<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention est relative à des colorants mono-azoïques chromifères et à un procédé pour les obtenir, et elle concerne plus particulièrement des composés complexes de chrome de colorants monoazoiques répondant à la formule générale;
EMI1.1
dans laquelle R1 désigne un radical alcoyle de bas poids moléculaire comprenant au moins deux atomes de carbone, et R2 remplace un radical alcoyle de bas poids moléculaire, de préférence méthyle, éthyle ou propyle,
On obtient les nouveaux colorants en copulant le composé diazoique d'une amine de formule:
EMI1.2
EMI1.3
avec des 1-alcoylsulfonylam.no-7-hydroxy-naphtalènes de formule
EMI1.4
- dans laquelle les symboles R1 et R2 ont la signification indiquée ci-dessus et en transformant les colorants monoazoiques qui en résultent en les composés complexes de chrome correspondants.
On aura de préférence recours aux procédés de chromatage susceptibles de fournir des composés complexes de chrome qui contiennent un atome de chrome pour deux molécules de colorant.
EMI1.5
Les 1-aleoylsulfonylamino-7-hydroxy-naphtalènes employés comme composants de copulation peuvent être préparés à partir de l-amino-7-hydroxy naphtalène et de chlorures d'acides alcoyl-sulfoniques, tels que le chlorure d'acide méthane-sulfonique, le chlorure d'acide éthane-sulfonique et le chlorure d'acide n-propane-sulfonique, en milieu aqueux ou en présence de solvants organiques comme par exemple la pyridine.
Les nouveaux colorants chromifères teignent la laine et d'autres matières d'origine animale,telles que la soie et le cuir, ainsi que des fibres en polyamides et polyuréthanes, en bain neutre ou faiblement acide, en une nuance gris bleuâtre unie et solide.
<Desc/Clms Page number 2>
Des colorants chromifères ayant une constitution semblable sont connus par le brevet allemand no. 909.758 du 30.juillet 1952. Ces colorants s'obtiennent par chromatage de colorants monozaoiques de formule:
EMI2.1
dans laquelle R désigne un radical alcoyle de bas poids moléculaire comprenant au moins deux atomes de carbone, et acyle remplace le radical d'un a- aide gras de faible poids moléculaire. Ces composés complexes de chrome pré- sentent en général une faible solubilité dans l'eau en sorte qu'il est in- 'dispensable de les mélanger intimement avec des agents dispersants ou mouillants et avec des sels alcalins, tels que.des pyrophosphates ou métaphospha- tes de métaux alcalins, en vue de les rendre suffisamment hydrosolubles pour la teinture de produits textiles.
Par rapport aux colorants chromifères connus, les nouveaux colorants monoazoiques chromifères présentent une très bonne solubilité dans l'eau, même en l'absence de tels agents auxiliaires, et ils se distinguent ou outre par une meilleure résistance aux acides et une meilleure soliditié au foulon acide.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.Les parties s'entendent en poids.
Exemple 1 :
20,1 parties de 1-amino-2-hydroxybenzène-5-éthylsulfone sont diazotées dans
100 parties d'eau et 25 parties d'acide chlorhydrique (d= 1,15) avec 6,9 parties de nitrite de sodium que l'on a dissous au préalable dans 20 parties d'eau. Le composé diazoique ainsi obtenu est coulé dans une solution de
EMI2.2
23,7 parties de Z-méthyl=sulfonylamino-7-hydrogynapthalène dans 100 parties d'eau, 8 parties d'hydroxyde de sodium et 40 parties d'une solution aqueuse à 20% d'ammoniaque, à une température comprise entre 0 et 5 C. On.peut accélérer la copulation par addition de 30 parties de pyridine. La formation du colorant est achevée au bout de quelques heures. Après addition de 20 parties de chlorure de sodium, le colorant précipité est isolé.
Le gâteau du filtre ainsi obtenu est dissous à l'ébullition dans 1000 parties d'eau et 5 parties d'hydroxyde de sodium. A cette solution on ajoute goutte à goutte au cours de 15 minutes, 200 parties d'une solution contenant 8 parties de bichromate de potassium et 18 parties de glucose. La solution est maintenue à l'ébullition encore pendant 30 minutes et puis refroidie à 75 C, après quoi le complexe de chrome du colorant est précipité par addition de 30 parties de chlorure de sodium, et séparé par filtration.
A l'état sec, le complexe de chrome ainsi obtenu se présente sous forme d'une poudre noir-gris qui se dissout dans l'eau avec une coloration gris-bleuâtre. Le colorant monoazoique du complexe de chrome répond à la formule suivantes
EMI2.3
<Desc/Clms Page number 3>
et teint la laine de son nain neutre ou faiblement acide en une teinte gris-bleu unie, très solide.
EXEMPLE 2 : 20, 1 parties de l-amino-2-hydroxybenzène-5-éthylsulfone sont diazotées dans 100 parties d'eau et 25 parties d'acide chlorhydrique (d = 1,15) avec 6,9 parties de nitrite de sodium que l'on a dissous au préalable dans 20 parties d'eau. Le composé diazoique ainsi obtenu est coulé dans une solu-
EMI3.1
tion de 26,5 parties de 1-propylsulionylamino-'7-hydron.aphtalène dans 100 parties d'eau, 8 parties d'hydroxyde de sodium et 40 parties d'une solution aqueuse à 20 % d'ammoniaque, à une température comprise entre 0 et 5 C.
On peut accélérer la copulation par addition de 30 parties de pyridine. La formation du colorant est achévée au bout de quelques heures. Après addition de 20 parties de chlorure de sodium, le colorant précipité est isolé.
Le gâteau du filtre ainsi obtenu est dissous à l'ébullition dans 1000 parties d'eau et 5 parties d'hydroxyde de sodium. A cette solution on ajoute goutte à goutte, au cours de 15 minutes, 200 parties d'une solution contenant 8 parties de bichromate de potassium et 18 parties de glucose. La solution est maintenue à l'ébullition encore pendant 30 minutes et puis refroidie à 75 C, après quoi le composé complexe du colorant est précipité par addition de 30 parties de chlorure de sodium, et séparé par filtration.
A l'état sec, le complexe de chrome ainsi obtenu se présente sous forme d' une poudre noir-gris qui se dissout dans l'eau avec une coloration grisbleuâtre. Le colorant monoazoique du composé complexe ainsi obtenu répond à la formule suivante :
EMI3.2
et teint la leine de son bain neutre ou faiblement acide en une teinte grisbleu unie, très solide.
Exemple 3: 2le5 parties de l-amino-2-hydroxybenzène-5-n-propylsulfone sont diazotées dans 100 parties d'eau et 25 parties d'acide chlorhydrique (d = 1,15) avec 6,9 parties de nitrite de sodium que l'on a dissous au préalable dans 20 parties d'eau. Le composé diazoïque ainsi obtenu est coulé dans une solution de 23, 7 parties de 1-méthyl-sulfonylamino-5-hydroxynaphtalène dans 100 parties d'eau, 8 parties d'hydroxyde de sodium et 40 parties d'une solution aqueuse à 20% d'ammoniaque, à une température comprise entre 0 et 5 c. On peut accélérer la copulation par addition de 30 parties de pyridine. La for- mation du colorant est achevée au bout de quelques heures.
Après addition de 20 parties de chlorure de sodium, le colorant précipité est isolé'.,Le gâteau du filtre ainsi obtenu est dissous à l'ébullition dans 1000 parties d'eau et 5 parties d'hydroxyde de sodiumo A cette solution on ajoute goutte à goutte, au cours de 15 minutes, 200 parties d'une solution contenant 8 parties de bichromate de potassium et 18 parties de glucoseo La solution est maintenue à l'ébullition encore durant 30 minutes et puis refroidie à 75 C, après quoi le complexe de chrome du colorant est précipité par addi-
<Desc/Clms Page number 4>
tion de 30 parties de chlorure de sodium, et séparé par filtration.
A l'état sec, le complexe de chrome ainsi obtenu se présente sous forme d'une poudre noir-gris qui se dissout dans l'eau avec une coloration gris-bleuâtre. Le colorant monoazoique du complexe de chrome répond à la formule suivante:
EMI4.1
et teint la laine de son bain neutre ou faiblement acide en une nuance gris-bleuâtre unie, très solide.
REVENDICATIONS.
1 A titre de produits industriels nouveau% des composés complexes de chrome de colorants monoazoiques répondant à la formule générale suivante:
EMI4.2
dans laquelle R1 désigne un radical alcoyle de bas poids moléculaire comprenant au moins deux atomes de carbone, et R2 remplace un radical alcoyle de bas poids moléculaire.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.