Procédé pour la fabrication d'une cellulose convenant pour le
traitement subséquent par voie chimique, en partant notamment
de plantes annuelles
Pour des celluloses devant être utilisées pour le traitement subséquent par voie chimique et servir par exemple à la
fabrication de la viscose, il est essentiel qu'elles n'aient
qu'une teneur réduite en cendres.
Du fait que.les plantes annuelles ont également une teneur en cendres trop élevée, et sensiblement supérieure à celle
<EMI ID=1.1> .celluloses provenant de ces plantes, pour la fabrication de viscose, a été impossible pendant des années.
<EMI ID=2.1>
soumis la cellulose, après le blanchiment, à un traitement subséquent à l'acide. Par ce traitement subséquent, les impuretés, principalement celles anorganiques, que contient encore
la cellulose, sont éliminées et peuvent être enlevées par un
lavage intensif auquel on procède par la suite. Ce procédé
n'a cependant pas pris pied dans la technique, car il présente
de sérieux inconvénients. Le traitement acide subséquent provoque très facilement sur les fibres des détériorations qui se
traduisent par une diminution de la teneur en alpha-cellulose
de la cellulose. Ces détériorations se présentent principalement lorsque la cellulose contient encore des traces de chlore
provenant du blanchiment. De plus, il faut procéder à un lavage intensif pour écarter les sels formés par l'addition d'acide. Comme le traitement acide subséquent, dans la pile de
blanchiment, se faisait à la suite du blanchiment, les durées
de circulation dans la pile deviennent exagérément longues, .
par suite du traitement acide et du lavage qui le suit. pour
des celluloses provenant de plantes annuelles, telles que la
paille, il' est en outre nécessaire que le traitement acide
subséquent se fasse non pas une fois, mais au moins deux fois,
avec interposition d'un lavage intermédiaire; c'est alors seulement que l'on atteint la faible teneur en cendres nécessaire.
On a maintenant trouvé que l'on peut réduire sensiblement
la durée du traitement acide subséquent, lorsque ce traitement
acide est appliqué à la cellulose non blanchie. Quant à l'acide, il s'agit principalement d'acide chlorhydrique. En cas de besoin, on peut évidemment se servir aussi de n'importe quai autre acide, tel l'acide sulfurique ou l'acide fluorhydrique. On peut également utiliser en même temps de l'acide oxalique, surtout s'il s'agit d'obtenir une cellulose libre de fer si possible.
Exemple d'exécution.
De la paille hachée est désagrégée.par le procédé de sulfatation, ou le procédé à la soude; on la lave ensuite successivement sur trois filtres à vide disposés en série pour la libérer de l'alcali. La matière quittant le dernier filtre arrive dans la pile de lavage, pratiquement libre d'alcali.
La pulpe lavée, libre d'alcali, est d'abord réglée à un pH de 4, par addition d'acide chlorhydrique. Puis on, laisse agir l'acide pendant une heure. Après ce laps de temps, le contenu de la pile est lavé pendant deux heures jusqu'à atteindre un pH de 5,5, puis il subit un triage, par exemple sur des secoueurs plans, des désableurs et des rottroms. La matière triée est alors blanchie à la manière habituelle, par exemple par blanchiment progressif. On procède à un blanchiment à l'eau de chlore et après un lavage alcalin intermédiaire au calcium ou à l'hypochlorite de sodium, on effectue le blanchiment final.
Si l'on veut obtenir une matière particulièrement pauvre en pentosanes, on recommande de soumettre la matière première cellulosique, avant la désagrégation donnant la cellulose, à un traitement acide préalable sous pression, par exemple en l'échauffant au moyen d'un acide minéral dilué, comme par exemple de l'acide sulfurique à 0,5%.
Avant l'acidification dans la pile de lavage, la matière
<EMI ID=3.1>
<EMI ID=4.1>
cation. Dans la.matière finie de blanchiment, la teneur en
<EMI ID=5.1>
Une cellulose à base de paille, fabriquée à titre comparatif et à laquelle on a appliqué un double traitement acide subséquent à l'acide chlorhydrique, à la suite du blanchiment, a
<EMI ID=6.1>
Pour cela, la durée du temps de circulation dans la pile, lors du traitement acide, conforme à l'invention, de la cellulose non blanchie, n'était que de 3 heures, alors que, pour le mode opératoire connu, comportant un double traitement acide subséquent de la cellulose blanchie, ce temps dépassait largement 6 heures.
Ainsi qu'il est indique dans l'exemple d'exécution, il est avantageux, pour le procédé conforme à l'invention, de ne pas laver la cellulose avant le triage au point de la libérer complètement de l'acide. Il suffit d'enlever l'acide jusqu'à un degré tel qu'une attaque des conduites et de l'appareillage en fer utilisés pour les traitements subséquents, ne puisse plus se faire.
Grâce à la faible valeur du pH, la fibre se dégonfle fortement, ce qui provoque un rétrécissement de la surface de la fibre, de sorte que l'élimination des impuretés anorganiques et, dès lors, l'effet du triage, sont favorisés. Le triage
<EMI ID=7.1>
le triage habituel de la cellulose désagrégée par le procédé de sulfatation ou par un autre procédé de désagrégation.
Les celluloses fabriquées d'après le procédé conforme à l'invention conviennent bien pour la mise en oeuvre subséquente par voie chimique. Elles' donnent en particulier des viscoses facilement filtrables se prêtant très bien à la fabrication de fibres artificielles.
Process for the manufacture of a cellulose suitable for
subsequent chemical treatment, starting in particular
annual plants
For celluloses to be used for subsequent chemical treatment and for example to be used for
manufacturing viscose, it is essential that they do not
than a reduced ash content.
Due to the fact that annual plants also have too high an ash content, and significantly higher than that
<EMI ID = 1.1> .celluloses from these plants, for the manufacture of viscose, has been impossible for years.
<EMI ID = 2.1>
subjected the cellulose, after bleaching, to a subsequent treatment with acid. By this subsequent treatment, the impurities, mainly inorganic ones, which still contains
cellulose, are eliminated and can be removed by a
intensive washing which is carried out subsequently. This process
has not gained a foothold in the technique, however, because it presents
serious drawbacks. The subsequent acid treatment very easily causes deterioration on the fibers which is
result in a decrease in the alpha-cellulose content
cellulose. These deteriorations occur mainly when the cellulose still contains traces of chlorine.
from bleaching. In addition, intensive washing must be carried out to remove the salts formed by the addition of acid. As the subsequent acid treatment, in the pile of
bleaching, was done following the bleaching, the durations
of circulation in the pile become excessively long,.
as a result of the acid treatment and the subsequent washing. for
celluloses from annual plants, such as
straw, it is also necessary that the acid treatment
subsequent is done not once, but at least twice,
with the interposition of an intermediate wash; only then is the required low ash content achieved.
We have now found that we can significantly reduce
the duration of the subsequent acid treatment, when this treatment
acid is applied to unbleached cellulose. As for the acid, it is mainly hydrochloric acid. If necessary, you can obviously also use any other acid, such as sulfuric acid or hydrofluoric acid. It is also possible to use oxalic acid at the same time, especially if it is a question of obtaining an iron free cellulose if possible.
Example of execution.
Chopped straw is broken up by the sulphation process, or the soda process; it is then washed successively on three vacuum filters arranged in series to free it from the alkali. The material leaving the last filter enters the wash stack, practically free of alkali.
The washed pulp, free of alkali, is first adjusted to a pH of 4 by adding hydrochloric acid. Then we leave the acid to act for an hour. After this period of time, the contents of the pile are washed for two hours until reaching a pH of 5.5, then they are sorted, for example on flat shakers, desanders and rottroms. The sorted material is then bleached in the usual way, for example by progressive bleaching. Bleaching is carried out with chlorine water and after an intermediate alkaline washing with calcium or sodium hypochlorite, the final bleaching is carried out.
If one wishes to obtain a material which is particularly poor in pentosans, it is recommended to subject the cellulosic raw material, before the disintegration giving cellulose, to a preliminary acid treatment under pressure, for example by heating it with a mineral acid. diluted, for example 0.5% sulfuric acid.
Before acidification in the wash pile, the material
<EMI ID = 3.1>
<EMI ID = 4.1>
cation. In the finished bleaching material, the content of
<EMI ID = 5.1>
A straw-based cellulose, produced for comparison and to which a subsequent double acid treatment with hydrochloric acid was applied, following the bleaching, has
<EMI ID = 6.1>
For this, the duration of the circulation time in the cell, during the acid treatment, according to the invention, of the unbleached cellulose, was only 3 hours, whereas, for the known operating mode, comprising a double subsequent acid treatment of the bleached cellulose, this time greatly exceeded 6 hours.
As indicated in the exemplary embodiment, it is advantageous, for the process according to the invention, not to wash the cellulose before sorting to the point of completely freeing it from the acid. It suffices to remove the acid to a degree such that an attack on the pipes and the iron equipment used for the subsequent treatments can no longer take place.
Due to the low pH value, the fiber deflates strongly, causing the fiber surface to shrink, so that the removal of inorganic impurities and hence the sorting effect is promoted. Sorting
<EMI ID = 7.1>
the usual sorting of the disintegrated cellulose by the sulfation process or by another disintegration process.
The celluloses produced according to the process according to the invention are well suited for subsequent processing chemically. They 'give in particular easily filterable viscoses which lend themselves very well to the manufacture of artificial fibers.