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Procédé, de fabrication de cellulose Monsieur Valentin S C H W E I C K A R T.
L'objet de la présente invention est la fabrication de cellulose supérieure, utilisable aussi pour la fabrication des fibres artificielles, avec utilisation de matières ini- tiales considérées jusqu' présent comme déchets.
On a déjà cherché des procédés pour exploiter le bois de hêtre, resté inutilisé jusqu'à présent pour ces buts, mais des résultats pratiques n'existent pas actuellement, et l'on ne peut pas encore se procurer le produit dans le commerce.
De même, on a proposé de rendre soluble la paille. La cellu- lose que l'on obtient ainsi, bien qu'utilisable dans une cer- taine mesure pour l'industrie du papier, est en général d'une qualité trop différënte de celle des celluloses employées jusqu'à présent pour ces buts pour qu'on puisse la traiter chimiquement.
Or, dans la production de lin, qui a reçu ces dernières années un accroissement considérable, on obtient de plus en plus, comme déchets dans le traitement du produit récolté,
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des chènevottes de lin que l'on a pu tout au plus amener à la combustion jusqu'à présent, à moins de les laisser périr inutilisées.
Des essais minutieux ont montré que l'obtention d'une cellulose utilisable pour des fins chimiques est possible avec utilisation de ces chènevettes de lin. Il est vrai que, pour ces fins, les procédés d'attaque connus jusqu'à présent ne sont pas utilisables. On pourrait penser employer des procédés d'attaque tels qu'on les a déjà proposés jusqu'à présent pour rendreolubles de la paille et des herbes, soit surtout l'attaque avec du chlore à l'état gazeux ou liquide, ou bien l'attaque au moyen d'une ébullition soude, telle qu'elle a été employée pour rendre soluble de la paille. Tou- tefois, avec la matière en question, ce procédé ne donne pas plus de résultat que l'attaque simple au moyen de la méthode connue d'ébullition a soude ou à sulfite, méthodes qui sont actuellement générales pour du bois.
De même, le procédé d'attaque, moins connu parce que non employé dans la pratique, à l'acide azotique froid dilué, ainsi que l'ébullition avec des solutions de nitrate de potassium contenant de l'acide azotique et ébullition consécutive avec des acides azotique et sulfurique, aussi après ébullition préalable avec une so- lution de soude caustique ou une lessive de soude à 0,3-0,5 %, que l'on a proposé pour l'attaque du bois, ne donne pas de résultat ici. Il en est de même d'une autre proposition, re- lative à un traitement à chaud, pendant plusieurs heures, avec de l'acide azotique à 3-5 %, et traitement consécutif avec du lait de chaux chaud. Il était donc nécessaire d'éla- borer un nouveau prodédé tout spécial pour rendre solubles ces chènevottes de lin.
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Un grand avantage des chènevottes de lin est l'obtention de ces produits sous une forme très finement divisée et régu- lire, et c'est probablement grâce à ce fait que la méthode d'attaque qui vient d'être indiquée s'effectue particulière- ment vite, ce qui constitué un grand àvantage pour le déve- loppement technique ultérieur du procédé.
Le procédé selon la présente invention est réalisé en ce que les chènevottes, nettoyées mécaniquement et, éventuel- lement, par une suspension dans l'eau d'impuretés mécaniques et de corps étrangers, sont soumises à une ébullition avec de l'acide azotique dilué (par exemple de 2 % environ jusqu'à 15 %'environ). L'ébullition peut être effectuée de préférence sous la pression'normale, mais aussi sous une pression plus forte, des pertes d'acide azotique étant évidement évitées par des mesures appropriées.
Après terminaison de 1'ébullition acide, la matière bouillie est bien lavée et l'on pourra employer, ou faire al- terner, des lavages à chaud et à froid. La matière rendue demi-soluble est libérée mécaniquement de l'eau, par exemple par'pression, pour être soumise ensuite, pendant 2 à 3 heures environ, à une ébullition avec une solution de soude caustique diluée, par exemple à 5-10 %.
A ce moment la désagrégation proprement dite est ter- minée ; les matières désagrégées sont de nouveau bien lavées afin d'éliminer tous les restes de soude caustique, pour être soumises ensuite, après réalisation du traitement mécanique usuel, à un blanchiment graduel, d'abord acide, ensuite alca- lin.
Tandis que le temps de cuisson avec de l'acide azotique dilué dure par exemple 30 minutes après le commencement de
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l'ébullition, le temps de cuisson avec la solution de soude caustique dilué est prolongé un peu plus longtemps, sxoit par exemple 2 à 3 heures environ.
Même si l'on tient compte des temps de lavage à ajouter, ces durées sont extrêmement faibles par rapport aux temps d'attaque que l'on a dû con- sacrer jusqu'à présent à l'attaque du bois, ce qui est d'au- tant plus surprenant si l'on remarque que la désagrégation de la matière brute employée avec les moyens de désagrégation connus, et même d'après le procédé d'ébullition à sulfate ou la méthode sulfite, n'a pas été possible dans une mesure suffisante, même avec un temps de cuisson de 10 à 15 heures.
Alors que les tentatives de désagrégation des chène- vottes de lin suivant les méthodes d'attaque connues susmen- tionnées fournissaient une cellulose avec une teneur extrê- mement réduite en cellulose [alpha], on obtient, par la méthode d'attaque décrite, un excellent produit blanc, se prêtant parfaitement au traitement chimique, qui présente par exemple une teneur en cellulose [alpha] de 90 % à 94 %, soit une cellulose supérieure que l'on ne pouvait obtenir d'après tous les autres procédés que par un traitement consécutif spécial.
Le grand effet de la méthode combinée qui vient d'être décrite est d'autant plus surprenant que les procédés connus pour la désagrégation d'herbes ne donnent aucun résultat pour des chênevottes de lin.
Il s'est montré, au cours de travaux préparatoires très étendus, qu'un nettoyage mécanique des chénevottes avant la cuisson est indispensable pour la fabrication d'une cel- lulose supérieure à partir de chènevottes de lin.
L'analyse d'une cellulose supérieure, utilisable dans
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l'industrie des fibres artificielles, prescrit une teneur maximum en cendres de 0,3 pour cent. Les chènevottes de lin donnaient, lors de l'incinération, un résidu de cendres d'en- viron 2,4 à 3,4 pour'cent. Cette teneur en cendres peut être réduite à 2,0 % ou même moins par le lavage préalable des chènevottes.
L'importance de cette diminution de la teneur en cendres ressort clairement lorsqu'on remarque que les essences de bois employées jusqu'à présent pour la fabrication de cellu- lose à rayonne, telles que sapin et hêtre, ne présentent qu'une teneur en cendres de 0,4-0,8 %, alors qu'ici déjà des difficultés peuvent se présenter dans la fabrication d'une cellulose supérieure, aussi exempte que possible de cendres.
Il faut donc considérer les nettoyage et lavage pré- alables des chnevottes de lin, indiqués dans la présente demande, comme une importante caractéristique distinctive, par rapport à des propositions antérieures, adaptée aux particularités de la cellulose supérieure à fabriquer.
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Process for manufacturing cellulose Monsieur Valentin S C H W E I C K A R T.
The object of the present invention is the manufacture of superior cellulose, which can also be used for the manufacture of artificial fibers, with the use of initial materials heretofore considered as waste.
Methods have already been sought for exploiting beech wood, heretofore unused for these purposes, but practical results do not currently exist, and the product cannot yet be obtained commercially.
Likewise, it has been proposed to make the straw soluble. The cellulose thus obtained, although usable to some extent for the paper industry, is in general of too different a quality from that of the celluloses heretofore employed for these purposes. that it can be treated chemically.
However, in the production of flax, which has received a considerable increase in recent years, we obtain more and more, as waste in the treatment of the harvested product,
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flax hemp seeds that we have been able to burn until now at most, unless they are left to perish unused.
Meticulous tests have shown that obtaining a cellulose which can be used for chemical purposes is possible with the use of these flax hemp seeds. It is true that, for these purposes, the attack methods known hitherto cannot be used. One could think of employing methods of attack such as have already been proposed until now to render straw and herbs soluble, either especially attack with chlorine in the gaseous or liquid state, or else the attack by means of boiling soda, such as has been employed to make straw soluble. However, with the material in question, this method does not give more result than simple attack by means of the known method of boiling with soda or sulphite, methods which are presently general for wood.
Likewise, the method of attack, less known because not used in practice, with cold dilute nitrogenous acid, as well as boiling with solutions of potassium nitrate containing nitrogenous acid and subsequent boiling with nitrogenous and sulfuric acids, also after boiling beforehand with a solution of caustic soda or a sodium hydroxide solution at 0.3-0.5%, which has been proposed for attacking wood, does not give any result here. The same is true of another proposal, relating to a hot treatment, for several hours, with 3-5% nitrogenous acid, and subsequent treatment with hot milk of lime. It was therefore necessary to develop a new very special process to make these flax hemp seeds soluble.
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A great advantage of flax hemp is that these products are obtained in a very finely divided and regular form, and it is probably thanks to this fact that the method of attack which has just been indicated is particularly carried out. - quickly, which is a great advantage for the further technical development of the process.
The process according to the present invention is carried out in that the chènevottes, cleaned mechanically and, optionally, by a suspension in water of mechanical impurities and foreign bodies, are subjected to a boiling with dilute nitrogenous acid. (eg from about 2% to about 15%). The boiling can be carried out preferably under the normal pressure, but also under a higher pressure, losses of nitrogen acid being obviously avoided by suitable measures.
After termination of the acid boiling, the boiled material is washed well and both hot and cold washes can be employed, or altered. The material rendered semi-soluble is released mechanically from the water, for example by pressure, to be then subjected, for about 2 to 3 hours, to boiling with a dilute solution of caustic soda, for example 5-10%. .
At this point the actual disintegration is complete; the disintegrated materials are again washed well in order to remove all the caustic soda residues, to be then subjected, after carrying out the usual mechanical treatment, to gradual bleaching, first acidic, then alkaline.
While the cooking time with dilute nitrogen acid lasts for example 30 minutes after the start of
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boiling, the cooking time with the diluted caustic soda solution is extended a little longer, for example approximately 2 to 3 hours.
Even if we take into account the washing times to add, these times are extremely short compared to the attack times that we have had to devote until now to the attack of wood, which is d This is all the more surprising if it is observed that the disintegration of the raw material employed with the known disintegrating means, and even by the sulphate boiling process or the sulphite method, has not been possible in a sufficient measure, even with a cooking time of 10 to 15 hours.
While attempts to disintegrate flax oak by the aforementioned known attack methods yielded cellulose with an extremely reduced content of [alpha] cellulose, by the described attack method, a excellent white product, perfectly suitable for chemical treatment, which has, for example, a cellulose [alpha] content of 90% to 94%, which is a superior cellulose that could only be obtained from all other processes by a special subsequent treatment.
The great effect of the combined method which has just been described is all the more surprising since the known methods for the disintegration of herbs do not give any results for flax oak vines.
It has been shown, during extensive preparatory work, that mechanical cleaning of hemp seeds before cooking is essential for the manufacture of superior cellulose from flax hemp seeds.
The analysis of a superior cellulose, usable in
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the man-made fiber industry, prescribes a maximum ash content of 0.3 percent. The flax hemp yields on incineration an ash residue of about 2.4 to 3.4 percent. This ash content can be reduced to 2.0% or even less by washing the hemp seed beforehand.
The importance of this decrease in the ash content becomes clear when one notices that the wood species hitherto used for the manufacture of rayon cellulose, such as fir and beech, have only an ash content. ash 0.4-0.8%, whereas here already difficulties may arise in the manufacture of a superior cellulose, as free as possible from ash.
It is therefore necessary to consider the prior cleaning and washing of the linen chnevottes, indicated in the present application, as an important distinguishing characteristic, compared to previous proposals, adapted to the peculiarities of the superior cellulose to be manufactured.