SU372907A1 - Способ получени бензолкарбоновых кислот - Google Patents
Способ получени бензолкарбоновых кислотInfo
- Publication number
- SU372907A1 SU372907A1 SU1403883A SU1403883A SU372907A1 SU 372907 A1 SU372907 A1 SU 372907A1 SU 1403883 A SU1403883 A SU 1403883A SU 1403883 A SU1403883 A SU 1403883A SU 372907 A1 SU372907 A1 SU 372907A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- water
- producing
- sulfate
- nitrotoluene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени бензолкарбоновых .кислот, широко примен ющихс в химической промышленности.
Известен icno,co6 получени алкилбензойных кислот окислением алкиЛ|бензолов кислородом воздуха при повь1шенной температуре в присутствии катализ1атора.
К недостаткам известного способа относ тс недостаточно высока селективность катализатора и низкий выход продуктов.
С целью упрош,ени процесса в качестве окислител предлагаетс использовать озонированные растворы солей металлов неременной валентности и проводить реакцию преимущественно при 70° С. Возможность многократного использовани раствора солей металлов переменной валентности позвол ет практически полностью устранить образование сточных вод при проведении процесса окислени , который можно легко осуществить непрерывным .методом при полной автоматизации .
iBo всех примерах дл получени окислител используют прибор, представл ющий собой колонку с пористым дном.
Пример 1. 100 мл водного раствора, содержащего 40 мл (концентрированной серной кислоты, 5,8 г сульфата хрома, 0,69 з сульфата марганца, 0,0005 г сульфата меди и 0,02 г сульфата железа озонируют при
70° С озоно-кислородной смесью до поглощени 3 г озона. Из полученного раствора отгон ют воду до содержани кислоты 59,4%, загружают в колбу с мешалкой, ввод т 0,54 г - итротолуола и выдерживают 5 час при 70° С. Реакционную массу разбавл ют водой, охлаждают, фильтруют, осадок -нитробензойной кислоты отмывают водой от cepHofi кислоты и сущат.
Получают 0,65 (98%) г л-нитробензой}1ой кислоты, т. ил. 238-240° С.
Фильтрат вместе с промывными водами, содержащими соли металлов переменной валентности , снова подают на озонирование. Прл многократном исиользова.нин сернокислотного раствора выход и качество получаемой .7-нитробензойной кислоты не измен етс .
П р и м ер 2. Окисление провод т, как в примере 1, но выдерживают только 2 час при 70° С. От полученной реакционной массы отгон ют с вод ным наро.м ненрореагировавший п-нитротолуол, отфильтровывают /г-нитробензойную кислоту, отмывают ее от серной кислоты и сушат.
Получают 0,62 г (100% на использованный л-нитротслуол) -питробензойной кислоты , т. пл. 238-239° С.
Конденсат, полученный прп отгонке п-нитротолуола , фильтруют и получают 0,08 г
(5% от загрузки) «-нитротолуола. Непрореагировазшнй л-нитротолуол и конденсат используют в Последующих операци х.
Пример 3. В 140 лл водного раствора, содержащего 2 лл 1 :оицентрирсванной серной кислоты, 5,8 г сульфата хрома, 0,69 г сульфата марганца, 0,0005 г сульфата меди и 0,02 г сульфата железа, 1при 70° С барботируют озон-о-кислородную смесь до поглощени 3 г озола , отгон ют 40 мл воды и довод т рН раствора до 5 добавкой соды. Полученный раствор загружают в автоклав, добавл ют 1,28 г толуола, нагревают до 200° С, выдерживают 2 час лри этой температуре, охлаждают, отфильтровывают и промывают -осадок гор чей водой. Выпавшую при подкислении фильтрата бензойную кислоту отфильтровывают, отмывают водой от минеральной кислоты и сушат.
Получают 1,66 г (98%) бензойной кислоты , т. -пл. 120-121° С.
Фильтрат после добавлени промывных вод и осадка подают на озонирование и используют в следующей операции. При многократном использовании озонированного раствора выход и качество бензойной кислоты не измен етс .
Пример 4. 200 мл водного раствора, содержащего 5 мл концентрированной серной кислоты, 47 г сульфата хрома, 6 г сульфата марганца, 0,008 г сульфата меди и 0,12 г сульфата железа, озонируют ори 70° С озонокислородной смесью до логлощени 15 г озона , отгон ют 60 мл воды и довод т рН до 5 добавкой соды.
Полученный раствор загружают в автоклав , добавл ют 7 г 2,5-дихлор-л-ксилола, нагревают до 225°С и выдерживают 5 час при этой темлературе. После охлаждени и фильтроваии ,из фильтрата нодкислениел серной кислотой выдел ют 2,5-дихлорте.рефталевую
кислоту, отмывают ее 60 мл воды от серпой кислоты и сушат.
Получают 9,12 г (97%) 2,5-дихлортерефталевой кислоты, т. пл. 305° С.
Осадок после первой фильтрации загружают в маточник, лолученный после второй фильтрации, озонируют и попользуют в последующих операци х окислени .
Многократное использование озонированного раствора не вли ет на выход и качество получаемой 2,5-дихлортерефталевой кислоты.
Пример 5. В 40 мл водного раствора, содержащего 20 мл концентрированной серной кислоты, 1,48 г сульфата хрома, 0,55 г сульфата маргадца, 0,0005 г сульфата меди н 0,02 г сульфата железа, в течение 6 час при 70° С нролускают озопопкислородную смесь и постепенно добавл ют 1 г «-нитротолуола, выдерживают 1 час при 70° С, фильтруют, отмьгвают водой от серной кислоты и сушат.
Получают 0,93 г (95% в пересчете па использованный п-нитротолуол) ге-нитробензойной кислоты, т. нл. 238-240° С.
В процессе окислени частично отгон етс га-нитротолуол, который конденсируетс в:месте с нарами воды. Из конденсата выдел ют 0,21 г «-нитротолуола, т. лл. 50-51° С. Фильтрат, полученный после отделени д-нитробензойной кислоты, и конденсат подают на следующую операцию.
Claims (2)
1.Слособ получени бензолкарбоновых кислот путем окислени алкилбензолов при нагрева1нии , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве окислител используют озонированные растворы солей металлов переменной валентности.
2.Слособ по п. 1, отличающийс тем, что прОЦесс ведут при 70° С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1403883A SU372907A1 (ru) | 1970-02-16 | 1970-02-16 | Способ получени бензолкарбоновых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1403883A SU372907A1 (ru) | 1970-02-16 | 1970-02-16 | Способ получени бензолкарбоновых кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU372907A1 true SU372907A1 (ru) | 1976-01-05 |
Family
ID=20449982
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1403883A SU372907A1 (ru) | 1970-02-16 | 1970-02-16 | Способ получени бензолкарбоновых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU372907A1 (ru) |
-
1970
- 1970-02-16 SU SU1403883A patent/SU372907A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU791221A3 (ru) | Способ получени терефталевой кислоты | |
CN1120893C (zh) | 对苯二甲酸氧化残渣中钴、锰催化剂的回收方法 | |
GB2056979A (en) | Process for producing aromatic polycarboxylic acid | |
SU372907A1 (ru) | Способ получени бензолкарбоновых кислот | |
US4007223A (en) | Method of preparing p-nitrobenzoic acid | |
US3089879A (en) | Separating 4, 4'-benzophenone dicarboxylic acid from a mixture of 4, 4'-and 2, 4'-benzophenone dicarboxylic acids and concurrently producing 2 anthraquinone carboxylic acid | |
US2734079A (en) | Harry j | |
GB1577019A (en) | Process for producing high quality terephthalic acid | |
US3465013A (en) | Process for the purification and recovery of cobalt salt of aliphatic monocarboxylic acid of 2-4 carbon atoms | |
EP0073464B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Naphthalintetracarbonsäure-1,4,5,8 | |
SU567717A1 (ru) | Способ получени дифеновой кислоты | |
US3268294A (en) | Process for producing selenium dioxide | |
JPS636268B2 (ru) | ||
US3852343A (en) | A process for the production of benzene carboxylic acids from ethyl substituted benzens | |
US2914559A (en) | Manufacture of fumaric acid | |
DE1959621C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Adipinsäure aus 6-Hydroperoxyhexansäure | |
US3055839A (en) | Cobalt oxidation catalyst | |
US4399311A (en) | Process for producing aromatic aldehydes | |
SU479792A1 (ru) | Способ получени пурпурина | |
JPS636269B2 (ru) | ||
DE2400767B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von dl-Weinsäure | |
EP0041778B1 (en) | Oxidation of meta- or para-xylene to iso- or tere-phthalic acid | |
SU418467A1 (ru) | ||
SU249362A1 (ru) | Способ получени дифеновой кислоты | |
SU278710A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -НИТРО-а-АЦЕТИЛАМИНО- АЦЕТОФЕНОНА |