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  " SOLUTIONS PORTEMENT   CONCENTREES   DE COLORANTS 
ANIONIQUES D'UNE   BONNE   STABILITE   ".-   

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Les colorante anioniques solubles sont, en général, mis en vente sous forme de poudres finement broyées, permet- tant d'effectuer simplement le dosage et la préparation de solutions. Cette forme commeroisle présente toutefois l'incon-   vénient   que les poudres généralement assez volumineuses pou- droient fortement. Ce sont notamment les colorants   hydrosolu-   bleu qui provoquent de ce fait lors du dosage, du remplissage ou de manipulations analogues, des perturbations et des souil- lures. 



   Les inconvénients que présent les colorante finement broyés peuvent être évités par emploi de solutions mères for- tement concentrées, fournies par les fabriques de matières co- lorantes. Un grand nombre de colorants anioniques, par exemple coux à groupes acide salfonique. sont bien solubles dans   l'eau;   leur solubilité n'est toutefois pas assez élevée pour que l'on puisse préparer des solutions mores d'une concentration suffi- sante;les solutions sont en outre sensibles au gel et ont tendance à   cristalliser   lors du refroidissement.

   D'autre part, la solubilité dans des solvants organiques misoibles à l'eau   @  colorants anioniques sous forme des sels alcalins de type commercial (en général les colorants acides sont précipités sous forme de sels sodiques ou préparés par mélange, par exem- ple, d'un acide sulfonique de colorant séché avec la quantité calculée de carbonate de soude), est trop faible pour   permet-   tre d'obtenir des solutions mères dans des solvants organiques. 



   Or, on a trouvé qu'on obtient des solutions forte- ment concentrées, stables à un gel modéré, par exemple à 20- 70%,de préférence à 50-60% en poids de odorants anioniques solubles dans l'eau, en utilisant pour leur préparation des 

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 sels de colorants renfermant des groupes acides avec des diamine. aliphatiques hydrosolubles ou des alcanolamines   hy-     drosolubles   et comme solvants, des alcools polyvalents solu- bleu dans l'eau, liquides à température ordinaire, et/ou leurs éthers et/ou des polyéthers hydrosolubles et/ou des amides hy-   drosolubles.   



     Le.-   temme "colorants   anioniquea"   se rapporte à des colorants dont le constituant colorant est un anion. On citera, notamment,les colorants renfermant des groupes acide   sulfoni-   que, par exemple les colorants à groupes acide   sulfonique   des séries azoïque, azinique, nitrée, du   xanthène,   du triarylmé-      thane, de la phtalooyanine, de la pyrazolone, de la quinoline, de préférence des séries azoïque et phtalooyaninique. 



   A titre d'exemples de diamines aliphatiques solu- bles dans l'eau, on mentionnera les diamines à bas poids molé-   oulaire,   telles que l'éthylènediamine ou   l'hexaméthylenediami-   ne. Comme   aloanolamines ,   on citera, par exemple,   l'éthanolami -   ne, la di- et le tri-éthanolamine. 



   Comme alcools polyvalents, solubles dans l'eau, li- quides à température ordinaire, et leurs éthers, entrent en ligne de compte avantageusement les alcools bi- et   tri-valents   et leurs éthers à bas poids moléculaire, par exemple   l'éthy-   lèneglyool, l'éther monoéthylique du   diéthylèneglyool,   l'éther   monobutylique   du   diéthylèneglycol,   l'éther monobutylique du triéthylèneglycol, le triéthylène glyool, le   dipropylnegly-   col et le glyoérol. 



   Sont appropriés comme polyéthers solubles dans l'eau, par exemple, les produits de polymérisation d'oxydes d'alcoylè- ne, dont les groupes terminaux peuvent être éthérifiés ou es- térifiés, tels que les produits de condensation du polyéthylène avec des poids moléculaires de, par exemple, 191 et 281. 



   Comme amides solubles dans l'eau, parmi lesquels il 

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 faut compter les   laotames,   sont utilisables, par exemple, le formamide et le déméthylformamide, 
Pour la préparation des solutions, on opère, par exemple, comme suit s On fait réagir, pour l'obtention de sels de colorants les acides libres de colorante   préparée   de façon connue, notamment les acides sulfoniques de colorante, le ces échéant noua forme de gâteaux humides, avec les   aminés   qui sont utilisées en quantité   stoechiométrique   ou plue, par exemple 1,5 fois cette quantité, et on dissout ces sels dans les solvants précitée.

   On peut également effectuer la réaction de l'acide de colorant avec les aminée en présence du solvant, en intro- duisant les acides de colorants dans le mélange du solvant et de l'amine. Pour la préparation des solution, les solvants   à   .utiliser conformément à la présente invention peuvent être utilisés à l'état pur ou mélangés entre eux. 



   On emploie, pour la préparation des solutions, des colorants purs ou nuancés, ou bien on mélange entre elles des solutions finies ou on les nuance. 



   La réaction avec formation des sels de colorants et la préparation des solutions ont lieu de préférence à tem- pérature quelque peu élevée, comprise avantageusement entre 40 et 70 C En principe, on peut toutefois également préparer les solutions à température ordinaire et, pour autant que les colorants présentent une stabilité suffisante, à des tempéra- tures supérieures à 70 C. 



   Les solutions conformes   à   la présente invention ren- ferment des concentrations très élevées de colorants, par ex- emple jusqu'à 70%,de préférence 50 à 60 en poids et présen- tent, malgré leur teneur élevée en colorant, le caractère de solutions vraies. Bien que les solutions soient sursaturées, elles restent liquides même à des températures sensiblement plus basses que le point de congélation et les colorante dissous ne   cristallisent   pas.

     Même,'   après un stockage d'as- 

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 ses longue durée, il ne se produit pas de cahute de   concen-   tration dans la solution*   les     solutions   conformes à la présente Invention son* miscibles en   tout..   proportions avec de l'eau ou, si   désiré,   également avec des solvants organiques   appropriée;

     elles peu- vent renfermer ces derniers ou   aussi   de   l'eau.   lies exemples qui suivent, dans lesquels les parties .Indiqués  août   des   parties en poids,   Illustrent   la prépara- tion   des   nouvelles solutions de colorant$*   L'indication   du n  
0.1. se rapporte au Oolour Index 2e   Ed,   Tome 3. 



   EXEMPLE 1 
On introduit, en brassant, à température ordinaire, 
105 parties de l'acide sulfonique, pouvant tiré obtenu à partir d'orangé IV (0.1. n  13 080), dans un mélange de 77 partie. de triéthanolamine et de 51 parties d'eau, après quoi on mélan- ge, avantageusement après avoir brassé pendant un certain temps à 60 c, avec 63 parties de N-méthylpyrrolidone. 



   La solution peut être conservée à des températures 
Allant jusqu'à -15*0 et, même après un repos assez long, il ne se dépose pas de substances solides. 200 parties de solu- tion ont le marne rendement que 100 parties du colorant de type commercial, 
EXEMPLE 2 
70 partiez de   l'acide   sulfonique de l'orangé IV in- diqué à   l'exemple   1, fournissent avec 35 parties   d'éthanolamine   et 70 parties de diméthylformamide   (préparé à     60*0)   une aolu- tion stable d'un fort rendement élevée dont 200 parties oor- respondent à 100 parties du colorant de type commercial. 



    EXEMPLE 3    
On, introduit, en   brassant,   à température ordinaire, dans 204 parties de   triéthanolamine,   204 parties d'acide sulfo- nique fraîchement préparé, séché à l'air, du colorant   azoïque   

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 Rouge solide   AV   (C.I. n  15 620), après quoi on dilue   avec   
100 parties   d'eau.   La solution rendue limpide par filtration est   très   stable, 280 parties de solution renferment la même quantité de colorant que 100 parties de colorant de type com- mercial. 



   EXEMPLE 4 
En dissolvant 122 parties de l'acide   sulfonique   du Rouge solide AV décrit à l'exemple 3, dans un mélange de 77 parties de triéthanolamine et de 300 parties de diméthylforma- mide, on obtient une solution de colorant très stable dont 425 parties ont le même rendement que 100 parties de colorait de type   commercial      EXEMPLE ?    
On mélange, en   brassant,   500 parties d'acide sulfo- nique obtenu à partir de Jaune Métanil (C.I.

   n  13 065), à température ordinaire, avec 375 parties d'éthanolamine, puis on mélange, le cas échéant après chauffage à 50-60 C, avec 375 parties de diméthylformamide,On obtient une solution très stable dans laquelle il ne se dépose pas de colorant même à   -15 0.   200 parties de solution correspondent à 100 parties de jaune mét-anil sous forme solide.

Claims

EXEMPLE 6 500 parties de l'acide sulfonique décrit à l'exemple 5, sont mélangées en brassant à 80 C, d'abord avec 200 parties de triéthanolamine, puis avec 500 parties d'éthyleneglyool jusqu'à dissolution complète.

On obtient une solution stable, d'un rendement élevé, REVENDICATION Solution fortement concentrées de colorants anioni- ques solubles dans l'eau, caractérisées en ce qu'elles contien- nent des sels de colorants renfarnent des groupes acides avec des diamineo aliphatiques hydrosolubles ou des aloanolamines <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 hydrosolubles# des alcools polyvalente solubles dans l'eau, liquides à température ordinaire et/ou leurs éthers, et/ou des polyéthers hydrosolubles et/ou des amides hydrosolubles* EMI7.2 '5.!'E'6a'AM:"wâ!l4rd3s.r.Alyap,?roh,"1"y': -1,.. t':.."tlt>f,"-w.. . "(.'t>t1".Jfl,. tt)"'1 1'1-;\t - t"' t i "tj'y p,.Oe , 'cm,