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"fnOJ1UC'I'I01; ru 5oirmAiJx nxRI'ms CELLULOSIQUES"
La demanderesse a trouvé que les halogénures de l'acide cyanhydrique réagissent avec la cellulose active avec formation de nouveaux produits qui peuvent se distinguer par une excellente affinité pour les colorants acides. Parmi les halogénures de l'acide cyanhydrique, les chlore, bromo, et jodacya nogènes entrent particulièrement en question. La cellulose peut de son côté être rendue active par transformation en alcali- cellulose ou par traitement avec d'autres alcalis ou substan- ces réagissant de la mène façon, comme une solution de carbo- nate de potassium. Suivant le milieu de réaction choisi, et en particulier la nature de l'agent de transformation en alca- licellulose, on observera encore un changement des particula- rités tinctorielles des nouveaux produits.
Ainsi on obtiendra une immunité vis-à-vis des colorants caractéristiques pour le coton, tels que par exemple, les colorants directs et les co- lorants à la cuve, lorsque l'on travaille avec de la cellulose préalablement traitée avec une dissolution de potasse causti-
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que dans de l'alcool plus ou moins étendu d'eau. Avec la soude caustique on observera un effet d'immunité moindre, et cela seulement avec une dissolution dans de l'alcool non étendu CI 1 eau.
La demanderesse a en outre trouvé que lorsque l'on soumet l'alcalicellulose ou la cellulose préalablement traitée avec des alcalis avant ou pendant l'action de l'halogénure de l'acide cyanhydrique avec du sulfure de carbone on obtiendra des produits semblables à aeux de l'alinéa précédent, mais qui cependant se distinguent de ceux qui ont été obtenus sans l'aide de sulfure de carbone par une meilleure conservation de la structure originale. En outre suivant le mode opératoire, en procédant par exemple à la réaction en présence de bases organiques ou en soumettant les produits obtenus à un traite- ment avec de l'eau, des bases ou des alcools on obtiendra de nouveaux produits qui se distingueront par une teneur d'azote plus ou moins haute et en outre par un touché très doux qui rappelle celui de la laine.
Les exemples suivants illustrent la présente in- vention sans toutefois la limiter.
'Exemple 1
On imprgne 10 parties de coton dans une lessive de potasse caustique alcoolique, on essore et traite le matériel encore alcalin par une solution de 5 à 10 parties de bromo- oyanogne dans du chlorobenzène à +10 ,de préférence en pré- sence d'acétate de sodium déshydraté ou de corps semblables, Des que l'effet voulu est atteint on rince avec de l'eau chaude et on sèche. Le filé a un touché doux, une forte affi- nité pour les colorants acides et n'a plus d'affinité pour les colorants directs.
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Exemple 2
On imprègne 10 parties de coton dans une lessive alcoolique à 10% d'hydrate de sodium, on essore et traite le matériel dans une solution de 5 à 10 parties de bromocyanogne dans du benzène en présence de bases organiques, comme la dié- thylamine, la diéthyléthylènediamine. la pipéridine, etc.. On rince avec de l'eau chaude et on sèche. Le filé ainsi obtenu se distingue par son affinité pour les colorants acides et est teint par les colorants directs.
Exemple 3
On imprègne 10 parties de coton dans une lessive alcoolique d'hydrate de potassium, essore, puis traite par une solution de 5 à 10 parties de chlorocyanogène dans 600 parties de xylène à 0 - 10 , en présence d'acétate de sodium déshydra- té, tout en remuant soigneusement et pendant plusieurs heures.
Puis on rince à chaud et on sèche. La fibre a une forte affi- nité pour les colorants acides, elle a perdu son affinité pour les colorants directs et les colorants à la cuve.
Exemple 4
On imprègne 100 parties de coton dans une solution de carbonate de potassium à 40%, essore et traite la marchandi- se dans une solution de 30 parties de bromocyanogène dans du benzène à froid. On rince, on sèche et on obtient un produit caractérisé par son affinité pour une série de colorants acides.
Exemple 5
On imprègne 100 parties de coton dans une solution de carbonate de potassium à 40%, on essore et l'intro- duit dans du sulfure de carbone. Apres un temps suffisamment long on le sort du bain de sulfure de carbone, l'essore et le traite à froid dans une solution de 25 parties de bromooyano- gêne dans du benzène. On rince dans de l'eau chaude et on sèche.
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Le filé se distingue par un touché très doux semblable à celui de la laine et par son affinité pour les colorants pour laine.
Exemple 6 @
On imprégna 100 parties de filé de coton dans une lessive d'hydrate de sodium alcoolique à 10%, essore et traite le matériel pendant 1/2 à 2 heures avec du sulfure de carbone.
Le filé, dont la surface est transformée en xanthogénate, est pressé et traité à froid dans une solution de 30 parties de bromocyanogène dans du benzine. Les particularités tinctorielles @ du coton ainsi obtenu sont en relation avec la durée de l'ac- tion du sulfure de carbone, celle-ci augmentant la réserve par les colorants directs au détriment de l'affinité pour les oolorants acides.
Exemple 7
On imprègne 100 parties de coton dans une lessive d'hydrate de sodium à 2%, on chasse l'excès d'alcali par esso- rage ou centrifugation, puis traite ce matériel pendant 3 heu- res avec du sulfure de carbone. On l'essore et le traite ensui- te par une solution de 30 parties de bromoayanogéne dans du benzène à froid. La fibre ainsi obtenue se distingue par son touché très doux semblable à celui de la laine.
Résumé.
La présente Invention vise : µ 1.) Un procédé pour la préparation de nouveaux dérivés cellulosiques, caractérisé par l'action d'halogénures de l'acide cyanhydrique sur de la cellulose rendue active.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"fnOJ1UC'I'I01; ru 5oirmAiJx nxRI'ms CELLULOSICS"
The Applicant has found that the halides of hydrocyanic acid react with the active cellulose with the formation of new products which can be distinguished by an excellent affinity for acid dyes. Among the halides of hydrocyanic acid, chlorine, bromo, and jodacyanogenes are particularly in question. Cellulose, on the other hand, can be made active by conversion to alkaline cellulose or by treatment with other alkalis or substances which react in the same way, such as a solution of potassium carbonate. Depending on the reaction medium chosen, and in particular the nature of the agent for converting into alkalicellulose, a further change in the tinctorial characteristics of the new products will be observed.
Thus we will obtain an immunity vis-à-vis the dyes characteristic for cotton, such as for example, direct dyes and colorants to the tank, when working with cellulose previously treated with a solution of potassium hydroxide. causti-
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than in alcohol more or less extended with water. With caustic soda, a lesser immunity effect will be observed, and this only with dissolution in non-expanded alcohol CI 1 water.
The Applicant has also found that when the alkalicellulose or the cellulose previously treated with alkalis are subjected before or during the action of the halide of hydrocyanic acid with carbon disulphide, products similar to aeux will be obtained. of the preceding paragraph, but which however differ from those which were obtained without the aid of carbon disulphide by a better conservation of the original structure. Furthermore, depending on the procedure, for example by carrying out the reaction in the presence of organic bases or by subjecting the products obtained to a treatment with water, bases or alcohols, new products will be obtained which will be distinguished by a more or less high nitrogen content and also by a very soft touch reminiscent of wool.
The following examples illustrate the present invention without however limiting it.
'Example 1
10 parts of cotton are impregnated in an alcoholic caustic potassium hydroxide solution, the material which is still alkaline is filtered off and treated with a solution of 5 to 10 parts of bromoyanogen in +10 chlorobenzene, preferably in the presence of acetate. of dehydrated sodium or the like. As soon as the desired effect is achieved, rinse with hot water and dry. The yarn has a soft touch, a high affinity for acid dyes and no longer has an affinity for direct dyes.
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Example 2
10 parts of cotton are impregnated in an alcoholic lye containing 10% sodium hydrate, the material is filtered off and treated in a solution of 5 to 10 parts of bromocyanin in benzene in the presence of organic bases, such as diethylamine, diethylethylenediamine. piperidine, etc. Rinse with hot water and dry. The yarn thus obtained is distinguished by its affinity for acid dyes and is dyed by direct dyes.
Example 3
10 parts of cotton are impregnated in an alcoholic solution of potassium hydrate, filtered off, then treated with a solution of 5 to 10 parts of chlorocyanogen in 600 parts of xylene at 0-10, in the presence of dehydrated sodium acetate. , while stirring carefully and for several hours.
Then we rinse hot and dry. The fiber has a strong affinity for acid dyes, it has lost its affinity for direct dyes and tank dyes.
Example 4
100 parts of cotton are impregnated in a 40% potassium carbonate solution, filtered and the goods treated in a solution of 30 parts of bromocyanogen in cold benzene. It is rinsed, dried and a product is obtained characterized by its affinity for a series of acid dyes.
Example 5
100 parts of cotton are soaked in a 40% potassium carbonate solution, filtered off and introduced into carbon disulphide. After a sufficiently long time, it is taken out of the carbon disulphide bath, filtered off and treated under cold conditions in a solution of 25 parts of bromooyano- gene in benzene. Rinse in hot water and dry.
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The yarn is distinguished by a very soft touch similar to that of wool and by its affinity for wool dyes.
Example 6 @
100 parts of cotton yarn are impregnated in 10% alcoholic sodium hydrate lye, drained and the material treated for 1/2 to 2 hours with carbon disulphide.
The yarn, the surface of which is transformed into xanthogenate, is pressed and cold-treated in a solution of 30 parts of bromocyanogen in benzine. The dyeing peculiarities of the cotton thus obtained are related to the duration of the action of the carbon disulfide, the latter increasing the reserve by the direct dyes to the detriment of the affinity for the acid dyes.
Example 7
100 parts of cotton are impregnated with 2% sodium hydrate lye, the excess alkali is removed by spinning or centrifugation, then this material is treated for 3 hours with carbon disulphide. It is filtered off and then treated with a solution of 30 parts of bromoayanogen in cold benzene. The fiber thus obtained is distinguished by its very soft touch similar to that of wool.
Summary.
The present invention relates to: µ 1.) A process for the preparation of new cellulose derivatives, characterized by the action of halides of hydrocyanic acid on cellulose made active.
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