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.PROCEDE-DE PRODUCTION DE PATE DE CELLULOSE.
La présente invention est relative à un procédé de production de pâte de cellulose à partir de papyrus vert et concerne, en particulier,un pro- cédé permettant l'obtention d'une pâte de cellulose d'une pureté telle qu'elle convienne à la fabrication de rayonnes un objet subsidiaire de l'invention étant la récupération de produits contenus dans le papyrus.
Suivant l'invention, on fait subir au papyrus un hachage suivi d'un laminage;, puis on soumet la matière hachée et laminée à une hydrolyse, de pré- férence en présence d'un acide organique, on fait subir à la matière hydrolysée une cuisson en milieu .alcalin et on effectue finalement un blanchiment de la matière cuite.
D'autres particularités et détails de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un mode opératoire particulier pour la pro- duction de pâte de cellulose au départ de papyrus verte
Le papyrus vert est soumis tout d'abord à un hachage ayant pour but de l'amener sous une forme physique suffisamment divisée pour faciliter et accélérer la pénétration et l'attaque des solutions utilisées lors des opé- rations subséquentes d'hydrolyse, de cuisson et de blanchiment.
Après hachage, on fait passer la matière dans un laminoir, où lui est appliquée une pression telle que son humidité soit réduite de 80% à 20% environ, tandis que les éléments organiques dissous ou en suspension dans la sève, capables de se décomposer lors de l'hydrolyse et de la cuisson et d'incruster les fibres du papyrus, sont expulsés en même temps que l'humidité et la sève.
Le hachage et le laminage du papyrus, qui constituent des opérations de préparation de la matière en vue des traitements subséquents, peuvent être exécutés, par exemple, au chantier de récolte du papyrùp., dans une installation appropriée, telle qu'un laminoir à canne à sucre, à rouleaux, précédé d'un dis- positif de hachage, par exemple à couteaux rotatifs.
Il est avantageux d'exécuter le hachage et le laminage du papyrus sur les lieux mêmes où se fait la récolte, car le laminage a notamment pour
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effet de réduire dans une très forte mesure, le poids de matière à véhiculer jusqu'aux installations de traitement chimique. En pratique, cette réduction de poids de la matière après laminage peut atteindre 75 % du poids de la matière fraîchement récoltée.
Après hachage et laminage, la matière, séparée des jus expulsés lors du laminage, est soumise à une hydrolyse à l'eau chaude sous pression, de préférence en présence d'un acide organique. Cette hydrolyse, qui a pour but de dissoudre la majeure partie des pentosans contenus dans le papyrus, doit être réglée de fagon à éviter une dégradation trop importante de la cellulose.
En pratique, pour exécuter l'hydrolyse, on recouvre le papyrus ha- ché et laminé d'eau pure, à laquelle on ajoute, de préférence, de 0,5 à 10% (sur la base du volume d'eau en présence) d'un acide organique, tel que l'acide formique ou l'acide acétique. Puis on chauffe le bain d'hydrolyse à une tempé- rature comprise entre 120 et 200 C, pendant une période variant entre 20 et 120 minutes,selon la teneur en humidité subsistant dans le papyrus à hydroly- ser. Plus celui-ci sera sec et aura subi un stockage prolongé, plus la tempé- rature devra être élevée et plus la durée de l'hydrolyse devra être longue.
En pratique, on n'a pas intérêt à sortir, dans une mesure apprécia- ble, des limites de durée et de température indiquées ci-dessus, car il en ré- sulterait une dégradation trop forte de la cellulose, ce qui entraînerait une diminution nuisible de la viscosité de la solution cupramonnique de la pâte de cellulose pure finale, devant servir à la fabrication de rayonne.
Dans la pratique industrielle, les jus d'hydrolyse peuvent servir de fagon continue. Toutefois, en vue d'éviter une trop forte concentration en acide dans ces jus, il est recommandable de leur appliquer lin saignage, après chaque passage de ces jus sur du papyrus haché et laminé frais, le volume de jus soutiré lors de ce saignage étant remplacé par un volume équivalent de li- quide provenant du lavage de papyrus précédemment hydrolyséo
Lorsque l'hydrolyse est terminée, les jus d'hydrolyse sont séparés de la matière hydrolysée par filtrations et lavages répétés à l'eau chaude.
Ainsi qu'il a été spécifié ci-dessus, les eaux provenant du premier lavage ser- vent à remplacer une fraction des jus d'hydrolyse avant que ceux-ci servent à l'hydrolyse d'une charge subséquente de papyrus haché et laminé.
Quant aux fractions des jus d'hydrolyse, soutirées après chaque passage de matière franche dans le bain d'hydrolyse, on en récupère, de pré- férence, les pentosans, en faisant subir successivement à ces jus un traitement acide, qui transforme les pentosans en pentoses, et une déshydratation, par exemple, à l'acide sulfurique, en vue d'obtenir du furfurol, qui est séparé par distillation et rectification.
La matière cellulosique hydrolysée est ensuite soumise à une cuis- son dans une lessive alcaline du type employé dans le procédé Kraft. La pro- portion de matière solide au liquide de cuisson est d'environ 1 partie en poids de matière solide sèche pour 3 à 5 parties en poids de lessive alcaline. Celle- ci est constituée par une solution aqueuse de sulfure de sodium et d'hydroxyde de sodium, comme dans le procédé Kraft. Toutefois, la teneur en sulfure de so- dium de la lessive alcaline de cuisson est avantageusement supérieure à celle que l'on trouve dans les lessives alcalines du procédé Kraft.
En pratique, les meilleurs résultats sont obtenus en employant des concentrations sensible- ment équivalentes de sulfure de sodium et d'hydroxyde de sodium, la concentra- tion totale en ces deux réactifs étant, toutefois, avantageusement réduite jus- qu'à 40 à 60 % de la concentration normale dans les lessives alcalines du pro- cédé Kraft appliqué au bois.
La cuisson de la matière hydrolysée est exécutée à une température optimum comprise'entre 135 et 200 C pendant 2 à 8 heures. La température et la durée de la cuisson doivent être réglées en fonction de l'état de la matiè- re hydrolysée et de la pureté désirée de la pâte de cellulose finale. La frai- cheur du végétal traité a une grande influence sur les facteurs concentration et durée.
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et durée,
La matière cuite est séparée par filtration de la lessive alcaline et lavée à plusieurs reprises à l'eau chaude.
Les jus de cuisson séparés, dont le volume après concentration sera nettement moins élevé (environ 60 %) que dans le procédé Kraft, peuvent être traités en vue de récupérer des sous-pro- duits intéressants, tels que l'alcool méthylique, huile de thérébenthine, résine, etc..., puis finalement brûlés comme combustibles d'appoint, ainsi qu' il est d'usage dans le procédé Kraft'.
Le blanchiment de la matière solide provenant de la cuisson du pa- pyrus hydrolysé se fait, de préférence, en trois stades. Dans un premier stade, la matière en question, mise en suspension dans de l'eau à raison de minimum 5 % en poids de matière solide, est traitée, de manière connue en soi, à l'aide de chlore gazeuxo Puis, dans un deuxième stade, la matière solide filtrée et lavée est remise en suspension et traitée à l'aide d'une solution aqueuse d'hy- droxyde de sodium à 3 % environ.
Enfin, dans un troisième stade de blanchiment, la matière est traitéeà l'aide d'hypochlorite de sodium en milieu alcalin (pH = 8,5environ)
Après filtration et lavage de la matière cellulosique blanchie, on effectue un lavage à l'aide d'une solution diluée de bisulfite de sodium, afin d'éliminer les dernières traces de chlore, et finalement on soumet la ma- tière en question à un lavage abondant à l'eau, puis on la sèche.
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.PROCEDE-OF PRODUCTION OF CELLULOSE PASTE.
The present invention relates to a process for the production of cellulose pulp from green papyrus and relates, in particular, to a process for obtaining a cellulose pulp of a purity such as to be suitable for use. manufacture of rayon, a subsidiary object of the invention being the recovery of products contained in the papyrus.
According to the invention, the papyrus is subjected to chopping followed by rolling; the chopped and rolled material is then subjected to hydrolysis, preferably in the presence of an organic acid, the hydrolyzed material is subjected to cooking in an alkaline medium and finally blanching of the cooked material.
Other features and details of the invention will become apparent from the following description of a particular procedure for the production of cellulose pulp from green papyrus.
The green papyrus is first subjected to a chopping with the aim of bringing it in a sufficiently divided physical form to facilitate and accelerate the penetration and the attack of the solutions used during the subsequent hydrolysis and cooking operations. and bleaching.
After chopping, the material is passed through a rolling mill, where a pressure is applied to it such that its humidity is reduced from about 80% to 20%, while the organic elements dissolved or suspended in the sap, capable of decomposing during from hydrolysis and cooking and encrusting the papyrus fibers, are expelled along with moisture and sap.
The chopping and rolling of papyrus, which constitute operations for preparing the material for subsequent treatments, can be carried out, for example, at the papyrus harvesting site, in a suitable installation, such as a rod rolling mill. sugar, roller, preceded by a chopping device, for example with rotary knives.
It is advantageous to carry out the chopping and the rolling of the papyrus on the very places where the harvest is done, because the rolling has in particular for
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effect of greatly reducing the weight of material to be conveyed to chemical treatment facilities. In practice, this reduction in the weight of the material after rolling can reach 75% of the weight of the freshly harvested material.
After chopping and rolling, the material, separated from the juices expelled during rolling, is subjected to hydrolysis with hot water under pressure, preferably in the presence of an organic acid. This hydrolysis, which aims to dissolve the major part of the pentosans contained in the papyrus, must be regulated in order to avoid too great a degradation of the cellulose.
In practice, to carry out the hydrolysis, the chopped and rolled papyrus is covered with pure water, to which is added, preferably, 0.5 to 10% (based on the volume of water present). an organic acid, such as formic acid or acetic acid. The hydrolysis bath is then heated to a temperature between 120 and 200 ° C., for a period varying between 20 and 120 minutes, depending on the moisture content remaining in the papyrus to be hydrolyzed. The drier it is and the longer it has been stored, the higher the temperature must be and the longer the duration of the hydrolysis must be.
In practice, there is no advantage in departing, to an appreciable extent, from the time and temperature limits indicated above, since this would result in too great a degradation of the cellulose, which would lead to a reduction. detrimental to the viscosity of the cupramonic solution of the final pure cellulose pulp for use in the manufacture of rayon.
In industrial practice, the hydrolysis juices can be used on a continuous basis. However, in order to avoid too high a concentration of acid in these juices, it is advisable to apply them linseed, after each passage of these juices over fresh chopped and rolled papyrus, the volume of juice withdrawn during this bleeding being replaced by an equivalent volume of liquid from washing of previously hydrolyzed papyrus
When the hydrolysis is complete, the hydrolysis juices are separated from the hydrolyzed material by repeated filtration and washing with hot water.
As specified above, the water from the first wash serves to replace a fraction of the hydrolysis juices before these serve for the hydrolysis of a subsequent charge of chopped and rolled papyrus.
As for the fractions of the hydrolysis juices, withdrawn after each passage of free matter in the hydrolysis bath, the pentosans are preferably recovered, by successively subjecting these juices to an acid treatment, which transforms the pentosans. into pentoses, and dehydration, for example, with sulfuric acid, to obtain furfurol, which is separated by distillation and rectification.
The hydrolyzed cellulosic material is then subjected to cooking in an alkaline lye of the type employed in the Kraft process. The proportion of solid to cooking liquid is about 1 part by weight of dry solid to 3 to 5 parts by weight of alkaline lye. This consists of an aqueous solution of sodium sulphide and sodium hydroxide, as in the Kraft process. However, the sodium sulfide content of the alkaline cooking liquor is advantageously higher than that found in the alkaline liquors of the Kraft process.
In practice, the best results are obtained by employing substantially equivalent concentrations of sodium sulfide and sodium hydroxide, the total concentration of these two reagents being, however, advantageously reduced to 40 to 60. % of the normal concentration in alkaline detergents of the Kraft process applied to wood.
The cooking of the hydrolyzed material is carried out at an optimum temperature between 135 and 200 C for 2 to 8 hours. The temperature and duration of cooking should be adjusted according to the state of the hydrolyzed material and the desired purity of the final cellulose pulp. The freshness of the treated plant has a great influence on the concentration and duration factors.
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and duration,
The cooked material is separated by filtration from the alkaline lye and washed several times with hot water.
The separated cooking juices, the volume of which after concentration will be considerably less (around 60%) than in the Kraft process, can be treated with a view to recovering interesting by-products, such as methyl alcohol, carbonate oil. turpentine, resin, etc ..., then finally burned as back-up fuel, as is customary in the Kraft process.
The bleaching of the solid material from the cooking of the hydrolyzed pyrus preferably takes place in three stages. In a first stage, the material in question, suspended in water in an amount of at least 5% by weight of solid material, is treated, in a manner known per se, with the aid of chlorine gas. second stage, the filtered and washed solid material is resuspended and treated with about 3% aqueous sodium hydroxide solution.
Finally, in a third stage of bleaching, the material is treated with sodium hypochlorite in an alkaline medium (pH = approximately 8.5)
After filtration and washing of the bleached cellulosic material, washing is carried out with a dilute solution of sodium bisulphite, in order to remove the last traces of chlorine, and finally the material in question is subjected to a washing with copious amounts of water, then drying.