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Procédé de fabrication de résines artificielles. On sai t que les pellicules obtenues en chauffant des ré-
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sines de phénol-tomaldébyde durcissables possèdent une excellente résistance chimique. La cuisson (en allaaand ItEinbrennenn) presm- te cependant de grandes difficultés., parce que la pellicule ne peut être obtenue à l'état li sse et étanche et que l'élasticité est trop
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faible, tandi s que l'adhér'ence à la base est relativement pauvre.
On peut obtenir uns amélioration considérable en préparant
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d'abord l'es alcool S phénoliques en faisant réagir les phénols avec la forât aldéhyde -et en chauffant ensuite ces alcools phénoliques avec des alcools monovalents ayant un point d'ébuLlition au-dessus de 80 C en y ajoutant des acides gras, des huiles, des graisses, des acides de résines etc.Les résines ainsi obtenues, se prêtent très bien à la cuisson et produisent des pellicules de bonne quali té.
En outre., elles ont Davantage de fournir en combinaison avec des produits
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naturels tels que les huiles et les graissl9s, les acides gras corres- pondants et les résines naturelles., aussi bien qu'avec les produits artificiels tels que les plastifiants, les produits de condensation diacide polycarboniques et les polyalcools., les résines alkydiques., les composés polymérisés de l'acide vinylique ou acrylique etc., des composés homogènes à propriétés excellentes. Le procédé a cependant le désavantage d'titre assez onéreux, parce qu'il faut partir d'alcools phénoliques, qui doivent être préparés par un procédé spécial.
On a trouva en outre en mettant en oeuvre les procédés
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en question (qui à titre d'exnple, ont été décrits dans le brevet allemand n 605.917.. le brevet français nU 745.316'et le brevet d' addition n 49.,236) que ces procédés ne donnent pas des résultats tout à fait satisfaisants.
Si l'on .tome des composés ayant le caractère de résoles
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selon l'es procédés connus et que l'on tâche de les éthénfier de la manière indiquée ci-dessus, on n'y réussit pas généralenent. Bien souvent il se forme pendante chauffage des résoles avec les alcools, une masse gélatineuse et l'on n'atteint pas le but désiré. Il faut
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prendre garde entre autres, à ce que l'es réroles utilisés ne soient pas encore fortenent condensés. D'autre part il est nécessaire dans la préparation des résoles de continuer la condensation jusqu'à ce que l'on ait obtenu un rendaient suffisamment élevé afin d'assurer un procédé de fabrication tant soit peu -économique.
On rencontre des difficultés à peu près insurmontables si
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l'on fait réagir plus de 2 molécules de formaldéhyde sur 1 molécule de phénol. A cause de 1 excellente solubilité dans l'eau des résoles formés ainsi on ne peut pas isoler alors des produits de condensation, ou bien le produit de condensation isolén'est plus soluble dans l'alcool et se gélatinifie après très peu de tenps.
Suivant l'invention il est possible de former, d'une ma- nière très simple et économique et sans les restrictions mention-
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nées ci-dessus, des résines de phénal-fo3maldébyde excellentes. Le procédé suivant l'invention consiste à exécuter la condensation du phénol avec la foxmaldéhyde en deux phases qui ne sont pas séparées par une isolation des produits de condensation qui se forment intermédiai'raBentj c'est-à-dire d'abord à un pg au-dessus de 7 et ensuite à un pg de 7 ou au-dessous de 7, en présence d'un alcool qui est incorporé entièronent ou partiellement dans la molécule de la résine artificielle. De préférence la réaction est exécutée dès le CO!l1Jl1eI1- canent dans un milieu alcoolique ou alcoolique aqueux.
Il est cependant possible aussi d'exécuter la première phase du procédé dans un milieu aqueux et d'ajouter l'alcool plus tard, mais il faut en
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tout cas que l'alcool soit présent pendant le treitenent de la masse à un PH de 7 ou plus bas. On peut par exemple commencer la première phase avec une quantité d'alcool relativement petite et ajouter de nouvelles quantités d'alcool au cours du procédé.
L'abaissaient du PH quand on passe de la prenière phase à la seconde se fait généralement en ajoutant la quantité nécessaire d'acide ou d'une substance à réaction acide, Selon la nature des réactifs qu'on enploie il peut se fomer alors des précipités, comme
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par exemple des sels qui, le cas échéant, peuvent être séparés tout de suite, ou bi en plus tard.
A la fin de la première phase ainsi qu'au comme-nconent de la seconde on peut laisser le mélange en repospendant quelque temps à la température ambiante.
Pendant la condensation dans le milieu acide on élimine de préférence l'eau par évapo ration. Si l'on distille l'eau avec l'alcool, on peut au besoin ajouter périodiquement ou continuellement de l'alcool au mélange.
On peut influencer 1a di still.ation, et spécial enent fa-
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militer l'élimination de 1-1,eau, en ajoutant au mélange d'autres liquides t-els que des liquides qui avec l'alcool ou l'eau produisent des mélanges azéotropiques. Si par exenple l'alcool Employé est le butanol on peut ajouter du toluène. Dans ce cas le distillât est un mélange butanol-toluol-eau, qui après s la condensation se sépare
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en une couche consistant essentiel3.anent d'eau et une couche con- sistant essentiellement d'un mélange de butanol et de toluène; ce mélange peut être retourné périodiquement ou continuellment au récipient de réaction. Le liquide auxiliaire peut 'être ajouté im-
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médiatenent au commencement de la réiction, ou plus tard.
Le critérium pour la terminaison de la réaction dans la seconde phase n'est pas l'élimination complète de l'eau, mais l'obtention d'un état de condensation dans lequel la résine possède les
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qualités favorables indiquéesci-dessus., ce qui n'est pas le cas que lorsqu'une partie considérable, de l'alcool a été incorporée dans la molécule de la résine artificielle.
Pour le procédé visé on peut Employer des phénols dans le
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sens le plus génlral, par exenple le phénol, les crésols, les xylénols, la créosote, le dioxydiphényidiméthyle méthane, lebutylphénol tertiaire, la résorcine, l'acide salicylique.,) le naphtol ou des mélanges de deux ou de plusieurs de ces composas.
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La fomaldéhyde peut être Employée sous forme aqueuse ou gazeuse. On peut l'ajouter aussi sous la forme de polymères ou d'autres matières qui produisent de la fonnaldéhyde, par exemple
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la parafomalâéyrde ou l'hexaméthylènetétramine. Le proportion moséculaire dans laquelle le phénol et la formaldéhyde sont enploy-és, peut varier larg'aIlmt et dépend entre autres de la nature du phénol employé. Généralement on prend 1 à 4 molécules de foirnaldetyde pour 1 molécule de phénol.
Pour le troisième constituant on peut se servir des alcools dans le sens le plus étendu. On peut employer par exemple les alcools aliphatiques, ainsi que les alcools aromatiques, aussi
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les alcools à poi ds moléculaires peu élever tels que l'al1 ol m éthy- lique et l'alcool .éthylique.Il peut être avantageux d'employer des mélanges d'alcools différents, en ajoutant les alcools respectifs s simul tan énent ou avec un certain intervalle au mélange. Pendant la condensation acide il faut avoir au moins 1 molécule d'alcool pour 1 molécule de phénol
Selon un mode de réalisation de la présente invention on
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travaille avec des mélanges d'alcools mono-et polyvel ents, ce qui produit certains avantages.
En employant des alcoolspolyvalents à groupes hydroxyle très rapprochés les uns des autres on peut obte-
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nir par exemple une sorte de concentration des molécules qui vexer- ce une influence très favorable sur la dureté et la résistance des pellicules obtenues.Si au contraire on se sert d'alcools polyvalents
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dont les groupes hydroxyle sont séparés par de longues chatnfes, comme c'est le cas par exemple pour les polyglycols, on obtient des pellicules plu élastiques.
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Dans les deux cas les produits de l'éthérifi cation peuvent contenir -encore des groupes hydroJl;rl<e libres qui peuvent *être trans- formés davantage, par exemple éthérifiés ou estérifiés (formation de résine alkydique etc.).
Les alcools polyvalents peuvent contenir deux ou plusieurs
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groupes hydroxyle alcooliques, ta2.s que les alcools monovalents ainsi que les alcools polyvalents peuvent contenir encore d'autres groupe qui peuvent éventuel on'ent participer à la réaction pen- dent le procédé de fabrication des .'résines artificielles.
La proportion entre les quantités employées des alcools monovalents et polyvalents peut varier largement; la proportion de l'alcool polyvalent dans le mélange d'alcools peut s'élever jusqu'à 90%.
Le PH désiré dans les deux phases du procédé peut être obtenu avec des substances inorganiques ou organiques à réaction al-
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c81in'lZ ou acide. Comme substance alcaline on peut Employer par exan ple les bydroi7des des métaux alcalins et alcalino-terreux, l'ammoni aque et les aminés; comme substance à réaction acide on peut se servir de l'acide St1lfuriqUB, de l'acide chlorhydrique de l'acide phosphoxique., de l'acide carbonique, de l'acide paratoluènesulfoni- que, des sels à réaction acide tels que le chlorure d'ammonium et le chlorure d'aluminiun, le chlorure acétylique etc. L'essentiel du
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procédé est le réglage du pH; 1-linflu-ence sp éci fi que de la sub stance anpioy-ée n'a pas beaucoup d'importance et g-énéralanent est n:égli g eabl.e.
Les réactions peuvent s'effectuer dans toute la zone du pH; pour la condensation alcaline on peut par exemple aller
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jusqu'à un pH de 12 -et pour la condensation acide jusqu'à un pg de 1.
.En général cependant les condensations s'effectuent dans une zone , plus limitée du pg. Quelquefois s il s3±flt déjà dexécuter toute h
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la seconde phase avec un p de 7, c'est-à-dir'e dans un milieu neu- tre.
On a trouvé qu'il peut être avantageux de diviser la seconde phase qui s'exécute avec un PH de 7 ou plus bas en deux ou plusieurs traitenents à PH différents. Il est vraisenblable que dans la seconde phase deux réactions différentes ont lieu, c'est-à-dire la condensation progressive des produits de réaction
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de la prenière phase et l'éthérification avec l'alcool ajoute.
L'influence du PH sur la vitesse de ces deux réactions est différente, ce qui se voit tout de suite, si l'on traite deux portions de la masse obtenue dans la première phase dahs la seconde phase à des p différents. On trouvera alors que la consistance, ou la
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dureté uu produit achevé sont générelenent différentes dans les deux cas. La composition des résines dépend donc du PH enployé et par conséquent les autres propriétés intéressantes pour la techni- que des laques varieront aussi.
La subdivision de la seconde phase en deux ou plusieurs traitements à des PH différents permet une grande variation des résines obtues, au point d.e vue de leur structure et des propri étés correspondantes. Les produits de réaction seront différents, selon que dans la deuxième phase l'on provoque d'abord une éthéri-
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fi cation intensive et effectue la condensation ensuite, ou bien effectue d'abord une condensation intensive suivie de l'éthérifi- cation,
ou que l'on effectue l'éthérification après qu'un certain degré de condensation désiré a été atteint. Par un choix approprié du PH des différents trai ten ents qui consti tuent la seconde phase on est donc à même de réaliser toutes ces variations et nuances dansle produit ach ev é.
Il n'est pa.s absolument nécessaire que tous les traitements de la deuxième phase scient exécutés avec un PH au-dessous
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de 7; il peut être avantageux, d'exécuter une ou plusi eur parties de la seconae phase avec un pl de 7 ou même au-dessus de 7.
La température du mélange en réaction p eut varier p en- dantle traitement alcalin entre la température ambiante et le
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point d' ébulli tion; dans un milieu fortement alcalin il peut m'Êm e t1>e avantageux de travailler à une température plus basse que la température ambiante. Pour la condensation acide le mélange en réaction est génér81-enent, au moins pendant une partie de la durée de cette condensation, maintenu au point d'ébullition. on peut travailler en outre à la pression atmosphérique, sous pression réduite ou sous pression élevée.
Avant ou pendant la condensation on peut ajouter d'autres résines naturelles ou artificielles, ou bi en des consti tuants ou des produits intermédiaires de celles-ci. on peut aussi ajouter ces produits quand la condensation est terminée, ou on peut éven-
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tuellanent les fondre avec la résine obtenue.
Selon un mode de réalisation de l'invention on peut renplacer dans les procédés décrits ci-dessus une partie du phénol par d'autres substances susceptibles de former des produits de
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condensation avec la formaldéhyde. Cela s'applique non seulenent aux substances susceptibles de tonner e1l es-m'êmes des résines artificeielles, comme par exenple 1-lur',e ou d'autres composés amino, mais aussi aux substances qui tonnent des produits de condensation avec la formaldéhyde, ne po ssédant pas les propri étés d'une résine
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artificielle, telles que les substances albumineuses, les carbohydrates, $p é ci al en ent l'amidon etc.
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on a trouvé que de cette manière on peut obtenir des résinas artificielles d'une grande valeur même en employant des
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constituants qui, seuls avec la iomaldéhyàe ne fournissent pas d-es produits de condensation utilisables., ou qui dans les circon- stances décrites ci !;-dessus ne formeraient pas même des composés stables dans la coopération du phénol.
La proportion du phénol qui suivant l'invention peut être
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remplacée par un autre constituant, peut vari er beaucoup, selon les propriétés désirées pour les résines artificielles nouvelles et dans certains cas elle pteut mane se monter à 95%.
Le procédé décrit n'est pas limité à l-'<emploi d'un seul constituant nouveau; on peut aussi remplacer une partie du phénol par deux ou plusieurs autres matières susceptibles de former des produits de condensation avec la f'onn.a1débyde.
Etant donné que la nature et le mmbre des constituants à ajouta la proportion de ces constituants dans le mélange etc. peuvent tre variés à volonté., une variation plus grande dans les propriétés des résines artificielles préparées ainsi, est encore po ssible.
Les propriétés de ces résines artificielles varieront aussi selon que les différents constituants sont ajoutés immédia- tenent au commencement de la condensation, vu que l'un ou l'autre de ces constituants n'est ajouté à la masse que lorsque le processus de condensation s'est déjà partiellement effectué.
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Comme il a été indiqué ci-dessus le passage de la prenié re phase à la seconde est génér81enent effectué en ajoutant une quantité d'acide, ou d'une substance à réaction acide, telle que le mélange atteigne le PH désiré. Suivant un mode de réalisation de la présente invention il 'est possible aussi que ce passage se
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fasse automat3qunent sans aucuns addition d'acide au mélange, en profitant du fait qu'il se forme de l'acide dans la première phase.
Par l'action de la lessive sur la formaldéhyde il se produit une transformation dite Cannizzarro, dans laquelle l'aldéhyde donne naissance à un alcool et à un acide qui est neutralisé par la les-
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sive en formant un sél. Il a été constaté par la DEmanderesse que la quantité d'acide formée peut suffire pour effectuer après une certaine période de réaction un passage automatique d'un PH au-des- sus de 7 à un PH au-dessous de 7, si le pH du mélange initial n'est pas trop él-ev-e,, par exemple entre 7, 5 et 9.
on peut produire ainsi des résines artificielles ayant les mnes propriétés que celles
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qu'on obtient en ajoutant après la pren1ère phase assez d'acide pour que le PH désiré soit obtenu immédiatement et cette méthode
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a l'avantage (i'tre plus simple, parce que l'on peut se passer d'une des opérations qui seraient nécessaires autren,ent, c'est-à-dire l'addition d$acide.
Le progrès du PH et par conséquent aussi le moment du passage de la première phase à la seconde dépend de la nature et de la proportion des constituants, de la présence de matières tampons, de la température, de la concentration etc.
EXEMPLES
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I-ZEUP11L-l On arrête 1 PH d'un mélange de
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225 g <.'te crésol 300 g de foirnalinc et 300 g d'alcool éthylique
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à 8,5 au moyen d'une lessive de potasse à 40% et on fait bouillir ce mélange pendant 5 heures sous un réfrigérant à reflux.
Le mélange en réaction est acidulé avec de l'acide sulfurique à 10% jusqu'a ce qu'il ait un PH de 4. Aprè que le sel qui se sépare a été retiré par filtrage, on fait bouillir la solution de résine sous un réfrigérant à reflux pendant 10 heures.
Le liquide est évaporé sous vide. on obtient une résine artificielle plastique soluble dans l'alcool qui après avoir été recuite à 160 C pendant une heure forme une pellicule lisse d'une adhérence excellente qui résiste à l'action d'une lessive de soude caustique à 3% à roue pendant dix heures et qui reste dure.
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1121G±l1 on di ssout ils g de p a.rafom al dP.hy de et 210 g de phénol dans 300 g d'alcool absolu auquel on aajouté 5 on*-' d'une lessive
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alcoolique à 40%. La condensation se fait comme indiqué dans l'ex'811- ple I.
EXEMPLE III on arrête le pH d'un mélange de
50 g de crésol
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90 g de fomaline et
110 g d'alcool butylique tertiaire à 8 en ajoutant de la diétbylanine et ce mélange est chauffé à
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8f C pendant 3 heures.
La masse est ensuite acidulée avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à un PH de 2,7 et on la fait bouillir pendant 15 heures, de telle sorte qu'un mélange d'eau et d'alcool est lentement distillé. Une quantité d'alcool égale à celle éliminée ainsi est ajoutée au mélange par intervall es.
Après l'évaporation on obtient une résine qui est aussi soluble dans les hydrocarbures aromatiques et qui aprèsavoir été
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recuite à 140 C produit une pellicule tresn adhésive et très ré- sistante à l'action de différentes substances chimiques.
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EXEMPLE IV Le pu d'un mélange de 22 g d'hexanétbylènetétranine dissoute dans M g d'eau 50 g de butanol-1 et
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,55 g de dio:xydiphéni1diméthylenéthane est réglé à une valeur de 8 en ajoutant de l' -1 anmoni aque à 25 % et le mélange est chauffé à 45 C pendant 10 heures.
La masse est acidulée avec une solution d'acide phosphorique à 42% et le pH est arrêté â53. La couche aqueuse formée est séparée.
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On ajoute qu. mélange 25 g de butenal -1, 45 g de toluène et 20 g d'huile de ricin et on le fait bouillir en séparant constan-
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ment l'eau du liquide distillé é E t en ranenant continuellement le mélange de butanol et de toluène aans le récipient de réaction.
Apréque l'eau a été complètement éliminée, la conden-
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sation -est continuéependant 5 heures. Après avoir éliminé le sol- vent par distillation on obtient une résine claire et visqueuse
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ayant des propriétés 'excellentes.
EXEMPLE V
On prépare un mélange de
200 g de phénol
125 g de polyglycol et 125 g de butanol -1 avec un PH de 10. On ajoute goutte à goutte en agitant et à une température de 90 C, 350 g de fomaline. Après avoir ajouté la quan- ti té totale de formaline, on fait bouillir le mélange pendant deux heures sous un réfrigèrent à reflux. Puis on refroidit le mélange neutralisé avec l'acide jusqu'à un PH de 7 et on ajoute encore 40 g de toluène, après quoi limasse est tenue en ébullition sous une pression de 40 mm Pendant 16 heures. Le liquide distillé est condensé. Le condensât se sépare en une couche aqueuse et une couche consistant essentiellsment de butanol et de toluène.
La dernière cou- che est ramenée continuellement dans le récipient de réaction.
Quand le chauffage est terminé la solution de résine est filtrée et utilisée comme telle ou bien séchée. Les couchés obtenues de cette résine après qu'elle a été recuite pendant une heure à 140 c sont plus élastiques que celle d'une résine préparée de la même manière, mai s sans l'addition du polyglycol.
EXEMPLE VI On prépare un mélange de
90 g de crésol
10 g d'urée
70 g de paraformaldéhy de
180 g de méthyle - 2 propanol - 1
20 g d'alcool benzylique et
20 g de glycérine, réglé à un pg de 10 au moyen d'une lessive de potasse et on chauffe en agitant à 60 C pendant une heure. Le liquide est acidulé avec de l'acide oxalique jusqu'à ce qu'il ai t un PH de6 et on le fait bouillir pendant 25 heures de telle sorte qu'un mélange d'eau et d'alcool est l'entament distillé. Une quantité d'alcool égale à celle retirée ainsi du mélange est ajoutée par intervalles. La solu- tion de résine est filtrée et elle peut être utilisée comme telle ou bien séchée.
Les pellicules tonnées de cette résine en les chauf- fant pendant une heure à 160 C sont plus dures et plus résistantes que les pellicules fabriquées de la morne manière, mais sans addi- tion de glycérine.
EXEMPLE VII
On prépare un mélange de
50 g de crésol
90 g de formaline et
110 g de dim éthyl e -1. 1 éthanol dont on arrête le PH à 9 en ajoutant de la diéthylamine et on le chauffe à 80 C pendant 3 heures. Le liquide est acidulé avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à un PH de 2.7. et on le fait bouillir pendant 5 heures., un mélange d'eau et d'alcool se distillant lente- ment. Une quantité d'alcool égale à celle retirée ainsi du mélange est routée par intervalles. On arrête alors le p à 5.8 en ajoutant une lessive de potasse, après quoi l'on fait bouillir le mélange de nouveau de la manière décrite ci-dessus pendant 10 heures.
Après que le chlorure de potasse qui s'est formé a été éliminé par filtrage la solution de résine peut être utilisée comme telle ou bi en séchée.
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Si l'on compare le produit ainsi fabriqué avec le produit obtenu quand on effectue la seconde phase de la condensation com-
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plètement avec un pg de 7, on trouvera que le praai er se combine plus facilement avec d'autres matières naturelles ou artifilciellesp comme par exanpl e l'huile de boi s.
, ,PT. $ VIII On arrête 1 e p d'un mélange e de 90 g de phénol et
100 g de formaline à 8.3 au moyen d'un mélange de parties égales d'anmoniaque à 25% et d'une lessive de potasse à 10% et on fait bouillir ce mélange pendant une heure sous un réfrigérant à refl.ux. puiss on ajoute 110g de butanol - 1 et le liquide est tenu en ébullition de telle sor-
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te qu'un mélange d'eau et d'alcool est distillé continuellenent. Une quantité d'alcool égale à la quantité d'alcool évaporé est ajoutée au mélange. Apres 10 heures on obtient une solution de résine assez épaisse; le PH est tombé à 6 pendant la réaction.
EXEMPLE IX on fait réagir un mélangede
10 g de crésol
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35 g de ài cyaneài anide
35 g de paraformaldéhyde et
75 g de butanol - 1 ayant un PH de 10 et une température de 70 C, pendant 15 minutes. on arrête le PH du mélange à 1. 3 au moyen d'acide, on y ajoute 10 g de toluène et tient le liquide en ébullition pendant 5 heures.
Le liquide obtenu par la distillation est condensé; le condensat se sépare en une couche aqueuse et une couche consi stant essentiellement de butanol - 1 et de toluène; la dernière couche est ranenée
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continuellenent dans le récipient de réaction. Après avoir réglé lePH à une valeur de 4, on ajoute encore une foi10 g de toluène et continue la distillation pendant 5 heures. !près le filtrage la solution de résine peut 'être employée comme telle ou bien sé- chée.
EXEMPLE X ..On fait bouilli r un m él ange de 85 g de phénol
10 g de sirop de malt
200 g de formaline
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10 g d'alcool benzylique et
200 g de butanol - 1 arrêté à un PH de 10, sous un réfrigérant à reflux, pendant deux heures. Après avoir refroidi le mélange, le PH est réglé à 6, 4 et on chauffe le liquide pendant 8 heures au bain-matie à 80 C dans le vide, un mélange d'alcool et d'eau étant distillé. Une quantité d'alcool égale à celle évaporée est ajoutée par intervalles. La solution de résine filtrée peut tre utilisée comme telle. Après cui sson à 150 C on obtient une couche trèsadhérente et d'une excel- lente résistance chimique.
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;f;XE1#T, Ii: II On arrête le PH d'un mélange de 40 g de crésol 10 g d'urée
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90 g de fomaline et 110 de diméthyle - 1.1 éthanol
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à 8 en ajoutant de la soude et l'on fait bouillir le mélange sous
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un réfrigérant à reflux pendant 3 heures. L' arrangn ent est cette fois changé de telle sorte qu'un mélange d'alcool et d'eau soit 1entem ent distillé. L' al cool évaporé est -rendu au mélangle par inter-
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valles.
Après une réaction de 20 heures on obtient une solution de résine assez épaisse, qui peut être utilisée comme telle ou bien séchée.
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xurpr, : xr r
On emploie le procédé décrit dans l'exemple XI, mais après avoir fait bouillir le mélange de réaction sous un réfrigérant à
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reflux on y ajoute 100 g d'une solution de 50% de Scadophenal 77 B (une résine alkydique commerciale) dans le toluène. La résine obtenue possède après cuisson une élasticité excell ente.
REVENDICATIONS ---------------------------
1. - Procédé de fabri cation de résines artificielles à
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partir du phénol -et de la foxmaldéhyde, caractérisé en ce que, d'une part, la condensation se fait en deux phases consécutives qui ne sont pas séparées par une isolation du produit de condensation, la première phase de la condensation s'exécutant à un PH au-dessus de 7 et au moins une parti e de la seconde phase à un PH de 7 ou plus bas, et d'autre part la condensation est effectuée au moins dès le
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commencfililent de la seconde phase en présence d'un alcool, de telle sorte que ledit alcool est incorpore complètement ou partiellement dans la molécule de la résine artificielle.