BE1026675A1 - PROCESS FOR PRODUCING ACETATE-QUALITY DISSOLVING PULP FROM RESIDUAL POPLAR TILES - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne le domaine technique de la préparation de pâte à dissoudre et en particulier un procédé de production de pâte à dissoudre de qualité acétate à partir de dalles résiduelles de peuplier, comprenant : une préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire, un segment I de cuisson Soude/AQ ; un segment II de cuisson Soude/AQ ; un blanchiment OPQDEpP ; un traitement collaboratif à base d’enzyme. La pâte à dissoudre de qualité acétate de haute pureté et de réactivité élevée à partir de dalles résiduelles de peuplier est produite ; les produits chimiques utilisés sont propres, et le processus de production est propre.The invention relates to the technical field of the preparation of dissolving paste and in particular a process for producing acetate-quality dissolving paste from residual poplar slabs, comprising: a prehydrolysis with the addition of auxiliary agent, a segment I Soda / AQ cooking; a Soda / AQ cooking segment II; OPQDEpP bleaching; collaborative enzyme therapy. High purity, high reactivity acetate grade dissolving paste from residual poplar slabs is produced; the chemicals used are clean, and the production process is clean.
Description
PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE PÂTE À DISSOUDRE DE QUALITÉ ACÉTATE À PARTIR DE DALLES RÉSIDUELLES DE PEUPLIERPROCESS FOR PRODUCING ACETATE-QUALITY DISSOLVING PULP FROM RESIDUAL POPLAR TILES
DOMAINE TECHNIQUE [0001] L’invention concerne le domaine technique de la préparation de pâte à dissoudre, et en particulier un procédé de production de pâte à dissoudre de qualité acétate à partir de dalles résiduelles de peuplier.TECHNICAL FIELD The invention relates to the technical field of the preparation of dissolving paste, and in particular a process for the production of acetate-quality dissolving paste from residual poplar slabs.
DESCRIPTION DE L'ART ANTERIEUR [0002] Au présent, la production de l’acétate de cellulose dans le monde est environ un million de tonnes, et celle de l’acétate de cellulose est près de 400 000 tonnes en Chine. Environ 300 000 tonnes de pâte à dissoudre de qualité acétate sont consommées chaque année, principalement utilisées pour la préparation de triacétate de cellulose et de diacétate de cellulose. Les groupes hydroxyle en positions 2, 3, 6 dün unité anhydroglucose (AGU) dans la cellulose sont presque complètement acétylés dans la pâte à dissoudre pour obtenir du triacétate de cellulose (degré de substitution> 2.7), le triacétate de cellulose est hydrolysé pour obtenir du diacétate de cellulose (degré de substitution est 2,4-2,6), et le processus de réaction est comme indiqué dans une formule suivante.DESCRIPTION OF THE PRIOR ART [0002] At present, the production of cellulose acetate in the world is around one million tonnes, and that of cellulose acetate is around 400,000 tonnes in China. About 300,000 tonnes of acetate-grade dissolving paste are consumed each year, mainly used for the preparation of cellulose triacetate and cellulose diacetate. The hydroxyl groups in positions 2, 3, 6 of an anhydroglucose unit (AGU) in the cellulose are almost completely acetylated in the dissolving pulp to obtain cellulose triacetate (degree of substitution> 2.7), the cellulose triacetate is hydrolyzed to obtain cellulose diacetate (degree of substitution is 2.4-2.6), and the reaction process is as shown in a following formula.
R=H or CH^CO [0004] Le triacétate de cellulose est largement appliqué à des films, des films de polariseur pour l'affichage à cristaux liquides, des membranes d'osmose inverse et similaires, et le diacétate de cellulose est largement appliqué à des filtres de cigarette, des produits en plastique et similaires. L'acétate de cellulose a des exigences élevées en matière première de pâte à dissoudre de qualité acétate, à savoir une grande pureté et une réactivité élevée. A l’heure actuelle, seulement la pâte de coton de qualité acétate peut être préparée en Chine et la pâte à dissoudre du bois de qualité acétate avec une grande pureté et une réactivité élevée dépend principalement des importations.R = H or CH ^ CO [0004] Cellulose triacetate is widely applied to films, polarizer films for liquid crystal display, reverse osmosis membranes and the like, and cellulose diacetate is widely applied to cigarette filters, plastic products and the like. Cellulose acetate has high requirements for raw material of acetate quality dissolving paste, namely high purity and high reactivity. At present, only acetate-grade cotton pulp can be prepared in China, and acetate-grade wood dissolving pulp with high purity and high reactivity depends mainly on imports.
[0005] Chez nous et à l'étranger, la pâte à dissoudre de qualité acétate est préparée en utilisantAt home and abroad, the acetate grade dissolving paste is prepared using
BE2019/5709 du bois comme matière première, et le processus adopte généralement la préhydrolyse, la cuisson au sulfate, le blanchiment ECF ou la cuisson au sulfite acide, le blanchiment ECF et l'extraction alcaline à froid. Afin d’améliorer l’élimination de l’hémicellulose dans le processus de préhydrolyse, un acide inorganique ou un acide organique est généralement ajouté, ce qui augmente la corrosivité de l’équipement. En plus d’améliorer le taux de délignification, certains chercheurs ont opté pour une technologie de cuisson KP à haute sulfidité. Cependant, une forte sulfidité provoque facilement la génération du gaz puant tel que le méthylmercaptan et le sulfure de diméthyle. Afin de réduire la teneur en cendres de la pâte à dissoudre, une entreprise de production de pâte à dissoudre doit effectuer un traitement acide après le blanchiment de la pâte, mais une valeur faible de pH a une tendance à provoquer une hydrolyse acide de la cellulose dans la pâte à dissoudre, conduisant à une diminution de la polymérisation. Afin d’améliorer la teneur en a-cellulose dans la pâte à dissoudre de qualité acétate, certains chercheurs utilisent une extraction alcaline à froid, mais cela réduit considérablement la réactivité de la pâte à dissoudre de qualité acétate et de l'anhydride acétique. Certains chercheurs en Egypte adoptent le rayonnement micro-ondes et du chlorure de zinc à haute concentration pour traiter la pâte à dissoudre de qualité acétate afin d'améliorer sa réactivité, cependant, la technologie n’est pas au point. Un brevet américain indique que l’acide fort est utilisé pour traiter la pâte à dissoudre de qualité acétate afin d’améliorer sa pureté, mais cette technologie présente un degré de pollution élevé et un coût élevé. Plusieurs universités en Chine mènent également des activités de recherche et de développement technologique dans ce domaine, notamment l'Université de technologie de Chine méridionale, l'Université de foresterie de Pékin, Université de Donghua et d'autres départements qui ont progressé dans la recherche et le développement de cette technologie, en se concentrant principalement sur la préparation de pâte à dissoudre de qualité acétate à base d'eucalyptus, d'acacia et de pin.BE2019 / 5709 wood as a raw material, and the process generally adopts prehydrolysis, sulphate cooking, ECF bleaching or acid sulphite cooking, ECF bleaching and cold alkaline extraction. In order to improve the elimination of hemicellulose in the prehydrolysis process, an inorganic acid or an organic acid is usually added, which increases the corrosiveness of the equipment. In addition to improving the delignification rate, some researchers have opted for a high sulfidity KP cooking technology. However, high sulfidity easily causes the generation of stinky gas such as methyl mercaptan and dimethyl sulfide. In order to reduce the ash content of the dissolving pulp, a dissolving pulp company must carry out an acid treatment after the pulp has been bleached, but a low pH value tends to cause acid hydrolysis of the cellulose. in the dissolving paste, leading to a decrease in polymerization. In order to improve the a-cellulose content in acetate-grade dissolving paste, some researchers use cold alkaline extraction, but this significantly reduces the reactivity of acetate-grade dissolving paste and acetic anhydride. Some researchers in Egypt are adopting microwave radiation and high-strength zinc chloride to treat acetate-grade dissolving paste to improve its reactivity, however, the technology is not fully developed. A US patent indicates that strong acid is used to treat acetate-grade dissolving paste to improve its purity, but this technology has a high degree of pollution and a high cost. Several universities in China also carry out research and technological development activities in this field, including South China University of Technology, Beijing Forestry University, Donghua University and other departments that have made progress in research and the development of this technology, focusing mainly on the preparation of acetate-grade dissolving paste based on eucalyptus, acacia and pine.
[0006] En tant que résidu de traitement du bois, une dalle résiduelle de peuplier a un coût peu élevé et une quantité suffisante comme de matière première. Il est rapporté que la quantité de résidus de traitement du bois produite en Chine est d’environ 50 millions de tonnes par an. La dalle résiduelle de peuplier a une teneur en holocellulose d’environ 82%, dont la teneur en a-cellulose est d’environ 44%. Si une pâte à dissoudre de qualité acétate à haute réactivité est produite avec la dalle résiduelle de peuplier en tant que matière première, le développement de la pâte à dissoudre de qualité acétate en tant que matière première sera grandement facilité. Cependant, il n’existe aucun rapport sur la préparation de la pâte à dissoudre de qualité acétate à l’aide de la dalle résiduelle de peuplier chez nous et à l’étranger.[0006] As a wood treatment residue, a residual poplar slab has a low cost and a sufficient quantity of raw material. The amount of wood treatment residues produced in China is reported to be around 50 million tonnes per year. The residual poplar slab has a holocellulose content of approximately 82%, with an a-cellulose content of approximately 44%. If a high reactivity acetate grade dissolving paste is produced with the residual poplar slab as a raw material, the development of acetate grade dissolving paste as a raw material will be greatly facilitated. However, there are no reports on the preparation of acetate grade dissolving paste using the residual poplar slab at home and abroad.
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SOMMAIRE DE L’INVENTION [0007] Afin de résoudre le problème technique de la technique antérieure selon lequel il n’existe pas de préparation de pâte à dissoudre de qualité acétate à partir de dalles résiduelles de peuplier, la présente demande décrit un procédé de production de pâte à dissoudre de qualité acétate à partir de dalles résiduelles de peuplier.SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the technical problem of the prior art according to which there is no preparation of acetate-grade dissolving paste from residual poplar slabs, the present application describes a production process acetate grade dissolving paste from residual poplar slabs.
[0008] En utilisant une technologie de préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire, la cellulose est protégée de manière sélective tout en éliminant l'hémicellulose dans les dalles résiduelles du peuplier et les cellules fibreuses sont gonflées; ensuite, la lignine et l'hémicellulose sont sélectivement éliminées en adoptant des cuissons segmentées et la diminution de la polymérisation de la cellulose est contrôlée; après les cuissons, la pâte est soumise à une délignification de l'oxygène améliorée par le peroxyde d'hydrogène / blanchiment de dioxyde de chlore avec addition d'agent chélatant / extraction à l'alcaline à chaud avec addition de peroxyde d'hydrogène / blanchiment au peroxyde d'hydrogène (OpDqEpP) pour éliminer la lignine et l'hémicellulose résiduelles, de façon que la pâte soit améliorée et le degré de polymérisation de la pâte à dissoudre soit régulé, puis la pâte blanchie est soumise à un traitement collaboratif à base d’enzyme biologique pour améliorer encore sa valeur de réaction acétifiante (valeur PV), réduire la teneur en cendres et le teneur en extrait de dichlorométhane (DCM). Après avoir utilisé ce procédé, la pureté et la réactivité de la pâte à dissoudre de qualité acétate sont améliorées.Using a prehydrolysis technology with the addition of an auxiliary agent, the cellulose is selectively protected while eliminating hemicellulose in the residual slabs of poplar and the fibrous cells are swollen; then, the lignin and the hemicellulose are selectively eliminated by adopting segmented cooking and the decrease in the polymerization of the cellulose is controlled; after cooking, the dough is subjected to oxygen delignification improved by hydrogen peroxide / bleaching of chlorine dioxide with addition of chelating agent / extraction with hot alkaline with addition of hydrogen peroxide / bleaching with hydrogen peroxide (OpDqE p P) to remove residual lignin and hemicellulose, so that the pulp is improved and the degree of polymerization of the dissolving pulp is regulated, then the bleached pulp is subjected to a treatment Collaborative based on biological enzyme to further improve its acetifying reaction value (PV value), reduce the ash content and the content of dichloromethane extract (DCM). After using this process, the purity and reactivity of the acetate grade dissolving paste is improved.
[0009] L'invention est obtenue par les étapes suivantes :The invention is obtained by the following steps:
[0010] L’invention propose un procédé de production de pâte à dissoudre de qualité acétate à partir de dalles résiduelles de peuplier, comprenant les étapes suivantes:The invention provides a process for the production of acetate quality dissolving paste from residual poplar slabs, comprising the following steps:
(1) une préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire: le rapport de liquide étant 1: (4~10), la quantité d’agent auxiliaire d'hydrolyse ajouté étant 0,l%~2.0% de la quantité des dalles résiduelles de peuplier sèches, la température d'hydrolyse étant 80~170°C, la durée de maintenance à la température étant 10-180 minutes, l’agent auxiliaire d'hydrolyse étant un mélange obtenu en mélangeant le borate de sodium, le sulfate de magnésium, le phosphate de nonylphénol et de polyoxyéthylène éther et l’iminodisuccinate de tétrasodium dans un rapport massique de 1:1:1:1 ;(1) prehydrolysis with addition of auxiliary agent: the liquid ratio being 1: (4 ~ 10), the amount of auxiliary hydrolysis agent added being 0.1% ~ 2.0% of the amount of residual slabs of dry poplar, the hydrolysis temperature being 80 ~ 170 ° C, the maintenance time at the temperature being 10-180 minutes, the auxiliary hydrolysis agent being a mixture obtained by mixing sodium borate, magnesium sulfate , nonylphenol phosphate and polyoxyethylene ether and tetrasodium iminodisuccinate in a mass ratio of 1: 1: 1: 1;
(2) un segment I de cuisson Soude/AQ ;(2) a Soda / AQ cooking segment I;
(3) un segment II de cuisson Soude/AQ ;(3) a Soda / AQ cooking segment II;
(4) un blanchiment OpQoEpP ;(4) OpQoEpP bleaching;
BE2019/5709 (5) un traitement collaboratif à base d’enzyme : la concentration de pâte étant 2-10%, la température étant 30~50°C, la durée de traitement étant 60 minutes, pH=4,0-7,0, la quantité utilisée d'acide polyaspartique étant 0,01-1,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’OP-13 étant 0,001-0,01% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d'OP-15 étant 0,001-0.01% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d'enzyme d'incision cellulase étant 0,1-0.61 Ul/g de pâte, la quantité utilisée de xylanase étant 2-4 XU/g de pâte et la quantité de pectase étant 0.1-10 Ul/g de pâte.BE2019 / 5709 (5) collaborative enzyme-based treatment: the paste concentration being 2-10%, the temperature being 30 ~ 50 ° C, the treatment time being 60 minutes, pH = 4.0-7, 0, the amount used of polyaspartic acid being 0.01-1.0% of the amount of dry dough in the oven, the amount used of OP-13 being 0.001-0.01% of the amount of dry dough in the oven, the amount used of OP-15 being 0.001-0.01% of the amount of the dry dough in the oven, the amount used in the incision cellulase enzyme being 0.1-0.61 IU / g of dough, the amount xylanase used being 2-4 XU / g dough and the amount of pectase being 0.1-10 IU / g dough.
[0011] De préférence, les conditions de processus du segment I de cuisson Soude/AQ sont les suivantes: la quantité utilisée d’Na2Û en tant qu’alcali étant 5-15% de la quantité de la pâte sèche au four, le rapport de liquide étant 1:(3-8), la quantité utilisée d’hydroxyde de magnésium étant 0,5% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée de sulfite de sodium étant 1,0-10,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’AQ étant 0,05 % de la quantité de la pâte sèche au four, la température étant 80~120°C et la durée de maintenance à la température étant 10-180 minutes.Preferably, the process conditions for segment I of baking soda / AQ are as follows: the amount used of Na 2 O as alkali being 5-15% of the amount of dry dough in the oven, the ratio of liquid being 1: (3-8), the amount used of magnesium hydroxide being 0.5% of the amount of dry dough in the oven, the amount used of sodium sulfite being 1.0-10.0% of the amount of dry dough in the oven, the amount of QA used being 0.05% of the amount of dry dough in the oven, the temperature being 80 ~ 120 ° C and the maintenance time at the temperature being 10- 180 minutes.
[0012] De préférence, les conditions de processus du segment II de cuisson Soude/AQ sont les suivantes: la quantité utilisée d’Na2Û en tant qu’alcali étant 5-25% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’hydroxyde de magnésium étant 0,5% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée de sulfite de sodium étant 1,0-10,0% de la quantité de la pâte sèche au four, le rapport de liquide étant 1:(3-10), la quantité utilisée d’AQ étant 0,05 % de la quantité de la pâte sèche au four, la température étant 140-180°C et la durée de maintenance à la température étant 10-240 minutes.Preferably, the process conditions for segment II of soda / AQ cooking are as follows: the amount used of Na2O as an alkali being 5-25% of the amount of dry dough in the oven, the amount magnesium hydroxide used being 0.5% of the amount of dry dough in the oven, the used amount of sodium sulfite being 1.0-10.0% of the amount of dry dough in the oven, the ratio of liquid being 1: (3-10), the quantity used of AQ being 0.05% of the quantity of the dry dough in the oven, the temperature being 140-180 ° C and the duration of maintenance at the temperature being 10- 240 minutes.
[0013] De préférence, les conditions de processus du blanchiment OpDqEpP sont les suivantes : la pression en oxygène du blanchiment Op étant 0,4-0,6 MPa, la concentration de pâte étant 10%, la quantité utilisée d’MgSCL étant 0,6% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’NaOH étant 1,0-3,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’H2O2 étant 0,5-3,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la température étant 70-110°C et la durée de maintenance à la température étant 60 minutes.Preferably, the process conditions of the OpDqE p P bleaching are as follows: the oxygen pressure of the Op bleaching is 0.4-0.6 MPa, the pulp concentration being 10%, the amount of MgSCL used being 0.6% of the amount of dry dough in the oven, the used amount of NaOH being 1.0-3.0% of the amount of dry dough in the oven, the used amount of H 2 O2 being 0 , 5-3.0% of the quantity of the dry dough in the oven, the temperature being 70-110 ° C and the maintenance time at the temperature being 60 minutes.
[0014] De préférence, les conditions de processus du blanchiment OpDqEpP sont les suivantes : la durée de réaction du processus de blanchiment Qd étant 10-120 minutes, T =30±2°C, la concentration de pâte étant 2-8%, pH=l~3, la quantité utilisée de chlorite de sodium étant 0,2-6,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’IDS étant 0,01-1,0% de la quantité de la pâte sèche au four.Preferably, the process conditions of the OpDqE p P bleaching process are as follows: the reaction time of the bleaching process Qd being 10-120 minutes, T = 30 ± 2 ° C, the pulp concentration being 2-8 %, pH = l ~ 3, the amount used of sodium chlorite being 0.2-6.0% of the amount of the dry dough in the oven, the amount used of IDS being 0.01-1.0% of the amount of dry dough in the oven.
[0015] De préférence, les conditions de processus du blanchiment OpDqEpP sont lesPreferably, the process conditions for bleaching O p DqE p P are the
BE2019/5709 suivantes : la durée de réaction du processus d'extraction Ep étant 30-180 minutes, la quantité utilisée d’MgSCE étant 0,5% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’NaOH étant 0,5-5,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’EECE étant 1,0-5,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’IDS étant 0,01-1,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la concentration de pâte étant 8%, et la température étant 70~95°C.BE2019 / 5709 following: the reaction time of the extraction process Ep being 30-180 minutes, the quantity used of MgSCE being 0.5% of the quantity of the dry dough in the oven, the quantity used of NaOH being 0 , 5-5.0% of the amount of dry dough in the oven, the amount of EECS used being 1.0-5.0% of the amount of dry dough in the oven, the used amount of IDS being 0 , 01-1.0% of the amount of dry dough in the oven, the dough concentration being 8%, and the temperature being 70 ~ 95 ° C.
[0016] De préférence, les conditions de processus du blanchiment OpDqEpP sont les suivantes : la durée de réaction du blanchiment P étant 60-180 minutes, la quantité utilisée d’MgSCE étant 0,5% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’NaOH étant 0,4% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’NaAC étant 0,4% de la quantité de la pâte sèche au four, la quantité utilisée d’EECE étant 1,0-5,0% de la quantité de la pâte sèche au four, la concentration de pâte étant 10%, et la température étant 80~95°C.Preferably, the process conditions for bleaching OpDqE p P are as follows: the reaction time for bleaching P being 60-180 minutes, the amount used of MgSCE being 0.5% of the amount of dry pulp in the oven, the used amount of NaOH being 0.4% of the amount of the dry dough in the oven, the used amount of NaAC being 0.4% of the amount of the dry dough in the oven, the used amount of EECE being 1.0-5.0% of the amount of dry dough in the oven, the dough concentration being 10%, and the temperature being 80 ~ 95 ° C.
[0017] En résumé, l'hémicellulose dans la pâte à dissoudre de qualité acétate est éliminée de manière sélective en ajoutant un agent auxiliaire lors de la préhydrolyse de dalles résiduelles de peuplier, puis une cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire est effectuée pour éliminer la lignine au maximum et protéger la cellulose. La pâte est soumise à un blanchiment OpDqEpP après la cuisson afin d'éliminer davantage la lignine et de réguler le degré de polymérisation de la pâte à dissoudre, et enfin, en utilisant un procédé de traitement collaboratif à base d'enzyme, la pureté de la pâte à dissoudre est encore améliorée et la réactivité de la pâte à dissoudre est régulée, ce qui permet d'obtenir une pâte à dissoudre de qualité acétate de haute pureté à partir de dalle résiduelle de peuplier.In summary, the hemicellulose in the acetate-quality dissolving paste is selectively eliminated by adding an auxiliary agent during the prehydrolysis of residual poplar slabs, then a segmented baking of Soda / AQ with the addition of agent auxiliary is carried out to eliminate lignin as much as possible and protect the cellulose. The pulp is subjected to an OpDqE p P whitening after baking in order to further eliminate the lignin and to regulate the degree of polymerization of the dissolving pulp, and finally, using a collaborative treatment process based on enzyme, the The purity of the dissolving paste is further improved and the reactivity of the dissolving paste is regulated, which makes it possible to obtain a dissolving paste of high purity acetate quality from a residual poplar slab.
[0018] L’invention a les effets bénéfiques suivants:The invention has the following beneficial effects:
(1) tout d'abord, l'hémicellulose dans les dalles résiduelles de peuplier est dissoute de manière très sélective grâce à la préhydrolyse avec des auxiliaire ajoutés, et ensuite la pâte est soumise à un traitement collaboratif à base d’enzyme pour améliorer encore la pureté et la valeur de réaction acétifiante (valeur PV) de la pâte de dalles résiduelles de peuplier, et enfin en combinaison de cuissons segmentées Soude/AQ et de blanchiment OpDqEpP, la pâte à dissoudre de qualité acétate de haute pureté et de réactivité élevée à partir de dalles résiduelles de peuplier est produite;(1) firstly, the hemicellulose in the residual poplar slabs is very selectively dissolved thanks to prehydrolysis with added auxiliaries, and then the dough is subjected to an enzyme-based collaborative treatment to further improve the purity and the acetifying reaction value (PV value) of the pulp of residual poplar slabs, and finally in combination of segmented soda / AQ cooking and bleaching O p DqE p P, the dissolving paste of high purity acetate quality and high reactivity from residual poplar slabs is produced;
(2) en adoptant le processus de l’invention pour traiter les dalles résiduelles de peuplier, les produits chimiques utilisés sont propres et respectueux de l'environnement, et le processus de production est propre.(2) By adopting the process of the invention for treating residual poplar slabs, the chemicals used are clean and environmentally friendly, and the production process is clean.
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BREVE DESCRIPTION DES DESSINS [0019] La figure 1 est un organigramme du processus de production de la pâte à dissoudre de qualité acétate à partir de dalles résiduelles de peuplier.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a flowchart of the process for producing acetate-grade dissolving paste from residual poplar slabs.
DESCRIPTION DE REALISATIONS PREFERENTIELLES [0020] L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description faite en combinaison avec des exemples spécifiques qui vont suivre.DESCRIPTION OF PREFERENTIAL ACHIEVEMENTS The invention will be better understood on reading the description made in combination with specific examples which will follow.
[0021] Dans les exemples suivants, l’agent auxiliaire d'hydrolyse est un mélange obtenu en mélangeant le borate de sodium, le sulfate de magnésium, le phosphate de nonylphénol et de polyoxyéthylène éther et l’iminodisuccinate de tétrasodium dans un rapport massique de 1:1:1:1.In the following examples, the hydrolysis auxiliary agent is a mixture obtained by mixing sodium borate, magnesium sulfate, nonylphenol phosphate and polyoxyethylene ether and tetrasodium iminodisuccinate in a mass ratio of 1: 1: 1: 1.
[0022] Les teneurs en pourcentage des matières utilisées dans les différentes étapes du processus sont toutes des teneurs en pourcentage représentant leur masse de pâte sèche au four.The percentage contents of the materials used in the various stages of the process are all percentage contents representing their mass of dry dough in the oven.
[0023] Exemple 1 [0024] La préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire - la cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire - OpQoEpP - le traitement collaboratif à base d’enzyme sont adoptés pour traiter la matière première des dalles résiduelles de peuplier: 500g de dalles résiduelles de peuplier düne usine ont été utilisés, avec une longueur de 10-30 mm, dont la teneur en pentosane est 24,3% et la teneur en a-cellulose de 43,0%.Example 1 [0024] Prehydrolysis with the addition of auxiliary agent - segmented baking of soda / AQ with addition of auxiliary agent - OpQoEpP - collaborative enzyme treatment are adopted to treat the raw material of the slabs poplar residual: 500g of residual poplar slabs from a factory were used, with a length of 10-30 mm, the pentosan content of which is 24.3% and the a-cellulose content of 43.0%.
[0025] Les conditions pour contrôler le processus de la préhydrolyse addition d’agent auxiliaire sont les suivantes: le rapport de liquide est 1:6, la teneur en agent auxiliaire est 0,4%, la température maximale est 160°C, la durée de maintenance à la température est 60 minutes, la teneur en pentosane après hydrolyse est 8,6% et le rendement d'hydrolyse est 80% ;The conditions for controlling the process of the prehydrolysis addition of auxiliary agent are as follows: the liquid ratio is 1: 6, the content of auxiliary agent is 0.4%, the maximum temperature is 160 ° C, the maintenance time at temperature is 60 minutes, the pentosan content after hydrolysis is 8.6% and the hydrolysis yield is 80%;
[0026] Les conditions de processus dün segment I de cuisson Soude/AQ sont les suivantes: la quantité utilisée d'alcali est 5%, le rapport de liquide est 1:4, la teneur en hydroxyde de magnésium est 0,5%, la teneur en sulfite de sodium est 5,0%, la quantité d’AQ est 0,05%, Tmax = 100°C ±2°C et la durée de maintenance à la température est 60 minutes ;The process conditions for a segment I of baking soda / AQ are as follows: the amount of alkali used is 5%, the liquid ratio is 1: 4, the magnesium hydroxide content is 0.5%, the sodium sulfite content is 5.0%, the amount of AQ is 0.05%, Tmax = 100 ° C ± 2 ° C and the maintenance time at temperature is 60 minutes;
[0027] Les conditions de processus dün segment II de cuisson Soude/AQ sont les suivantes: la quantité utilisée d'alcali est 18%, la teneur en hydroxyde de magnésium est 0,5%, la teneur en sulfite de sodium est 3,0%, le rapport de liquide est 1:7, la quantité utilisée de QAest 0,05%, la température maximale est 160°C et la durée de maintenance à la température est 120 minutes ;The process conditions for a segment II baking soda / AQ are as follows: the amount of alkali used is 18%, the magnesium hydroxide content is 0.5%, the sodium sulfite content is 3, 0%, the liquid ratio is 1: 7, the amount of QA used is 0.05%, the maximum temperature is 160 ° C and the maintenance time at temperature is 120 minutes;
[0028] La pression en oxygène du blanchiment Op est 0,5 MPa, la concentration de pâte estThe oxygen pressure of the bleaching Op is 0.5 MPa, the pulp concentration is
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10%, la teneur en MgSCL est 0,6%, la teneur en NaOH est 2,0%, la teneur en H2O2 est 1,0%, la température est 95°C et la durée de maintenance à la température est 60 minutes ;10%, MgSCL content is 0.6%, NaOH content is 2.0%, H2O2 content is 1.0%, temperature is 95 ° C and maintenance time at temperature is 60 minutes ;
[0029] La durée de réaction du processus de blanchiment Qd est 60 minutes, T =30±2°C, la concentration de pâte est 4,0%, pH=l,5, la quantité utilisée de chlorite de sodium est 3,0% et la quantité utilisée d'IDS est 0,05. % ;The reaction time of the bleaching process Qd is 60 minutes, T = 30 ± 2 ° C, the pulp concentration is 4.0%, pH = 1.5, the amount of sodium chlorite used is 3, 0% and the amount of IDS used is 0.05. %;
[0030] La durée de réaction du processus d'extraction Ep est 90 min, la teneur en MgSO4 est 0,5%, la teneur en NaOH est 3,0%, la teneur en H2O2 est 2,0%, la quantité utilisée d'IDS est 0,05%, la concentration de pâte est 8% et la température est de 85°C ;The reaction time of the Ep extraction process is 90 min, the MgSO4 content is 0.5%, the NaOH content is 3.0%, the H2O2 content is 2.0%, the amount used IDS is 0.05%, the dough concentration is 8% and the temperature is 85 ° C;
[0031] La durée de réaction du blanchiment P est 120 minutes, la teneur en MgSCL est 0,5%, la teneur en NaOH est 0,4%, la teneur en NaAC est 0,4%, la teneur en H2O2 est 3,0%, la concentration de pâte est 10% et la température est 90°C ;The bleaching reaction time P is 120 minutes, the MgSCL content is 0.5%, the NaOH content is 0.4%, the NaAC content is 0.4%, the H2O2 content is 3 0.0%, the dough concentration is 10% and the temperature is 90 ° C;
[0032] Les conditions du traitement collaboratif à base d’enzyme sont les suivantes: la concentration de pâte est 5%, la température est 40°C, la durée de traitement est 60 minutes, pH=5,0, la quantité utilisée d'acide polyaspartique est 0,05%, la quantité utilisée d’OP-13 est 0,005%, la quantité utilisée d'OP-15 est 0,005%, la quantité utilisée d'enzyme d'incision cellulase est 0,2 Ul/g de pâte, la quantité utilisée de xylanase est 3 XU/g de pâte et la quantité utilisée de pectase est 3 Ul/g de pâte ;The conditions for the collaborative enzyme-based treatment are as follows: the paste concentration is 5%, the temperature is 40 ° C, the treatment time is 60 minutes, pH = 5.0, the amount used d polyaspartic acid is 0.05%, the used amount of OP-13 is 0.005%, the used amount of OP-15 is 0.005%, the used amount of incision cellulase enzyme is 0.2 IU / g of dough, the used amount of xylanase is 3 XU / g of dough and the used amount of pectase is 3 IU / g of dough;
[0033] La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier a une teneur en a-cellulose de 97%, une teneur en pentosane de 2,6%, un degré de polymérisation de 1250, une brillance de 89% ISO, une teneur en cendres de 0,01%, une teneur en extrait de DCM de 0,03% et une valeur de réaction d'acétification (valeur PV) de 800.The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has an a-cellulose content of 97%, a pentosan content of 2.6%, a degree of polymerization of 1250, a gloss of 89 % ISO, an ash content of 0.01%, a DCM extract content of 0.03% and an acetification reaction value (PV value) of 800.
[0034] La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier possède de bons indices de détection et peut être utilisée pour produire des produits à base d'acétate de cellulose de haute qualité.The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has good detection indices and can be used to produce products based on high quality cellulose acetate.
[0035] Exemple 2 [0036] La préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire - la cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire - OpQoEpP - le traitement collaboratif à base d’enzyme sont adoptés pour traiter la matière première des dalles résiduelles de peuplier ; les dalles résiduelles de peuplier ont une teneur en pentosane de 22,3% et une teneur en a-cellulose de 45%, et les conditions du processus sont les mêmes que celles dans l’exemple 1. La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier a une teneur en a-cellulose de 97%, une teneur en pentosane de 2,2%, un degré de polymérisation de 1280, une brillance deExample 2 [0036] Prehydrolysis with the addition of auxiliary agent - segmented baking of soda / AQ with addition of auxiliary agent - OpQoEpP - collaborative enzyme treatment are adopted to treat the raw material of the slabs poplar residuals; the poplar residual slabs have a pentosan content of 22.3% and an α-cellulose content of 45%, and the process conditions are the same as those in Example 1. The acetate-quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has an a-cellulose content of 97%, a pentosan content of 2.2%, a degree of polymerization of 1280, a gloss of
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90% ISO, une teneur en cendres de 0,01%, une teneur en extrait de DCM de 0,02% et une valeur de réaction d'acétification (valeur PV) de 820.90% ISO, an ash content of 0.01%, a DCM extract content of 0.02% and an acetification reaction value (PV value) of 820.
[0037] La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier possède de bons indices de détection et peut être utilisée pour produire des produits à base d'acétate de cellulose de haute qualité.The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar tiles has good detection indices and can be used to produce products based on high quality cellulose acetate.
[0038] Exemple 3 [0039] Une préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire - une cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire - OpQoEpP - un traitement collaboratif à base d’enzyme sont adoptés pour traiter la matière première des dalles résiduelles de peuplier, et les dalles résiduelles de peuplier utilisées sont les mêmes que celles dans l’exemple 1. La durée de maintenance à la température de la préhydrolyse est modifiée à 120 minutes, la teneur en pentosane après la préhydrolyse est 8,5%, le rendement d'hydrolyse est 79%, et le reste du processus reste inchangé. La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier a une teneur en a-cellulose de 97%, une teneur en pentosane de 2,2%, un degré de polymérisation de 1200, une brillance de 89% ISO, une teneur en cendres de 0,01%, une teneur en extrait de DCM de 0,02% et une valeur de réaction d'acétification (valeur PV) de 780.Example 3 [0039] A prehydrolysis with the addition of auxiliary agent - a segmented baking of soda / AQ with the addition of auxiliary agent - OpQoEpP - a collaborative enzyme treatment are adopted to treat the raw material of the slabs residual poplar, and the residual poplar slabs used are the same as in Example 1. The maintenance time at the prehydrolysis temperature is changed to 120 minutes, the pentosan content after prehydrolysis is 8.5% , the hydrolysis yield is 79%, and the rest of the process remains unchanged. The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has an a-cellulose content of 97%, a pentosan content of 2.2%, a degree of polymerization of 1200, a gloss of 89% ISO, an ash content of 0.01%, a DCM extract content of 0.02% and an acetification reaction value (PV value) of 780.
[0040] Exemple 4 [0041] Une préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire - une cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire - OpQoEpP - un traitement collaboratif à base d’enzyme sont adoptés pour traiter la matière première des dalles résiduelles de peuplier, et les dalles résiduelles de peuplier utilisées sont les mêmes que celles dans l’exemple 1. Le rapport de liquide de cuisson dans le segment II de cuisson Soude/AQ est modifié à 1:4, et le reste du processus reste inchangé. La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier a une teneur en a-cellulose de 97%, une teneur en pentosane de 2,5%, un degré de polymérisation de 1060, une brillance de 90% ISO, une teneur en cendres de 0,01%, une teneur en extrait de DCM de 0,02% et une valeur de réaction d'acétification (valeur PV) de 730.Example 4 [0041] A prehydrolysis with the addition of auxiliary agent - a segmented baking of Soda / AQ with the addition of auxiliary agent - OpQoEpP - a collaborative treatment based on enzyme are adopted to treat the raw material of the slabs poplar residuals, and the residual poplar slabs used are the same as those in Example 1. The ratio of cooking liquid in the Soda / AQ cooking segment II is changed to 1: 4, and the rest of the process remains unchanged. The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has an a-cellulose content of 97%, a pentosan content of 2.5%, a degree of polymerization of 1060, a gloss of 90% ISO, an ash content of 0.01%, a DCM extract content of 0.02% and an acetification reaction value (PV value) of 730.
[0042] La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier possède de bons indices de détection et peut être utilisée pour produire des produits à base d'acétate de cellulose de haute qualité.The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has good detection indices and can be used to produce products based on high quality cellulose acetate.
[0043] Exemple 5Example 5
BE2019/5709 [0044] La cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire - OpQoEpP - le traitement collaboratif à base d’enzyme sont adoptés pour traiter une matière première des dalles résiduelles de peuplier, et les dalles résiduelles de peuplier utilisées sont les mêmes que celles dans l’exemple 1. L’étape de préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire est supprimée, le rapport de liquide est 1:6, et le reste du processus reste inchangé. La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier a une teneur en a-cellulose de 95%, une teneur en pentosane de 3,6%, un degré de polymérisation de 1200, une brillance de 88% ISO, une teneur en cendres de 0,015%, une teneur en extrait de DCM de 0,025% et une valeur de réaction d'acétification (valeur PV) de 680.BE2019 / 5709 [0044] The segmented cooking of Soda / AQ with the addition of auxiliary agent - OpQoEpP - the collaborative treatment based on enzyme are adopted to treat a raw material of the poplar residual slabs, and the residual poplar slabs used are the same as in Example 1. The prehydrolysis step with addition of auxiliary agent is omitted, the liquid ratio is 1: 6, and the rest of the process remains unchanged. The acetate quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has an a-cellulose content of 95%, a pentosan content of 3.6%, a degree of polymerization of 1200, a gloss of 88% ISO, an ash content of 0.015%, a DCM extract content of 0.025% and an acetification reaction value (PV value) of 680.
[0045] Exemple 6 [0046] La préhydrolyse avec addition d’agent auxiliaire - la cuisson segmentée de Soude/AQ avec addition d’agent auxiliaire - OpQoEpP - le traitement collaboratif à base d’enzyme sont adoptés pour traiter la matière première des dalles résiduelles de peuplier, et les dalles résiduelles de peuplier utilisées sont les mêmes que celles dans l’exemple 1. Les deux segments de cuisson dans les étapes (2) et (3) sont combinés à un segment de cuisson. D’alcali, d’hydrate de magnésium, de sulfite de sodium et AQ utilisés dans les deux segments de cuisson sont ajoutés tous ensemble, le rapport de liquide est 1:6, Tmax=100°C±2°C et la durée de maintenance à la température est 60 minutes ; la durée de maintenance à la température de 160°C est 120 minutes, et le reste du processus est le même que celui de l’exemple 1. La pâte à dissoudre de qualité acétate obtenue à partir de dalles résiduelles de peuplier a une teneur en a-cellulose de 96%, une teneur en pentosane de 2,7%, un degré de polymérisation de 1000, une brillance de 89% ISO, une teneur en cendres de 0,01%, une teneur en extrait de DCM de 0,02% et une valeur de réaction d'acétification (valeur PV) de 700.Example 6 [0046] Prehydrolysis with the addition of auxiliary agent - segmented baking of Soda / AQ with addition of auxiliary agent - OpQoEpP - collaborative enzyme treatment are adopted to treat the raw material of the slabs poplar residue, and the residual poplar slabs used are the same as in Example 1. The two cooking segments in steps (2) and (3) are combined with a cooking segment. Alkali, magnesium hydrate, sodium sulfite and AQ used in the two cooking segments are added together, the liquid ratio is 1: 6, Tmax = 100 ° C ± 2 ° C and the duration of maintenance at temperature is 60 minutes; the maintenance time at the temperature of 160 ° C. is 120 minutes, and the rest of the process is the same as that of Example 1. The acetate-quality dissolving paste obtained from residual poplar slabs has a content of a-cellulose of 96%, a pentosan content of 2.7%, a degree of polymerization of 1000, a gloss of 89% ISO, an ash content of 0.01%, a DCM extract content of 0, 02% and an acetification reaction value (PV value) of 700.
[0047] Les exemples ci-dessus sont des modes de réalisation préférés de l’invention, mais les modes de réalisation dans la description ne sont pas limités par ces exemples, et d'autres modes de substitution équivalents tels que variantes, modifications, combinaisons, substitutions et simplifications apportées sans se départir de l'esprit et du principe de l’invention sont tous inclus dans la portée de protection de l’invention.The above examples are preferred embodiments of the invention, but the embodiments in the description are not limited by these examples, and other equivalent substitution modes such as variants, modifications, combinations , substitutions and simplifications made without departing from the spirit and principle of the invention are all included in the scope of protection of the invention.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20200921 |