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"PROCEDE DE PRODUCTION D'ENDUITS DE PHOSPHATE SUR DU PER ET DE L'ACIER"
On connaît différents procèdes de production d'enduits de phosphate sur du fer et de l'acier à l'aide de solutions de phosphates de métaux lourds,qui peuvent contenir le cas échéante pour l'accélération de la formation de l'enduit,des nitrates, ou autres accélérateurs, ces procédés pouvant être divisés essentiellement en deux groupes,suivant leur mode d'application, à savoir,en procédés par immersion,dans lesquels les objets sont immergés dans des solutions de phosphate, et en procédés d'application par projection .dans lesquels les solutions sont projetées sur les objets.
Les procédés du dernier groupe con-
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viennent particulièrement pour le travail en série, dans lequel le nettoyage,la formation de l'enduit et le traitement subaé- quent se font sur bande transporteuse.
On a souvent affirmé que les solutions décrites sont applicables suivant les deux espèces de procédés,et cela est certainement juste pour les solutions fraichement préparées, même si les solutions distinctes peuvent parfois se comporter mieux suivant l'un des modes d'application. De même, avec des solutions qui n'ont été réemployées que peu de fois,éventuelle- ment après régénération,des perturbations ne doivent pas nécessairement se produire.Il a été trouvé cependant,que dans le cas, où l'on veut assurer un emploi prolongé des solutions, les solutions destinées à être employées suivant les procédés par immersion et les solutions destinées à être employées suivant les procédés par projection,doivent être préparées suivant des points de vue différents,
et aussi régénérées suivants des points de vue distincts.Pour l'application suivant le procédé par immer- sion on connaît des solutions à base de phosphate de zinc con- tenant du nitrate,et dans ce but il existe des procédés qui assurent une longue durée de ces bains.
Lorsqu'on exéoute la phosphatisation suivant le procédé par immersion,il est nécessaire de maintenir dans le ba.in en travail,une certaine teneur en zinc,en donnant au bain de dé- part une concentration aussi élevée que possible en zinc et aussi en amenant dans le bain continuellement une quantité de zinc aussi élevée que possible. Ceci peut être atteint le mieux par le fait que la solution de départ contient, à côté de phosphate de zinc,du nitrate de zino, donc seulement des cations qui sont consommés pour la formation de la couche.
Or, suivant les procédés par projection cette mesure précisément n'est pas nécessaire, et même nuisible dans de nombreux cas.En ef f et, pendant le pompage et la projection de la solution en travail,l'oxygène de l'air-éventuellement aidé par la formation de .nitrite,- produit l'oxydation du fer ferreux entré en solu- tion et son élimination'sous forme de phosphate ferrique inso- ne luble. Dono contrairement aux bains pour immersion, il/se pro- . '
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duit pas d'enrichissement en fer dans la solution.Par consé- quent il est plus facile d'empêcher un abaissement de la teneur en zinc de la solution,.
Pour l'emploi en procédé par projection il s'est avéré avantageux,- aussi bien pour assurer une, bonne formation de l'enduit qu'une longue durée de la solution employée, de chli- sir un rapport de P2O5 :NO3 entre 1:2,5 et 1:4,et de préféren- ce une valeur initiale de 1,5 à 3 gr de zino par litre.
Par conséquent il s'est avéré utile pour le maintien de cette con- dition,d'ajouter le nitrate contenu dans la solution de dé- part,en majeure partie,de préférence entièrement ,sous forme de .nitrate d'alcali. Si l'on introduirait la totalité du nitrate dans la solution de départ,sous forme de nitrate de zinc,il s'ensuivrait,dans les procédés par projection,le danger que la solution s'enrichisse trop en zinc,surtout si on la complè- te avec une solution de phosphate de zinc et de nitrate de zinc.
La concentration de zinc s'élève dono dans la solution en tra- vail. En oas d'enrichissement du zinc dans la solution il y a danger que le phosphate primaire soluble s'hydrolyse et passe sous forme de phosphate tertiaire insoluble dans la boue. Ceci entraine un plus grand apauvrissement en P2O5 et a pour consé- quenoe que la durée du bain est fortement diminuée.Pour remplir# la condition de maintenir constante la teneur en P2O5 à coté d'une teneur constante en zinc,-parce que la teneur en P2O5 du bain en travail est d'une importance décisive pour la for- mation de l'enduit il est utile que la moitié jusqu'à 3/4, en poids,du total de la teneur métallique de la solution de dé- part soit présente dans ce detnier sous forme de métal alcalin, de préférence de sodium.En outre,les solutions peuvent conte- nir encore du cuivre.
Ensuite,il s'est avéré utile de maintenir le pH à un taux de 2-3 et de travailler à une concentration moindre que dans les procédés usuels par immersion*. Comme taux de concentration bien utile s'est avéré celui d'un bain de 5 à 10 points,c'est à dire une solution dont 10 cm3 saturent, à un titrage indiqué
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par la phénolphtaléine, 5-10 om3 de lessive de soude 1/10 norma- le. La température du bain est située utilement entre 60 et 85 C. Le rapport entre la quantité en circulation par pompage et le volume total de la solution se monte préférablement de 1:3 à 1:6.La formation de l'enduit se produit en très peu de temps (0,5-2 minutes).
Elle est secondée par un nettoyage préa- lable énergique, ainsi que par application d'une pression ac- crue lors de la projection de la solution,ce qui assure un bon mouillage et un bon renouvellement de la solution sur la surface traitée. Dans le présent cas il est avantageux d'appli- quer à la surface des quantités telles de solution qu'il s'en- suive un effet de lavage ou d'entrainement,ce qui assure un re- nouvellement continuel et rapide de la solution réagissante.
Le complètement de la solution est d'une importance par- ticulière pour la conservation de l'activité de la solution et de sa longue durée. Par conséquent on se sert, pour le complè- tement du bain en travail,de solutions qui contiennent pré- férablement, à côté de phopphate de zinc,du nitrate de zinc,le rapport en poids du métal au P2O5: N03 se montant en ce cas à (0,4 à 0,6) : 1 : (0,4 à 0,6). Pour éviter un enrichissement de la teneur en alcali de la solution, le mieux est de renoncer à l' nt oduction de quantités relativement grandes de nitrate d'alcali, avec la solution de pomplètement,dans le bain en travail.
Il a été constaté en outre qu'une solution à faible teneur e en métal alcalin possède,comparativement aux solutions exemptes de métal alcalin,l' avantage que la solution de projection fraiche, ou une solution de projection déjà employée,donne, après une interruption de travail relativement prolongée,immé- diaternent à son nouvel emploi,des enduits finement cristallins et uniformes sans devoir'l'approprier d'abord au travail pendant un certain temps.
Vu qu'il est donc'.'utile de maintenir une teneur en métal alcalin dans la solution en travail,il est nécessaire de compléter la. perte,-qui se produit mécaniquement (entraine-
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ment de la solution par les pièces phesphatisées),- en don- nant à la solution de complètement une faible teneur en métal alcalin. Dans ce cas la teneur en métal alcalin peut se monter à environ 1/10 de la concentration totale en métal.En outre les solutions de complètement peuvent centenir encore du cuivre.
Il est utile de remplacer seulement la consommation de la solution en substance active dans la formation de l'enduit par la solution de complètement,alors qu'en cas de pertes mé- caniques relativement grandes, il est utile de ramener la solu- tion en travail à la concentration active non pas avec la so- lution de complètement,mais avec la solution initiale.
Le complètement des solutions employées dans le procédé par projection se fait en principe comme dans le procédé par immersion,c'est à dire, par exemple,en déterminant l'apauvrisse- ment de la solution par titrage du nombre de points et en réta- blissant le nombre des points par addition de la solution de complètement. Ce complètement peut être effectué de manière con- tinue, ,ou de temps à autre.
Il est utile de soumettre les enduits obtenus à un trai- tement supplémentaire, de préférence dans des solutions chaudes soutenant des composés de chrome hexavalent.
L'exemple suivant servira à l'explication ultérieure de l'invention:
Pour la préparation d'un bain de 10 points, 50 cm3 d'une solution concentrée de départ avec 45 gr de Zn/L, 160 gr de NaZO/L. 340 gr/L de NO3, 100 gr de P2O5/L et 0,35 gr de Ou/L, sont complétés à I L, avec de l'eau. La solution de projection est continuellement oomplétée,en maintenant constant le nombre des points,par addition d'une solution concentrée de complète- ment avec 135 gr de Zn/L, 275 gr de P2O5/L, 125 gr de N03/L, 13,5 gr de Na2O/L, 1,0 gr de Cu/L. La solution est appliquée par projection, à une température d'environ 80. C et une pres- sion de 0,7-I atmosphère de pression relative,sur l'objet en fer à traiter.
La durée du traitement est d'environ 1-2 minutes.
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Subwéquement les objets traversent une zone d'égouttage,dans laquelle ils restent pendant environ 1/2 à I minute,et sont ensuite nettoyés par jets ou projection d'eau pendant 1/2 à I minute, puis soumis,après intercalation d'une zone d'égouttage à un rinçage supplémentaire avec une solution chaude de 60-80 C contenant 0,5 gr de CrO3/L,et subséquemment séchés à environ 120-160 C pendant 4ai2 minutes.
REVENDICATIONS
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I) Procédé de production d'enduits de phosphate sur mé- taux,particulièrement sur fer et acier,par projection de solu- tions de phosphates de métaux lourds contenant du nitrate,carac- térisé en ce que, dans une solution de départ contenait des ions
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de HZPO,,-de l10z,- de H,-de r#et-d'alcali,de préférence des ions de Na, le rapport de P2O5; N03 est choisi entre 1:2,5 etI:4,et la proprotion de métal alcalin dans le total de la teneur en métal,utilement de 1/2 à 3/4 en poids.