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Procédé pour la production d'une cellulose convenant pour la -----------------------------------------------------------fabrication de fibres artifioielles, à partir de bois de pin.
On sait combien sont sévères les conditions imposées au point de vue de la pureté et de la teneur en cellulose alpha, à la cellulose de fibres artificielles. Alors que dans les dé- buts de l'industrie des fibres artificielles on a traité prin- oipalement desdéchets de ooton et le bois de sapin, on a pas- sé dans la suite au traitement -'autres bois, comme le bois de hêtre et le bois de pin.
La présente invention concerne un procédé dans lequel, en vue de la fabrioation d'une cellulose appropriée de fibres artificielles à teneur élevée en cellulose alpha, le bois de pin est soumis à un traitement préalable par de l'acide sul- furique dilué et est dissocié ensuite suivant le procédé au sulfate.
On connaît un procédé pour la fabrioation d'une cellulose forte qui est destinée à convenir également bien pour la trana-
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fonction en dérivé* de cellulose, procédé qui consiste à sou- mettre du bois découpé, après un traitement préalable par de l'acide sulfurique à environ 1-35%, à la dissociation par le sulfate. En cas d'application de ce procédé connu à des bois riohea en résine, comme le bois de pin, on a fait la constata- tion surprenante que si l'on travaille dans cet intervalle d'a- cide, on ne peut obtenir une cellulose utilisable pour la pro- duction de fibres artifioielles. Il a été établi que l'on doit à cet effet obaerver des conditions bien déterminées lora du traitement par l'acide des découpures de bois de pin.
Pour la fabrication d'une cellulose de fibres artificiel- lea à partir de bois de pin, il est nécessaire d'effectuer la préhydrolyse avec un acide sulfurique à 0,25-0,5%, à des tem- pératures supérieures à 100 , Si on élève de peu seulement la concentration en acide, par exemple à 1%, on obtient des ren- dements plus mauvais en cellulose; en outre la cellulose ainai obtenue oonvient moins pour la fabrioation de fibres artifioiel- les. Les solutions de filage de visooae fabriquées de la ma- nière usuelle au moyen de semblables matières se filtrent par exemple beaucoup plus mal que celles des celluloses obtenues en cas d'une préhydrolyse avec de l'acide sulfurique à environ 0,20-0,50%.
Si la concentration en acide descend en-dessous de 0,2% on obtient bien dea celluloses avec un bon rendement mais les pentosanes ne sont pas extraits par dissolution. Les celluloses riches en pentosanes obtenues donnent alors des so- lutions de visoose se filtrant mal.
Temple de réaliaation :
Des copeaux ae bois de pin en quantité de 340 kg., rappor- téa au bois seo, sont préhydrolyaéa avec de l'aoide sulfurique à 0,25% dans un rapport du bain de 1 :5,0, pendant 1 heure, à Se,
On obtient, calcules en bois sec 290 kg. d'un produit de
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boit faiblement teinté. Ceci correspond à un rendement de 85%.
Le boit encore humide est débarrassé de l'acide adhérent par un lavage au moyen d'eau et ensuite dissocié suivant le prooé- dé au sulfate dans una lessive qui contient 20% d'alcali ef- ficace (calculés comme NaOH, rapportés à la matière sèche pré- hydrolyses). La lessive de cuisson contient 80% de l'aloali effectif comme NaOH et 20% comme Na2S. La lessive contient en outre 15% de Na 00 et 3-4% de Na2SO4 de la proportion to- tale de la substance organique. La cuisson est exécutée avec un rapport de lessive de 1:4,6 à 160-170 .
La matière débarrassée par lavage, après la fin de la cuisson, des résidus de la lessive de cuisson est blanchie en deux phases. La blanchiment se fait en partie dans la tour et en partie dans le Hollandais. Pour 100 kg de cellulose on emploie environ 5,5 kg de chlore actif, antre les deux phases du blanoniment on effectue un traitement intermédiaire faible- ment alcalin. Après un lavage à fond, la substance est débar- rush de l'eau dans une presse à tamia.
La cellulose obtenue possède une teneur en odllulose al- pha de 94%, la teneur en gomme de bois est aux environs de 1,5-2%. Le rendement en cellulose vaut 29% rapportés au bois sec introduit dana l'opération.
Une cellulose obtenue, en vue de la comparaison, dans les aimes conditions de cuisson alcaline pour ce qui concerne la température de dissociation et le temps de dissociation, sana traitement préalable par un acide, présentait au contraire pour un rendement de 36% une teneur en alpha de 88% avec une teneur en gomme de bois de 6%. La consommation en alcali, dans la dissociation du bois de pin non préhydrolysé, est plus grande. Il est nécessaire de dissocier avec un rapport d'al- cali de 1:0,23. La consommation de ohlore vaut 6,5 kg pour 100 kg. de cellulose.
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La cellulose obtenue sans préhydrolyse convient beaucoup moins bien pour la fabrication de fibres artificielles que oel- le provenant de bois de pin préhydrolysé. Une viscose produi- te à partir ae cellulose fabriquée moyennant l'emploi de la préhydrolyse présentait un débit de filtre de 300 1/m2/h de surface filtrante, en comparaison d'un débit de filtre de 155 1/m2/h pour une viscose provenant de boia de pin non-pré- hydrolysé.
La plus grande pureté de la cellulose a une influenoe é- galement sur les valeurs des fibres des laines de cellulose fi- lées à partir des viscoses obtenues. Les valeurs des fibres de la cellulose provenant d'une matière préhydrolysée étaient
25,0 Rkm à sec et 14,0 Rkm à l'état humide en comparaison de
23,0 Rkm à sec et de la,5 Rkm à l'état humide pour la viscose provenant de cellulose non-préhydrolysée.
A la place de la température de 125 choisie pour la pré- hydrolyse dans l'exemple de réalisation, on peut travailler avantageusement aussi dans un intervalle de température de 115-130'.
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Process for the production of a cellulose suitable for --------------------------------------- -------------------- manufacture of artificial fibers, from pine wood.
It is known how severe the conditions imposed from the point of view of purity and alpha cellulose content on the cellulose of artificial fibers. While in the early days of the man-made fiber industry, primarily cotton wastes and fir wood were treated, later on to the treatment of other woods, such as beech wood and wood. pine wood.
The present invention relates to a process in which, for the production of a suitable cellulose of man-made fibers with a high alpha cellulose content, the pine wood is pretreated with dilute sulfuric acid and is pre-treated with dilute sulfuric acid. then dissociated by the sulphate process.
A process is known for the production of a strong cellulose which is intended to be suitable also for the transport.
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cellulose derivative * function, a process which consists in subjecting cut wood, after pretreatment with approximately 1-35% sulfuric acid, to dissociation by sulphate. When this known process is applied to riohea resin woods, such as pine wood, it has been surprisingly found that if one works in this range of acid, one cannot obtain a cellulose usable for the production of artificial fibers. It has been established that for this purpose well defined conditions must be observed when treating pine wood cuttings with acid.
For the manufacture of an artificial fiber cellulose from pine wood, it is necessary to carry out the prehydrolysis with a 0.25-0.5% sulfuric acid, at temperatures above 100, If the acid concentration is only increased slightly, for example to 1%, poorer cellulose yields are obtained; moreover, the cellulose thus obtained is less suitable for the manufacture of artificial fibers. The spinning solutions of visooae produced in the usual way by means of similar materials filter for example much worse than those of celluloses obtained in the event of prehydrolysis with approximately 0.20-0 sulfuric acid, 50%.
If the acid concentration drops below 0.2%, celluloses are obtained with a good yield, but the pentosans are not extracted by dissolution. The celluloses rich in pentosans obtained then give visoose solutions which filter poorly.
Temple of Realiaation:
Shavings of pine wood in an amount of 340 kg., Related to the seo wood, are prehydrolized with 0.25% sulfuric acid in a bath ratio of 1: 5.0, for 1 hour, at Se,
We obtain, calculated in dry wood 290 kg. a product of
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drinks weakly tinted. This corresponds to a yield of 85%.
The still moist drink is freed of the adhering acid by washing with water and then dissociated according to the sulphate procedure in a lye which contains 20% effective alkali (calculated as NaOH, referred to pre-hydrolyzed dry matter). The cooking liquor contains 80% of the effective aloali as NaOH and 20% as Na2S. The lye also contains 15% Na 00 and 3-4% Na2SO4 of the total proportion of the organic substance. Cooking is performed with a detergent ratio of 1: 4.6 at 160-170.
The material freed by washing, after the end of cooking, of the residues of the cooking liquor is bleached in two stages. The whitening is done partly in the tower and partly in the Dutch. Approximately 5.5 kg of active chlorine is used for 100 kg of cellulose. Between the two phases of the bleaching, a weakly alkaline intermediate treatment is carried out. After washing thoroughly, the substance is removed from the water in a chipmunk press.
The cellulose obtained has an alpha-odllulose content of 94%, the wood gum content is around 1.5-2%. The cellulose yield is 29% relative to the dry wood introduced in the operation.
A cellulose obtained, for the purpose of comparison, under the aimes alkaline cooking conditions with regard to the dissociation temperature and the dissociation time, without prior treatment with an acid, had on the contrary for a yield of 36% a content of 88% alpha with 6% wood gum content. The alkali consumption in the dissociation of non-prehydrolyzed pine wood is greater. It is necessary to dissociate with an alkali ratio of 1: 0.23. The consumption of ohlorus is 6.5 kg per 100 kg. cellulose.
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Cellulose obtained without prehydrolysis is much less suitable for the manufacture of artificial fibers than that obtained from prehydrolyzed pine wood. A viscose produced from cellulose made by the use of prehydrolysis exhibited a filter flow rate of 300 1 / m2 / hr of filter area, compared to a filter flow rate of 155 1 / m2 / hr for a viscose obtained from non-pre-hydrolyzed pine boia.
The higher purity of cellulose also influences the fiber values of cellulose wools spun from the viscoses obtained. The cellulose fiber values from a prehydrolyzed material were
25.0 Rkm dry and 14.0 Rkm wet compared to
23.0 Rkm dry and 1.5 Rkm wet for viscose from non-prehydrolyzed cellulose.
Instead of the temperature of 125 chosen for the pre-hydrolysis in the exemplary embodiment, it is also advantageously possible to work in a temperature range of 115-130 '.