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"Procédé pour la préparation de viscose "
Pour la préparation de viscose en un cycle de travail ininterrompu, on a déjà proposé de traiter la cellulose à degré de polymérisation inférieur avec une partie ou la quantité totale de la solution de soude caustique nécessaire pour la formation de la viscose, solution ayant la concen- tration pour la mercérisationd'ajouter du sulfure de carbone et de dissoudre ensuite la masse de xanthogénate avec de l'eau jusqu'à formation de viscose.
Il a également été proposé de réduire la viscosité de la solution de cellulose par addition de sulfure alcalin.
On a généralement procédé alors, en ajoutant du sulfure de sodium, à la lessive d'immersion employée pour la mercérisa- tion, l'effet de ce catalyseur se développant après l'opération
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d'expression. On a également ajouté déjà du sulfure de sodium à la cellulose humide avant la mercérisation.
Ces procédés cependant produisirent des viscoses à viscosités fortement variables et de mauvaises et insuffisantes qualités de filtration et de filage. C'est particulièrement le procédé d'ajouter du sulfure de sodium à la lessive d'im- mersion qui parait simple en lui-même qui s'est révélé comme techniquement non admissible, étant donné qu'il était fait emploi de trop grandes quantités de sulfure de sodium et qu'au cours du travail la teneur en sulfure de sodium ne peut guère être maintenue constante par suite de la for- mation de Na2S2O3 qu'il est impossible à écarter (réaction de l'air). En effet, ce n'est que le Na2S qui possède comme tel la capacité d'effet, catalytique pour la dégradation rapide de la cellulose. Il se produit par conséquent de for- tes variations de viscosité dans ce procédé connu.
Indé- pendamment de cela, la capacité de filtration d'une viscose ainsi préparée est généralement insuffisante.
L'objet de la présente invention est un procédé selon lequel le sulfure de sodium ou un autre sulfure d'alcali soluble dans l'eau est ajouté non pas à la lessive d'immer- sion,mais à l'alcali¯cellulose sous forme de haute concen- tration lors du défibrage. Il a été constaté notamment qu'il est d'une signification déterminante, lors de l'ajoute du sulfure alcalin à l'alcalicellulose, de faire emploi de so- lutions aussi fortement concentrées que possible. La concen- tration de la solution de sulfure alcalin à ajouter à l'al- calicellulose dans l'appareil défibreur ne sera pas moindre que 10 à 15% en poids en sulfure de sodium ou en une quantité équivalente d'un autre sulfure alcalin.
Si l'on utilise des solutions moins fortes, l'on obtient pour une même teneur en sulfure de sodium un processus de mûrissement effectivement plus lent dans l'alcalicallulose, une très
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mauvaise capacité de filtration et, en outre, de fortes va- riations dans la viscosité des viscoses.
Fendant le défibrage et l'addition d'une solution de sul- fure de sodium, la température de l'alcalicellulose sera avantageusement maintenue entre 25 et 30 , cependant qu'il convient de porter attention sur le fait que la température varie très peu, par exemple tout au plus de 1 . Le procédé de l'invention permet de produire en un temps minimum une viscose d'une capacité de filtration particulièrement favo- rable avec très faible variation de viscosité dans la solu- tion obtenue. Il présente en outre l'avantage,à côté des anciens procédés, que la totalité de la lessive d'immersion n'est pas souillée par des composés de soufre.
Exemple.
200 kgr.de cellulose sont plongés dans une solution de soude caustique à 18% en poids pendant 30 minutes à une tem- pérature de 15 à 18 et ensuite exprimés à 600 kgr.d'alcali- cellulose. L'alcalicellulose fraîchement préparée est ensuite défibrée initiallement pendant 15 minutes, cependant qu'on laisse monter la température à 27 , A l'alcal icellulose dé- fibrée primitivement on ajoute alors, au cours de 2 à 3 mi- nutes, 64 kgr.d'une solution de sulfure de sodium à 18% en poids et l'on continue à défibrer pendant 130 minutes à 27 à 28 .
Après le défibrage on procède à la xanthogénation avec 61,5 kgr.de sulfure de carbone et ensuite le xantho- génate est dissous en une viscose avec 6,5% de NaOH et 7,7% de cellulose. La viscose est prête au filage après filtration et désaérage, La viscosité de la solution de filage présente 22 à 23 " à la chute de bille. La filtration de la solution s'effectue rapidement et sans difficulté. La préparation de viscose, suivant le procédé, dure tout au plus 6 heures à partir de l'introduction de la cellulose dans la presse. d'immersion jusque et y compris la mise en solution.
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"Process for the preparation of viscose"
For the preparation of viscose in an uninterrupted working cycle, it has already been proposed to treat the cellulose with a lower degree of polymerization with a part or the total amount of the caustic soda solution necessary for the formation of the viscose, solution having the concentration. - Tration for mercerization to add carbon disulphide and then dissolve the mass of xanthogenate with water until viscose formation.
It has also been proposed to reduce the viscosity of the cellulose solution by adding alkali sulfide.
We then proceeded generally, by adding sodium sulphide, to the immersion liquor employed for the mercerization, the effect of this catalyst developing after the operation.
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expression. Sodium sulfide has also already been added to the wet cellulose before mercerization.
These processes, however, produced viscoses with highly variable viscosities and poor and insufficient filtration and spinning qualities. It is in particular the process of adding sodium sulphide to the immersion liquor which appears simple in itself which has been shown to be technically unacceptable, since too large quantities were used. sodium sulphide and that during work the sodium sulphide content can hardly be kept constant owing to the formation of Na2S2O3 which it is impossible to rule out (reaction of the air). Indeed, it is only the Na2S which has as such the capacity of effect, catalytic for the rapid degradation of cellulose. Great variations in viscosity therefore occur in this known process.
Apart from this, the filtration capacity of a viscose thus prepared is generally insufficient.
The object of the present invention is a process whereby sodium sulphide or other water soluble alkali sulphide is added not to the immersion liquor but to the alkalicellulose in the form of. high concentration during defibration. It has been found in particular that it is of decisive significance, when adding the alkali sulphide to the alkalicellulose, to use solutions which are as highly concentrated as possible. The concentration of the alkali sulfide solution to be added to the alkalicellulose in the shredder will not be less than 10 to 15% by weight of sodium sulfide or an equivalent amount of another alkali sulfide.
If weaker solutions are used, for the same sodium sulphide content, an effectively slower ripening process is obtained in alkalicallulose, a very
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poor filtration capacity and, in addition, large variations in the viscosity of the viscoses.
During the defibration and the addition of a sodium sulphide solution, the temperature of the alkalicellulose will advantageously be kept between 25 and 30, however, it should be borne in mind that the temperature varies very little, for example at most 1. The process of the invention makes it possible to produce in a minimum time a viscose with a particularly favorable filtration capacity with very little variation in viscosity in the solution obtained. It also has the advantage, besides the old methods, that all of the immersion liquor is not contaminated with sulfur compounds.
Example.
200 kg of cellulose are immersed in an 18% by weight solution of caustic soda for 30 minutes at a temperature of 15 to 18 and then expressed as 600 kg of alkaline cellulose. The freshly prepared alkalicellulose is then initially defibrated for 15 minutes, while the temperature is allowed to rise to 27. The initially defibrated alkalicellulose is then added, over the course of 2 to 3 minutes, 64 kgr. of an 18% by weight sodium sulphide solution and the fiberization is continued for 130 minutes at 27 to 28.
After defibration, the xanthogenation is carried out with 61.5 kgr. Of carbon disulphide and then the xanthogenate is dissolved into a viscose with 6.5% NaOH and 7.7% cellulose. The viscose is ready for spinning after filtration and deaeration. The viscosity of the spinning solution presents 22 to 23 "at the fall of the ball. The filtration of the solution is carried out quickly and without difficulty. The preparation of viscose, according to the process , lasts at most 6 hours from the introduction of the cellulose into the immersion press up to and including the dissolution.