SU278710A1

SU278710A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -НИТРО-а-АЦЕТИЛАМИНО- АЦЕТОФЕНОНА

Info

Publication number: SU278710A1
Application number: SU1338607A
Authority: SU
Inventors: Л. А. Козорез М. И. Богданов М. А. Бутлеровский В. А. Якоби; Л. П. Шпак
Original assignee: Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического; института В. И. Ленина

Description

Изобретение относитс к области получени промежуточных продуктов дл синтеза антибиотиков левомицетина и синтомицина, характеризующихс широким аспектом антимикробного действи . Известен способ получени ге-нитро-а-ацетиламиноадетофенона , заключающийс в том, . что п-нитрофенилацетиламиноэтанол подвергают действию хромовой кислоты, хроматов или бихроматов в смеси воды, серной кислоты и уксусной кислоты. Однако указанный способ св зан с образованием большего количества сточных вод, содержащих соединени трехвалентного хрома, что делает его неудобным и неэкономичным. С Целью устранени указанных недостатков предложен способ получени п-нитро-а-ацеткламиноацетофенона нутем окислени га-нитрофенилацетил-2-аминоэтанола озонированным раствором солей металлов переменной валентиости в среде серной кислоты. Пример 1. 5,4 г сульфата хрома в виде Сг2(304)з QUzO и 0,150 г хлорида марганца в виде MnCU 4П2О раствор ют в 100 мл 14%-ной HsSOi. Через полученный раствор пропускают воздух, содержащий 1 % озона, со скоростью 1 л/мин в течение 6 час при 80°С (при этом раствор упариваетс до концентрации .3 экв/л и H2SOi 48%), охлаждают до О-2°С и загружают небольшими порци ми 6,95 г -(г1ЧП1трофенил)-2-аце1нламиноэтанола (содержащего 80% основного вещества), температура и-ри этом не должна превыщать 6-8°С. Затем дают выдержку в течение 3 час при температуре 5-7°С. Реакционную массу охлаждают до 2-3°С, быстро приливают 45 мл охлажденной воды, нри этом температура ие доллша превышать 5°С. Реакционную массу перемешивают 10-15 мин нри этой температуре, затем фильтруют в вакууме. Осадок промывают холодной водой до исчезновени зеленого окрашивани к нейтральной реакции по бумаге конго. Маточник собирают отдельно. Получают 5 г л-нитро-а-ацетиламиноацетофенона , т. пл. 154-156°С. Выход 91% от теоретического. П р и М е р 2. Через 95 мл полученного в примере I маточника, содержащего &5мг-экв Сг+з и 1,5 м.г же MnCla 4Н2О, пропускают воздух, содержащий 1 % озона, со скоростью 1 л/мин в течение 6 час при 80°С, при этом раствор упаривают до концентрации 2,3 г экв/л и H2SO4 48%. 6,95 г техничесого 1- («.-иитрофенил) -2-ацетиламнноэтанола прибавл ют в 25 мл охлажденного до О-2°С окисленного маточника и провод т окисленй как в примере 1,

Получают 4,8 г целевого продукта; т. пл. 152-Г54°С. Выход 88% от теоретического.

П р и м е р 3. Процесс провод т так же, как и в примере 2, но дл озонировани используют маточник, полученный при окислении 1-(«-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанола. Получают 4 г целевого продукта; т. пл. 151 - 15.3°С. Выход 90% от теоретического.

Предмет изобретени

Способ получени п-нитро-а-ацетиламиноацетофенона путем окислени -нитрофенил2-ацетиламиноэтанола в среде серной кислоты с последующим выделением продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве окислител берут озонированный раствор солей металлов переменной валентности.