" Prooédé de fabrication de produits artificiels, tels que fils, pellicules eto., à partir de viscose ",
L'invention décrite ci-après ooncerne un procédé de fabrication de produite artificiels, tels que fils, pellicules
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partir de viscose.
On connaît déjà des prooédés qui ont pour objet l'amélio ration des fils d'hydrate de cellulose obtenus à partir de
la viscose, ou des produite fabriqués en,,ces fils. Ainsi, on
a proposé de donner aux fibres cellulosiques une plus grande solidité à l'état humide ou une plus haute résistance au froissement ou encore des propriétés hydrophobes par un traitement ohimique ultérieur, par exemple par estérification
ou éthérifioation (transformation en ester ou éther-sel) ou
par alcoxylation (transformation en éther-oxyde) superficielles ou par traitement par l'aldéhyde formique ou par traitement par des résines artificielles. On a encore proposé, pour obtenir des fils ayant des propriétés textiles améliorées,
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ou bien au bain de filage.
En outre, il est oonnu de transformer des fils de xanthogénate de cellulose en fils d'ester de cellulose par réaction avec des anhydrides d'acides. Ces procédés ont uniquement pour but la fabrication de fils d'ester de cellules:
par mise à profit de la haute réactivité du xanthogénate
de cellulose. Il est oonnu aussi de faire réagir le xanthogénate de cellulose, tel quel ou en solution, avec les agent
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vers et ce le transformer en produits homogènes constitués de dérivés de la oellulose.
Or, on a constaté, selon l'invention, qu'on obtient des fils ou des produits analogues, particulièrement résistants à l'usage, si, en s'écartant de tous ces procédés, on fait agir pendant peu de temps des agents d'estérification ou
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te dans des beins acides et éventuellement salins les produits contenant encore des groupes de xanthogénate et si
l'on continue à traiter ces produits d'une manière connue. Par le traitement de courte durée dans le bain d'estérification ou d'alooxylation, les fils de xanthogénate formés sont munis superficiellement d'une couche retardant l'action du bain de décomposition et sont par conséquent transformés lentement en hydrate de oellulose.
Les fils de xanthogénate de cellulose peuvent par exemple être formés par filage de viscose dans des solutions aqueu ses, éventuellement faiblement acides ou faiblement alcalines
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chlorure ammonique ou de sulfate ammonique , ou dans des liquides organiques miscibles à l'eau ou dans des acides dilués. Utilement, on lave les fils de xanthogénate, avant l'action <EMI ID=6.1>
se du liquide adhérent en les pressurant, ou on les traitant par des gaz secs.
Comme bains à action estérifiante ou alcoxylante, on peut employer, par exemple : des solutions benzéniques ou d'autres solutions non aqueuses,par exemple de chlorures d'acides gras supérieurs ou d'anhydrides de ces acides en présence ou en l'absence de bases organiques tertiaires; des solutions benzéniques ou d'autres solutions non aqueuses d'ieocyanates; des solutions aqueuses, contenant éventuellement des sels neutres, de sels d'alooxyméthylpyridinium, par
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derniers peuvent aussi être ajoutés directement aux bains de filage aqueux oontenant des sels neutres, dans lesquels
le fil de xanthogénete de cellulose est formé.
Les températures de ces bains d'estérification ou de ces bains d'alooxylation peuvent, dans tous ces cas, être main-
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celle du local.
Dans la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il s'est avéré utile d'étirer les fils dans le bain de filage ou dans le bain d'estérification ou dans le bain d'alcoxylation ou dans le bain de décomposition ou dans un bein à effet planifiant ou dans plusieurs de ces bains et/ou entre eux. En particulier, selon l'invention, on procède par exemple comme suit :
Exemples.
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cellulose et une teneur totale de 7 % d'alcali dans un bain de filage consistant en une solution aqueuse de sulfate am- <EMI ID=10.1>
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50*, de 10 parties en volume de benzène, de E parties en volume de chlorure de l'acide stéarique et de 2 parties en .poids de pyridine et on les enroule les uns sur les autres <EMI ID=13.1>
ne. On trempe ensuite la matière en fils pendant peu de temps dans du méthanol, on la place avec le dispositif c'en-
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ou entre les bains ou dans un bain à effet plastifiant. L'éoheveau est lavé, essoré par centrifugation et séché, comme d'habitude.
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dans l'exemple 2, mais au lieu d'une solution de sulfate ammonique à 25 � en poids, on emploie une solution contenant du sulfate de sodium et faiblement acidifiée à l'acide sulfurique.
4. On file une viscose dans une solution de sulfate
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d'acide stéarique et ensuite à travers de l'acide sulfurique dilué , on les lave et on les sèche.
5. La méthode de travail correspond à celle indiquée dans l'exemple 4, mais au lieu de chlorure d'acide stéarique
"Process for the manufacture of artificial products, such as threads, films and so on., From viscose",
The invention described below relates to a process for manufacturing artificial products, such as threads, films
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from viscose.
We already know prooédés which have for object the improvement of the son of cellulose hydrate obtained from
viscose, or products made from, such yarns. So we
proposed to give cellulosic fibers greater wet strength or higher resistance to creasing or hydrophobic properties by a subsequent ohimic treatment, for example by esterification
or etherification (transformation into ester or ether-salt) or
by alkoxylation (transformation into ether-oxide) on the surface or by treatment with formaldehyde or by treatment with artificial resins. It has also been proposed, in order to obtain yarns having improved textile properties,
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or in the spinning bath.
Further, it is known to transform cellulose xanthogenate yarns into cellulose ester yarns by reaction with acid anhydrides. These processes are intended only for the manufacture of cell ester yarns:
by taking advantage of the high reactivity of xanthogenate
cellulose. It is also known to react cellulose xanthogenate, as such or in solution, with the agents
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to and transform it into homogeneous products made up of derivatives of cellulose.
However, it has been found, according to the invention, that yarns or similar products are obtained, particularly resistant to use, if, by deviating from all these processes, agents are allowed to act for a short time. 'esterification or
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in acidic and possibly saline beins the products still containing xanthogenate groups and if
these products are still treated in a known manner. By the short-term treatment in the esterification or alooxylation bath, the xanthogenate strands formed are superficially provided with a layer delaying the action of the decomposition bath and are therefore slowly converted into cellulose hydrate.
The cellulose xanthogenate yarns can for example be formed by spinning viscose in aqueous solutions, optionally weakly acidic or weakly alkaline.
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ammonium chloride or ammonium sulfate, or in organic liquids miscible with water or in dilute acids. Usefully, the xanthogenate threads are washed, before the action <EMI ID = 6.1>
liquid adheres by pressing them, or treating them with dry gases.
As esterifying or alkoxylating baths, it is possible to employ, for example: benzene solutions or other non-aqueous solutions, for example of chlorides of higher fatty acids or of anhydrides of these acids in the presence or absence of tertiary organic bases; benzene solutions or other non-aqueous solutions of iocyanates; aqueous solutions, optionally containing neutral salts, of alooxymethylpyridinium salts, for example
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the latter can also be added directly to aqueous spinning baths containing neutral salts, in which
the cellulose xanthogenite yarn is formed.
The temperatures of these esterification baths or of these alooxylation baths can, in all these cases, be main-
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that of the local.
In carrying out the process according to the invention, it has proved useful to stretch the yarns in the spinning bath or in the esterification bath or in the alkoxylation bath or in the decomposition bath or in a bein with a planning effect or in several of these baths and / or between them. In particular, according to the invention, the procedure is for example as follows:
Examples.
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cellulose and a total content of 7% alkali in a spinning bath consisting of an aqueous sulfate solution am- <EMI ID = 10.1>
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50 *, 10 parts by volume of benzene, E parts by volume of stearic acid chloride and 2 parts by weight of pyridine and rolled up on top of each other <EMI ID = 13.1>
born. The stranded material is then soaked for a short time in methanol, placed with the device.
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or between baths or in a plasticizing bath. The skein is washed, centrifuged and dried, as usual.
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in Example 2, but instead of an ammonium sulfate solution at 25% by weight, a solution containing sodium sulfate and weakly acidified with sulfuric acid is used.
4. We spin a viscose in a sulfate solution
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of stearic acid and then through dilute sulfuric acid, washed and dried.
5. The working method corresponds to that given in Example 4, but instead of stearic acid chloride