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" Procédé d'ennoblissement des fibres textiles décortiquées".
L'invention concerne un procédé d'ennoblissement des fi- bres textiles décortiquées, visant particulièrement à permettre le filage des fibres ligneuses telles que le chanvre, la ramie et plantes similaires, en sorte d'obtenir des fils d'une finesse et d'une souplesse qui n'ont pas encore été atteintes à ce jour.
Outre ces avantages, l'invention permet d'effectuer ce filage sur le même matériel que celui qui est couramment utilisé dans l'in- dustrie textile, pour le traitement du lin par exemple.
Divers procédés d'ennoblissement des fibres textiles ligneuses ont déjà été proposés à l'heure actuelle. Notamment, il y a lieu-de citer les brevets allemand.? 696.892 et 738.114 et le brevet français N 868.340, révélant de tels procédés. Le pre-
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mier de ces brevets décrit un procédé d'hydrolyse par un acide dilué, suivi d'une chloruration , puis d'un traitement à la soude caustique en présence de sulfite de soude dans le but d'éliminer la lignine des fibres. Le second brevet allemand concerne une modification du premier, où le débouillissage alcalin est remplacé par un traitement par une solution de bisulfite avec addition éventuelle d'un sulfite. Les rinçages intermédiaires et les sta- des mêmes du procédé peuvent être répétés ou intervertis selon la nature des matières traitées.
Au brevet français susdit, le chanvre roui ou décortiqué est traité tout d'abord par de la soude caustique, puis rincé et finalement par un bisulfite et/ou par un acide dilué.
L'étude de ces procédés montre la nécessité d'opérer pen- dant un temps fort long; par exemple, certaines opérations de ces procédés connus doivent se prolonger 24 heures à température élevée, ce qui non seulement augmente énormément le coût de 1' ennoblissement, mais également favorise la destruction chimique des constituants des fibres dont il faut séparer les matières indésirables. C'est pourquoi ces procédés, par leur prix de re- vient élevé et leur mauvais rendement, ne sont pratiquement pas adoptés dans l'industrie.
Le but principal de l'invention est de procurer un procé- dé d'ennoblissement qui soit à la fois économique et efficace, en sorte que sans difficultés, sans réactifs fort corrosifs et avec un matériel très simple, il devienne possible de rendre les fibres textiles ligneuses filables en fils de titre élevé, dépas- sant de loin le titre actuellement obtenu avec le chanvre par exemple, et ce, sans devoir modifier l'équipement des filatures:
Conformément à l'invention, le procédé consiste essentiel- lement à oxyder les gommes - c'est-à-dire principalement les pecto celluloses- par au moins un agent oxydant en milieu alcalin, pour décomposer lesdites gommes et simultanément combiner à la fraction
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alcaline du bain les produits de décomposition des gommes, en sorte d'éviter que lesdits produits de décomposition n'attaquent ou ne se déposent sur les fibres traitées.
De préférence, la quantité d'agent oxydant du bain alca- lin est inférieure à celle qui agirait pour donner un effet de blanchiment des fibres, et cet agent oxydant sera par exemple du chlore naissant ou de l'eau oxygénée. Le milieu alcalin sera préférablement dû à la présence d'au moins un métal alcalin com- biné à l'agent oxydant ou à un réactif distinct, du savon ou un mouillant par exemple.
Suivant une caractéristique du procédé de l'invention, lorsque la nature des fibres textiles le fait présager, il peut être utile de soumettre préalablement des fibres - de chanvre décortiqué roui ou non roui par exemple - à un réactif capable d'attaquer la lignine et les ligno-celluloses, en sorte de désa- gréger plus ou moins la gaine ligneuse des fibres et préparer ainsi la voie à l'agent oxydant précité, ce qui en réduit la consommation. Pratiquement, le réactif désincrustant préliminaire sera un sulfite alcalin en solution aqueuse.
Certaines plantes se composant de fibres fort chargées de matières pectiques, ces dernières peuvent, conformément à l'in- vention, être éliminées en deux phases, dont celle d'oxydation décrite ci-dessus, et une phase préliminaire consistant à traiter les plantes par une solution de carbonates et de bicarbonates en mélange. Il s'ensuit un assouplissement appréciable des fibres.
Cette attaque préliminaire des matières pectiques sera surtout indiquée dans le cas de chanvre roui, après la destruction éven- tuelle des matières ligneuses ou pendant cette opération.
Finalement, le procédé de l'invention peut comprendre, lorsque les matières premières sont de nature fort ligneuse, une de opération d'élimination des dernières fractions de la lignine des ligno-celluloses, au moyen d'une solution d'un sulfite alcalin.
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Il est évident qu'à ces divers bains de traitement, des réactifs divers seront ajoutés le cas échéant pour favoriser 1' action des réactifs mentionnés ci-dessus, ou pour conférer aux fibres ennoblies une plus grande souplesse, un meilleur aspect, etc... A ce titre, de l'acide citrique, de l'acide tartrique, de la soude caustique, des agents de blanchiment, ou même des colo- rants à la cuve peuvent être incorporés dans les bains de traite- ment, en sorte que l'invention permet d'obtenir directement des fibres filables teintes de qualité supérieure.
Par l'application pratique du procédé de l'invention, il a été possible, pour ne citer que le chanvre décortiqué, de filer des fils n 40 en partant de matières premières ordinaires, et même des fils n 80 et n 100 à partir de chanvre de qualité choi- sie. De plus, le filage, opéré sur les machines à filer le lin, peut être fait à sec ou au mouillé.
Pour mieux faire comprendre le procédé de l'invention, quelques exemples d'application sont décrits ci-dessous, appli- qués au traitement du chanvre décortiqué, roui ou non, sous forme de filasse ou d'étoupe.
EXEMPLE I.
1 ) 100 Kg. de fibres sèches sont chauffées pendant une heure entre 40 C et 50 C dans un bain à 1/2 % de sulfite de sodium ou de potassium, pour attaquer les matières ligneuses.
2 ) La masse est traitée pendant 1 h. à 2 h. entre 40 C et 50 C par un bain à 0,3 % d'un mélange de trois parties de carbonate sodique et une partie de bicarbonate sodique, pour effectuer une attaque préliminaire des matières pectiques et assouplir les fi- @ bresn 3 ) La masse est soumise pendant 3 h. à 50 C à l'action d'un bain oxydant à 0,4% - 0,5 % de chlore actif - sous toute forme appropriée -, à 0,3% de savon blanc sodique et à 0,5 % d'un per- borate ou autre agent de blanchiment, pour simultanément décompo-
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- ser les matières pectiques, décolorer, assouplir et lustrer les fibres.
4 ) La masse est traitée pendant 4 d'heure à 1 heure entre 35 C et 40 C par une solution à 0,5 % de sulfite de sodium et 0,5 % d' acide tartrique ou citrique, en sorte d'éliminer les dernières fractions de matières ligneuses et de donner aux fibres ennoblies leur aspect fini.
EXEMPLE II.
1 ) 100 Kg. de fibres sèches sont traitées pendant 2 à 3 heures, à 50 C par une solution à 1,5 % d'eau oxygénée à 100 volumes et à 1,5 % de silicate de sodium et de soude caustique en mélange, en sorte de décomposer les matières pectiques et de neutraliser les acides ainsi formés, le silicate pouvant être remplacé par tout autre mouillant aisément décomposable, tel qu'un savon par exemple.
2 ) La masse est traitée par une solution à 2,5 g/1. de chlore naissant contenant de la soude caustique agissant comme tampon, en sorte d'éliminer les résidus d'attaque des matières pectiques et de neutraliser les acides organiques formés en blanchissant la masse, ceci à température ambiante supérieure à 12 C.
3 ) La masse est blanchie par 2 à 3 h. de séjour à 50 C. dans un bain à 1,5 % d'eau oxygénée à 100 volumes additionnée de savon ou de silicate sodique.
EXEMPLE III.
1 ) 100 Kg. de fibres sèches sont attaquées par une solution à
1,5 gr. de chlore actif par litre additionnée d'un mouillant - sa- von, etc...contenant par exemple de l'hypochlorite de sodium ou de potassium effectuant l'attaque des gommes ou matières pecti- ques et similaires.
2 ) La masse est rincée à l'eau acidulée (acide sulfurique ou chlorhydrique par exemple) pour éliminer les déchets de la pre- mière opération sans neutraliser le milieu.
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3 ) La masse est traitée par une solution à 6 % du poids de ma- tiére sèche de soude caustique pour lustrer les fibres.
4 ) La masse est blanchie si nécessaire, et/ou teinte à la cuve.
Bien entendu, les quantités de réactifs mentionnées peu- vent être réduites si les matières traitées sont plus ou moins pures, et les températures et temps indiqués sont également à considérer comme des maxima. Le procédé de l'invention convient pour toutes les plantes textiles ligneuses, même pour celles qui n'ont pas encore pu être filées sous forme de fils même grossiers.
En évitant l'hydrolyse des fibres par les acides dilués et les décompositions brutales par les alcalis concentrés et chauds, le procédé de l'invention marque un net avantage sur les procédés connus, car les fins fils qu'il permet de préparer conservent toutes leurs propriétés naturelles de résistance mécanique.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé d'ennoblissement des fibres textiles décorti- quées, caractérisé en ce qu'il consiste à en oxyder les gommes - c'est-à-dire principalement les pecto-celluloses - par au moins un agent oxydant en milieu alcalin, en quantité inférieure à la quantité nécessaire pour obtenir un effet de blanchiment des fibres, pour décomposer lesdites gommes et simultanément combi- ner à la fraction alcaline du bain les produits de décomposition desdites gommes, en sorte d'éviter que lesdits produits de dé- composition n'attaquent ou ne se déposent sur les fibres traitées.
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"Process for finishing hulled textile fibers".
The invention relates to a process for finishing hulled textile fibers, particularly aimed at allowing the spinning of woody fibers such as hemp, ramie and similar plants, so as to obtain yarns of fineness and thickness. flexibility that has not yet been achieved.
In addition to these advantages, the invention makes it possible to carry out this spinning on the same material as that which is commonly used in the textile industry, for the treatment of flax for example.
Various methods of finishing woody textile fibers have already been proposed at the present time. In particular, German patents should be cited. 696,892 and 738,114 and French patent N 868,340, revealing such processes. Meadow-
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Mier of these patents describes a process of hydrolysis with a dilute acid, followed by chlorination, then by a treatment with caustic soda in the presence of sodium sulphite in order to remove the lignin from the fibers. The second German patent relates to a modification of the first, where the alkaline scouring is replaced by a treatment with a bisulphite solution with the optional addition of a sulphite. The intermediate rinses and the same steps of the process may be repeated or reversed depending on the nature of the materials treated.
In the aforementioned French patent, the retted or shelled hemp is first treated with caustic soda, then rinsed and finally with a bisulfite and / or with a dilute acid.
The study of these processes shows the need to operate for a very long time; for example, some operations of these known processes have to be extended for 24 hours at elevated temperature, which not only greatly increases the cost of finishing, but also promotes chemical destruction of the constituents of the fibers from which undesirable materials must be separated. This is why these processes, by their high cost price and poor performance, are hardly adopted in industry.
The main object of the invention is to provide a finishing process which is both economical and efficient, so that without difficulties, without very corrosive reagents and with very simple equipment, it becomes possible to make the fibers. woody textiles that can be spun into high titer yarns, far exceeding the titer currently obtained with hemp, for example, without having to modify the equipment of the spinning mills:
According to the invention, the process consists essentially in oxidizing the gums - that is to say mainly the pecto celluloses - by at least one oxidizing agent in an alkaline medium, in order to decompose said gums and simultaneously combine with the fraction
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alkaline bath gum decomposition products, so as to prevent said decomposition products attacking or depositing on the treated fibers.
Preferably, the amount of oxidizing agent in the alkaline bath is less than that which would act to give a bleaching effect to the fibers, and this oxidizing agent will be, for example, nascent chlorine or hydrogen peroxide. The alkaline medium will preferably be due to the presence of at least one alkali metal combined with the oxidizing agent or with a separate reagent, soap or a wetting agent for example.
According to one characteristic of the process of the invention, when the nature of the textile fibers suggests it, it may be useful to previously subject fibers - of retted or non-retted hemp hemp for example - to a reagent capable of attacking lignin and lignocelluloses, so as to more or less disintegrate the woody sheath of the fibers and thus prepare the way for the aforementioned oxidizing agent, which reduces its consumption. Practically, the preliminary descaling reagent will be an alkali sulphite in aqueous solution.
Certain plants consisting of fibers heavily loaded with pectic matter, the latter can, in accordance with the invention, be eliminated in two phases, including that of oxidation described above, and a preliminary phase consisting in treating the plants by a solution of mixed carbonates and bicarbonates. This results in an appreciable softening of the fibers.
This preliminary attack of the pectic matter will be especially indicated in the case of retted hemp, after the possible destruction of the woody matter or during this operation.
Finally, the process of the invention can comprise, when the raw materials are of a very woody nature, an operation of removing the last fractions of the lignin from the lignocelluloses, by means of a solution of an alkali sulphite.
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It is obvious that at these various treatment baths, various reagents will be added if necessary to promote the action of the reagents mentioned above, or to give the ennobled fibers greater flexibility, a better appearance, etc. As such, citric acid, tartaric acid, caustic soda, bleaching agents, or even tank dyes can be incorporated into the treatment baths, so that the invention makes it possible to directly obtain dyed spinnable fibers of superior quality.
By the practical application of the process of the invention, it has been possible, to cite only hulled hemp, to spin No. 40 yarns from ordinary raw materials, and even No. 80 and No. 100 yarns from selected quality hemp. In addition, the spinning, carried out on the linen spinning machines, can be done dry or wet.
In order to better understand the process of the invention, a few application examples are described below, applied to the treatment of hulled hemp, retted or not, in the form of tow or tow.
EXAMPLE I.
1) 100 kg. Of dry fibers are heated for one hour between 40 C and 50 C in a 1/2% sodium or potassium sulphite bath, to attack the woody materials.
2) The mass is treated for 1 h. at 2 h. between 40 C and 50 C by a 0.3% bath of a mixture of three parts of sodium carbonate and one part of sodium bicarbonate, to carry out a preliminary attack of the pectic substances and soften the fibers 3) The mass is submitted for 3 h. at 50 C by the action of an oxidizing bath at 0.4% - 0.5% of active chlorine - in any suitable form -, at 0.3% of sodium white soap and at 0.5% of a perborate or other bleach, for simultaneously decomposing
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- tighten the pectic matter, bleach, soften and polish the fibers.
4) The mass is treated for 4 hours to 1 hour between 35 C and 40 C with a solution of 0.5% sodium sulphite and 0.5% tartaric or citric acid, so as to eliminate the last fractions of woody material and to give the ennobled fibers their finished appearance.
EXAMPLE II.
1) 100 kg. Of dry fibers are treated for 2 to 3 hours at 50 C with a 1.5% solution of hydrogen peroxide at 100 volumes and 1.5% of sodium silicate and caustic soda mixed , so as to decompose the pectic materials and neutralize the acids thus formed, the silicate being able to be replaced by any other easily decomposable wetting agent, such as a soap for example.
2) The mass is treated with a 2.5 g / l solution. nascent chlorine containing caustic soda acting as a buffer, so as to eliminate the residues of attack of the pectic materials and to neutralize the organic acids formed by bleaching the mass, this at room temperature above 12 C.
3) The mass is whitened by 2 to 3 hours. stay at 50 ° C. in a bath of 1.5% hydrogen peroxide at 100 volumes with the addition of soap or sodium silicate.
EXAMPLE III.
1) 100 Kg. Of dry fibers are attacked by a solution of
1.5 gr. of active chlorine per liter with the addition of a wetting agent (soap, etc.) containing, for example, sodium or potassium hypochlorite, which attacks gums or pectic materials and the like.
2) The mass is rinsed with acidulated water (sulfuric or hydrochloric acid for example) to eliminate the waste from the first operation without neutralizing the medium.
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3) The mass is treated with a solution of 6% by weight of dry matter of caustic soda to shine the fibers.
4) The mass is bleached if necessary, and / or tank-dyed.
Of course, the amounts of reagents mentioned can be reduced if the materials treated are more or less pure, and the temperatures and times indicated are also to be considered as maxima. The process of the invention is suitable for all woody textile plants, even for those which have not yet been able to be spun in the form of even coarse threads.
By avoiding hydrolysis of the fibers by dilute acids and sudden decompositions by concentrated and hot alkalis, the process of the invention has a clear advantage over the known processes, because the fine threads which it allows to prepare retain all their properties. natural properties of mechanical resistance.
CLAIMS.
1.- A process for finishing decorticated textile fibers, characterized in that it consists in oxidizing the gums - that is to say mainly the pecto-celluloses - by at least one oxidizing agent in an alkaline medium, in an amount less than the amount necessary to obtain a bleaching effect on the fibers, to decompose said gums and simultaneously combine with the alkaline fraction of the bath the decomposition products of said gums, so as to prevent said decomposition products attack or deposit on the treated fibers.