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REVENDICATIONS
1. Procédé pour simultanément dépectiniser et déshydrater la pulpe désucrée de betterave sucrière par extraction directe, c'est-àdire sans la sécher au préalable, caractérisé par le fait qu'on acidifie cette pulpe brute humide, on la chauffe et on la soumet, par portions, à une alternance de compressions et décompressions successives de manière que la pectine se détache des fibres cellulosiques de cette pulpe et qu'elle se dissolve dans l'eau acidifiée que contient celle-ci, puis qu'on essore la masse afin d'en séparer la phase liquide renfermant la pectine, la teneur en eau de la matière solide ainsi essorée ne dépassant pas 50% en poids.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que lesdites compressions provoquent un écrasement et une déformation de la pulpe et, consécutivement, un réarrangement directionnel des fibres de celle-ci.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite matière essorée est riche en cellulose, que sa texture est homogène, fibreuse et non visqueuse et qu'elle se prête à une transformation directe en feuilles par la technique de fabrication du papier.
4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le liquide résultant de l'essorage contient la majorité de la pectine présente originalement dans la pulpe, cette pectine pouvant donner lieu à formation de gels de qualité satisfaisante.
5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on acidifie la pulpe au moyen d'un acide minéral concentré ou dilué de manière à obtenir un pH de 0,2 à 3.
6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on chauffe entre 30 et 60ex.
7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on fait circuler ladite pulpe dans un circuit comprenant une pompe péristaltique, l'action de cette pompe résultant en l'application, en alternance, de compressions et de dépressions sur des portions de cette pulpe.
8. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé par le fait que, outre la pectine, le liquide contient, dissous, des pentoses resultant de l'hydrolyse de l'hèmicellulose de la pulpe brute.
La présente invention a pour objet l'extraction de la pectine de la pulpe de betteraves sucrières (dépectinisation) et sa déshydratation.
De manière habituelle, la dépectinisation de la pulpe sucrière dont la matière sèche se compose, en poids, d'approximativement 20-30% de cellulose, 15-20% de pectine, 20% d'hémicellulose, 6% de sucre, 6-10% de protéines et 4-12% de cendres, le restant étant indéterminé, s'effectue par extraction au moyen d'acide dilué aqueux à chaud. Comme acides conviennent par exemple HCI, H2SO4, H2SO3, L'acide tartrique et d'autres acides minéraux et organiques.
On trouve de nombreuses références à ce sujet, parmi lesquelles on citera deux ouvrages généraux: I) Die Pektine und ihre Werwendung , par B. HOTTENROTH, Ed. R. OLDENBOURG, Munich (1951); 2) The Pectic Substances , par Z.I. KERTESZ, Interscience, New York (1951), ainsi que des articles plus récents dont les résumés figurent dans Chemical Abstracts , notamment C.A. 66, 116898; 70, 48853; 72, 56953; 73, 16575; 82, 60389: 90, 170475; 91, 120366; 92, 131067 et 92, 125.
De par cet état de la technique, il ressort que les principaux problèmes relatifs à cette dépectinisation sont les suivants: a) I'augmentation de la température et de la concentration en acide qui favorisent le taux et la vitesse de l'extraction ont, par contre, un effet néfaste sur la qualité de la pectine obtenue (dégradation), principalement en ce qui concerne son pouvoir ultérieur de former des gels; b) la nécessité, pour effectuer une séparation satisfaisante des jus d'extraction d'avec la pulpe dépectinisée, de sécher préalablement la pulpe brute désucrée avant de la mettre en contact avec le liquide d'extraction.
En effet, la pulpe brute qui provient des sucreries consiste en une masse pâteuse hydratée à 85-95 % (5-15% de matières sèches pour 100 g de pulpe brute) qu'on ne parvient pas à déshydrater de façon satisfaisante par pressage, filtration ou centrifugation, à cause de sa consistance visqueuse due au gel qui bouche les pores des filtres. En conséquence, pour tout traitement ultérieur, par exemple pour sa transformation en tourteau pour le bétail avec ou sans dépectinisation, il faut, au préalable, la sécher par évaporation (dans une étuve, dans un four, sous pression ordinaire, sous pression réduite, etc.), ce qui, à l'heure actuelle, requiert une dépense en énergie incompatible avec la valeur des produits obtenus.
On a donc cherché un traitement applicable à la pulpe sucrière brute dont l'effet soit, d'une part, de libérer la pectine de manière qu'elle soit extraite efficacement par l'eau imprégnant cette pulpe brute et, d'autre part, de permettre la séparation de ce jus d'extraction par les moyens simples habituels de filtration etZou de centrifugation. Or, on a découvert avec étonnement qu'on parvient au but fixé en soumettant répétitivement la pulpe de betterave désucrée brute, par portions, à une succession de compressions et de décompressions alternées.
Ainsi, le procédé suivant la présente invention se définit comme suit:
On acidifie la pulpe brute humide, on la chauffe, on la soumet dans cet état, par portions, à une alternance de compressions et de décompressions successives (pulsations), de manière à réaliser une séparation effective de la pectine de la pulpe d'avec les fibres cellulosiques de celle-ci et une dissolution de cette pectine dans l'eau acidifiée que contient cette pulpe, puis on essore la masse, la teneur en eau de la matière solide ainsi obtenue ne dépassant pas 50 % en poids. L'effet de telles compressions peut se traduire par un écrasement et une déformation non élastique de la masse de pulpe (rouissage) et, consécutivement, par un réarrangement directionnel des fibres de celle-ci, par exemple dans le sens de son déplacement ou perpendiculairement à celui-ci.
Pour acidifier la pulpe, on utilise de préférence un acide fort tel que HCI, H2SO4, H3PO4 ou autre acide connu pour se prêter à l'opération de dépectinisation. De préférence, le pH de la pulpe acidifiée se situe entre 0,2 et 3. Des pH inférieurs et supérieurs à la gamme indiquée ne sont pas impossibles à priori. Cependant, en présence d'une acidité trop faible, la vitesse d'extraction devient très lente et, en présence de trop d'acidité, le taux de dégradation de la pectine et d'hydrolyse des pentosanes (hémicellulose) augmente fortement. On peut, selon le degré d'humidité de la pulpe à traiter, ajouter une quantité supplémentaire d'eau afin de modifier ses propriétés rhéologiques, par exemple augmenter sa fluidité.
Cette quantité d'eau peut être telle que la proportion de matière sèche par rapport au total de l'eau présente dans la masse soumise au traitement soit, en poids, de 5 à 25%. Dans un tel cas, il est évidemment favorable d'ajouter ensemble l'eau et l'acide désirés sous la forme d'une solution d'acide dilué. Les quantités d'eau et d'acide à rajouter seront déterminées en fonction des critères de dilution et de pH susmentionnés.
La température à laquelle on chauffe la pulpe en traitement est, de préférence, de 30 à 60'C. A des températures inférieures à cette gamme, la réaction devient trop lente et, au-dessus de celle-ci, la pectine se dégrade notablement et sa qualité baisse exagérément. Cependant, dans certains cas spéciaux où ces critères ne sont pas déterminants, on peut travailler à des températures en dehors des limites précitées.
Pour effectuer, sur des portions de pulpe, les alternances successives de compressions et de décompressions, on peut procéder de bien des façons et utiliser des dispositifs variés permettant de réaliser cet effet. A titre d'exemple, on cite d'abord le cas ou la masse acidifiée et convenablement fluidisée pour assurer son libre écoulement dans une conduite est placée dans un réacteur muni d'un agitateur et, par le biais d'une tuyauterie flexible connectée entre l'entrée et la sortie du réacteur. est mise en circulation continue, son déplacement étant assuré par une pompe péristaltique agissant sur la tuyauterie flexible constituée de caoutchouc ou de toute autre matière élastique résis
tant aux acides. Les alternances de compressions et de décompressions sont fournies par la came de la pompe qui, successivement, comprime et décomprime des portions du fluide en circulation. La déformation mécanique résultant de cette compression provoque une désagglomération des fibres et une orientation de celles-ci dans une direction préférentielle. L'effet recherché est donc atteint par ce moyen. De manière générale, quelques heures de cette mise en circulation pulsée, par exemple de 5 à 20 h à 40-50-C, sont suffisantes pour obtenir l'effet désiré, c'est-à-dire une masse homogénéisée, dont les fibres ont été régularisées et qui peut être essorée ensuite par filtration ou centrifugation dans des conditions satisfaisantes.
On peut ainsi obtenir, d'une part, un solide insoluble dans l'eau dont le taux d'humidité est nettement inférieur à celui de la matière de départ et contenant surtout de la cellulose et, d'autre part, un liquide filtré contenant la pectine, une proportion de pentoses provenant de l'hydrolyse simultanée d'une partie de l'hémicellulose de la pulpe et d'autres matières dissoutes, sels solubles, protéines, etc. De cette solution, on peut extraire la pectine par les moyens habituels cités dans la technique évoquée plus haut, par exemple par précipitation à l'alcool ou un autre solvant hydrocompatible.
Quant à la fibre insoluble, elle peut soit subir des traitements ultérieurs de purification de la cellulose qu'elle contient principalement, soit être utilisée comme aliment pour ruminants, soit être utilisée directement comme pâte à carton d'aspect grossier, soit encore être hydrolysée par voie chimique ou enzymatique pour conduire à un sirop de glucose.
Pour effectuer le traitement suivant la présente invention, il faut éviter les efforts de déchirement ou de rupture qui conduisent à la fragmentation des fibres, à une mise en condition de la matière défavorable à un essorage efficace et à une cellulose à fibres courtes sans intérêt. Aussi évite-t-on d'utiliser des broyeurs à lames coupantes genre Turmix. Par contre conviennent aussi à la réalisation de l'effet mécanique recherché les machines destinées à la pâte à papier mécanique et, plus particulièrement, les raffineurs de pâte mécanique.
Une telle machine est décrite dans l'ouvrage suivant: Encyclopedia of Chemical Technology , Kirk & Othmer, 3' éd. vol. 19, pp. 393394. L'élément essentiel d'une telle machine est un disque rotatif comportant des zones concentriques successives de rainures radiales dont le calibre va décroissant, ce disque rainuré étant disposé coaxialement avec un disque lisse fixe et presque en contact avec celui-ci. La matière à traiter est injectée axialement entre les disques de manière qu'elle se déplace vers leur périphérie et, ce faisant, elle subit d'abord un effet de fractionnement par les rainures, puis de défibrillation provoqué par compressions dans une zone rainurée et décompressions lors de son passage saccadé de cette zone rainurée à la suivante.
La pulpe ainsi défibrillée et homogénéisée peut être essorée de façon satisfaisante et fournit un solide et une solution de pectine sensiblement similaires aux produits correspondants obtenus suivant le premier mode opératoire décrit plus haut.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention.
Exemple 1
On a utilisé un réacteur en Pyrex de 2 I muni d'un agitateur, d'un réfrigérant à reflux et d'un thermomètre. La base du réacteur comportait une tubulure de sortie qu'on a reliée par un tuyau de caoutchouc d'environ 20 mm de diamètre à ume pompe péristaltique fournissant 5-6 impulsions par minute. La sortie de la pompe a été reliée à une tubulure d'entrée du réacteur de manière à assurer une circulation continue du contenu de celui-ci.
On a introduit dans le réacteur 1120 g de pulpe de betterave sucrière brute provenant de la sucrerie de Frauenfeld (CH). Cette pulpe humide titrait 7,6% en poids (85 g) de matière sèche. L'analyse de cette matière sèche a fourni les indications suivantes en poids: cellulose 32,43 %, hémicellulose 21,12, protéines 8,2 %, cendres 3,69, pectine 19-23 % (évaluation), reste non identifié. On a ensuite ajouté 380 g d'eau et environ 15 g de HCI concentré, le tout de manière à réaliser une pâte fluide à pH 0,7. On a chauffé le réacteur à 40"C (bain thermostatisé) et on a fait circuler le mélange en continu par la pompe péristaltique à la cadence d'environ 200 ml/ min.
Simultanément, on a soumis la partie du mélange se trouvant dans le réacteur à une agitation au moyen de l'agitateur rotatif.
On a poursuivi le traitement environ 10 h pendant lesquelles on a pu observer que l'effet des pulsations de la pompe se traduisait par la séparation intermittente et successive de portions alternativement plus riches en solides et plus riches en liquide, une réhomogénéisation du tout se produisant au retour dans le réacteur.
On a ensuite centrifugé le mélange dans une centrifugeuse à tamis et on a obtenu une matière qu'on a encore pressée sur un
Buchner sous aspiration (14 Torr) afin d'en retirer tout le liquide possible. Cette opération s'est faite sans difficulté, sans boucher les pores du filtre et en laissant un gâteau fibreux de matière solide constitué de 70 % de cellulose (après séchage). Le taux d'humidité de ce gâteau était de 45 % en poids (poids à sec 36,76 g). Par adjonction d'alcool au filtrat, on a précipité environ 20 g de pectine brute dont la capacité de former un gel (voir la référence 2) susmentionnée pp. 484 ss) était satisfaisante.
L'analyse de la matière sèche ainsi obtenue a fourni les chiffres suivants (entre parenthèses, les résultats d'un second essai identique): cellulose 68,5% (72,0); hémicellulose 6,2% (7); cendres 7,29% (-); protéines 8,6% (-); total des produits identifiés 90,59% (94,89).
On a utilisé cette matière dans une machine à papier et on a obtenu des feuilles homogènes, solides, de texture très grossière et de couleur grisâtre.
Exemple 2 (comparatif)
Dans un réacteur de laboratoire ordinaire, on a mis en agitation 22 h à 40"C un mélange de 675 g de pulpe brute (identique à celle de l'exemple précédent) avec 375 g d'eau et acidifié à pH 0,7 par du
HCI concentré. Puis on a centrifugé et obtenu 378,5 g d'un solide pâteux et visqueux. On a soumis ce solide à un pressage de 10 t dans un filtre presse, ce qui a permis d'en extraire encore 50 ml de liquide mais avec bouchage des pores du filtre et extrudage à travers les pores de 242,5 g de pâte visqueuse. Cette pâte, une fois séchée, a fourni 29 g de matières sèches. Le traitement ci-dessus n'a donc permis la formation que d'un produit humide à environ 12% de matières sèches, et ce, avec un rendement global médiocre, les pertes mécaniques étant notables.
Par ailleurs, la pectine précipitée de la phase aqueuse était également de qualité médiocre.
On voit, par ces résultats comparatifs, l'utilité du procédé suivant l'invention.
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CLAIMS
1. Process for simultaneously depectinizing and dehydrating the sugared sugar beet pulp by direct extraction, that is to say without drying it beforehand, characterized in that this wet raw pulp is acidified, it is heated and subjected, in portions, alternating successive compressions and decompressions so that the pectin is detached from the cellulose fibers of this pulp and that it dissolves in the acidified water which it contains, then the mass is wrung in order to d 'Separate the liquid phase containing the pectin, the water content of the solid material thus wrung not exceeding 50% by weight.
2. Method according to claim 1, characterized in that said compressions cause crushing and deformation of the pulp and, consequently, a directional rearrangement of the fibers thereof.
3. Method according to claim 1, characterized in that said wrung material is rich in cellulose, that its texture is homogeneous, fibrous and non-viscous and that it lends itself to a direct transformation into sheets by the technique of papermaking. .
4. Method according to claim 1, characterized in that the liquid resulting from the dewatering contains the majority of the pectin originally present in the pulp, this pectin being able to give rise to the formation of gels of satisfactory quality.
5. Method according to claim 1, characterized in that the pulp is acidified by means of a concentrated or diluted mineral acid so as to obtain a pH of 0.2 to 3.
6. Method according to claim 1, characterized in that it heats between 30 and 60ex.
7. Method according to claim 1, characterized in that said pulp is circulated in a circuit comprising a peristaltic pump, the action of this pump resulting in the application, alternately, of compressions and depressions on portions of this pulp.
8. Method according to claim 4, characterized in that, in addition to pectin, the liquid contains, dissolved, pentoses resulting from the hydrolysis of hemicellulose of the raw pulp.
The present invention relates to the extraction of pectin from the pulp of sugar beets (depectinization) and its dehydration.
Usually, the depectinization of the sugar pulp whose dry matter consists, by weight, of approximately 20-30% of cellulose, 15-20% of pectin, 20% of hemicellulose, 6% of sugar, 6- 10% protein and 4-12% ash, the remainder being unspecified, is carried out by extraction using hot aqueous dilute acid. Suitable acids are, for example, HCI, H2SO4, H2SO3, Tartaric acid and other mineral and organic acids.
There are numerous references to this subject, among which two general works will be cited: I) Die Pektine und ihre Werwendung, by B. HOTTENROTH, Ed. R. OLDENBOURG, Munich (1951); 2) The Pectic Substances, by Z.I. KERTESZ, Interscience, New York (1951), as well as more recent articles whose summaries appear in Chemical Abstracts, in particular C.A. 66, 116898; 70, 48853; 72, 56953; 73, 16575; 82, 60389: 90, 170475; 91, 120366; 92, 131067 and 92, 125.
From this state of the art, it appears that the main problems relating to this de-spectinization are the following: a) the increase in temperature and in the acid concentration which favor the rate and the speed of the extraction have, by against, a harmful effect on the quality of the pectin obtained (degradation), mainly with regard to its subsequent power to form gels; b) the need, in order to effect satisfactory separation of the extraction juices from the depectinized pulp, to dry the raw desugared pulp before putting it in contact with the extraction liquid.
In fact, the raw pulp which comes from sugar factories consists of a pasty mass hydrated at 85-95% (5-15% dry matter per 100 g of raw pulp) which cannot be satisfactorily dehydrated by pressing, filtration or centrifugation, because of its viscous consistency due to the gel which clogs the pores of the filters. Consequently, for any subsequent treatment, for example for its transformation into meal for cattle with or without depectinization, it must first be dried by evaporation (in an oven, in an oven, under ordinary pressure, under reduced pressure, etc.), which currently requires energy expenditure incompatible with the value of the products obtained.
We therefore sought a treatment applicable to raw sugar pulp whose effect is, on the one hand, to release the pectin so that it is effectively extracted by the water impregnating this raw pulp and, on the other hand, to allow the separation of this extraction juice by the usual simple means of filtration and centrifugation. Now, it has been discovered with astonishment that we achieve the goal set by repeatedly subjecting the raw sugar beet pulp, in portions, to a succession of alternating compressions and decompressions.
Thus, the process according to the present invention is defined as follows:
The wet raw pulp is acidified, it is heated, it is subjected in this state, in portions, to an alternation of successive compressions and decompressions (pulsations), so as to effect an effective separation of the pectin from the pulp from the cellulosic fibers thereof and a dissolution of this pectin in the acidified water contained in this pulp, then the mass is wrung, the water content of the solid matter thus obtained not exceeding 50% by weight. The effect of such compressions can result in crushing and non-elastic deformation of the pulp mass (retting) and, consequently, in a directional rearrangement of the fibers thereof, for example in the direction of its movement or perpendicularly to this one.
To acidify the pulp, preferably use a strong acid such as HCI, H2SO4, H3PO4 or other acid known to lend itself to the depectinization operation. Preferably, the pH of the acidified pulp is between 0.2 and 3. pH lower and higher than the range indicated is not impossible a priori. However, in the presence of too low acidity, the extraction speed becomes very slow and, in the presence of too much acidity, the rate of degradation of pectin and hydrolysis of pentosans (hemicellulose) increases sharply. Depending on the degree of humidity of the pulp to be treated, an additional quantity of water can be added in order to modify its rheological properties, for example to increase its fluidity.
This amount of water can be such that the proportion of dry matter relative to the total of the water present in the mass subjected to the treatment is, by weight, from 5 to 25%. In such a case, it is obviously favorable to add together the desired water and acid in the form of a dilute acid solution. The quantities of water and acid to be added will be determined according to the aforementioned dilution and pH criteria.
The temperature at which the treated pulp is heated is preferably 30 to 60 ° C. At temperatures below this range, the reaction becomes too slow and, above this, the pectin degrades considerably and its quality drops excessively. However, in certain special cases where these criteria are not decisive, it is possible to work at temperatures outside the abovementioned limits.
To carry out, on portions of pulp, the successive alternations of compressions and decompressions, one can proceed in many ways and use various devices making it possible to achieve this effect. As an example, we first cite the case where the acidified and adequately fluidized mass to ensure its free flow in a pipe is placed in a reactor fitted with an agitator and, by means of a flexible pipe connected between inlet and outlet of the reactor. is circulated continuously, its movement being ensured by a peristaltic pump acting on the flexible piping made of rubber or any other resilient elastic material
both with acids. The alternations of compressions and decompressions are provided by the cam of the pump which, successively, compresses and decompresses portions of the fluid in circulation. The mechanical deformation resulting from this compression causes disaggregation of the fibers and an orientation thereof in a preferred direction. The desired effect is therefore achieved by this means. In general, a few hours of this pulsed circulation, for example from 5 to 20 h at 40-50-C, are sufficient to obtain the desired effect, that is to say a homogenized mass, the fibers of which have been regularized and which can then be spun by filtration or centrifugation under satisfactory conditions.
It is thus possible, on the one hand, to obtain a solid insoluble in water, the moisture content of which is clearly lower than that of the starting material and containing especially cellulose and, on the other hand, a filtered liquid containing pectin, a proportion of pentoses resulting from the simultaneous hydrolysis of part of the hemicellulose of the pulp and other dissolved materials, soluble salts, proteins, etc. Pectin can be extracted from this solution by the usual means mentioned in the technique mentioned above, for example by precipitation with alcohol or another hydrocompatible solvent.
As for the insoluble fiber, it can either undergo subsequent treatments for the purification of the cellulose which it mainly contains, or be used as feed for ruminants, or be used directly as coarse-looking cardboard pulp, or even be hydrolyzed by chemical or enzymatic way to lead to a syrup of glucose.
To carry out the treatment according to the present invention, it is necessary to avoid the tearing or breaking forces which lead to the fragmentation of the fibers, to a condition of the material unfavorable to effective spinning and to a cellulose with short fibers without interest. So we avoid using Turmix-type shredder blades. By cons are also suitable for achieving the desired mechanical effect machines for mechanical pulp and, more particularly, mechanical pulp refiners.
Such a machine is described in the following work: Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk & Othmer, 3 'ed. flight. 19, pp. 393394. The essential element of such a machine is a rotary disc comprising successive concentric zones of radial grooves whose size is decreasing, this grooved disc being arranged coaxially with a fixed smooth disc and almost in contact therewith. The material to be treated is injected axially between the discs so that it moves towards their periphery and, in doing so, it undergoes first a fractionation effect through the grooves, then defibrillation caused by compressions in a grooved area and decompressions. during its jerky passage from this grooved area to the next.
The pulp thus defibrillated and homogenized can be wrung out satisfactorily and provides a solid and a pectin solution substantially similar to the corresponding products obtained according to the first procedure described above.
The following examples illustrate the invention.
Example 1
A 2 I Pyrex reactor was used fitted with a stirrer, a reflux condenser and a thermometer. The base of the reactor included an outlet pipe which was connected by a rubber hose of about 20 mm in diameter to a peristaltic pump supplying 5-6 pulses per minute. The outlet of the pump was connected to an inlet pipe of the reactor so as to ensure a continuous circulation of the contents thereof.
1120 g of raw sugar beet pulp from the Frauenfeld sugar refinery (CH) were introduced into the reactor. This wet pulp titrated 7.6% by weight (85 g) of dry matter. Analysis of this dry matter provided the following indications by weight: cellulose 32.43%, hemicellulose 21.12, protein 8.2%, ash 3.69, pectin 19-23% (evaluation), remains unidentified. 380 g of water and about 15 g of concentrated HCl were then added, all so as to produce a fluid paste at pH 0.7. The reactor was heated to 40 ° C. (thermostatically controlled bath) and the mixture was circulated continuously by the peristaltic pump at the rate of approximately 200 ml / min.
Simultaneously, the part of the mixture in the reactor was subjected to agitation by means of the rotary agitator.
The treatment was continued for approximately 10 h during which it was observed that the effect of the pulsations of the pump resulted in the intermittent and successive separation of portions alternately richer in solids and richer in liquid, rehomogenization of the whole occurring upon return to the reactor.
The mixture was then centrifuged in a sieve centrifuge and a material was obtained which was further pressed on a
Buchner under suction (14 Torr) to remove all the possible liquid. This operation was carried out without difficulty, without clogging the pores of the filter and leaving a fibrous cake of solid material made up of 70% cellulose (after drying). The moisture content of this cake was 45% by weight (dry weight 36.76 g). By adding alcohol to the filtrate, approximately 20 g of crude pectin was precipitated, the capacity of which to form a gel (see reference 2) mentioned above pp. 484 ff) was satisfactory.
Analysis of the dry matter thus obtained provided the following figures (in brackets, the results of a second identical test): cellulose 68.5% (72.0); hemicellulose 6.2% (7); ash 7.29% (-); protein 8.6% (-); total identified products 90.59% (94.89).
This material was used in a paper machine and homogeneous, solid sheets were obtained, of very coarse texture and of greyish color.
Example 2 (comparative)
In a standard laboratory reactor, a mixture of 675 g of crude pulp (identical to that of the preceding example) was stirred for 22 h at 40 ° C. with 375 g of water and acidified to pH 0.7 by of
HCI concentrated. Then centrifuged and obtained 378.5 g of a pasty and viscous solid. This solid was subjected to a pressing of 10 t in a filter press, which made it possible to extract a further 50 ml of liquid but with blockage of the pores of the filter and extrusion through the pores of 242.5 g of viscous paste. . This paste, once dried, provided 29 g of dry matter. The above treatment therefore only allowed the formation of a wet product with approximately 12% dry matter, and this, with a mediocre overall yield, the mechanical losses being significant.
Furthermore, the pectin precipitated from the aqueous phase was also of poor quality.
These comparative results show the usefulness of the process according to the invention.