CA2803863A1

CA2803863A1 - Cellulose extraction process

Info

Publication number: CA2803863A1
Application number: CA2803863A
Authority: CA
Inventors: Hatem Essaddam
Original assignee: 9198-4740 QUEBEC INC. (D.B.A. VENTIX ENVIRONNEMENT INC.)
Current assignee: 9198-4740 QUEBEC Inc (DBA VENTIX ENVIRONNEMENT INC)
Priority date: 2013-01-25
Filing date: 2013-01-25
Publication date: 2014-07-25
Also published as: CA2931670A1; EP2948589A1; EP2948589A4; US20150361616A1; WO2014113884A1; CN105189857A; JP2016509477A

Abstract

La présente invention concerne un procédé d'extraction à température et pression ambiantes permettant d'isoler de la biomasse la cellulose sous forme fonctionnalisée ou non fonctionnalisée, par élimination totale ou partielle de la lignine et de l'hémicellulose. Ce procédé, parce qu'il ne nécessite pas d'énergie additionnelle, ne nécessite pas d'eau et permet l'utilisation de produits ayant une bonne capacité à être recyclés ou réutilisés, s'inscrit dans les technologies contribuant au développement durable et à une meilleure gestion des ressources naturelles.The present invention relates to an extraction process at ambient temperature and pressure making it possible to isolate cellulose in functionalized or non-functionalized form from biomass, by total or partial elimination of lignin and hemicellulose. This process, because it does not require additional energy, does not require water and allows the use of products with a good ability to be recycled or reused, is part of the technologies contributing to sustainable development and better management of natural resources.

Description

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE CELLULOSE
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé d'extraction de cellulose.
DESCRIPTION DE L'ART ANTÉRIEUR
La biomasse végétale est principalement constituée de lignine (-25%), de cellulose (-50%) et d'hémicellulose (-25%).
L'extraction de la cellulose est une activité
industrielle engagée depuis la fin du XIXe siècle avec le procédé Kraft. Ce procédé a été épisodiquement amélioré mais demeure toujours assez proche du procédé initial.
Le procédé Kraft implique une phase d'imprégnation des copeaux de bois utilisant des composés alcalins afin de fragiliser les liaisons entre lignine, cellulose et hémicellulose, puis une phase de cuisson où le mélange précédemment constitué est placé sous pression et chaleur (180 C) pendant plusieurs heures ce qui a pour effet de délignifier les substrats initiaux et de permettre la séparation de la cellulose après lavage, filtrage et blanchiment.
Bien que son utilisation soit répandue, le procédé Kraft provoque d'importantes contraintes physiques et chimiques sur la matière première, ce qui a pour effet de briser les chaînes cellulosiques et de réduire la qualité initiale des fibres de cellulose. De plus, ce procédé nécessite des installations industrielles imposantes en taille et en investissement, et utilise de grandes quantités d'eau, ce qui impose la proximité
avec une source d'eau abondante, une unité de retraitement des eaux usées et limite les choix d'implantation.
D'autres procédés se sont ajoutés pour pallier à certains inconvénients associés au procédé Kraft, utilisant une combinaison de réactifs chimiques et de contraintes physiques (température, pression, temps, etc.) permettant d'éliminer la lignine (souvent sous forme fonctionnalisée) et de conserver la matière cellulosique à des degrés divers de pureté avant un éventuel blanchiment. Ces procédés demandent souvent une importante consommation d'eau et d'énergie et ont une incidence importante en termes de rejets polluants.
La demande de brevet publiée sous le numéro W02005017001 expose un procédé d'extraction de cellulose utilisant un liquide ionique dans lequel est plongée la biomasse végétale, combiné à un apport d'énergie sous forme de rayonnement micro-onde et d'un apport de pression (plusieurs atmosphères). Ce procédé offre une rupture par rapport aux procédé Kraft et procédés assimilés, car il présente certains avantages, dont une simplification du procédé, une utilisation réduite d'eau, la possibilité d'obtenir des fibres moins dégradées, car le procédé est moins agressif et un impact environnemental réduit.
Ce procédé présente toutefois certains inconvénients comme la nécessité d'apporter de l'énergie thermique et de PROCESS FOR EXTRACTING CELLULOSE
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for extracting cellulose.
DESCRIPTION OF THE PRIOR ART
Plant biomass is mainly composed of lignin (-25%), cellulose (-50%) and hemicellulose (-25%).
The extraction of cellulose is an activity engaged since the end of the 19th century with the Kraft process. This process has been episodically improved but always remains quite close to the initial process.
The Kraft process involves a phase of impregnation of wood chips using alkaline compounds in order to weaken the bonds between lignin, cellulose and hemicellulose, then a cooking phase where the mixture previously constituted is placed under pressure and heat (180 C) for several hours which has the effect of delignify the initial substrates and allow the separation of the cellulose after washing, filtering and laundering.
Although its use is widespread, the Kraft process causes significant physical and chemical constraints on the raw material, which has the effect of breaking the chains cellulosic and reduce the initial quality of the fibers of cellulose. In addition, this process requires facilities large industrial enterprises in size and investment, and uses large quantities of water, which imposes proximity with an abundant water source, a reprocessing unit wastewater and limits the choice of location.
Other processes have been added to overcome some disadvantages associated with the Kraft process, using a combination of chemical reagents and physical constraints (temperature, pressure, time, etc.) to eliminate the lignin (often in functionalized form) and to conserve cellulosic material to varying degrees of purity before a possible whitening. These processes often require significant consumption of water and energy and have a significant impact in terms of polluting discharges.
The patent application published under the number W02005017001 exposes a cellulose extraction process using a ionic liquid in which the plant biomass is immersed, combined with a supply of energy in the form of micro-radiation wave and a pressure supply (several atmospheres). This process offers a break with the Kraft process and assimilated processes, as it has certain advantages, including a simplification of the process, a reduced use of water, the possibility of obtaining less degraded fibers, because the process is less aggressive and an environmental impact reduced.
This method however has certain disadvantages as the need to bring thermal energy and

2 faire appel à un milieu sous pression, ce qui nécessite des installations industrielles en accord avec ces contraintes.
Il serait donc avantageux de pouvoir bénéficier d'un procédé d'extraction de cellulose qui permet de pallier à au moins un des inconvénients associés avec les procédés de l'art antérieur.
SOMMAIRE DE L'INVENTION
De façon générale, la présent invention concerne un procédé
d'extraction de cellulose à partir d'une biomasse comprenant de la cellulose, de l'hémicellulose et de la lignine. Selon un aspect le procédé comprend :
- Mettre en contact un composé A et la biomasse de façon à permettre une imprégnation au moins partielle du composé A dans la biomasse;
- Mettre en contact la biomasse imprégnée du composé
A et une solution comprenant un composé A' pour permettre la formation d'un liquide ionique AA'; et - Permettre la solubilisation au moins partielle d'au moins une des lignine et hémicellulose dans le liquide ionique AA' et la formation d'une phase solide enrichie en cellulose.
La présente invention concerne également un procédé
d'extraction de cellulose à partir d'une biomasse comprenant de la cellulose, de l'hémicellulose et de la lignine, le procédé comprenant : 2 use a pressurized medium, which requires industrial installations in accordance with these constraints.
It would therefore be advantageous to be able to benefit from cellulose extraction process which makes it possible to overcome least one of the disadvantages associated with the processes of art prior.
SUMMARY OF THE INVENTION
In general, the present invention relates to a process of extracting cellulose from a biomass comprising cellulose, hemicellulose and lignin. According to one aspect the process comprises:
- Put in contact a compound A and the biomass of to allow at least partial impregnation of the compound A in biomass;
- Put in contact the biomass impregnated with the compound A and a solution comprising a compound A 'to allow the formation of an ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization of at least one of the lignin and hemicellulose in the ionic liquid AA 'and the formation of a solid phase enriched with cellulose.
The present invention also relates to a method for of extracting cellulose from a biomass comprising of cellulose, hemicellulose and lignin, the process comprising:

3 - Laver la biomasse de façon à éliminer au moins partiellement un extractible indésirable;
- Mettre en contact un composé A et la biomasse de façon à permettre une imprégnation au moins partielle du composé A dans la biomasse;
- Mettre en contact la biomasse imprégnée dudit composé A et une solution comprenant un composé A' pour permettre la formation d'un liquide ionique AA'; et - Permettre la solubilisation au moins partielle d'au moins une des lignine et hémicellulose dans le liquide ionique AA' et la formation d'une phase solide enrichie en cellulose.
Selon un aspect, l'étape de mettre en contact la biomasse et le composé A comprend l'étape d'immerger ladite biomasse dans une solution comprenant ledit composé A. Selon un autre aspect, le procédé comprend également l'étape de permettre le gonflement de la biomasse dans la solution comprenant le composé A avant l'étape de mettre en contact la biomasse et le composé A'.
La présente invention concerne également un procédé
d'extraction de cellulose à partir d'une biomasse comprenant un premier composé A, de la cellulose, de l'hémicellulose et de la lignine. Selon un aspect, le procédé comprend :
- Mettre en contact la biomasse comprenant le composé A et une solution comprenant un composé A' pour permettre la formation d'un liquide ionique AA'; et 3 - Wash the biomass so as to eliminate at least partially undesirable extractable;
- Put in contact a compound A and the biomass of to allow at least partial impregnation of the compound A in biomass;
- bringing into contact the impregnated biomass of said compound A and a solution comprising a compound A 'for allow the formation of an ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization of at least one of the lignin and hemicellulose in the ionic liquid AA 'and the formation of a solid phase enriched with cellulose.
In one aspect, the step of contacting biomass with compound A comprises the step of immersing said biomass in a solution comprising said compound A. According to another aspect, the method also includes the step of allowing the swelling of the biomass in the solution comprising the compound A before the step of bringing the biomass into contact with the compound A '.
The present invention also relates to a method for of extracting cellulose from a biomass comprising a first compound A, cellulose, hemicellulose and lignin. In one aspect, the method comprises:
- Put in contact the biomass containing the compound A and a solution comprising a compound A 'for allow the formation of an ionic liquid AA '; and

4 - Permettre la solubilisation au moins partielle d'au moins une des lignine et hémicellulose dans le liquide ionique AA' et la formation d'une phase solide enrichie en cellulose.
La présente invention concerne aussi un procédé d'extraction de cellulose à partir d'une biomasse comprenant un premier composé A, de la cellulose, de l'hémicellulose et de la lignine. Le procédé comprend:
- Laver la biomasse de façon à éliminer au moins partiellement un extractible indésirable;
- Mettre en contact la biomasse comprenant le composé A et une solution comprenant un composé A' pour permettre la formation d'un liquide ionique AA'; et - Permettre la solubilisation au moins partielle d'au moins une des lignine et hémicellulose dans le liquide ionique AA' et la formation d'une phase solide enrichie en cellulose.
Selon un aspect, le procédé comprend de plus une étape de mettre en contact la biomasse comprenant le premier composé A
en contact avec un second composé A de façon à permettre une imprégnation au moins partielle dudit second composé A dans ladite biomasse.
Selon un aspect, les composés A et A' sont des mélanges de précurseurs de liquides ioniques A1 A2 ... A1 et A'1 A'j où Ax représente un précurseur anionique d'un liquide ionique et A'y représente un précurseur cationique d'un liquide ionique. Le nombre i de précurseurs anioniques peut différer du nombre j de précurseurs cationiques. En d'autres mots, le composé 4 - Allow at least partial solubilization of at least one of the lignin and hemicellulose in the ionic liquid AA 'and the formation of a solid phase enriched with cellulose.
The present invention also relates to an extraction process of cellulose from a biomass comprising a first compound A, cellulose, hemicellulose and lignin. The method comprises:
- Wash the biomass so as to eliminate at least partially undesirable extractable;
- Put in contact the biomass containing the compound A and a solution comprising a compound A 'for allow the formation of an ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization of at least one of the lignin and hemicellulose in the ionic liquid AA 'and the formation of a solid phase enriched with cellulose.
In one aspect, the method further comprises a step of contacting the biomass comprising the first compound A
in contact with a second compound A so as to allow a at least partial impregnation of said second compound A in said biomass.
In one aspect, the compounds A and A 'are mixtures of precursors of ionic liquids A1 A2 ... A1 and A'1 A'j where Ax represents an anionic precursor of an ionic liquid and A'y represents a cationic precursor of an ionic liquid. The number i of anionic precursors may differ from the number cationic precursors. In other words, the compound

5 A peut donc contenir un seul ou plusieurs précurseur(s) anionique(s). De même, le composé A' peut contenir un seul ou plusieurs précurseurs cationiques.
Selon un autre aspect, le composé A est un agent chimique contenant un proton dans le sens de la théorie de Lowry-Bronsted. Selon un aspect, le composé A est constitué d'un même type de molécules. Selon un autre aspect, le composé A
est constitué de plusieurs types différents de molécules.
Selon un autre aspect, le composé A est liquide. Selon encore un autre aspect, le composé A est gazeux. Préférablement, le composé A est sélectionné d'un groupe comprenant l'acide nitrique (HNO3), l'acide chlorhydrique (HC1), l'acide phosphorique (H3PO4), l'acide formique (HCOOH) et l'acide acétique (CH3COOH) .
Selon un aspect, l'étape de mettre en contact le composé A et la biomasse est réalisée en ajoutant le composé A sur la biomasse. Cet ajout peut se faire, par exemple, dans un réacteur fermé par versement ou pulvérisation pour un liquide, par saupoudrage pour un solide, ou par vaporisation pour un gaz. Cet ajout peut aussi être accompagné d'agitation ou de malaxage. Selon un autre aspect, l'étape de mette en contact le composé A et la biomasse est réalisée en vaporisant le composé A sur la biomasse.
Selon un aspect, le composé A' est un agent chimique formé d'au moins un type de molécules sélectionnées d'un groupe comprenant les amines, les polyamines, les phosphines et les polyphosphines. Préférablement, le composé A' est constitué au moins en partie de 2-Aminoethanol (LI1) ou de 2,2'-Iminodiethanol (LI2). 5 A may therefore contain only one or more precursor (s) anionic (s). Similarly, the compound A 'may contain a single or several cationic precursors.
In another aspect, compound A is a chemical agent containing a proton in the sense of the theory of Lowry-Bronsted. In one aspect, compound A consists of a same type of molecules. In another aspect, compound A
consists of several different types of molecules.
In another aspect, compound A is liquid. According to still in another aspect, compound A is gaseous. Preferably, the compound A is selected from a group comprising the acid nitric acid (HNO3), hydrochloric acid (HC1), acid phosphoric acid (H3PO4), formic acid (HCOOH) and acid acetic acid (CH3COOH).
In one aspect, the step of contacting compound A and biomass is achieved by adding compound A to the biomass. This addition can be done, for example, in a reactor closed by pouring or spraying for a liquid, by dusting for a solid, or by spraying for a gas. This addition may also be accompanied by agitation or mixing. In another aspect, the step of putting in contact the compound A and the biomass is produced by vaporizing the compound A on biomass.
In one aspect, the compound A 'is a chemical agent formed from least one type of molecules selected from a group comprising amines, polyamines, phosphines and polyphosphines. Preferably, the compound A 'is constituted at less than 2-Aminoethanol (LI1) or 2,2'-Iminodiethanol (LI2).

6 Selon un autre aspect, l'étape de mettre en contact le composé
A et la biomasse provoque des ruptures des liaisons covalentes, des liaisons hydrogènes et des liaisons de Van der Waals conduisant à une fragilisation de la structure interne de la biomasse. Selon un autre aspect, l'étape de mettre en contact le composé A et la biomasse provoque un gonflement de la biomasse. Selon encore un autre aspect, l'étape de mettre la biomasse en contact avec le composé A' provoque une réaction exothermique autour ou à l'intérieur de la biomasse.
Selon toujours un autre aspect, l'étape de mettre en contact la biomasse avec le composé A' provoque une rupture ou une fragilisation des liaisons hémicellulose - lignine, hémicellulose - cellulose et lignine - cellulose.
Selon un aspect, le procédé comprend de plus l'étape de séparer la biomasse imprégnée du composé A du composé A non imprégné, avant l'étape de mettre en contact ladite biomasse imprégné et ledit composé A'. Préférablement, l'étape de séparer la biomasse imprégnée du composé A du composé A non imprégné est réalisée par filtration. Selon un autre aspect, la biomasse imprégnée du composé A est mise en contact avec ledit composé A' et, préférablement, en ajoutant le composé A' sur la biomasse imprégnée du composé A. Cet ajout peut se faire, par exemple, dans un réacteur fermé par versement ou pulvérisation pour un liquide, par saupoudrage pour un solide, ou par vaporisation pour un gaz. Cet ajout peut aussi être accompagné d'agitation ou de malaxage.
Selon un aspect, l'étape de mettre en contact la biomasse avec le composé A est réalisée avant l'étape de mettre la biomasse en contact avec le composé A'. Selon un autre aspect, l'étape 6 In another aspect, the step of contacting the compound A and biomass causes breaks in bonds covalents, hydrogen bonds and van der bonds Waals leading to embrittlement of the internal structure biomass. According to another aspect, the step of contact compound A and biomass causes swelling of the biomass. According to yet another aspect, the step of the biomass in contact with the compound A 'causes a exothermic reaction around or inside the biomass.
According to always another aspect, the step of putting in contact the biomass with the compound A 'causes a rupture or a weakening of links hemicellulose - lignin, hemicellulose - cellulose and lignin - cellulose.
In one aspect, the method further comprises the step of to separate the biomass impregnated with compound A from compound A
impregnated, before the step of contacting said biomass impregnated and said compound A '. Preferably, the step of to separate the biomass impregnated with compound A from compound A
impregnated is carried out by filtration. According to another aspect, the biomass impregnated with compound A is brought into contact with said compound A 'and, preferably, adding the compound A' biomass impregnated with compound A. This addition can be for example, in a reactor closed by payment or spraying for a liquid, dusting for a solid, or by vaporization for a gas. This addition can also be accompanied by stirring or mixing.
In one aspect, the step of contacting the biomass with the compound A is made before the stage of putting the biomass in contact with the compound A '. In another aspect, the step

7 de mettre en contact la biomasse et le composé A' est réalisée avant l'étape de mettre en contact la biomasse et le composé
A.
Selon un aspect, le procédé est réalisé au moins en partie à
température ambiante. Selon d'autres aspects, le procédé est réalisé au moins en partie à une température inférieure à la température ambiante ou à une température supérieure à la température ambiante.
Selon un autre aspect, le procédé est réalisé au moins en partie à pression ambiante. Selon d'autres aspects, le procédé
est réalisé au moins en partie à une pression inférieure à la pression ambiante ou à une pression supérieure à la pression ambiante.
Selon un aspect, ledit procédé est réalisé au moins en partie sous atmosphère contrôlée. Préférablement, l'atmosphère contrôlée est au moins l'une des atmosphère sélectionnée d'un groupe comprenant une atmosphère inerte azotée, une atmosphère sans dioxyde de carbone (CO2) et une atmosphère sans oxygène (02).
Selon un aspect, la biomasse est au moins une biomasse sélectionnée d'un groupe comprenant des déchets végétaux, des résidus de bois, des copeaux, de l'écorce, de la paille, des papiers, des cartons, des algues, et des varechs.
Selon un aspect, la viscosité de la biomasse est modifiée par l'ajout d'un solvant. Préférablement, le solvant est un solvant non aqueux.
Selon un aspect, le procédé comprend de plus l'étape de Séparer le liquide ionique AA' comprenant au moins une partie 7 to bring the biomass into contact with the compound A 'is carried out before the step of contacting the biomass and the compound AT.
In one aspect, the method is performed at least in part at ambient temperature. In other aspects, the process is achieved at least partly at a temperature below the ambient temperature or at a temperature above ambient temperature.
In another aspect, the method is carried out at least in part at ambient pressure. In other aspects, the method is achieved at least in part at a pressure lower than the ambient pressure or at a pressure greater than the pressure room.
In one aspect, said method is performed at least in part under controlled atmosphere. Preferably, the atmosphere controlled is at least one of the selected atmosphere of a group comprising an inert nitrogenous atmosphere, an atmosphere without carbon dioxide (CO2) and an oxygen-free atmosphere (02).
In one aspect, the biomass is at least one biomass selected from a group consisting of vegetable waste, wood residues, chips, bark, straw, papers, cardboard, seaweed, and kelp.
In one aspect, the viscosity of the biomass is modified by the addition of a solvent. Preferably, the solvent is a non-aqueous solvent.
In one aspect, the method further comprises the step of Separating the ionic liquid AA 'comprising at least a part

8 des lignine et hémicellulose solubilisées de la phase solide enrichie en cellulose.
Selon un autre aspect, le procédé comprend de plus les étapes de :
- Mettre en contact un composé A et la phase solide enrichie en cellulose de façon à permettre une imprégnation au moins partielle du composé A dans la phase solide enrichie en cellulose;
- Mettre en contact la phase solide enrichie en cellulose imprégnée du composé A et une solution comprenant un composé A' pour permettre la formation d'un liquide ionique AA'; et - Permettre la solubilisation au moins partielle d'au moins une partie des lignine et hémicellulose dans le liquide ionique AA' et la formation d'une phase solide encore plus enrichie en cellulose.
Selon un autre aspect, le procédé comprend de plus l'étape de :
- Séparer ledit liquide ionique AA' comprenant au moins une partie desdites lignine et hémicellulose solubilisées de ladite phase solide encore plus enrichie en cellulose.
Selon un aspect, au moins une des étapes du procédé comprend une agitation d'au moins un desdits biomasse, composé A, composé A', liquide ionique AA', phase solide enrichie en cellulose, liquide ionique comprenant au moins une partie desdites lignine et hémicellulose et phase solide encore plus enrichie en cellulose. 8 solubilized lignin and hemicellulose of the solid phase enriched with cellulose.
In another aspect, the method further comprises the steps from:
- Put in contact a compound A and the solid phase enriched with cellulose so as to allow at least partial impregnation of compound A in the solid phase enriched in cellulose;
- Put in contact the solid phase enriched in cellulose impregnated with compound A and a solution comprising a compound A 'to allow the formation of a ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization at least some of the lignin and hemicellulose in the ionic liquid AA 'and the formation of a solid phase even more enriched in cellulose.
In another aspect, the method further comprises the step from:
Separating said ionic liquid AA 'comprising least part of said lignin and hemicellulose solubilized from said solid phase even more enriched in cellulose.
In one aspect, at least one of the steps of the method comprises agitation of at least one of said biomass, compound A, compound A ', ionic liquid AA', solid phase enriched in cellulose, ionic liquid comprising at least a part said lignin and hemicellulose and even more solid phase enriched with cellulose.

9 Selon un autre aspect, au moins une des étapes sélectionnées du groupe comprenant laver la biomasse de façon à éliminer au moins partiellement un extractible indésirable; mettre en contact un composé A et la biomasse de façon à permettre une imprégnation au moins partielle du composé A dans la biomasse;
mettre en contact la biomasse imprégnée du composé A et une solution comprenant un composé A' pour permettre la formation d'un liquide ionique AZ'; et permettre la solubilisation au moins partielle d'au moins une des lignine et hémicellulose dans le liquide ionique AA' et la formation d'une phase solide enrichie en cellulose est répétée à au moins une reprise.
DESCRIPTION DES FIGURES :
Les figures présentées ci-après n'ont pour autre but que d'illustrer la description et les revendications de ce brevet et ne constituent en aucun cas une limitation de la forme textuelle des descriptions et revendications.
FIGURE 1 :Diagramme d'un procédé selon un mode de réalisation de la présente invention;
FIGURE 2 : Représentation schématique du procédé illustré à la FIGURE 1;
FIGURE 3 : Analyse du contenu en cellulose, hémicellulose et lignine des substances gélatineuses obtenues suite à la réalisation des procédés des Exemples 1 à 4;
FIGURE 4 : Spectre infra-rouge de la cellulose commerciale (Figure 4A) et de la cellulose obtenue selon le procédé de l'Exemple 2 (Figure 4B);

FIGURE 5 : Spectre rayons X de la cellulose obtenue selon le procédé de l'Exemple 2 (Figure 5A) et de l'Exemple 3 (Figure 5B).
Liste des éléments identifiés dans les Figures.
A. Composé A
B. Biomasse C. Gonflement de la biomasse D. Composé A' E. Rejets gazeux et échauffement (El) et (E2) F. Structure riche en cellulose G. Solution B
H. Filtre I. Filtrat J. Solution C
K. Lavage L. Structure cellulosique M. Filtration DESCRIPTION DÉTAILLÉE
La présente invention concerne un procédé d'extraction de cellulose fonctionnalisée ou non fonctionnalisée à partir de la biomasse par élimination totale ou partielle de la lignine et de l'hémicellulose.
La particularité du procédé de la présente invention est d'utiliser un composé A, source anionique de liquide ionique, et un composé A', source cationique de liquide ionique.

Brièvement, le composé A est utilisé comme agent d'absorption par la biomasse qui est ensuite associé au composé A' venant réagir avec la biomasse par une réaction exothermique (enthalpie de mélange et de réaction) conduisant à une dissolution et à une réactivité de la lignine et de l'hémicellulose et à la production d'une structure gélatineuse qui, après filtrage, lavage et séchage, contiendra la cellulose fonctionnalisée ou non fonctionnalisée de la biomasse initiale.
Selon un mode de réalisation non limitatif, le procédé de la présente invention est réalisé à température et pression ambiantes, à l'aide d'installations moins complexes que celles généralement utilisées dans la réalisation des procédés d'extraction de cellulose connus dans l'art. Le non recours à
des procédés endothermiques et sous pression permet un bon respect des structures originelles de la cellulose, notamment la structure native des chaînes moléculaires. Selon ce mode de réalisation, le procédé peut également être réalisés en utilisant des quantités d'eau très inférieures à celles généralement utilisées dans les procédés de l'art antérieur.
Pour les fins de la présente description, on définit la notion de température ambiante en considérant la température ambiante ni chauffée ni refroidie, qui correspond à la température d'un laboratoire ou d'un milieu industriel, typiquement autour de 20 C. Une expérimentation effectuée à température ambiante implique qu'aucune énergie thermique autre que celle produite par les réactifs utilisés dans le procédé ne soit ajoutée ni retranchée au milieu.

On définit la notion de pression ambiante en considérant la pression ambiante non modifiée et donc typiquement autour de 1 atmosphère ou 760 mm de mercure.
Selon un mode de réalisation, le procédé utilise principalement deux agents chimiques dénommés composé A et composé A' . Selon ce mode de réalisation, le composé A et le composé A' ont la particularité de générer un liquide ionique ou un mélange de liquides ioniques lorsque mis en contact. Pour les fins de la présente description, on associera le composé A à la source d'anions et le composé A' à
la source de cations. La personne versée dans l'art comprendra que de très nombreux couples AA' permettent de constituer des liquides ioniques, chaque couple pouvant être sélectionné
suivant ses caractéristiques et le résultat recherché lors de la mise en pratique du procédé.
Par convention, et pour les fins de la présente description, on appelle composé A tout composé contenant un proton dans le sens de la théorie de Lowry-Bronsted et devenant une source d'anions dans un liquide ionique. Le composé A est défini comme étant un précurseur anionique de liquide ionique dans le sens où ce composé devient une source anionique lorsque mis en contact avec une source cationique.
Le composé A peut contenir un même type de précurseur(s) anionique(s) ou des types différents. A peut donc être de la forme A1A2..Ai, i renvoyant au nombre de précurseurs anioniques différents. Le composé A peut contenir un seul ou plusieurs précurseur(s) anionique(s). Lorsque le composé A est sous forme gazeuse (acide chlorhydrique, par exemple) ou solide (paratoluènesulfonique, par exemple), on peut solubiliser le gaz ou le solide dans un solvant afin d'améliorer sa réactivité et d'optimiser le procédé, selon des techniques connues de la personne versée dans l'art.
Par convention, et pour les fins de la présente description, on appelle composé A' un composé formé de molécules amines ou polyamines ou phosphines ou polyphosphines. Le composé A' devient la source de cations lorsqu'associé au composé A
(source d'anions) pour former le liquide ionique AA'. Le composé A' est défini comme étant un précurseur cationique de liquide ionique dans le sens où ce composé devient une source cationique lorsque mis en contact avec une source anionique.
Le composé A' peut contenir un même type de précurseur(s) cationique(s) ou des types différents. Lorsque le composé A' contient des types différents de précurseurs, ceux-ci sont préférablement tous des précurseurs cationiques de liquide(s) ionique(s). A' peut donc être de la forme j renvoyant au nombre de précurseurs cationiques différents.
Selon un mode de réalisation, i et j ne sont pas nécessairement égaux.
Le composé A' sera préférentiellement choisi sous forme liquide, mais peut également se trouver sous forme solide ou gazeuse.
Selon un des modes de réalisation, le procédé d'extraction est effectué à température ambiante et à pression ambiante, ce qui permet de grandement faciliter et simplifier le protocole expérimental et d'offrir des coûts industriels concurrentiels.
La personne versée dans l'art comprendra toutefois que les conditions expérimentales sélectionnées dans le cadre de l'application de ce procédé correspondent à un choix validant les résultats voulus par l'expérimentateur et ne limitent pas la portée du présent mode de réalisation. En conséquence, le procédé d'extraction de cellulose de la présente inclut également la possibilité d'effectuer des apports calorifiques (c.-à-d. réaliser le procédé, en tout ou en partie, à des températures supérieures à la température ambiante) ou des refroidissements (c.-à-d. réaliser le procédé, en tout ou en partie, à des températures inférieures à la température ambiante). Le procédé peut aussi être effectué, en tout ou en partie, à pression différente de la pression ambiante, que ce soit une pression inférieure ou supérieure à la pression ambiante.
Le procédé d'extraction de cellulose de la présente invention est applicable à la biomasse et à ses produits dérivés en général incluant, par exemple et sans s'y limiter : déchets végétaux, résidus de bois, copeaux, écorce, paille, papiers, cartons, algues, varechs¨), mais une grande plage d'applications concerne le bois et ses dérivés. La biomasse peut également être constituée de plusieurs sources différentes de biomasses.
Selon un mode de réalisation, le procédé de la présente invention, peut inclure une étape de lavage de la biomasse afin d'extraire tout ou partie de ses extractibles et de ne conserver, autant que possible, que les composants primaires de la biomasse que sont la lignine, l'hémicellulose et la cellulose. Le lavage de la biomasse peut être exécuté selon divers procédés connus de la personne versée dans l'art. Les extractibles sont, par exemple, des cires, des tanins ou des sels minéraux.
La personne versée dans l'art comprendra qu'à différents stades du procédé de la présente invention, certains paramètres expérimentaux entrent en jeu et leur choix repose sur les caractéristiques et les résultats recherchés. A titre d'exemple, les variables qui peuvent être ajustées selon les résultats recherchés incluent, sans s'y limiter :
= Choix qualitatif et quantitatif du composé A;
= Choix qualitatif et quantitatif du composé A';
= Nature de la biomasse (par exemple bois, végétaux, essence du bois, homogénéité de la biomasse);
= Taille des échantillons de biomasse, et en particulier taille des copeaux de bois ou granulométrie;
= Conditions de température et de pression. Le procédé de la présente invention peut fonctionner à température et à
pression ambiantes, mais d'autres températures ou pressions peuvent être choisies par l'expérimentateur, sans limiter pour autant la portée de la présente invention;
= Durée des étapes;
= Mode de lavage de la biomasse;
= Ordonnancement des étapes de mise en contact de la biomasse avec les composés A et A' (dans certains cas, la biomasse sera mise en contact avec le composé A avant d'être mise en contact avec le composé A', alors que dans d'autre cas elle sera mise en contact avec le composé A' avant d'être mise en contact avec le composé A).

= Atmosphère contrôlée (par exemple une atmosphère inerte azotée, sans CO2, sans oxygène).
= Modification de la viscosité de la biomasse par ajout d'un solvant (inerte ou non), comme par exemple l'ajout d'un solvant non aqueux.
Le procédé d'extraction objet de la présente invention se déroule en plusieurs étapes, lesquelles seront décrites à
titre d'illustration. La personne versée dans l'art comprendra que certaines de ces étapes peuvent être optionnelles et que l'ordre dans lequel ces étapes sont réalisées peut varier selon les circonstances.
Selon un mode de réalisation illustré aux Figures 1 et 2, le procédé (10) comprend une étape de préparation (12). A titre d'exemple, l'étape de préparation (12) comprend certaines étapes préliminaires au déroulement des opérations, notamment, la mise en solution éventuelle des composés A et A' et le choix des paramètres du procédé, lesquels paramètres sont sélectionnés en fonction des objectifs recherchés. La personne versée dans l'art comprendra que cette étape est facultative, cette étape de préparation (12) pouvant être omise dans les cas où les composés A et A' sont prêts à être utilisés et lorsque les paramètres expérimentaux ont déjà été définis.
Selon le mode de réalisation illustré à la Figure 1, le procédé (10) comprend une étape de lavage de la biomasse (14).
Cette étape de lavage de la biomasse (14) consiste essentiellement à éliminer les extractibles indésirables de la biomasse et de ne conserver que les composants primaires de la biomasse que sont la lignine, l'hémicellulose et la cellulose.

La personne versée dans l'art comprendra que l'étape de lavage de la biomasse (14) peut être réalisée antérieurement, postérieurement ou simultanément à l'étape de la préparation (12) décrite plus haut. La personne versée dans l'art comprendra également que l'étape de lavage de la biomasse (14) est facultative et que le procédé (10) pourrait être réalisé
sans que l'étape de lavage (14) n'ait été effectuée.
Une fois les étapes de préparation (12) et de lavage (14) complétées, le procédé (10) implique une étape de mise en contact de la biomasse et du composé A (16). A cette étape (16), la biomasse [B] est mise en contact avec le composé A
[A] dans un réceptacle, indifféremment par ajout du composé A
sur la biomasse ou par ajout de la biomasse sur le composé A.
Compte tenu des affinités du composé A à pénétrer les matières fibreuses de la biomasse, l'étape de mise en contact de la biomasse et du composé A (16) tend à provoquer un gonflement [C] de la biomasse (17), que ce soit en surface ou en profondeur, lequel gonflement traduit l'imprégnation du composé A dans la structure interne de la biomasse, que ce soit par absorption ou adsorption. La personne versée dans l'art comprendra que le gonflement de la biomasse provient d'un phénomène de pénétration intermoléculaire ou intramoléculaire entrainant des ruptures de liaisons covalentes, de liaisons hydrogènes ou de liaisons de Van der Waals entre l'hémicellulose et la lignine et la cellulose. La personne versée dans l'art comprendra également que ce gonflement traduit une déstructuration partielle de la biomasse, une fragilisation de sa cohésion interne et une possible réactivité entre le composé A et les composants de la biomasse (dépendant du choix de composé A), telle une fonctionnalisation.
La personne versée dans l'art comprendra que la concentration et la nature du composé A, la quantité et la granulométrie de la biomasse, ainsi que la durée de l'étape de mise en contact (16) sont des paramètres expérimentaux qui peuvent varier selon l'objectif recherché.
La personne versée dans l'art comprendra aussi que la mise en contact du composé A et de la biomasse peut résulter en une absorption ou une adsorption partielle ou complète du composé
A par la biomasse, selon le mode de mise en contact. A titre d'exemple, une immersion de la biomasse dans une solution comprenant le composé A peut très bien résulter en une absorption partielle du composé A par la biomasse et donc, en la présence de composé A résiduel en solution.
Selon un mode de réalisation, il peut donc être choisi d'isoler ou de séparer la biomasse imprégnée du composé A du composé A n'ayant pas été retenu de la biomasse, et d'utiliser cette seule biomasse imprégnée du composé A pour les étapes ultérieures du procédé. Il serait également possible de remiser la biomasse imprégnée du composé A durant un intervalle de temps avant de la traiter avec le composé A'.
La personne versée dans l'art comprendra également que certaines biomasses peuvent contenir ou être imprégnées de composé A de façon endogène. Dans un tel cas où la biomasse se trouve déjà imprégnée par un composé A, l'étape du procédé qui consiste à mettre en contact la biomasse et le composé A
devient alors facultative et peut être omise .

Toujours selon le mode de réalisation illustré à la Figure 1, le procédé (10) comprend une étape de délignification (18) suite à la mise en contact de cette biomasse et du composé A
(16). Selon ce mode de réalisation, le composé A' est ajouté
directement aux produits de l'étape de mise en contact (16) [D], soit la solution comprenant le composé A et la biomasse imprégnée dudit composé A. La personne versée dans l'art comprendra que cette étape de délignification (18) entraine une réaction entre le composé A et le composé A', laquelle réaction est similaire à l'équation chimique suivante :
N-RR'R" + H + Anion- -> [NH-RR'R"]+ + Anion- + AH
Cette réaction entre les composés A et A' provoque, entre autres, la création du liquide ionique AA' en libérant l'enthalpie de mélange et de réaction AH. La combinaison de cette enthalpie et de la réactivité du liquide ionique conduit à une élévation de la température [El], à l'émission d'un rejet gazeux [E2] (selon les paramètres expérimentaux) et à
une destruction au moins partielle des liaisons hydrogènes et des liaisons cellulose - hémicellulose, cellulose - lignine, et lignine - hémicellulose, supprimant de ce fait la cohésion entre l'hémicellulose, la cellulose et la lignine. Cette réaction entre les composés A et A' permet donc une solubilisation de l'hémicellulose. La lignine extraite de la biomasse peut à son tour être solubilisée. Reste alors une substance gélatineuse solide et colorée [F], constituée principalement de cellulose fonctionnalisée ou non fonctionnalisée (phase solide), et une solution B comprenant l'hémicellulose et la lignine dissoutes ou modifiées [G]. La solution colorée B [G] peut également contenir, et sans s'y limiter, une multitude d'éléments, dont :
= Résidu de liquide ionique AA';
= Des unités monomères ou oligomères;
= Composé A;
= Composé A'; et = Produits de décomposition de l'hémicellulose (par exemple, des furfurals).
La personne versée dans l'art comprendra par ailleurs qu'il convient de choisir un couple AA' présentant une enthalpie suffisante pour permettre la déstructuration au moins partielle de la biomasse mais n'excédant pas la température conduisant à la combustion ou à la décomposition de l'hémicellulose, de la lignine ou de la cellulose. Si l'enthalpie choisie excède la température de combustion ou de décomposition de ces composantes, il est alors possible de refroidir la réaction de façon à éviter l'atteinte de la température de combustion ou de décomposition de la cellulose et des autres composantes primaires de la biomasse, dépendant des paramètres expérimentaux choisis.
Selon le mode de réalisation illustré à la Figure 1, le procédé (10) comprend une étape de séparation/filtration (20) qui consiste à séparer la substance gélatineuse [F] (c.-à-d.
la phase solide) de la solution B [G] comprenant notamment l'hémicellulose et la lignine dissoutes (c. -à-d. le filtrat).
Selon un mode de réalisation, la substance gélatineuse [F] et la solution B [G] sont placées sur un filtre [H] permettant la séparation, par gravité, de la substance gélatineuse [F] et de la solution B [G] : la solution B [G] s'écoule par gravité
alors que la substance gélatineuse riche en cellulose est retenue par le filtre. La personne versée dans l'art comprendra qu'il est possible de faciliter ou d'accélérer l'étape de séparation/filtration (20) par l'utilisation d'une pompe à vide placée sous le filtre. La personne versée dans l'art comprendra également que différents types de filtres peuvent être utilisés pour l'étape de séparation/filtration et que le type de filtre est choisi en fonction des conditions expérimentales. A titre d'exemple, un filtre à base de silice fritée, de fibre de verre, de trame en polyester ou en polymère pourraient être utilisé. Aussi, le choix de la méthode précise permettant la séparation entre la partie solide et la partie liquide est connue de la personne versée dans l'art et relève d'un choix expérimental, la séparation (20) pouvant être effectuée grâce à une filtration comme suggéré ci-dessus ou, alternativement, grâce à une centrifugation, une évaporation, ou toute autre méthode ou combinaison de ces méthodes de séparation.
Selon le mode de réalisation illustré à la Figure 1, une étape de lavage / blanchiment / séchage (22) est réalisée suite à
l'étape de séparation/filtration (20). Cette étape de lavage /
blanchiment / séchage (22) est optionnelle : elle peut être ou ne pas être réalisée. Brièvement, afin de nettoyer la structure cellulosique solide retenue par le filtre [M] à
l'étape de séparation filtration (20), un lavage à l'aide d'un solvant peut être appliqué. Le solvant peut être de nature variée et est préférablement neutre vis-à-vis de la cellulose.
A titre d'exemples non-limitatifs, l'eau ou l'éthanol conviennent à ce type de lavage. La structure cellulosique [L]
peut également être blanchie au moyen de diverses méthodes, l'utilisation du peroxyde d'hydrogène convenant bien à cette étape, puis être séchée si nécessaire, comme le comprendra la personne versée dans l'art. L'étape de séchage peut être effectuée, par exemple, à l'aide d'un four, d'une ventilation, ou à l'air libre.
Selon un mode de réalisation, les étapes de mise en contact de la biomasse avec le composé A (16), de la délignification (18) et de la séparation/filtration (20) peuvent être réalisées une seule fois ou, alternativement, être répétées afin d'accroitre ou d'augmenter la proportion de cellulose dans la phase solide (ou substance gélatineuse). La personne versée dans l'art comprendra donc que le terme biomasse utilisé dans la présente description comprend également une phase solide ou substance gélatineuse issue d'étapes antérieures de mise en contact avec le composé A (16), de délignification (18) et de séparation/filtration (20).
Le procédé de la présente invention offre la possibilité
d'utiliser une action mécanique (agitation, brassage, malaxage¨) sur les différentes mixtures obtenues aux différents étapes ou stades décrits pour augmenter l'efficacité des ajouts (par exemple du composé A sur la biomasse, du composé A' sur l'ensemble biomasse/composé A, ou de toute autre combinaison d'ajout référencée dans ce brevet) et des mises en contact.
Le procédé de la présente invention offre également la possibilité de réitérer le procédé non seulement sur la phase solide (ou substance gélatineuse), mais également sur l'une quelconque des phases intermédiaires issue d'une étape du procédé avant séparation/filtration.
Le procédé de la présente invention confère l'un ou l'autre des avantages suivants, selon les conditions et les paramètres expérimentaux choisis. La personne versée dans l'art comprendra en effet que, suivant les conditions choisies (nature de la biomasse, nature et quantité du composé A, nature et quantité du composé A', etc.), ces avantages peuvent être observés séparément ou pas du tout, lesquels sont fournis à titre d'exemple non limitatifs et non cumulatifs:
= Extraction de la cellulose fonctionnalisée ou non fonctionnalisée et de différentes structures de la biomasse;
= Extraction de la lignine fonctionnalisée ou non fonctionnalisée de la biomasse;
= Extraction de l'hémicellulose fonctionnalisée ou non fonctionnalisée de la biomasse;
= Possibilité de réaliser le procédé à température et à
pression ambiante selon les paramètres choisis;
= Compatibilité possible du procédé avec une ingénierie industrielle plus légère et de taille plus modeste que les installations basées sur un chauffage et une mise sous pression comme dans le procédé Kraft ou autres procédés connus dans l'art, selon les paramètres choisis;
= Possibilité d'utilisation réduite d'eau, ce qui ouvre la possibilité d'implanter une installation destinée à la mise en pratique du procédé dans un endroit où la quantité d'eau est réduite;
= Possibilité de recyclage des différents composants et produits du procédé, ce qui permet une réduction de la dépendance aux installations de retraitement des eaux usées pour le respect de normes environnementales;
= Possibilité d'utiliser des agents chimiques servant de bases pour former des liquides ioniques, moins agressifs pour l'environnement;
= Possibilité de réutilisation et/ou de recyclage partiels des composés du liquide ionique;
= Utilise des niveaux d'énergie moins dénaturants et permettant la réduction de la dégradation de la matière première (biomasse), selon le mode de réalisation choisi;
= Possibilité de préserver les propriétés originelles de la cellulose (par exemple type I, structure);
= Préservation de propriétés originales de l'hémicellulose;
ou = Possibilité d'offrir une structure cellulosique apte à
être utilisée comme matière première pour la production de bioéthanol.
Le procédé décrit ci-haut sera illustré plus amplement en faisant référence aux exemples qui suivent, lesquels sont non-limitatifs. Dans les exemples qui suivent, les abréviations renvoient aux informations suivantes :
MXG Mannose, Xylose, Galactose HMF Hydroxyméthylfurfural ASL Lignine soluble (Acid Soluble Lignin) AIL Lignine insoluble (Acid Insoluble Lignin) LIl 2-Aminoethanol LI2 2,2'-Iminodiethanol Exemples 1 à 4 Les paramètres des expérimentations réalisées dans chacun des exemples qui suivent sont décrits dans les Tableaux 1 à 4 ci-dessous.
Pour chacun de ces exemples, la biomasse a d'abord été lavée pour éliminer les extractibles, puis immergée dans une solution comprenant un composé A correspondant soit : aucun traitement (Exemple 1 - contrôle), acide nitrique (Exemples 2 et 3) et acide chlorhydrique (Exemple 4).
La biomasse est demeurée immergée dans la solution de composé
A pour une période suffisante pour permettre l'imprégnation au moins partielle du composé A dans la biomasse, de même que le gonflement de ladite biomasse. Cette période de temps est de l'ordre de 2 ou 3 minutes.
Une fois les étapes d'imprégnation et de gonflement complétées, le composé A' a été ajouté directement à la solution comprenant le composé A correspondant, de façon à
obtenir un liquide ionique AA'. Les composés A' sélectionnés pour chacun des Exemples 1 à 4 sont décrits dans les Tableaux 1 à 4 ci-dessous, soit : aucun traitement (Exemple 1 -contrôle) LI1 (Exemples 2 et 4) et LI2 (Exemple 3). L'ajout du composé A' correspondant à la solution comprenant le composé A
a mené à la formation d'un liquide ionique AA'.
Tableau 1 : Paramètres expérimentaux de l'Exemple 1 Exemple 1 Étalonnage (bois brut sans application du (Contrôle) procédé) Nature du composé A aucun Nature du composé A' aucun Biomasse 100 g de copeaux d'érable lavés Granulométrie (cm) Inférieure à 20 mesh Produit final solide Bois brut Tableau 2 : Paramètres expérimentaux de l'Exemple 2 Exemple 2 Lii - NO3 Nature du composé A Acide nitrique H+NO3-Nature du composé A' Lii Biomasse 100 g de copeaux d'érable lavés Granulométrie (cm) Inférieure à 20 mesh Produit final solide 40 g (Cel : 82,5%; Lig : 0,6%; HmA : 16,9%) Tableau 3 : Paramètres expérimentaux de l'Exemple 3 Exemple 3 LI2 - NO3 Nature du composé A Acide nitrique HNO3 Nature du composé A' L12 Biomasse 100 g de copeaux d'érable lavés Granulométrie (cm) Inférieure à 20 mesh Produit final solide 40 g (Cel : 84,4%; Lig : 1,3%; HmA : 14,2%) Tableau 4 :
Paramètres expérimentaux de l'Exemple 4 Exemple 4 Lii - Cl Nature du composé A Acide chlorhydrique H+Cl-Nature du composé A' LI1 Biomasse 100 g de copeaux d'érable lavés Granulométrie (cm) Inférieure à 20 mesh Produit final solide 95 g (Cel : 57,2%; Lig : 23,9%; HmA 18,9%) Dans chacun des exemples décrits ci-dessous, la biomasse a été
laissée en présence du liquide ionique AA' correspondant pour une période typique variant de 10 à 20 minutes, après quoi les phases liquides et solides ont été séparées par filtration, suivant les méthodes connues de la personne versée dans l'art et décrites ci-dessus.
Les phases solides filtrées (substances gélatineuses) ont ensuite fait l'objet d'une analyse par chromatographie à haute performance (HPLC) pour en déterminer le contenu en cellulose, hémicellulose et lignine selon la norme NREL (National Renewable Energy Laboratory).
Les résultats de ces analyses HPLC sont présentés au Tableau 5 et à la Figure 3.

Tableau 5 : Analyse du contenu en cellulose, hémicellulose et lignine des substances gélatineuse obtenues suite à la réalisation des procédés des Exemples 1 à 4 :
Contenu (%) Cellulose (%) Lignine Hémicellulose Exemple 1 (contrôle) 49.5 22.8 27.7 Exemple 2 82.5 0.6 16.9 Exemple 3 84.4 1.3 14.2 Exemple 4 57.2 23.9 18.9 Les résultats présentés au Tableau 5 et à la Figure 3 démontrent que la proportion de cellulose obtenue suivant les conditions expérimentales décrites aux Exemples 2 à 4 sont supérieure à celles obtenues avec le contrôle (Exemple 1) .
Exemple 5 Pour confirmer que les échantillons obtenus aux Exemples 1 à 3 contiennent effectivement de la cellulose, de l'hémicellulose et de la lignine et ainsi valider les résultats obtenus aux exemples précédents, des tests (HPLC, AIL, ASL) selon le protocole NREL ont été effectués. Les tests selon le protocole NREL sont connus de la personne versée dans l'art et visent essentiellement à quantifier certains dérivés de la cellulose, de l'hémicellulose et de la lignine.
Les résultats des tests selon le protocole NREL sont présentés dans le Tableau 6 ci-dessous. Ces test valident les résultats obtenus aux Exemples 1 à 4.

Tableau 6 : Résultats des tests HPLC selon le protocole NREL
Masse (g) Type Masse Cellob Glucos MXG Arabin Ac. HMF Furfur ASL
AIL Cendre Masse départ iose e ose Acétiq al S
finale (g) ue (g) Exemple 1 0,2820 0,0054 0,133 0,0579 0,0022 0,015 0,0011 0,0033 0,0032 0,0611 0,2822 Exemple 2 0,2925 0 0,2455 0,0097 0 0 0,0014 0 0,0026 0,0013 0,01 0,2687 Exemple 3 0,0597 0 0,0492 0,0065 0 0 0 0 0,0004 0 0,0561 Exemple 4 0,2953 0 0,1677 0,0285 0 0 0,0012 0,0012 0,0056 0,0649 0,2692 Exemple 6 La détermination du spectre infra-rouge de la cellulose d'une cellulose commerciale de type I (aussi connu comme type Alpha ) et de la cellulose obtenue à l'Exemple 2 a été
réalisée. Cette détermination a été réalisée selon les méthodes connues dans 1' art .
Les résultats de ces déterminations sont présentés aux Figures 4A (cellulose commerciale de type I) et 4B (cellulose de l'Exemple 2 ) . Ces résultats démontrent que la cellulose obtenue conformément au procédé de l'Exemple 2 est de type I, son spectre d'absorption étant identique à celui de la cellulose commerciale de type I ( le spectre de transmittance présenté à la Figure 4B étant en très bonne adéquation avec l'image inversée du spectre d'absorption présenté à la Figure 4A) .
Exemple 7 La diffraction au rayon X de la cellulose obtenue suivant les procédés des Exemples 2 et 3 a été effectuée afin de déterminer la structure de la cellulose de même que le taux de cristallinité.
Les résultats de cette diffraction sont présentés aux Figures 5A (Exemple 2) et 5B (Exemple 3) et confirment que la cellulose obtenue selon le procédé des Exemples 2 et 3 est de type I. De même, ces résultats démontrent que la cellulose obtenue selon le procédé de l'Exemple 2 a un taux de cristallinité de respectivement 27% et 33%, soit un taux de cristallinité très proche de celui de la cellulose native, dans une plante. 9 In another aspect, at least one of the selected steps of the group comprising washing the biomass so as to eliminate less partially undesirable extractable; bring into contact a compound A and biomass so as to allow a at least partial impregnation of the compound A in the biomass;
contact the biomass impregnated with compound A and a solution comprising a compound A 'to allow formation an ionic liquid AZ '; and allow solubilization at less partial of at least one of lignin and hemicellulose in the ionic liquid AA 'and the formation of a solid phase enriched in cellulose is repeated at least once.
DESCRIPTION OF THE FIGURES:
The figures presented below have for no other purpose than to illustrate the description and the claims of this patent and in no way constitute a limitation of the form textual descriptions and claims.
FIGURE 1: Diagram of a method according to an embodiment of the present invention;
FIG. 2: Schematic representation of the process illustrated in FIG.
FIGURE 1;
FIGURE 3: Analysis of cellulose, hemicellulose and lignin gelatinous substances obtained following performing the methods of Examples 1 to 4;
FIGURE 4: Infra-Red Spectrum of Commercial Cellulose (Figure 4A) and cellulose obtained according to method of Example 2 (Figure 4B);

FIG. 5: X-ray spectrum of cellulose obtained according to method of Example 2 (Figure 5A) and Example 3 (Figure 5B).
List of elements identified in the Figures.
A. Compound A
B. Biomass C. Swelling of biomass D. Compound A ' E. Gaseous releases and heating (E1) and (E2) F. Cellulose-rich structure G. Solution B
H. Filter I. Filtrat J. Solution C
K. Washing L. Cellulosic structure M. Filtration DETAILED DESCRIPTION
The present invention relates to a method for extracting Functionalized or non-functionalized cellulose from biomass by total or partial removal of lignin and hemicellulose.
The peculiarity of the process of the present invention is to use a compound A, anionic source of ionic liquid, and a compound A ', cationic source of ionic liquid.

Briefly, compound A is used as an absorption agent biomass which is then associated with the compound A 'coming from react with biomass by an exothermic reaction (enthalpy of mixing and reaction) leading to a dissolution and reactivity of lignin and hemicellulose and the production of a gelatinous structure which, after filtering, washing and drying, will contain the functionalized or non-functionalized cellulose of the initial biomass.
According to one nonlimiting embodiment, the method of present invention is carried out at temperature and pressure ambient, using less complex facilities than those generally used in the production of processes of cellulose extraction known in the art. The non-use of endothermic processes and under pressure allows a good respect for the original structures of cellulose, in particular the native structure of the molecular chains. According to this mode of realization, the method can also be realized in using amounts of water much lower than those generally used in the processes of the prior art.
For the purposes of this description, the notion of ambient temperature considering the ambient temperature neither heated nor cooled, which corresponds to the temperature of a laboratory or an industrial setting, typically around C. Experimentation at room temperature implies that no thermal energy other than that produced by the reagents used in the process is not added entrenched in the middle.

The concept of ambient pressure is defined by considering the unmodified ambient pressure and so typically around 1 atmosphere or 760 mm mercury.
According to one embodiment, the method uses mainly two chemical agents referred to as compound A and compound A '. According to this embodiment, compound A and compound A 'have the particularity of generating a liquid ionic or a mixture of ionic liquids when put into contact. For the purposes of this description, associate compound A with the anion source and compound A 'with the source of cations. The person skilled in the art will understand that very many AA 'couples make it possible to constitute ionic liquids, each couple can be selected according to its characteristics and the result sought during the implementation of the method.
By convention, and for the purposes of this description, is called compound A any compound containing a proton in the meaning of the Lowry-Bronsted theory and becoming a source of anions in an ionic liquid. Compound A is defined as an anionic precursor of ionic liquid in the sense where this compound becomes an anionic source when put into contact with a cationic source.
Compound A can contain the same type of precursor (s) anionic (s) or of different types. A can therefore be from A1A2..Ai, i referring to the number of precursors different anionics. Compound A may contain one or several precursor (s) anionic (s). When compound A is in gaseous form (hydrochloric acid, for example) or solid (para-toluenesulphonic, for example), one can solubilize the gas or the solid in a solvent so improve its reactivity and optimize the process, according to techniques known to those skilled in the art.
By convention, and for the purposes of this description, compound A 'is a compound formed of amine molecules or polyamines or phosphines or polyphosphines. Compound A ' becomes the source of cations when associated with compound A
(source of anions) to form the ionic liquid AA '. The Compound A 'is defined as being a cationic precursor of ionic liquid in the sense that this compound becomes a source cationic when brought into contact with an anionic source.
Compound A 'may contain the same type of precursor (s) cationic (s) or different types. When the compound A ' contains different types of precursors, these are preferably all cationic precursors of liquid (s) ion (s). A 'can therefore be of the form j referring to the number of different cationic precursors.
According to one embodiment, i and j are not necessarily equal.
The compound A 'will preferably be chosen in the form liquid, but may also be in solid form or gas.
According to one embodiment, the extraction process is at room temperature and at ambient pressure, which greatly facilitates and simplifies the protocol experimental and offer competitive industrial costs.
The person skilled in the art will understand, however, that the experimental conditions selected in the context of the application of this method correspond to a validating choice the desired results by the experimenter and do not limit the scope of this embodiment. As a result, cellulose extraction process of this includes also the possibility of making heat gains (ie to carry out the process, in whole or in part, with temperatures above room temperature) or (ie, complete the process, in whole or in part) part, at temperatures below the temperature ambient). The process can also be carried out, in whole or in part, at a pressure different from the ambient pressure, a pressure lower or higher than the pressure room.
The cellulose extraction process of the present invention is applicable to biomass and its by-products in general including, for example and without limitation: waste plants, wood residues, chips, bark, straw, papers, cartons, seaweed, kelp), but a large beach applications concerns wood and its derivatives. The biomass can also be made up of several sources different from biomasses.
According to one embodiment, the method of this invention, may include a biomass washing step to extract all or part of its extractibles and not keep as much as possible as primary components of biomass such as lignin, hemicellulose and cellulose. The washing of the biomass can be carried out according to various methods known to those skilled in the art. The extractables are, for example, waxes, tannins or mineral salts.
The person skilled in the art will understand that at different stages of the process of the present invention, some experimental parameters come into play and their choice rests on the characteristics and results sought. As for example, variables that can be adjusted according to the Expected results include, but are not limited to:
= Qualitative and quantitative choice of compound A;
= Qualitative and quantitative choice of compound A ';
= Nature of biomass (eg wood, plants, wood species, homogeneity of biomass);
= Size of biomass samples, and in particular wood chip size or grain size;
= Temperature and pressure conditions. The process of the present invention can operate at a temperature and ambient pressure but other temperatures or pressures can be chosen by the experimenter, without thereby limiting the scope of this invention;
= Duration of the steps;
= Method of washing biomass;
= Scheduling of the steps of contacting the biomass with compounds A and A '(in some cases the biomass will be put in contact with the compound A before to be put in contact with the compound A ', whereas in in other cases it will be put in contact with the compound A ' before being contacted with compound A).

= Controlled atmosphere (eg an inert atmosphere nitrogen, without CO2, without oxygen).
= Modification of the biomass viscosity by addition of a solvent (inert or not), such as for example the addition a non-aqueous solvent.
The extraction process that is the subject of the present invention in several stages, which will be described in as an illustration. The person skilled in the art will understand that some of these steps may be optional and that the order in which these steps are carried out may vary depending on the circumstances.
According to an embodiment illustrated in FIGS. 1 and 2, the method (10) comprises a preparation step (12). As for example, the preparation step (12) includes certain Preliminary steps to the progress of operations, including the possible dissolution of the compounds A and A 'and the choice of process parameters, which parameters are selected according to the objectives sought. The person skilled in the art will understand that this step is optional, this preparation step (12) can be omitted in the where compounds A and A 'are ready for use and when the experimental parameters have already been defined.
According to the embodiment illustrated in FIG.
method (10) comprises a step of washing the biomass (14).
This step of washing the biomass (14) consists basically to eliminate unwanted extractables from the biomass and retain only the primary components of the biomass such as lignin, hemicellulose and cellulose.

The person skilled in the art will understand that the washing step biomass (14) can be realized previously, afterwards or simultaneously at the preparation stage (12) described above. The person skilled in the art will also understand that the step of washing the biomass (14) is optional and the method (10) could be realized without the washing step (14) being performed.
Once the preparation (12) and washing steps (14) completed, the method (10) involves a step of contact of biomass and compound A (16). At this stage (16), biomass [B] is contacted with compound A
[A] in a receptacle, indifferently by addition of compound A
biomass or adding biomass to compound A.
Given the affinities of compound A to penetrate the substances fibers of biomass, the step of bringing the biomass and compound A (16) tends to cause swelling [C] of biomass (17), whether on the surface or depth, which swelling reflects the impregnation of the compound A in the internal structure of biomass, that this either by absorption or adsorption. The person paid in art will understand that the swelling of biomass comes from intermolecular penetration phenomenon or intramolecular leading to breaks in bonds covalents, hydrogen bonds or van der bonds Waals between hemicellulose and lignin and cellulose. The skilled person will also understand that this swelling translates into a partial destructuring of the biomass, a weakening of its internal cohesion and a possible reactivity between compound A and the components of biomass (depending on the choice of compound A), such as functionalization.
The person skilled in the art will understand that concentration and the nature of the compound A, the amount and the particle size of the biomass, as well as the duration of the contacting step (16) are experimental parameters that may vary according to the desired objective.
The person skilled in the art will also understand that the implementation of contact of the compound A and the biomass may result in a absorption or partial or complete adsorption of the compound A by biomass, depending on the mode of contact. As for example, immersion of biomass in a solution comprising Compound A can very well result in a partial absorption of compound A by biomass and therefore the presence of residual compound A in solution.
According to one embodiment, it can therefore be chosen to isolate or separate the biomass impregnated with compound A from compound A that has not been retained from biomass, and to use this single biomass impregnated with compound A for the stages subsequent processes. It would also be possible to storing the biomass impregnated with compound A during a time interval before treating it with the compound A '.
The person skilled in the art will also understand that certain biomasses may contain or be impregnated with compound A endogenously. In such a case where biomass is found already impregnated with a compound A, the step of the process which involves contacting the biomass with the compound A
then becomes optional and can be omitted.

Still according to the embodiment illustrated in Figure 1, the process (10) comprises a delignification step (18) following the contacting of this biomass with compound A
(16). According to this embodiment, compound A 'is added directly to the products of the contacting step (16) [D], the solution comprising compound A and biomass impregnated with said compound A. The person skilled in the art understand that this delignification step (18) entails a reaction between compound A and compound A ', which reaction is similar to the following chemical equation:
N-RR'R "+ H + Anion- ->[NH-RR'R"] + + Anion- + AH
This reaction between the compounds A and A 'causes, between others, the creation of the ionic liquid AA 'by releasing the enthalpy of mixing and reaction AH. The combination of this enthalpy and the reactivity of the ionic liquid leads at a temperature rise [El], at the emission of a gaseous discharge [E2] (depending on the experimental parameters) and at least partial destruction of the hydrogen bonds and cellulose - hemicellulose, cellulose - lignin linkages, and lignin - hemicellulose, thereby suppressing cohesion between hemicellulose, cellulose and lignin. This reaction between the compounds A and A 'thus allows a solubilization of hemicellulose. Lignin extracted from biomass can in turn be solubilized. Then remains solid and colored gelatinous substance [F], consisting of mainly cellulose functionalized or not functionalized (solid phase), and a solution B comprising Hemicellulose and lignin dissolved or modified [G]. The colored solution B [G] may also contain, and without limit, a multitude of elements, including:
= Residue of ionic liquid AA ';
Monomeric or oligomeric units;
= Compound A;
= Compound A '; and = Decomposition products of hemicellulose (by example, furfurals).
The person skilled in the art will further understand that should choose an AA 'pair with enthalpy sufficient to allow destructuring at least partial biomass but not exceeding the temperature leading to the combustion or decomposition of hemicellulose, lignin or cellulose. Yes the enthalpy chosen exceeds the temperature of combustion or decomposition of these components, it is then possible to to cool the reaction so as to avoid the temperature of combustion or decomposition of cellulose and other primary components of biomass, dependent selected experimental parameters.
According to the embodiment illustrated in FIG.
method (10) comprises a separation / filtration step (20) which consists of separating the gelatinous substance [F] (i.e.
the solid phase) of the solution B [G] comprising in particular dissolved hemicellulose and lignin (ie, filtrate).
According to one embodiment, the gelatinous substance [F] and the solution B [G] are placed on a filter [H] allowing the separation, by gravity, of the gelatinous substance [F] and solution B [G]: solution B [G] flows by gravity whereas the gelatinous substance rich in cellulose is retained by the filter. The person skilled in the art understand that it is possible to facilitate or accelerate the separation / filtration step (20) by the use of a vacuum pump placed under the filter. The person paid in the art will also understand that different types of filters can be used for the separation / filtration step and that the type of filter is chosen according to the conditions experimental. For example, a silica-based filter frit, fiberglass, polyester weft or polymer could be used. Also, the choice of precise method allowing the separation between the part solid and the liquid part is known to the person paid in art and is an experimental choice, the separation (20) can be performed through filtration as suggested above or, alternatively, through a centrifugation, evaporation, or any other method or combination of these separation methods.
According to the embodiment illustrated in Figure 1, a step washing / bleaching / drying (22) is carried out following the separation / filtration step (20). This washing step /
bleaching / drying (22) is optional: it can be not be realized. Briefly, in order to clean the solid cellulosic structure retained by the filter [M] to the filtration separation step (20), washing with a solvent can be applied. The solvent may be of a nature varied and is preferably neutral to cellulose.
As non-limiting examples, water or ethanol are suitable for this type of washing. The cellulosic structure [L]
can also be bleached using various methods, the use of hydrogen peroxide well suited to this step, then be dried if necessary, as will be understood person skilled in the art. The drying step can be carried out, for example, using an oven, ventilation, or in the open air.
According to one embodiment, the steps of contacting the biomass with compound A (16), delignification (18) and separation / filtration (20) can be carried out only once or, alternatively, be repeated in order to increase or increase the proportion of cellulose in the solid phase (or gelatinous substance). The person skilled in the art therefore understand that the term biomass used in the present description also includes a solid phase or gelatinous substance from previous stages of contact with compound A (16), delignification (18) and separation / filtration (20).
The method of the present invention offers the possibility to use a mechanical action (agitation, stirring, mixing) on the different mixtures obtained at different stages or stages described to increase the effectiveness of additions (eg of compound A on the biomass, of the compound A 'on the biomass / compound A, or any other combination of addition referenced in this patent) and contacting.
The method of the present invention also provides the possibility to repeat the process not only on the phase solid (or gelatinous substance), but also on one any of the intermediate phases resulting from a step of process before separation / filtration.
The method of the present invention confers one or the other following benefits, depending on conditions and settings experimental selected. The person skilled in the art will understand that, according to the chosen conditions (nature of biomass, nature and quantity of compound A, nature and quantity of the compound A ', etc.), these advantages can be observed separately or not at all, which are provided as non-limiting and non-cumulative examples:
= Extraction of functionalized cellulose or not functionalized and different structures of the biomass;
= Extraction of lignin functionalized or not functionalized biomass;
= Extraction of functionalized or non-functionalized hemicellulose functionalized biomass;
= Possibility of carrying out the process at temperature and ambient pressure according to the chosen parameters;
= Possible compatibility of the process with an engineering lighter and smaller in size installations based on heating and setting under pressure as in the Kraft process or other methods known in the art, according to the parameters chosen;
= Possibility of reduced water use, which opens the possibility of setting up an installation intended for putting the process into practice in a place where the amount of water is reduced;
= Possibility of recycling the various components and process products, which allows a reduction of the dependence on water reprocessing facilities used for the respect of environmental standards;
= Ability to use chemical agents serving as bases for forming ionic liquids, less aggressive for the environment;
= Possibility of partial reuse and / or recycling compounds of the ionic liquid;
= Uses less denaturing energy levels and allowing the reduction of the degradation of matter first (biomass), according to the chosen embodiment;
= Possibility of preserving the original properties of the cellulose (eg type I, structure);
Preservation of original properties of hemicellulose;
or = Possibility of offering a cellulosic structure suitable for to be used as raw material for production bioethanol.
The process described above will be further illustrated in referring to the following examples, which are not limiting. In the examples that follow, the abbreviations refer to the following information:
MXG Mannose, Xylose, Galactose HMF Hydroxymethylfurfural ASL Soluble Lignin (Acid Soluble Lignin) AIL Insoluble Lignin (Acid Insoluble Lignin) LIl 2-Aminoethanol LI2 2,2'-Iminodiethanol Examples 1 to 4 The parameters of the experiments carried out in each of the The following examples are described in Tables 1 to 4 below.
below.
For each of these examples, the biomass was first washed to remove the extractables and then immersed in a solution comprising a compound A corresponding to: no treatment (Example 1 - control), nitric acid (Examples 2 and 3) and hydrochloric acid (Example 4).
The biomass remained immersed in the compound solution A for a sufficient period to allow the impregnation to less than a partial charge of the compound A in the biomass, as well as the swelling of said biomass. This period of time is the order of 2 or 3 minutes.
Once the impregnation and swelling steps supplemented, compound A 'was added directly to the solution comprising the corresponding compound A, so as to obtain an ionic liquid AA '. The selected compounds A ' for each of Examples 1 to 4 are described in the Tables 1 to 4 below, ie: no treatment (Example 1 -control) LI1 (Examples 2 and 4) and LI2 (Example 3). The addition of compound A 'corresponding to the solution comprising compound A
led to the formation of an ionic liquid AA '.
Table 1: Experimental Parameters of Example 1 Example 1 Calibration (raw wood without application of (Control) process) Nature of the compound A no Nature of the compound A 'none Biomass 100 g washed maple chips Granulometry (cm) Less than 20 mesh Final solid product Raw wood Table 2: Experimental Parameters of Example 2 Example 2 Lii - NO3 Nature of the compound A Nitric acid H + NO3-Nature of the compound A 'Lii Biomass 100 g washed maple chips Granulometry (cm) Less than 20 mesh Final solid product 40 g (Cel: 82.5%, Lig: 0.6%, HmA: 16.9%) Table 3: Experimental Parameters of Example 3 Example 3 LI2 - NO3 Nature of compound A Nitric acid HNO3 Nature of compound A 'L12 Biomass 100 g washed maple chips Granulometry (cm) Less than 20 mesh Final solid product 40 g (Cel: 84.4%, Lig: 1.3%, HmA: 14.2%) Table 4:
Experimental parameters of Example 4 Example 4 Lii - Cl Nature of compound A Hydrochloric acid H + Cl-Nature of the compound A 'LI1 Biomass 100 g washed maple chips Granulometry (cm) Less than 20 mesh 95 g solid final product (Cel: 57.2%, Lig: 23.9%, HmA 18.9%) In each of the examples described below, the biomass has been left in the presence of the corresponding ionic liquid AA 'for a typical period ranging from 10 to 20 minutes, after which liquid and solid phases were separated by filtration, following the known methods of the person skilled in the art and described above.
The filtered solid phases (gelatinous substances) have then analyzed by high-level chromatography performance (HPLC) to determine the cellulose content, hemicellulose and lignin according to the NREL standard (National Renewable Energy Laboratory).
The results of these HPLC analyzes are shown in Table 5 and in Figure 3.

Table 5: Analysis of cellulose content, hemicellulose and lignin gelatinous substances obtained following the completion of the processes of the Examples 1 to 4:
Content (%) Cellulose (%) Lignin Hemicellulose Example 1 (control) 49.5 22.8 27.7 Example 2 82.5 0.6 16.9 Example 3 84.4 1.3 14.2 Example 4 57.2 23.9 18.9 The results presented in Table 5 and Figure 3 demonstrate that the proportion of cellulose obtained according to Experimental conditions described in Examples 2 to 4 are greater than those obtained with the control (Example 1).
Example 5 To confirm that the samples obtained in Examples 1 to 3 actually contain cellulose, hemicellulose and lignin and thus validate the results obtained at examples, tests (HPLC, AIL, ASL) according to the NREL protocol were performed. The tests according to the protocol NREL are known to the person skilled in the art and are directed essentially to quantify certain cellulose derivatives, hemicellulose and lignin.
The test results according to the NREL protocol are presented in Table 6 below. These tests validate the results obtained in Examples 1 to 4.

Table 6: Results of HPLC tests according to the NREL protocol Mass (g) Cellob Cell Glucos MXG Arabin Ac. HMF Furfur ASL
AIL Ash Mass departure iose e ose Acetica al S
final (g) eu (g) Example 1 0.2820 0.0054 0.133 0.0579 0.0022 0.015 0.0011 0.0033 0.0032 0.0611 0.2822 Example 2 0.2925 0 0.2455 0.0097 0 0 0.0014 0 0.0026 0.0013 0.01 0.2687 Example 3 0.0597 0 0.0492 0.0065 0 0 0 0 0.0004 0 0.0561 Example 4 0.2953 0 0.1677 0.0285 0.0012 0.0012 0.0056 0.0649 0.2692 Example 6 The determination of the infra-red spectrum of the cellulose of a type I commercial cellulose (also known as type Alpha) and the cellulose obtained in Example 2 was performed. This determination was made according to methods known in the art.
The results of these determinations are presented in the Figures 4A (commercial cellulose type I) and 4B (cellulose of Example 2). These results demonstrate that cellulose obtained in accordance with the process of Example 2 is of type I, its absorption spectrum being identical to that of the Type I commercial cellulose (the transmittance spectrum presented in Figure 4B being in very good agreement with the inverted image of the absorption spectrum shown in Figure 4A).
Example 7 The X-ray diffraction of cellulose obtained according to Examples 2 and 3 were carried out in order to determine the structure of the cellulose as well as the rate of crystallinity.
The results of this diffraction are presented in the Figures 5A (Example 2) and 5B (Example 3) and confirm that the cellulose obtained according to the method of Examples 2 and 3 is type I. Similarly, these results demonstrate that cellulose obtained according to the method of Example 2 has a crystallinity of 27% and 33% respectively, a rate of crystallinity very close to that of native cellulose, in a plant.

Claims

1. Process for extracting cellulose from biomass including cellulose, hemicellulose and lignin, said process comprising:
- Put in contact a compound A and said biomass so as to allow at least partial impregnation said compound A in said biomass;
- contacting said biomass impregnated with said compound A and a solution comprising a compound A 'for allow the formation of an ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization of at least one of said lignin and hemicellulose in said ionic liquid AA 'and the formation of a phase solid enriched in cellulose.

2. Method according to claim 1 wherein the step of contacting said biomass and said compound A comprises the step of immersing said biomass in a solution comprising said compound A.

3. Method according to claim 2, further comprising the step of allowing the swelling of said biomass in said solution comprising said compound A before the step of contacting said biomass and said compound A '.

4. Process for extracting cellulose from biomass including cellulose, hemicellulose and lignin, said process comprising:

- Washing said biomass so as to eliminate at least partially undesirable extractable;
- Put in contact a compound A and said biomass so as to allow at least partial impregnation said compound A in said biomass;
- contacting said biomass impregnated with said compound A and a solution comprising a compound A 'for allow the formation of an ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization of at least one of said lignin and hemicellulose in said ionic liquid AA 'and the formation of a phase solid enriched in cellulose.

5. The method of claim 4 wherein the step of contacting said compound A and said biomass comprises the step of immersing said biomass in a solution comprising said compound A.

The method of claim 4, further comprising the step of allowing the swelling of said biomass in said solution comprising said compound A before the step of contacting said biomass and said compound A '.

7. Process for extracting cellulose from biomass containing a first compound A, cellulose, hemicellulose and lignin, said process comprising:
- bringing into contact said biomass containing said first compound A and a solution comprising a compound A 'to allow the formation of an ionic liquid AA';
and - Allow at least partial solubilization of at least one of said lignin and hemicellulose in said ionic liquid AA 'and the formation of a phase solid enriched in cellulose.

8. Process for extracting cellulose from biomass containing a first compound A, cellulose, hemicellulose and lignin, said process comprising:
- Washing said biomass so as to eliminate at least partially undesirable extractable;
- contacting said biomass comprising said first compound A and a solution comprising a compound A 'to allow the formation of an ionic liquid AA';
and - Allow at least partial solubilization of at least one of said lignin and hemicellulose in said ionic liquid AA 'and the formation of a phase solid enriched in cellulose.

9. Method according to any one of claims 7 and 8, further comprising a step of contacting said biomass comprising said first compound A in contact with a second compound A so as to allow a at least partial impregnation of said second compound A
in said biomass.

10. Process according to any one of claims 1 at 9, characterized in that said compounds A and A 'are mixtures of precursors of ionic liquids A1 A2 ... A i and A'1 A'2 ... A 'j where A x represents an anionic precursor of an ionic liquid and A 'represents a precursor cationic state of an ionic liquid.

11. The method of claim 10, characterized in that that the number i of anionic precursors differs from number of cationic precursors.

12. Process according to claim 10, characterized in that that the number i of anionic precursors is the same than the number of cationic precursors.

13. Method according to any one of claims 1 at 12, characterized in that said compound A is an agent chemical containing a proton in the sense of theory from Lowry-Bronsted.

14. Process according to any one of claims 1 at 13, characterized in that said compound A is liquid.

15. Process according to any one of claims 1 at 14, characterized in that said compound A is selected from a group comprising nitric acid (HNO3) and hydrochloric acid (HCl), acid phosphoric acid (H3PO4), formic acid (HCOOH) and acid acetic acid (CH3COOH).

16. Process according to any one of the claims 1, 4, 7 and 8, characterized in that the step of setting contacting said compound A and said biomass is carried out adding said compound A to said biomass.

17. Process according to claim 16, characterized in what the step of adding said compound A on said biomass is carried out in a closed reactor.

18. The method of claim 17, characterized in that that the step of adding said compound A on said biomass is performed by one of the chosen method of a group including pouring, spraying and dusting.

19. Process according to any one of claims 1 at 13, characterized in that said compound A is gaseous.

20. The method of claim 19, characterized in that that the step of contacting said compound A and said biomass is produced by vaporizing said compound A on said biomass.

21. Method according to any one of claims 1 at 20, characterized in that said compound A 'is an agent chemical formed of at least one type of molecules selected from a group comprising amines, polyamines, phosphines and polyphosphines.

22. Process according to claim 21, characterized in that said compound A 'is constituted at least in part 2-Aminoethanol (LI1).

23. The method of claim 21, characterized in that that said compound A 'consists at least in part of 2,2'-Iminodiethanol (LI2).

24. Process according to any one of claims 1 at 23, characterized in that the step of putting in contact said compound A and said biomass causes breakages Hydrogen bonds and Van der Waals bonds leading to a weakening of the internal structure of said biomass.

25. Process according to any one of claims 1 at 24, characterized in that the step of putting in contact said compound A and said biomass causes swelling of said biomass.

26. Process according to any one of claims 1 at 25, characterized in that the step of setting said biomass impregnated with compound A in contact with said Compound A 'causes an exothermic reaction around or at inside said biomass.

27. Process according to any one of claims 1 at 26, characterized in that the step of putting in contact said biomass impregnated with compound A in contact with said compound A 'causes a rupture or weakening of links hemicellulose - lignin, hemicellulose - cellulose and lignin - cellulose.

28. Process according to any one of claims 1 at 27, characterized in that said method comprises plus the step of separating said impregnated biomass from said compound A of said non-impregnated compound A prior to the step of contacting said impregnated biomass and said compound A '.

29. The method of claim 28, characterized in that that step of separating said impregnated biomass from said compound A of said non-impregnated compound A is produced by filtration.

30. The method of claim 29 characterized in that that said biomass impregnated with said compound A is put into contact with said compound A '.

31. The method of claim 30, characterized in that what said biomass impregnated with said compound A is put in contact with said compound A 'by adding said compound A 'on said biomass impregnated with said compound A.

32. Process according to claim 31, characterized in what the step of adding said compound A on said biomass is carried out in a closed reactor.

33. The method of claim 32, characterized in that that the step of adding said compound A on said biomass is performed by one of the chosen method of a group including pouring, spraying, sprinkling and vaporization.

34. Process according to any one of claims 1 at 33, characterized in that the step of putting in contact said biomass with said compound A is carried out before the step of putting said biomass in contact with said compound A '.

35. Process according to any one of claims 1 at 33, characterized in that the step of putting in contact said biomass and said compound A 'is carried out before the step of contacting said biomass and said compound A. The compounds A and A 'being then symmetrically interchanged in claims 1 to 28.

36. Process according to any one of claims 1 at 35, characterized in that said method is carried out at less partly at room temperature.

37. Method according to any one of claims 1 at 35, characterized in that said method is carried out at least partly at a temperature below the ambient temperature.

38. Method according to any one of claims 1 at 35, characterized in that said method is carried out at less in part at a temperature above the ambient temperature.

39. Method according to any one of claims 1 38, characterized in that said method is carried out at less partly at ambient pressure.

40. Process according to any one of claims 1 38, characterized in that said method is carried out at less in part at a pressure lower than the pressure room.

41. Method according to any one of claims 1 38, characterized in that said method is carried out at less in part at a pressure greater than the pressure room.

42. Method according to any one of claims 1 at 41, characterized in that said biomass is at least a biomass selected from a group comprising vegetable waste, wood residues, chips, bark, straw, paper, cardboard, algae, and kelp.

43. Method according to any one of claims 1 at 42, characterized in that said method is carried out at less partly under controlled atmosphere.

44. Process according to claim 43, characterized in that what this controlled atmosphere is at least one of selected atmosphere of a group comprising a nitrogenous inert atmosphere, an atmosphere without carbon (CO2) and an atmosphere without oxygen (O2).

45. Process according to any one of claims 1 at 44, characterized in that the viscosity of said biomass is modified by the addition of a solvent.

46. The method of claim 45, characterized in that said solvent is a non-aqueous solvent.

47. Method according to any one of claims 1 at 46, further comprising the step of:
Separating said ionic liquid AA 'comprising least part of said lignin and hemicellulose solubilized from said solid phase enriched in cellulose.

48. The method of claim 47 comprising plus the steps of:
- Put in contact a compound A and said phase cellulose-enriched solid so as to allow at least partial impregnation of said compound A in said solid phase enriched in cellulose;
- contacting said solid phase enriched with cellulose impregnated with said compound A and a solution comprising a compound A 'to allow the formation of a ionic liquid AA '; and - Allow at least partial solubilization of at least one of said lignin and hemicellulose in said ionic liquid AA 'and the formation of a phase solid even more enriched in cellulose.

49. The method of claim 48, comprising plus the step of:
Separating said ionic liquid AA 'comprising least part of said lignin and hemicellulose solubilized from said solid phase even more enriched in cellulose.

50. Method according to any one of claims 1 at 49, characterized in that at least one of the steps of said process comprises stirring at least one of said biomass, compound A, compound A ', ionic liquid AA', solid phase enriched in cellulose, ionic liquid comprising at least a part of said lignin and hemicellulose and solid phase even more enriched in cellulose.

51. Method according to any one of claims 1 at 50, characterized in that at least one of the steps selected from the group comprising washing said biomass to at least partially eliminate an extractable undesirable; contacting a compound A and said biomass so as to allow impregnation at least partial of said compound A in said biomass; bring into contact with said biomass impregnated with said compound A and a solution comprising a compound A 'to allow the forming an ionic liquid AA '; and allow the at least partial solubilization of at least one of said lignin and hemicellulose in said ionic liquid AA ' and the formation of a solid phase enriched in cellulose is repeated at least once during the process.