento junto as partículas do pó de material bruto magnético pode ser acentuada. Consequentemente, não somente o revestimento vem a se tornar menos propenso a se soltar, como também o oxigênio na fase oxidada 15 reage prontamente com a fase Zn 20, tornando possível se formar uma fase intermediária uniforme 30. Tem-se que a força coerciva é intensificada.
[0108] Além disso, por meio do emprego de uma esfera rígida, o pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado podem ser misturados uniformemente. Dependendo das condições de mistura, os pós podem ser misturados enquanto que se pulverizando as partículas do pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado.
[0109] A pulverização das partículas do pó de material bruto magnético reduz o diâmetro de partícula da fase magnética 10 e por sua vez, a magnetização e a força coerciva do ímã de terra rara 100 podem ser intensificadas. A redução no diâmetro de partícula da fase magnética 10 capacita a separação refinada e magnética das partículas exibindo a magnetização e por consequência, a pulverização das partículas do pó de material bruto magnético contribui particularmente com a intensificação da força coerciva.
[0110] A pulverização das partículas do pó de agente melhorado reduz o diâmetro de partícula das partículas do pó de agente melhorado e facilita o revestimento das periferias externas das partículas do pó de material bruto magnético contendo Zn metálico e/ou uma liga de Zn.
[0111] O material e diâmetro de partícula da esfera rígida não encontram restrições em particular. O material da esfera rígida inclui aço, aço inoxidável, cerâmica, e náilon, etc. O diâmetro de partícula da esfera rígida pode consistir, por exemplo, de 0,5 mm ou mais, 1,0 mm ou mais, 2,5 mm ou mais, ou 4,0 mm, e pode
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32/57 consistir de 20,0 mm ou menos, 10,0 mm ou menos, 8,0 mm ou menos, ou 6,0 mm ou menos.
[0112] O tempo de mistura e a velocidade rotacional da máquina de mistura podem ser determinados apropriadamente levando em consideração, por exemplo, o tipo de máquina de mistura, a velocidade de rotação da máquina de mistura, e a quantidade de pó. O tempo de mistura pode ser, por exemplo, de 10 minutos ou mais, 30 minutos ou mais, 50 minutos ou mais e pode ser de 120 minutos ou menos, 90 minutos ou menos, ou de 70 minutos ou menos. A velocidade rotacional da máquina de mistura pode ser, por exemplo, de 70 rpm ou mais, de 90 rpm ou mais, ou de 110 rpm ou mais, e pode ser de 300 rpm ou menos, 250 rpm ou menos, ou de 200 rpm ou menos.
(Etapa de Pó Misturado com Tratamento Térmico) [0113] Assumindo T°C como o ponto de fusão mais baixo entre os pontos de fusão do Zn metálico ou da liga de Zn contidos no pó misturado 50, o pó misturado 50 (veja a Fig. 1 (a)) preparado é tratado termicamente a T-20°C ou mais e 500°C ou menos. Este tratamento térmico leva a que o oxigênio na fase magnética 10 se difunda na fase Zn 20 do pó misturado 50 enriquecendo o oxigênio na fase intermediária 30 (veja a Fig. 1(b)). Além disso, o Sm2O3 do tipo Ia-3 vem a ser formado na fase intermediária 30. Muito embora sem base teórica, em comparação com o caso aonde vem a ser formado o Sm2O3 do tipo-hcp, quando o Sm2O3 do tipo Ia-3 vem a ser formado, uma interface de faceta 17 torna-se propensa a ser formada entre a fase magnética 10 e a fase intermediária 30, e a cristalinidade da fase intermediária vem a ser intensificada, contribuindo para o aumento da força coerciva.
[0114] Assumindo T°C como o ponto de fusão mais baixo entre os pontos de fusão do Zn metálico ou da liga de Zn contidos no pó misturado 50, quando a temperatura de tratamento térmico é de T-30°C ou mais, o pó misturado 50 é suavizado ou liquefeito, tendo-se como resultado, a difusão do oxigênio na fase
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33/57 magnética 10 junto a fase Zn 20 do pó misturado 50, e o oxigênio é enriquecido na fase intermediária 30. A partir do ponto de vista de enriquecimento de oxigênio, a temperatura de tratamento térmico pode ser de (T-20)°C ou mais, (T-10)°C ou mais, ou T°C ou mais.
[0115] O ponto de fusão da liga de Zn é definido como a temperatura de inicialização de fusão. No caso em que a liga de Zn consiste de uma liga eutética, a temperatura de inicialização de fusão é definida como uma temperatura eutética.
[0116] A frase “Assumindo T°C como o ponto de fusão mais baixo entre os pontos de fusão do Zn metálico ou da liga de Zn contidos no pó misturado 50, o pó misturado sendo tratado termicamente junto a uma T-30°C ou mais e 500° ou menos” implica na descrição vinda a seguir. Incidentalmente, a temperatura de tratamento térmico indica a temperatura de retenção.
[0117] No caso em que o pó misturado 50 contenha Zn metálico e não contenha uma liga de Zn, T compreende do ponto de fusão do Zn metálico. Uma vez que o ponto de fusão do Zn metálico vem a ser 419,5°C, a temperatura de tratamento térmico é de 389,5 °C (419,5-30) ou mais e de 500 °C ou menos.
[0118] No caso aonde o pó misturado 50 não contenha Zn metálico e contenha uma liga de Zn, T consiste do ponto de fusão da liga de Zn. No caso aonde a liga de Zn consiste de uma pluralidade de tipos de ligas de Zn, T compreende do ponto de fusão mais baixo entre os pontos de fusão referentes aquelas ligas de Zn. Por exemplo, no caso de conter uma liga Zn-Sn (temperatura eutética: 200°C) e uma liga de Zn-Mg (temperatura eutética: 341°C) como sendo a liga de Zn, a temperatura de tratamento térmico é de 170°C (200-30) ou mais e de 500°C ou menos.
[0119] No caso aonde o pó misturado 50 contenha tanto o Zn metálico quanto uma liga de Zn, T consiste do ponto de fusão da liga de Zn. Por exemplo, no caso aonde o pó de agente melhorado contenha Zn metálico e uma liga de Zn-Mg (temperatura eutética: 314°C), a temperatura de tratamento térmico é de 311°C
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34/57 (341-30) ou mais e de 500°C ou menos.
[0120] Quando a temperatura de tratamento térmico é de 500°C ou menos, a força coerciva não é reduzida. Muito embora sem base teórica, acredita-se que caso a temperatura de tratamento térmico exceda a 500°C, o nitrogênio da fase magnética 10 se desassocia levando a decomposição da fase magnética 10, tendose como resultado a redução da força coerciva. A partir do ponto de vista de supressão da redução na força coerciva, a temperatura de tratamento térmico pode ser de 490°C ou menos, de 470°C ou menos, ou de 450°C ou mais.
[0121] O tempo de tratamento térmico pode ser determinado apropriadamente de acordo com a quantidade de pó misturado, etc. O tempo de tratamento térmico exclui o tempo de subida da temperatura até vir a atingir a temperatura de tratamento térmico. O tempo de tratamento térmico pode ser, por exemplo, de 10 minutos ou mais, 30 minutos ou mais, ou de 50 minutos ou mais, e pode ser de 600 minutos ou menos, 240 minutos ou menos, ou de 120 minutos ou menos.
[0122] Após o transcurso do tempo de tratamento térmico, o tratamento térmico é encerrado pelo esfriamento rápido do objeto de tratamento térmico. A oxidação, etc., do ímã de terra rara 100 pode ser impedida por meio de esfriamento rápido. A taxa de esfriamento rápido pode ir, por exemplo, de 2 a 200°C/seg.
[0123] Preferencialmente, a atmosfera de tratamento térmico consiste de uma atmosfera de gás inerte de forma a vir a prevenir a oxidação do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás de nitrogênio.
(Tratamento Simultâneo de Mistura e Tratamento Térmico) [0124] A mistura e o tratamento térmico do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado podem ser executados simultaneamente. A Fig. 3 consiste de um diagrama ilustrando de modo esquemático um exemplo do caso
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35/57 aonde a mistura e o tratamento térmico do pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado são realizados ao mesmo tempo. Na Fig. 3, (a) consiste de um diagrama ilustrando o estado antes do pó de agente melhorado ser fundido, e (b) consiste de um diagrama ilustrando o estado após haver ocorrido a fusão do pó de agente melhorado.
[0125] A Fig. 3 apresenta o caso fazendo uso de um forno giratório, sem que a aparelhagem venha a ficar restrita ao mesmo, desde que a mistura e o tratamento térmico sejam realizados simultaneamente. O forno giratório (não mostrado) apresenta um tambor de agitação 110. O tambor de agitação 110 incorpora uma parte de estocagem de material 120 e um eixo mecânico giratório 130. O eixo mecânico giratório 130 é conectado com um mecanismo giratório (não mostrado) tal como um motor elétrico.
[0126] Um pó de material bruto magnético 150 e um pó de agente melhorado 160 são carregados junto a parte de estocagem de material 120. Posteriormente, a parte de estocagem de material 120 é aquecida para a obtenção de uma fusão 170 do pó de agente melhorado 160, e o pó de material bruto magnético 150 é posto em contato com a fusão 170.
[0127] No caso quanto a velocidade rotacional da parte de estocagem de material 120, caso a velocidade rotacional se apresente muito ligeira, o pó de material bruto magnético 150 na fusão 170 é pressionado contra a parede interna da parte de estocagem de material 120, e o efeito de agitação é reduzido. Por outro lado, caso a velocidade rotacional da parte de estocagem de material 120 se apresente muito lenta, o pó de material bruto magnético 150 se ajusta na fusão 170, com a redução do efeito de agitação.
[0128] Uma fase intermediária 30 uniforme pode ser formada através de se ajustar de forma apropriada a velocidade rotacional da parte de estocagem de material 120. De modo a se obter uma fase intermediária 30 uniforme, a velocidade
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36/57 rotacional da parte de estocagem de material 120 pode estar, por exemplo, a 5 rpm ou mais, 10 rpm ou mais, ou 20 rpm ou mais, e pode estar a 200 rpm ou menos, 100 rpm ou menos, ou 50 rpm ou menos.
[0129] A temperatura de aquecimento, o tempo de aquecimento e a atmosfera de aquecimento podem ser determinados, respectivamente, com referência a temperatura de tratamento térmico, o tempo de tratamento térmico e a atmosfera de tratamento térmico descritos acima.
(Mistura de Deposição) [0130] O pó de material bruto magnético e o pó de agente melhorado podem ser misturados através da deposição de pelo menos um Zn metálico e uma liga de Zn junto ao pó de agente melhorado sobre a superfície do pó de material bruto magnético. Para a mistura de deposição, pode ser empregada uma aparelhagem de deposição de plasma em arco, etc. A Fig. 15 consiste de um diagrama ilustrando de modo esquemático um exemplo do caso de deposição de Zn metálico e/ou de uma liga de Zn junto a superfície das partículas do pó de material bruto magnético por meio do emprego de uma aparelhagem de deposição de plasma em arco.
[0131] A aparelhagem de deposição de plasma em arco 200 apresenta uma pistola de plasma em arco 210 e um estágio 230. A pistola de plasma em arco 210 e o estágio 230 são voltados um para o outro. Um pó de agente melhorado (não mostrado) é carregado na pistola de plasma em arco 210. As partículas 220 do Zn metálico e/ou de uma liga de Zb no pó de agente melhorado são emitidas a partir da pistola de plasma em arco 210 em sentido ao estágio 230. As partículas 220 consistem em vapores e/ou gotículas líquidas. As partículas 220 colidem com as partículas do pó de material bruto magnético 150, e o Zn metálico e/ou a liga de Zn podem ser depositados sobre a superfície das partículas do pó de material bruto magnético 150 proporcionando com um pó misturado.
(Compactação)
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37/57 [0132] O pó misturado pode ser compactado antes do tratamento térmico. Partículas individuais do pó misturado são levadas a se aderirem entre si além do processo de compactação, de modo que uma boa fase intermediária 30 possa vir a ser formada com a intensificação da força coerciva. O método de compactação pode compreender em um método convencional, tal como prensagem através do emprego de um molde. A pressão de prensagem pode ir, por exemplo, de 50 MPa ou mais, 100 MPa ou mais, ou de 150 MPa ou mais, e pode ir de 1500 MPa ou menos, 1000 MPa ou menos, ou de 500 MPa ou menos.
[0133] A compactação pode ser também executada em um campo magnético. Por meio desta compactação, pode ser impingida uma orientação ao compacto, com a intensificação da magnetização. O método para a compactação em um campo magnético pode compreender de um método genericamente realizado no momento de produção de um ímã. O campo magnético aplicado pode ser, por exemplo, de 0,2 T ou mais, 0,5 T ou mais, ou de 0,8 T ou mais, e pode ser de 5,0T ou menos, 3,0 T ou menos, ou de 2,0 T ou menos.
(Sinterização) [0134] Uma modalidade de tratamento térmico inclui, por exemplo, a sinterização. Tipicamente, um compacto do pó misturado é sinterizado, porém a sinterização não fica restrita ao mesmo. A sinterização inclui a sinterização da fase líquida aonde parte do material se transforma em uma fase líquida. No método de produção de um ímã de terra rara do presente relatório descritivo, tipicamente, parte do pó de agente melhorado é fundida. Quanto ao método de sinterização, pode ser aplicado um método bem conhecido empregado para a produção de um ímã de terra rara.
[0135] As condições de sinterização são descritas em referência ao desenho. A Fig. 16 consiste de um diagrama ilustrando o ciclo térmico no momento da sinterização. Na Fig. 16, T(°C) indica a temperatura de sinterização. A
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38/57 temperatura de sinterização pode ser determinada com referência a temperatura de tratamento térmico descrita acima. Na Fig. 16, M (min) indica o tempo de sinterização. Na sinterização, conforme descrito em seguida, a pressão é aplicada durante o aquecimento, e portanto, o tempo de sinterização pode ser curto em comparação com o tempo de tratamento térmico descrito acima. O tempo de sinterização pode ser, por exemplo, de 1 minuto ou mais, 3 minutos ou mais, 5 minutos ou mais, e pode ser de 120 minutos ou menos, 60 minutos ou menos, ou de 40 minutos ou menos.
[0136] Após o transcurso do tempo de sinterização, a sinterização é concluída por meio da remoção do objeto de sinterização do molde. A atmosfera de sinterização, preferencialmente, vem a consistir em uma atmosfera de gás inerte de modo a impedir a oxidação do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás de nitrogênio.
[0137] O método de sinterização pode consistir de um método convencional e inclui, por exemplo, a Sinterização Por Centelhação Plasmática (SPS), prensagem a quente por aquecimento a alta-frequência, e prensagem a quente por aquecimento via luz focada. A sinterização por centelhação plasmática, a prensagem a quente por aquecimento a alta-frequência, e prensagem a quente por aquecimento via luz focada são vantajosos no sentido de que a temperatura do compacto pode ser elevada rapidamente até a temperatura desejada, podendo-se impedir a aglutinação do grão de cristal antes do compacto atingir a temperatura desejada.
[0138] No caso da sinterização, pode ser executada a sinterização da pressão de aplicação de pressão junto ao molde aonde o compacto se encontra carregado. A sinterização da pressão intensifica a capacidade de sinterização. Uma vez que o compacto contém um pó de agente melhorado, quando a pressão de sinterização é de 0,80 GPa ou mais, o compacto pode ser sinterizado mesmo caso a temperatura de sinterização se apresente em uma região de baixa temperatura
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39/57 como dado na faixa acima. Tem-se que, a densidade do corpo sinterizado pode ser intensificada. A intensificação da densidade do corpo sinterizado leva a intensificação das propriedades magnéticas de um ímã de terra rara obtido pelo método de produção do presente relatório descritivo. Em vista da capacidade de sinterização, a pressão de sinterização, preferencialmente, vem a ser de 0,20 GPa ou mais, mais preferencialmente de 0,50 GPa ou mais, ainda mais preferencialmente de 0,95 GPa ou mais.
[0139] Por outro lado, quando a pressão de sinterização é de 1,80 GPa ou menos, o corpo sinterizado vem a ser menos propenso a rachaduras, tendo-se como resultado que a “cinzelagem” dificilmente pode vir a ser gerada no corpo sinterizado. A partir do ponto de vista de supressão da cinzelagem do corpo sinterizado, a pressão de sinterização vem a ser, preferencialmente de 1,60 GPa ou menos, mais preferencialmente de 1,50 GPa ou menos, ainda mais preferencialmente de 1,40 GPa ou menos.
[0140] A durabilidade é requerida do molde empregado para a sinterização por pressão. Em vista da durabilidade do molde, a pressão de sinterização vem a ser, preferencialmente, inferior. No caso aonde o molde é formado de carboneto cimentado, a pressão de sinterização pode ser de 1,80 GPa ou menos, 1,75 GPa ou menos, ou de 1,50 GPa ou menos. Incidentalmente, o carboneto cimentado consiste de uma liga obtida pela sinterização do carboneto de tungstênio e do cobalto na forma de um aglutinador.
[0141] No caso aonde é formado um molde a partir de um material de aço, a pressão de sinterização vem a se apresentar, preferencialmente, inferior e pode se apresentar, por exemplo, como 1,45 GPa ou menos, 1,30 GPa ou menos, ou 1,15
GPa ou menos.
[0142] O material de aço empregado para o molde inclui, por exemplo, aço de carbono, aço em liga, aço utilitário e aço de alta-velocidade. O aço de carbono
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40/57 inclui, por exemplo, o SS540, o S45C, e o S15CK dentro dos Padrões Industriais Japoneses. O aço em liga inclui, por exemplo, o Scr445, o SCM445, e o SNC447 dos Padrões Industriais Japoneses. O aço utilitário inclui, por exemplo, o SKD5, SKD61, ou o SKT4 dos Padrões Industriais Japoneses. O aço de alta-velocidade inclui, por exemplo, o SKH40, o SKH55, e o SKH59 dos Padrões Industriais Japoneses.
[0143] No caso aonde o tempo de sinterização M possa ser prolongado ou quando não se faz necessária uma capacidade de sinterização muito elevada, a sinterização pode consistir de uma sinterização sem pressão. O tempo de sinterização no caso de sinterização sem pressão pode ser de 5 minutos ou mais, 15 minutos ou mais, ou de 30 minutos ou mais, e pode ser de 120 minutos ou menos, 90 minutos ou menos, ou de 60 minutos ou menos.
[0144] A atmosfera de sinterização consiste, preferencialmente, de uma atmosfera de gás inerte de forma a impedir a oxidação do compacto e do corpo sinterizado durante a sinterização. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás de nitrogênio.
EXEMPLOS [0145] O ímã de terra rara do presente relatório descritivo e o seu método de produção são descritos mais especificamente adiante tendo como referência os Exemplos e os Exemplos Comparativos. Incidentalmente, o ímã de terra rara do presente relatório descritivo e o seu método de produção não ficam restritos as condições empregadas nos Exemplos vindos a seguir.
Preparação da Amostra [0146] As amostras do ímã de terra rara foram preparadas pelas maneiras indicadas a seguir.
(Exemplos de 1 a 5 e Exemplos Comparativos de 1 a 3) [0147] Um pó de material bruto magnético e um pó de agente melhorado
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41/57 foram misturados utilizando-se uma esfera laminada. No caso do pó de material bruto magnético, foi empregado um pó incorporando um teor de Sm2FenN3 de 95 % por massa ou mais em relação a totalidade de pó de material bruto magnético. Para o pó de agente melhorado, veio a ser usado um pó de Zn metálico. O diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético foi de 3 pm. O diâmetro de partícula do pó de agente melhorado foi de 1 pm. A quantidade total do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado foi estabelecida como sendo de 15 g. A velocidade rotacional da esfera laminada foi estabelecida a 125 rpm. O tempo de rotação foi estabelecido em 60 minutos. No momento de mistura, adicionou-se 80 cm3 de heptano junto ao pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado. Ao tempo de mistura foram adicionadas 100 g de esferas de aço inoxidável de 1 mm em diâmetro e 50 g de esferas de aço inoxidável de 5 mm em diâmetro. O teor de oxigênio do pó de material bruto magnético em relação a totalidade do pó de material bruto magnético, o teor de oxigênio do pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado, e a quantidade de componente Z no pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó misturado são apresentados na Tabela 1. Incidentalmente, o teor de oxigênio de cada pó foi aferido pelo método de absorção infravermelho não-dispersivo. Além disso, com respeito aos Exemplos de 1 a 5 e aos Exemplos Comparativos de 1 a 3, uma vez que um Zn metálico foi empregado como o pó de agente melhorado, a quantidade de componente Zn no pó de agente melhorado em relação a totalidade do pó misturado consiste da quantidade de pó de Zn metálico relativa a totalidade de pó misturado.
[0148] Em um campo magnético, procedeu-se a compactação de 1,5 g do pó misturado do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado junto a um tamanho de 6,5 mm x 7 mm. O campo magnético aplicado foi estabelecido como
2,3 MA. M-1, e a pressão de moldagem foi ajustada como 200 MPa.
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42/57 [0149] O corpo moldado foi tratado termicamente por cerca de 30 minutos. O tratamento térmico foi determinado através de rápido resfriamento do corpo moldado a 200°/seg. A temperatura de tratamento térmico é apresentada na Tabela 1.
(Exemplos de 6 a 8 e Exemplos Comparativos 4 e 5) [0150] A mistura e tratamento térmico de um pó de material bruto magnético e de um pó de agente melhorado foram executados simultaneamente por meio do emprego de um forno giratório. Para o pó de material bruto magnético, foram empregados um pó incorporando um teor de Sm^FenN de 95 % por massa ou mais em relação a totalidade de pó de material bruto magnético. Para o pó de agente melhorado, foi empregado um pó de Zn metálico. O diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético foi de 3 pm. O diâmetro de partícula do pó de agente melhorado foi de 7 pm. A quantidade total do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado foi de 10g.
[0151] O teor de oxigênio do pó de material bruto magnético relativo a totalidade de pó de material bruto magnético, o teor de oxigênio do pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado, a quantidade de Zn no pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó misturado, e o tempo de tratamento térmico são apresentados na Tabela 1. Incidentalmente, o teor de oxigênio de cada pó foi aferido por um método de absorção infravermelho nãodispersivo. Além disso, com respeito aos Exemplos de 6 a 8 e Exemplos Comparativos 4 e 5, uma vez que um pó de Zn metálico foi empregado comoo o pó de agente melhorado, a quantidade de componente Zn no pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado consiste na quantidade de Zn metálico relativa a totalidade de pó misturado.
(Exemplos de 9 a 14) [0152] Um pó de material bruto magnético e um pó de agente melhorado foram misturados utilizando-se um misturador do tipo-V. Para o pó de material bruto
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43/57 magnético, veio a ser empregado um pó incorporando um teor de Sm2Fei7N3 de 95 % por massa ou mais em relação a totalidade de pó de material bruto magnético. Para o pó de agente melhorado, foi empregado um pó de Zn metálico. O diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético foi de 3 pm. O diâmetro de partícula do pó de agente melhorado foi de 20 a 657 pm. A quantidade total do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado foi ajustada para ser de 10g. O teor de oxigênio do pó de material bruto magnético em relação a totalidade de pó de material bruto magnético, o teor de oxigênio do pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado, e a quantidade de componente Zn no pó de agente melhorado relativa a totalidade de pó de agente melhorado são apresentadas na Tabela 4. Incidentalmente, o teor de oxigênio de cada pó foi aferido pelo método de absorção infravermelho não-dispersivo. Além disso, com respeito aos Exemplos de 9 a 14, uma vez que um pó de Zn metálico foi empregado como o pó de agente melhorado, a quantidade de componente Zn no pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó misturado consiste na quantidade do pó de Zn metálico relativa a totalidade de pó misturado.
[0153] Em um campo magnético, ocorreu a compactação de 1,0 g do pó misturado do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado para um tamanho de 10 mm em diâmetro e 2 mm em elevação. O campo magnético aplicado foi ajustado a 1,0 T, e a pressão de moldagem foi estabelecida como 100 MPa. O corpo moldado foi sinterizado a uma pressão de 300 MPa por cerca de 5 a 30 minutos. A temperatura de sinterização é apresentada na Tabela 4.
(Exemplos de 15 a 1 e Exemplos Comparativos de 6 a 8) [0154] Um pó de material bruto magnético e um pó de agente melhorado foram misturados empregando-se uma esfera laminada. Para o pó de material bruto magnético, veio a ser empregado um pó incorporando um Sm2FevN3 de 95 % por massa ou mais em relação a totalidade de pó de material bruto magnético. Para o pó
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44/57 de agente melhorado, foi empregado um pó de Zn metálico. O diâmetro de partícula do pó de material bruto magnético foi de 3 pm. O diâmetro de partícula do pó de agente melhorado foi de 3,3 a 1000 pm. A quantidade total de pó de material bruto magnético e de pó de agente melhorado foi estabelecida como sendo de 15 g. O teor de oxigênio do pó de material bruto magnético em relação a totalidade de pó de material bruto magnético, o teor de oxigênio do pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado, a quantidade de componente Zn no pó de agente melhorado relativa a totalidade de pó misturado, o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado, e a relação S/C são apresentados na Tabela 5. Incidentalmente, o teor de oxigênio de cada pó foi aferido pelo método de absorção infravermelho não-dispersivo. Além disso, com respeito aos Exemplos de 15 a 18 e os Exemplos Comparativos de 5 a 8, uma vez que veio a ser empregado um pó de Zn metálico como o pó de agente melhorado, a quantidade de componente Zn no pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó misturado consiste da quantidade de pó de Zn metálico relativa a totalidade de pó misturado.
[0155] Em um campo magnético, ocorreu a compactação de 1,0 g do pó misturado do pó de material bruto magnético e do pó de agente melhorado junto a um tamanho de 10 mm em diâmetro e 2 mm em elevação. O campo magnético aplicado foi ajustado a 1,0 T, e a pressão de moldagem foi ajustada a 100 MPa. O corpo fundido foi sinterizado a 1 GPa por cerca de 5 minutos. A temperatura de sinterização é apresentada na Tabela 5.
(Avaliação) [0156] Cada amostra foi aferida quanto a força coerciva e a magnetização. A aferição foi aferida fazendo-se uso de um traçador BH pulsado fabricado pela Toei
Industry Co., Ltd. A aferição foi desempenhada sob uma temperatura normal (temperatura ambiente), mas com respeito aos Exemplos de 9 a 14, sendo também aferida a força coerciva a 160°C.
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45/57 [0157] Com respeito a amostra referente ao Exemplo 5, a análise por linha veio a ser realizada junto a composição próxima da fase intermediária 30 por meio do emprego do STEM-EDX e do EPMA. Além disso, com respeito a amostra referente ao Exemplo 5, a textura próxima da fase intermediária foi observada por meio de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura para campo-escuro anular em ângulo reto.
[0158] Com respeito as amostras do Exemplo 5 e do Exemplo Comparativo 3 foi efetuada uma análise por difração de raios-X (XRD). Com respeito a amostra do Exemplo 5, a textura próxima da fase intermediária 30 foi observada através do emprego de um microscópio de transmissão eletrônica, e parte do mesmo foi submetida a análise por difração de feixe eletrônico.
[0159] Com respeito a amostra do Exemplo Comparativo 8, houve a observação da textura próxima da interface entre a fase magnética 10 e a fase de Zn 20 por meio do emprego de um microscópio eletrônica de varredura.
[0160] A avaliação dos resultados dos Exemplos de 1 a 5 e dos Exemplos Comparativos de 1 a 3 são mostrados na Tabela 1. Na Tabela 1, o teor de oxigênio do pó de material bruto magnético empregado para a preparação de cada uma das amostras dos Exemplos de 1 a 5 e Exemplos Comparativos de 1 a 3 e a força coerciva são apresentados em conjunto na Tabela 2. Na Tabela 2, o teor de oxigênio do pó de material bruto magnético empregado para a preparação de cada uma das amostras referentes aos Exemplos de 6 a 8 e os Exemplos Comparativos 4 e 5 e a força coerciva são mostrados em conjunto. Incidentalmente, a força coerciva e a magnetização mostrados nas Tabelas 1 e 2 compreendem dos resultados das medições diante de temperatura normal (temperatura ambiente).
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Tabela 1
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CO LO
CO CO LO LO
CO LO
CM cs
CO CM o o'
LO CO o o' o tCG —, <>l·CÜ
Φ =5 c P ç? w
Π5 (D CE o CD o' o CO
CÜ >
(0 O £? Φ
CO CO CO
CO
CO CO CM
CM CO
LO
CD σι
Tabela 2
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CO
CL
X LU
CÜ e_ CÜ CL
CÜ e_ CÜ CL
Ό CL
48/57 [0161] Conforme mostrado a partir da Tabela 1, pode ser confirmado que quando o teor de oxigênio do pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado é de 1,0 % por massa ou menos, a força coerciva vem a ser intensificada. Além disso, conforme observado pela Tabela 2, pode ser confirmado que os mesmos resultados são obtidos também quando da execução da mistura e tratamento fazendo-se emprego de um forno giratório. Além do mais, pode ser confirmado que quando a temperatura de tratamento térmico é de 500° C ou menos, a força coerciva não vem a ser reduzida.
[0162] A Fig. 4 consiste de uma diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, observando-se a textura próxima da fase intermediária 30 por meio do uso de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura. Conforme visto a partir da Fig. 4, pode ser confirmado que na amostra do Exemplo 5, uma fase intermediária 30 vem a ser formada entre a fase magnética 10 e a fase Zn 20.
[0163] A Fig. 5 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, analisando-se a composição próxima da fase intermediária 30 pelo EDX. A partir da Fig. 5, pode ser confirmado que o teor de oxigênio da fase intermediária 30 vem a ser de 1,5 vezes ou mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn 20.
[0164] Nas Tabelas 1 e 2, quando os efeitos do ímã de terra rara do presente relatório descritivo são reconhecidos, o valor máximo do teor de oxigênio do pó de material bruto magnético em relação a totalidade de pó de material bruto magnético é de 1,5% por massa, e o valor mínimo do teor de oxigênio do pó de agente melhorado em relação a totalidade de pó de agente melhorado é de 0,087% por massa. Além disso, na Fig. 5. o teor de oxigênio da fase intermediária 30 se eleva a partir da fase magnética 10 em sentido a fase Zn 20. Esses resultados sugerem que o teor de oxigênio da fase intermediária vem a ser 20 vezes (1,7/0.084)
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49/57 ou menos do que o teor de oxigênio da fase Zn 20.
[0165] A Fig. 6 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, analisando-se a composição próxima da fase intermediária pelo EPMA. Conforme visto a partir da Fig. 6, pode ser confirmado que os mesmos resultados conforme obtidos na Fig. 5 são também obtidos na análise EPMA.
[0166] A Fig. 7 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, observando a textura próxima da fase intermediária 30 através do uso de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura anular em ângulo reto. Conforme pode ser observado na Fig. 7, pode ser confirmado que uma interface de faceta 17 vem a ser formada entre a fase magnética 10 e a fase intermediária 30. Em acréscimo a isto, pode ser confirmado que a interface de faceta consiste de um plano de índice baixo do plano (101), plano (100), plano (101), e plano (201).
[0167] A Fig. 8 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, a aferição e a análise numérica do padrão de difração de feixe eletrônico. Na Tabela 3, com respeito as direções indicadas por 1, 2 e 3 nas Figuras 7 e 8, sendo mostrados em conjunto dhkl obtido pela aferição e dhkl obtido pela análise numérica. Conforme observado a partir da Fig. 3 e a Tabela 3, pode ser confirmada formação de um plano de índice baixo.
Tabela 3
| Sm2Fe1N3 | ||||
| Valor Medido de dhkl (nm) | Valor Calculado de dhkl (nm) | hkl | Eixo de Zona | |
| 1 | 0,488 | 0,486 | -1 0 2 | 0 -1 0 |
| 2 | 0,424 | 0,422 | 0 0 3 | 0 -1 0 |
| 3 | 0,650 | 0,649 | 1 0 1 | 0 -1 0 |
[0168] A Fig. 9 consiste de um diagrama ilustrando os resultados de, com respeito ao pó material bruto magnético, observando a vizinhança da superfície da
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50/57 fase magnética 10 pelo uso de um microscópio de transmissão eletrônica de varredura. Na Fig. 9, o símbolo 90 consiste de um resina embutida para observação da vizinhança da superfície da fase magnética 10. Conforme ilustrado na Fig. 9, uma interface de faceta não vem a ser identificada na superfície da fase magnética 10 do pó de material bruto magnético. Por outro lado, conforme ilustrado na Fig. 7, uma interface de faceta 17 é identificada na amostra do Exemplo 5 (ímã de terra rara). A partir desses resultados, pode ser confirmado que uma interface de faceta 17 reconhecida na amostra do Exemplo 5 vem a ser formada pelo tratamento térmico do pó misturado 50.
[0169] A Fig. 10 consiste de um gráfico ilustrando a relação entre a temperatura e a força coerciva com respeito a amostra do Exemplo 5 e o pó de material bruto magnético. Conforme pode ser observado a partir da Fig. 10, pode ser confirmado que a força coerciva apresenta uma dependência quanto a temperatura.
[0170] A Fig. 11 consiste de um gráfico ilustrando a relação existente entre Ha/Ms e Hc/Ms com respeito a amostra do Exemplo 5 e o pó de material bruto magnético. No caso presente, tem-se o estabelecimento quando ambas laterais da fórmula Kronmuller são divididas por Ms, Hc/ Ms = a.Ha/Ms- Neff (α sendo o parâmetro de textura, Hc sendo a força coerciva, Ha sendo o campo magnético anisotrópico, Ms consiste da magnetização de saturação, e Neff consiste do campo de auto-desmagnetização).
[0171] Conforme visto a partir da Fig. 11, pode ser confirmado que o parâmetro de textura α é intensificado na amostra do Exemplo 5 do que ocorre no pó de material bruto magnético. Além disso, o Neff na amostra do Exemplo 5 não é tão diferente daquele referente ao pó de material bruto magnético e portanto, pode ser confirmado que não existe muita diferença entre o diâmetro da partícula da fase magnética 10 no ímã de terra rara 100 e o diâmetro de partícula da fase magnética no pó de material bruto magnético.
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51/57 [0172] A Fig. 12 consiste de um diagrama ilustrando os resultados da análise de difração de raios-X (XRD) com respeito as amostras referentes só Exemplo 5 e o Exemplo Comparativo 3. Conforme observado a partir da Fig. 12, pode ser confirmado que enquanto Sm2O3 de tipo-hcp vem a ser formado no Exemplo Comparativo 3, o Sm2O3 de tipo-Ia-3 vem a ser formado na amostra do Exemplo 5.
[0173] A Fig. 13 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo 5, observando a textura próxima da fase intermediária 30 pelo emprego de um microscópio de transmissão eletrônica. A Fig. 14 consiste de um diagrama ilustrando os resultados da análise por difração de feixe eletrônico pelo emprego de um microscópio de transmissão eletrônica com respeito a porção circundada por uma linha sombreada na Fig. 13. Conforme observado a partir das Figuras 13 e 14, pode ser confirmado que o Sm2O3 de tipo-Ia-3 na amostra do Exemplo 5 vem a ser formado na fase intermediária 30.
[0174]Muito embora sem qualquer base teórica, acredita-se que na amostra do Exemplo 5, a força coerciva vem a ser intensificada por virtude da fórmula Sm2O3 de tipo-Ia-3.
[0175] Os resultados da avaliação dos Exemplo 9 a 14 são mostrados na Tabela 4. Na Tabela 4, os resultados da aferição da força coerciva a 160°C são apresentados em conjunto. Além disso, a relação entre o parâmetro de textura α e a força coerciva (160°C) vem a ser ilustrada na Fig. 18 através da combinação dos resultados na Tabela 4.
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Tabela 4
53/57 [0176] Conforme mostrado a partir da Tabela 4 e na Fig. 18, pode ser confirmado que quando o valor α é 0,090 ou mais, uma força coerciva de 550 A/m ou mais pode ser obtida mesmo diante de uma temperatura elevada (160°C).
[0177] A avaliação dos resultados dos Exemplos de 16 a 18 e dos Exemplos Comparativos de 6 a 8 são mostrados na Tabela 5. Na Tabela 5, o diâmetro de partícula do pó de agente melhorado e o valor de S/C são mostrados em conjunto. Além disso, a relação entre S/C e a força coerciva (temperatura ambiente) é ilustrada na Fig. 17 por meio da combinação dos resultados na Tabela 5. Na Fig. 17(b), a razão S/C da Fig. 17(a) é expressa em uma escala logarítmica.
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Tabela 5
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55/57 [0178] Conforme pode ser observado a partir da Tabela 5 e da Fig. 17, veio a ser determinado que quando S/C é 90000 ou mais, a força coerciva supera a força coerciva (857 kA/m) do pó de material bruto magnético.
[0179] A Fig. 19 consiste de um diagrama ilustrando os resultados, com respeito a amostra do Exemplo Comparativo 8, observando que a textura próxima da interface presente entre a fase magnética 10 e a fase de Zn 20 por meio do emprego de um microscópio eletrônico de varredura. A Fig. 19(a) ilustra uma imagem de microscópio eletrônico de varredura do Exemplo Comparativo 8, a Fig. 19(b) ilustra os resultados da análise da área Fe (mapeamento Fe) junto a imagem da Fig. 19(a), e a Fig. 19(c) ilustra a análise da área Zn (mapeamento Zn) junto a imagem da Fig. 19(a). Na Fig. 19(b), a porção exposta brilhante indica que a concentração de Fe é elevada. Na Fig. 19(c), a porção exposta brilhante indica que a concentração de Zn é elevada.
[0180] Uma região 310 aonde as partículas se aglutinam é identificada na parte inferior da Fig. 19(a), e a partir da Fig. 19(b), sendo identificado que o agregado contém uma grande quantidade de Fe. A partir desses fatos, a região 310 pode ser dita como sendo uma região aonde o pó de material bruto magnético (Sm2Fe17N3) se aglutina da forma conforme dado.
[0181] Por outro lado, uma região aonde exista uma massa volumosa se identifica que na parte superior da Fig. 19(a), e a partir da Fig. 19(b), se identifica que a massa volumosa contém uma grande quantidade de Zn. A partir desses fatos, a região 320 pode ser dita como sendo uma região aonde o Zn do pó de agente melhorado vem a ser fundido e solidificado.
[0182] Em acréscimo a isto, uma região aonde ocorre a mistura de uma partícula e de uma massa volumosa vem a ser identificada entre a região 310 e a região 320. Acredita-se que esta região exista devido que na amostra do Exemplo
Comparativo 8, o diâmetro das partículas do pó de agente melhorado vem a ser
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56/57 significativamente grande em comparação com o diâmetro da partícula do pó de material bruto magnético e portanto, a superfície de uma fase magnética 10 derivada a partir do pó de material bruto magnético não se apresenta suficientemente revestida com uma fase Zn derivada a partir do pó de agente melhorado, tendo-se como resultado que uma fase intermediária 30, conforme mostrado na Fig. 4, não vem a ser formada, dando condições a que um pó de agente melhorado fundido penetre entre as partículas do pó de material bruto magnético.
[0183] Além do mais, no Exemplo Comparativo 8, uma vez que a totalidade da amostra se apresenta no estado ilustrado na Fig. 19(a), conforme mostrado na Tabela 5, o parâmetro de textura α da amostra do Exemplo Comparativo 8 é bastante pequeno e por sua vez, a força coerciva também se apresenta pequena.
[0184] Os efeitos do ímã de terra rara do presente relatório descritivo e o método de produção do mesmo podem ser confirmados a partir desses resultados.
Descrição dos Numerais de Referência
Fase magnética
Fase alfa-Fe
Interface sem conjugação
Interface
Fase oxidada
Fase Zn
Fase intermediária
Partícula de pó misturado
Resina embutida
100 Ímã de terra rara do presente relatório descritivo
110 T ambor de agitação
120 Parte de estocagem de material
130 Eixo mecânico giratório
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57/57
150 Pó material bruto magnético
160 Pó de agente melhorada
170 Fusão
200 Aparelhagem de deposição de plasma em arco
210 Pistola de plasma em arco
220 Partículas
230 Estágio
310 Região de aglutinação de partícula
320 Região de massa volumosa
330 Região misturada
Claims (13)
- REIVINDICAÇÕES1. Ímã de terra rara, CARACTERIZADO pelo fato do ímã de terra rara compreender de uma fase magnética contendo Sm, Fe, e N, e uma fase Zn presente em torno da fase magnética, e uma fase intermediária presente entre a fase magnética e a fase Zn, sendo que a fase intermediária contém Zn, e sendo que o teor de oxigênio da fase intermediária vem a ser mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn.
- 2. Ímã de terra rara, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato do teor de oxigênio da fase intermediária ser de 1,5 a 20,0 vezes mais elevado do que o teor de oxigênio da fase Zn.
- 3. Ímã de terra rara, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato da fase Sm2O3 de tipo-Ia-3 ser formada na fase intermediária.
- 4. Ímã de terra rara, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a3, CARACTERIZADO pelo fato da fase magnética conter uma fase representada pela fórmula (Sm(1-i)Ri)2(Fe(I-j)Coj)17Nh (sendo que R consiste de um ou mais membros selecionados a partir de elementos de terra rara além do Sm, e do Y e do Zr, i indo de 0 a 0,50, j indo de 0 a 0,53, e h indo de 1,5 a 4,5).
- 5. Ímã de terra rara, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a4, CARACTERIZADO pelo fato do parâmetro de textura representado pela fórmula: Hc = a.Ha.Neff.Ms (Hc sendo a força coerciva, Ha sendo o campo magnético anisotrópico, e Ms sendo a magnetização por saturação, e Neff sendo o coeficiente de campo de auto-desmagnetização) ir de 0,07 a 0,55.
- 6. Ímã de terra rara, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato do parâmetro de textura a ir de 0,11 a 0,55.
- 7. Ímã de terra rara, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 aPetição 870180056482, de 29/06/2018, pág. 170/1902/36, CARACTERIZADO pelo fato do teor de oxigênio em relação a totalidade de terra rara ir de 1,55 a 3,00 % por massa.
- 8. Método de produção de um ímã de terra rara, CARACTERIZADO pelo fato de compreender: mistura de um pó de material bruto magnético incorporando Sm, Fe, e N conter um pó de agente melhorado contendo pelo menos um Zn metálico ou uma liga de Zn de modo que o teor de um componente Zn no pó de agente melhorado vá de 1 a 20 % por massa em relação ao total de pó de material bruto magnético e de pó de agente melhorado, obtendo-se assim um pó misturado, e tratamento térmico do pó misturado a uma temperatura - 30°C ou mais e 500°C ou menos, assumindo T°C como o ponto de fusão mais baixo entre os pontos de fusão do Zn metálico ou da liga de Zn contidos no pó misturado, e sendo que o teor de oxigênio no pó de agente melhorado é de 1,0 % por massa ou menos em relação a totalidade de pó de agente melhorado.
- 9. Método, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato do pó de material bruto magnético conter uma fase magnética representada pela fórmula (Sm(1-i)Ri)2(Fe(I-j)Coj)17Nh (sendo R um ou mais membros selecionados a partir dos elementos de terra rara além de Sm, e Y e Zr, i indo de 0 a 0,50, j indo de 0 a 0,52, e h indo de 1,5 a 4,5).
- 10. Método, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, CARACTERIZADO pelo fato da mistura e do tratamento térmico serem realizados ao mesmo tempo.
- 11. Método, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, CARACTERIZADO pelo fato de compreender ainda da compactação do pó misturado antes do tratamento térmico.
- 12. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato da compactação ser realizada em um campo magnético.
- 13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 8 a 12,Petição 870180056482, de 29/06/2018, pág. 171/1903/3CARACTERIZADO pelo fato de com respeito a uma partícula unitária do pó de agente melhorado, assumindo C (% por massa) como o teor de oxigênio e assumindo S (cm-1) como a razão da área de superfície por volume, o valor de S/C (cm-1, % por massa -1) vem a ser de 9000 ou mais.
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