BE548214A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> La présente invention se rapporte à la fabrication diacides aromatiques et particulièrement de l'acide téréphtalique. On a déjà proposa de fabriquer de l'acide téréphtalique en oxydant des composes benzéniques para-di-substitués par de l'acide nitrique. On a également proposé. d'effectuer ces procédés d'oxydation en utilisant un gaz contenant de l'oxygène au lieu d'acide nitrique, mais ce n'est pas sans difficulté qu'on est arrivé à effectuer la réaction d'oxydation en une seule opération depuis le EMI1.1 co:niJos4 benzànLque ;a,ra-ùj,-alkyl-su.bs<1>lb14 .11.wCJu' l 1-'acide t(r,- phtB.l.iqae. On a trouTr4 ii pr'sent aune le pnra-diisopropyl-bGnxenc pout i3tr<:! oxyde à l'at:3.L d'acide t'r'rhtnll'.1l1(' en une'' seule <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 :¯' ,W 1. , ,,x .¯, ¯. . ¯ 1¯ '¯"i.1:' 'Ct¯'.'.';t :ill¯i.'7a. cxydaut, el). <: 1 r . < '. ',' - - :'f..:;.-.1j.L;(mn)ryl- - :... '71. t-:;t. 0Tl L¯;. Srtl\1"',- -' - , . ',,.. J!""-)c-:(1, ùe 9r-)ar':L- tL o jj <.; ' ;,i; i ià => t : ' < . ' : ; " '¯ l, .> o ji :> . ;=.rl. -%>:; >.iz Zn e ou J-s )?v!Îi,â.¯,-.... '-:0--' [-' 3:'-.. c-n i 1 1, J, eia élfJU01} "¯¯ ..1¯ .. 01-:' ,,:.-..,. ¯ i , - , ' 'i -'' 1>' 0j:T"11.0 ou mi ,;(.= :;}nte\."';.,¯31t ..1 - ¯ ¯ - ¯ ¯ . i '.==-2: ,3 ;Li1 f"11i11 aqueux alcalin ('C7Y'¯.'.:' 12"'.": - -.. -- ,-: ,=.. ::c'3"Íls C:-j."l]-)tLr1J0. O'¯ti' C',4¯. " .'"-''-' i'.=-{;5..fJ,::: -;;';I'l111ta¯li0ue, 0)" Cc trouva =; i< -l f 1 .F # : ' "P', ..'.' >,'11') "', ('3.YlS ce but on a t:'"0U\7"- -S <J "-1<. 1'-'.-'..::;. ¯:'d:;==li: ('q "(lal.,:;r1.ces variables, D?.rti\'''.ilii'ee'r.: ' '-". ,Le *1"?"H?ù."*;. 18Inanganèse, le cobalt "t 1- ,;- ¯... ¯¯;;-=u'ßs r4t*¯i giques ..Jeu- 4 <¯:' f h, " ? J 3 --,....;.- ¯ -- - ¯:-j--'=- ::<¯.r-=2;3 ou s ;1, s , notarmnent nés sels 1 ' 6L ,1 À ' - E. ?- ' - - - -'- . - = : . - - l- . ¯' . "''' '::,'::'3 sels acides. Par '"X e±P 2 e , le ':2:;';":':':":"'::" ,.V- .3" ;3,),.1::: 1?. fori'fie de son bioxyde. acétate ou sous 1 :--- .3'.; ,C.-:.9 potasse. Des m41anges de ces catalyseurs .. ¯- .: )¯,):,,--'8. On 1- - .. ? .F " #: 21,"E e'ù,i' en quantités pouvant atteindra 1¯1 . "-. -= - > = y =.-;.= =¯x :):"se du Doids du para- ,:,,:.i::;o)ropyl-1;s-:-::::':' T' :>:i;::1, 'o2.l't;iel de ce iz z..#r os 4 . ?OU'::' o .- t,.¯¯ ¯ . - - ¯¯. .--- à± - 1 ?-<L '? allure économique, il est recoT'r;a##/. -- ':C"::-:: .3i¯'..;1 et des tempera- '¯ s non iD 1',5 :.:.". ,- T: - .. L"'8 ¯¯ ¯ ' ' - . ' l ; -' '" 3< ' 1 1 . 9 les parties sont en poids, illustr-ut 1-' 5:;;1-... ;1. #: ':'.,-)r;.3 : 2. 1.-L!lit;..:J.'!i. E!::;:::/ 1,. l. . ¯ , .. :>.: inoxydable ''''111rll j.'î1.L'. (:)1'" <, --- = ." .. r.%3 .. ; ¯ n de 'os.ra- ..r.=.i.,::iIOZ'?Î%¯'- i' i3t.' .. ¯ ;;..¯7 < i .- ; > t i , (1C <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 p(>l'llawanLlt\' de 1W'L"H:.:Lwn dan' 1000 1> ,<, v.t 1. <#s rJ'(!ulJ. On ;;.4#" <. i; de c 1 ' =4 J- 1 '7.r:.LC 1, ri l . 3 r :L ..> iir < ; d L> ';!i11:)Ca.uVf-' 47i1'l.' un (1i.::;rU( :Ï1'i¯t une pression de 390 :7i.vvf>;/pouce carr.1 (27 lÍ./CIJ1'") t:t une v.t-t<.r:'.f de 120 1.i tl'!-}$/h'''l1r' (ill(';:;1:11 r.r lu i3'1'ot;;s: OYL c'3.'f.tll(7rT)}1 '.l'Lrll') . La réaction est poursuivie rentiii-it 22.'; heures, puis la t'mn'r.:ture est ()Ortl8 ?1 210 C et la réaction poursuivie encore pendant 20 heures. Le produit EMI3.2 est alors refroidi, .retire de 1' eutor.a.avEa et filtre. Le r:::f1ÍJlu est dissous dans un excès d'une solution de soude caustique et filtré. Cette solution est acidifiée et filtrée.Le résidu est lave à race- EMI3.3 tone et séché, ce qui donne 2,8 parties diacide t<$r4.nhtalioae rat3.- cuement pur. Le filtrat original est également acidifié, filtré et le résidu est lavé à l'acétone pour obtenir 0,7 partie d'acide téré- phtalique purifié, ce oui fait en tout 3, 5 parties. EXEMPLE 2. On chauffe ensemble à 195 C dans un récipient d'acier inoxydable muni d.'un orifice d'entrée pour l'air et d'un orifice de sortie par un condenseur à reflux, 50 parties de para-diisopropyl- benzène, 1000 parties d'eau, 50 parties d'hydroxyde de sodium et 10 parties d'acétate de manganèse corme catalyseur. On fait passer de l'air dans le mélange par un disque fritté à la vitesse de 120 litres/heure, mesurée à la pression atmosphérique, pendant 31 heures. Le produit est ensuite refroidi à 90 C et filtré pour éliminer le catalyseur. A ce filtrat, on ajoute assez d'acide sulfurique dilué pour rendre le mélange acide au papier indicateur Rouge Congo. 27 parties d'acide téréphtalique précipitent. Ce produit, après filtra- tion et séchage, est lavé à 1'acétone, ce qui donne 25 parties d'aci- de téréphtalique purifié. EXEMPLE 3. On reprend l'exemple 2 en utilisant 8 parties de chromate de potassium comme catalyseur. Pa.r isolation comme ci-dessus, on obtient 16 parties d'acide téréphtalique. EXEMPLE 4. EMI3.4 On reprend 1"eEE l nl r 2 en ut3.11.sawt /, , s ,art3¯cs de <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 eu tu..T..I1 , . 17 j:)2tL< ., . . '.%V avec 500 '..,¯ ¯ - -¯ - ¯-. -¯--- 01 Î::!Í !. '. ¯¯ - .¯ .¯ -¯. ' .- .. ¯¯':¯¯-- .¯ :,.'";i:'";: +'1 jo(t'e, 'JOï¯1' :3n -. ¯,:.. ' - --. -- ¯' -. ¯ ¯.:¯¯-¯.-'-'-==:: Dans ::', .. , ..,.. - :- . ¯ ,,--.".:. ',",-c,'.:; ;Ci'.; .'- ">:,¯k(T un g;:-, '..'¯-'¯ ¯¯¯. ---.¯¯-¯ '-1:::' ²!...::: (r1i 1. :Y'-" =. c ¯¯¯¯¯. c;: ;.;.::: ,::; '.. i J -Î- t1 - ; :.:.-:¯¯ (!u' le fT":.ilie1J. 3.auoi.ix ";-.-..1¯:':- - .. ¯-. - ..1#..,-, 3..;.-us? diluée dr.? s';.-..'3 caustique. j..,: :. ':;"[1 s::if.:,¯i r ¯ " . !r; 'U . , t ' . '-"'1':;::- **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- <Desc/Clms Page number 5> 7. - Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le catalyseur est constitué d'un ou plusieurs composes du EMI5.1 groupe formé par le titanes le vanaôiuTn, le chrome le rflanga,n%se, le cobalt ou le cuivre.8.- Procédé suivant l'une ou l'autre desrevendicatgions 6 ou 7, caractérisé en ce que le composé est un oxyde.9. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que le composé est un sel organique.10. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que le composé est un sel inorganique.Il.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le composé est un sel acide.12.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 6 à 11, caractérisé en ce qu'on ajoute en outre un autre composé.13. - Procédé suivant l'ane ou l'autre des revendications 5 à 12, caractérisé en ce que les catalyseurs sont ajoutés en quantités pouvant atteindre 10% en poids sur la base du oids du EMI5.2 para-düsopropyl-benzêne, ou d'un produit partiellement oxydé de ce composé.14.- Procédé de préparation d'acide téréphtalique en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités.15.- Acide téréphtalique obtenu par un procédé suivant l'un. ou l'autre des revendications précédentes.
Publications (1)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2438027A1 (fr) * | 1978-10-02 | 1980-04-30 | Labofina Sa | Procede de preparation d'acide terephtalique |
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Cited By (1)
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