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" Solution pour le traitement des métaux "
La présente invention a pour objet le traitement chimique des métaux, particulièrement dans le but de préparer une surface résistant mieux à la corrosion et fixant mieux la peinture. On connaît bien des solutions contenant des phosphates acides comme ingrédients de revêtement et elles sont largement employées pour produire des revêtements in- solubles sur des métaux tels que le fer et le zinc. L'ao- eroissement de la production a nécessité la mise au point de durées de traitement extrêmement courtes, et il est de- venu d'une pratique courante d'employer des solutions phos- phatantes dont l'action au point de vue de la formation d'un revêtement est accélérée par l'addition de nitrates- Afin d'améliorer encore la qualité du revêtement,
la solu tion peut aussi contenir de petites quantités d'un métal tel que le cuivre par exemple.
Une solution typique parmi selles qui ont été large- ment employées contient du phosphate acide monozingué, un nitrate et une petite quantité de cuivre* Le procédé usuel comprend l'emploi d'un système à transporteur, dans lequel la solution est continuellement vaporisée, récupé- rée et de nouveau vaporisée. Toutefois, dans beaucoup de cas la place à traiter est immergée dans la. solution de revêtement. Les revêtements du type décrit sont obtenus au bout d'une minute au moins. Néanmoins, afin d'obtenir ce résultat, il est nécessaire de maintenir une température assez élevée de 75 C et plus.
Ceci est inadmissible à cause des frais résultant de l'échauffement de la solution- Les vapeurs chaudes et humides de la solution peuvent occa- sionner un commencement de rouille après l'opération de re- vêtement, notamment lorsque le transporteur s'arrete ou lorsque le revêtement produit est plus mince qu'ordinaire- ment.
Ce dernier cas peut provenir soit d'un mauvais netto- yage ce qui retarde la mise en train de l'opération de revêtement ou peut être dû à une surface de métal extraordinai- ement dure et qui ne réagit que lentement avec la solution @
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r av ""'etement,, En Plus de ces facteurs et lorsque le métal est nettoya avec des solutions alcalines concentrées, les feulements produits par les bains du type décrit, sont
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rudes et entraînent un vernissage de la peinture appliquée sur le métal.
Ces inconvénients pourraient être évites si on pouvait disposer de suffisamment de temps pour produire des re-
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vêtements pa3o mais, dans une installation à transporteur, où la vitesse d'un grand ngnibre d'autres opérations est gé- néralement réglée par le même mécanisme, les variations pouvant être réalisées dans la durée de traitement sont trè@ limitées*
La présente invention a pour objet une nouvelle oompositon de traitement qui élimine ou réduit largement
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les difficultés eÛn-Indiqu6es- L'invention consiste en principe dans l'emploi d'une composition de rev " etement contenant un 'phosphate diacide,
un nitrate et un chlorate avec ou sans métal aocdldrateure
La demanderesse a trouvé que l'addition d'un chlo- rate à la composition de protection contre la rouille habi-
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tuellement employée permet d'opérer à des temp6ratures beau- ooup moins élevées et d'excellents,revêtements sont encore ob- tenus au bout d'une minute ou moins* Le risque de rouille aveo des revêtements à cristallisation grossière, provenant d'une haute concentration alcaline dans le bain de nettoyage, est également réduite à un minimum*
Les revêtements à cristallisation extrêmement fine, tels qu'ils sont réalisés avec la nouvelle composition, peu- vent être produits plus économiquement que ceux obtenus avec des compositions ne contenant pas de chlorate,
puis- qu'une couche plus mince est suffisante pour la protection de la surface du métal.
Une composition concentrée convenant pour la prépa-
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ration d'un'bain de revêtement peut être réalisée en melan- geant les différents produits dans les proportions suivantes :
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Acide nitrique à 52" Dé Kg : 400 Acide phosphôrîqud b, 75 % 1075
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<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 420
<tb>
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 500
<tb>
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> 2,5
<tb>
<tb> Eau <SEP> pour <SEP> faire <SEP> 5000 <SEP> - <SEP>
<tb>
Le bain de formation est préparé en diluant cette
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composition concentrée dans de l'eau.
Une proportion ode 226,800 Kg. de la composition concentrée pour 3785 1. d'eau a été teouvée satisfaisante.
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Un bain de formation type donnera 19.pproximaJ.:;ivE'J:lon 1 'analyse suivante :
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<tb> Acide <SEP> libre <SEP> ...... <SEP> ventimètre <SEP> cube <SEP> ......... <SEP> 1,5
<tb>
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Acide total an m o m m tt Tf m m m m a m m m a t'r? ; 'Zinc ............. pour cent ............. 653 N03 .............. Ti pq m s m m m m m m o 0 0 o e0 56 ?4':::::;::::;::;; : qP tp '.;" * * * * * * 0 : : : : m s a''6 V DVV p '1 C103 .
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L'acide libre et l'acide total sont indiqués par le nombre de centimètres cube de soude caustique Ni, 8 nécessaires pour titrer un échantillon de 10 cm3 de la solution si le méthylorange et le phénolphtaléine sont respectivement em- ployés comme indicateurs. Cette solution agit efficacement à partir d'une température de 45 C environ. Dans l'applica- tion industrielle courante d'un'procédé par vaporisation, où la solution de revêtement n'est pas chauffée* La température ne monte pas au-desus de 55 C.
@
A titre d'exemple pratique de l'emploi de la compo- eition, les pièces métalliques telles que des pièces en acier sont suspendues à un transporteur, par lequel elles sont véhiculées,à travers une série d'appareils de traitement* Elles sont d'abord nettoyées'avec une émulsion appropriée ou une solution alcaline de nettoyage afin d'enlever l'huile et d'autres impuretés provenant du laminage, puis elles sont rincées à l'eau. Ensuite elles entrent dans une chambre de traitement'anti-rouille, dans laquelle tous leurs côtés sont exposés pendant une minute environ à la solution vaporisée de protection contre la rouille.
Un réservoir d'une capacité' appropriée fournit la solution et forme en même temps collée.- teur pour la solution qui dégoutte des pièces à revetir- L'opération suivante est un rinçage à l'eau, suivi d'un der- nier rinçage dans une solution diluée d'acide chromique ou d'un bi-chromate. Après que les pièces ont été soumises à un séchage forcé, elles sont prêtes à être peintes-
Du processus de revêtement résulte une consommation de produits chimiques,'qui est en rapport avec la cadence de la production.
Il est donc nécessaire de régénérer le bain avec une composition appropriée, de façon à maintenir l'analyse de la solution substantiellement constante* Une composition de régénération appropriée peut être préparée dans les proportions suivantes :
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<tb> Acide <SEP> nitrique <SEP> à <SEP> 42 <SEP> Bé <SEP> .......... <SEP> Kg <SEP> 425
<tb>
<tb> Acide <SEP> phosphorique <SEP> à <SEP> 75 <SEP> % <SEP> ........ <SEP> " <SEP> 2240
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> ..................... <SEP> " <SEP> 670
<tb>
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> ............... <SEP> " <SEP> 448
<tb>
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> .............. <SEP> " <SEP> 22
<tb>
<tb> Eau <SEP> pour <SEP> faire <SEP> ...................
<SEP> " <SEP> 5250
<tb>
Il est à remarquer que les proportions des produita sont différentes de celles de.'la formule pour la préparation du bain. Ceci est nécessaire du fait que les différents ingrédients sont consommés avec des vitesses différentes-
Il est prudent de régénrer continuellement le bain de revêtement pendarit le travail, en laissant couler la solution concentrée en un faible jet dans 'le réservoir La. quan- tité à ajouter peut-être'facilement déterminée én procédant à des analyses périodiques de la solution de traitement*
En général, les solutions de revêtement telles que décrites agissent le 'plus efficacement avec un pH au-dessus de 2,
5.
La demanderesse a trouvé que si la solution renferme du cuivre, un pH de 2,7 donne d'excellents résultats tandis qu'il est préférable-d'augmenter cette valeur de 0,2 si
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l'on n'emploie pas de cuivres Ces conditions ne contribuent pas seulement à produire des revêtements solides et de bonne qualité, maia réduisent encore à un minimum la formation de rouille sur la pièce, si le transporteur est temporai- rement arrête.'Même en ajoutant une petite quantité de soudé caustique où d'une autre matière,pour élever le pH, on peut réaliser quelque avantage, mais en gênerai le pH doit $te élevé au-dessus de 2,5 et, dans la plupart des cas, il devrait être d'au moins 2,
7 afin d'obtenir les meilleurs résultats.
Pans les cas où un ajustement du pH devient nécessai- re il est facilement amené à la valeur voulue en ajoutant une solution de soude caustique ou une substance équivalente à réaction alcaline. Une addition à peu près continue d'une solution aqueuse est préférée, ceci permettant un contrôla plus uniforme et plus commode que lorsqu'on emploie la matière à l'état solide
Les solutions ayant un pH supérieur à 2,9 sont capa- bles de produire de très bons revêtements, mais comme le pH augmente, la consommation dès substances de rev etement conte- nues dans le bain augmente également, due . la formation excessive de boue.
Les valeurs pH sus-indiquées ont été déterminées par un compteur industriel Beckman, rapportées à un tampon d'un m/20 phtalate de potassium,acide = 3,97 à la tempé- rature ambiante. Les échantillons furent filtres pendant qu'ils étaient chauds, puis refroidis à la température am- biante avant que les déterminations fussent faites*
Bien que la composition est d'une importance parti- culière pour le.traitement d'articles ferreux, elle est éga- lement d'une grande valeur pour le revêtement de métaux non- ferreux,.
tels que le zinc et le cadmium*
Elle est également applicable aussi bien là où le revêtement a lieu par immersion que dans le cas ou la méthode de vaporisation est employée*
La Demanderesse a trouvé qu'en traitant le type usuel de métal nettoyé, il n'est pas nécessaire de chauffer le bain pendant les opérations. S1 on le désire et si la solution a pu se refroidir à la température ambiante,, on peut, avant de reprendre les opérations chauffer la solution légèrement. L'opération de nettoyage est effectuée habituel- lement à une température de 66 à 72*0 et le rinçage qui suit le nettoyage est également opéré à chaud.
On a trouvé que la chaleur du, métal nettoyé est suffisante pour maintenir le bain à une température suffisamment élevée.
Dans les formules Indiquées pour la préparation et la régénération du bain de revêtement, le nitrate est prévu sous forme de nitrate de zinc, ce qui est un net avanta, parce que la teneur en métal de revêtement du bain augmente en conséquence, mais il est bien entendu que cet agent d'oxydation peu-être fourni par des nitrates de métaux alcalins ou par les nitrates d'autres métaux non nuisibles 1 action du bain. Le chlorate peut aussi être fourni par des sels autres que le chlorate de sodium
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Il est a remarquer que les formules données ' contien- nent une petite quantité de cuivre.
Ceci présente un certain avantage lorsque le métal à traiter possède une surface particulièrement dure ou lorsque la durée de formation du révê- tement est nettement inférieure à une minute. Ce'métal n'est toutefois pas essentiel et peut-tre supprimé. Les propor- tions des ingrédients peuvent varier considérablement, mais celles données dans les formules sont des proportions don- nant de bons résultats. Il est possible d'avoir une quantité de chlorate dépassant celle qui correspond aux meilleurs résultats ; mais l'opérateur peut facilement 'régler l'opé- ration de régénération afin d'éviter un excès*
L'invention peut être employée avec d'autres phos- phates diacides tels que ceux de'manganèse mais le phosphate de zinc est préféré.
- REVENDICATIONS -
1. Un procédé de traitement de surfaces en fer, en acier, en zinc et en cadmium caractérisé 'en 'ce 'qu'il consiste à traiter ladite surface par une solution de revetement à base de phosphate acide contenant un nitrate et un chlorate.