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"Amélioration des propriétés des pigmente"
Comme on le sait les propriétés des pigments dépendent en grande partis de leur état physique en particulier de leur degré de dispersion. Suivant cet état, un pigment peut être un produit sans valeur ou. un produit très précieux.
La demanderesse a fait Inobservation surprenante qu'on peut transformer des colorants insolubles en pigments très pré- cieux, lorsqu'on les broie en présence de certains produits dé- signés par la suite comme agents ou substrats de broyage actif facilement éliminables au moyen de dissolvants, puis qu'on élimina les agents ou les substrats de broyage de manière en elle- ,même commue
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Il s'est en effet montré que lorsqu'on broie par exemple
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pendant 24 heures des pigments, par exemple la PhtalOcYaulne cuprifère:
) en présence de substrats ae broyage faciles à élimina? au moyen de dissolvants tels que lOeau9 les alcalis on les aeideg dilués. par exemple en présence de chlorure de sodium de carbo- nate de calcium lévigué, de carbonate de calcium précipitée d'acide borique, de sulfate de sodium, de chlorure de calcium!) etc.9 et qu'on élimine ensuite le substrat de broyage au moyen
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dO un. dissolvant appropriés par exemple d'eau, d'acides ou d'alca- li diluéss on obtient des produits qui, fait curieux? diffèrent les uns des antreso Lorsqu'on emploie par exemple du earbonats de calcium l;v:
1.gé ou du. sulfate de sodium.. on obtient des pro- duits qui possèdent one viva-cité et un rendement lumineux rela- tivement faibles.) tandis que lorsqu'on emploie des composés tels que l'acide boriqn@p l'anhydride phtaliquew le chlorure de cal- cium calciné ou.le carbonate de calcium précipitée on obtient des pigments qui se distinguent par une beauté et un rendement lumineux surprenants et qui sont au. minimum égaux à ce point de
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aux produits qu'on obtient par des opérations plua compli- quêesq par exemple en dissolvant la phtalocyanîne cuprifère dans de l'acide xulfurique puis en la précipitant aves de l'eau et en traitant le pigment obtenu, avee des agents dispersifso
Comme substrats de broyage actifs on mentionnera entre @ autres les acides tels que l'acide brique ou l'anhydride phta-
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lique les sels tels que le chlorure de calaimra calcine ou Io carbonate de ea1aiuBx précipité? et(,-,., dans plusieurs cas 'aa. ajoute encore Eu snbstrat de broyage des agents dîspersifs de préférence en solution aqueuse? qu'on peut facilement élimine au.
moyen de dissolvants et qui peuvent être des produits avzi- liaires tels que le sel de sodium de l'éther-sel
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sulfurique de l'aloool dod6oylique, le sel de sodium du /'-'hepta- décylbenzimidaxol sulfonég le sel de sodium du /'-heptaâécyl-N- benssylbensimidazol dîsulfong, le sel de sodium de 1 oléoJd=N= méthyltaurîne, le mélange des éthers-oxydes obtenus à partir des alcools aliphatiques avec 10 à 20 atomes de carbone et 10 à 20
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mol. d'oxyde d'éthylèneg la lessive résiduelle de cellulose sul- fi tique le sel de sodium de le acide benzylsulfanîlïque, etc..
Les produits particulièrement actifs sont ceux qui contiennent
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une longue chaîne aliphatïque. En examinant systématiquement d'autres composés faciles à éliminer comme on l'a indiqué ci- dessus, on peut déterminer sans autre si ce sont des agents de broyage actifs ou non.
Comme on l'a déjà dit plus haut l'excellent effet du mode opératoire du procédé de la présente invention peut être consi- déré comme tout à fait surprenante étant donné surtout la. viva- cité et le rendement lumineux des pigments ainsi obtenue. Le procédé de la présente invention peut être employé pour les pig- ments colorés les plus divers, par exemple pour les composés
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métallifères complexes tels que les phtalocyanînes, par exemple la phtaloeyanine cuprifère les phtalooyanines cuprifères halogé- nées, ou pour d'autres composés organiques colorés tels que les colorants pour cuve!) les colorants azoïques insolubles dans l'eau et les corps analogues.
Les exemples suivants montrent comment la présente inven- tion peut être exécutée et comment on peut procéder industrielle- ment.,
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Exempl.e 1.
Dans '.J11 bon moulin à cylindres en acier if 2A, on broie pendant 24 he':#es 4 g de phtaloayanine ouprifêre, obtenue en chauffant le 1>htalonitrile avec du chlorure cuivreux dans du @
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mitrobenzen@ sen d'un peu dB hydroxy-de de sodium" avec 10 g d'anhydride phtalique. Puis on chauffe à 50 09 en Feaumntp avec 400 ccm 1 eaU9 rend faiblement sloalim avec de l'ammoniaque dilués filtre, lave avec 400 com d'eau bouillante, sèche au b8.in-'aari@ et pulvérise.
On obtient 4 g d'une poudre de colo- rant d'un toucher douzi, ëpuu bleu sifs 9 qu'on emploie de lu masière suivante ccmsë couleur pour papiers peints ou comme coulent d'im- pression g a) cou-leur.2 ¯q ;tr a i ers peînts On broie pendant 2 minutes eaum un mortier 0p'5 g de la poudre de colorant précitée avec 2 ces d'une solution à 10% de gomme arabiqQev ajoute 12 g de carbonate de calcium lé'Jrigué puis 10 com d'une solution à 10% de gomme arabiques, broie eneore 3 minutes et dilue enfin avec 8 ccm d'une solution à 10% de gomme arabique.
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La couleur ainsi prête à 10 usage est appliquée sur du papier pour papier tenture avec un large pinceau de poils grossies
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et bien fondu.n avec un pinceau approprié. Après avoir séohé en obtient un ensuit bleu d'une grande vivacité et dlune grande
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intensité..
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b) .Q..mr < 1m.!Ji On broie finement pendant 5 misn- tes dans un broyeur à 3 oyiizvires, 1 g de la poudre de eolopsat précitée avec 5 g de bl%1no de zino et 4 g d'une préparation pour vernis 11 the:: aphiquec On al¯plique Xa éacaleiuoe bleue ainsi obtenue sur une plaqua de verre. L'intensité et la vivacité de la. nusnce de cette COtll.:':1X!" à impression sont très bonnes.
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Exemple ;;;
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On broie 4 g de phtalooyanine cuprifère avec 8 g de o1',J.o=o rure de arliydre et 094 g au sel de sodium de l"éther-=.gel sulfurique de l'alcool dodécylique comme on l'a indiqué à l'ex-
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emple 1. On ajoute 400 ccm d'eau, chauffe à 98 \î,)) en remuante filtre., lave soigneusement avec 500 com d'eau ohaude, sèche au bain-marie et pulvérisée On obtient 4,1 g de la poudre de colo- rant possédant les mêmes propriétés que le produit de l'exemple 1.
On arrive au même résultat lorsqu'on emploie 12 g de
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chlorure de ùaloium, sans 1?éther-sel sulfurique de l'alcool dodéoyliqueo
Lorsqu'on effectue le broyage en présence d'eau, par exemple d'un mélange de 4 g de phtalocyanine cuprifère avec 30 g
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d'eau et 094 g du sel de sodium de l'éther-sel sulfurique de l'alcool dodécylique, on obtient un liquide foncé, duquel en ne peut pas isoler facilement un pigment utîlisable. On n'arrive pas à de meilleurs résultats en ajoutant encore du chlorure de calcium à l'eau.
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Lorsqu 6 on se contente de broyer la phtalocY8.l'.ine cupri- fère en présence d'eau, sans agent dispersif9 ou simplement de remuer avec de l'eau en présence d'agents dispersifoq la phtalo- canine cuprifère broyde à se@ sans produit addîtionnelq om ob- tient des produits qui sont notablement plus mauvais que les produits des premier et deuxième alinéas de cet exemple.
Exemple 3
On broie pendant 24 heures 4 g de phtaloeyanine cuprifère
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ave: 12 g d0acide boriqueg ajoute 400 com d'eau, chauffe à 98 en remnan , filtre, lave à fond avec de 1'eau, sèche et pulvé- rise La poudre de colorant ainsi obtenue possède les mêmes pro- priétés que celle obtenue à l'exemple 1.
L'acide borique peut aussi être dissous dans des solu-
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tions a.qu.eusea de composés .alcalins.
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Exemple 4 On broie 24 heures 4 g de phtalocyanine aven
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10 g de carbonate de calcium p òipité et séché et o 8 g du sel de sodium .a 114-t'-eler--sel sulfurique de l'alcool dodayliqi1/!iJ ajoute 400 Dem d'sauf ehauffe à 50 en remuante ajoute lentement de l"a,ciôe concentrë jusqu'à réaction faiblement acide Pu @ ;.n.gor, puis filtre lave aoigneusements seehe et pulré- rias La poudre de 'adorant ainsi obtenue possède les mêmes
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propriétés qU3 celle de l'exeiqple 1. Au lieu demployer 19acide chlorhydrique diluép en peut employer d'autres acides, à condition qu'ils donnent des sels de calcium solubles.
Exemple 5
On broie-22 heures 4 g de Bleu Ciba 2B (cf. Schultz,
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Farbstoff'tabellenl7 7e éditions avec 8 g de chlorure de caleium anhydre et 0 4. g du sel de sodium de l'ether-sel su'-stn- rique de 1 éà1>oo3, dodêoylîqu-e. On chauffe 1 heure à 98o fil- tatez 1..2.\)'Q;'; aves 500 cor. d'eau, aèehe au bain-marié et pulvérisée On obtient 4 ; d'une 90,ùflre de eolorant d'un dousq d'une grande vivacité et dU un bon rendement lumineuse
Exemple 6
On broie 22 heures 4 g du eelorant azoïque obtenu à par-
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ttr de l-amino-2-nitro-4-ohlorbenzène et d'o-chloranllide de 1 W1ide acéty1a.cstique avec 8 g de chlorure de oaloîum anhydre et 0:
4- g du sol de sodium de l'éther-sel sulfurique de l'alcool lLodéoyl,iqn.e, On ajoute 500 com d'eau et remue pendant 1 heure à 98 ,puis faltre, lave, sèche au bain-marié et pulvérise. La
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poudre de colorant ainsi obterraee dlizn jaune vif d'un toucher doux, est plus pure et d'un- meilleur rendement lumineux que le produit initial.
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On obtient des résultats analogues lorsqu'à la place du
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oloet jaune précité on emploie les colorants azoïques insolu- bles obtenus à partir de 1?o-anixidiàe de iLfl<*aîde 203=oxynqphtoi- que et da 1-dà.azo--5-mhôorbenzéne ou à partis? de lo-tolui&i&e de l'aelde 2G3-osynaphtoique et da 1=diazc=2-méthyl-,#-nitaoben- séné.
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:Reendqatons La. présente invention a pour objet la) Un procédé pour améliorer les propriétés des pigments
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colorêse consistant à broyer les produ-ite de ce genre avec des agents de a1ge ou des substrats de broyage actifs? faciles à éliminer au. moyen de àissolilaaats.. le cas éoh6art an présence dftagents disparqifs ou de protecteurs de qu'on peut éliminer au moysn da dissolvants;
puis à élimine-- de manière connus les agents ou substrats âe broyage et les produits éà%uzi- liaires de broyageo :2,,) Les p Lgments améliorés suivant le pl"océ4é défini sous 1.
3.) Les nouveaux pigments améliorés et leur emploi dans l'industrie.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.