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Procédé pour diminuer le degré de gonflement de matière textile d'hydrate de cellulose
La présente demande a pour objet un procéda pour diminuer le degré de gonflement de matière textile en hydrate de cellulose et pour améliorer la matière, procédé qui consiste en ce que la matière est traitée sans emploi d'agents de condensation par des solutions aqueuses de formaldéhyde, ensuite rincée à l'eau et finalement séchée de la Maniera usuelle. Ce traitement élimina donc par le rinçage la formaldéhyde adhérant superficiellement à la fibre par suite du traitement par la solution aqueuse de formaldéhyde.
La présente invention concerne une forme de réalisation spéciale du procédé tel que décrit dans le brevet belge déposé le 31 mars 1943 n 449-965-Si comme on l'a décrit dans ce brevet, on rince la matière textile imprégnée de la solution de formaldéhyde, par exemple des flocons de laine cellulosique fabriquée suivant le procédé de viscose, au moyen d'eau, la solution de formaldéhyde adhérant extérieurement aux flocons parvient dans l'eau de rinçage et on obtient une solution très diluée de formaldéhyde hors de laquelle la formaldéhyde ne peut être récupérée que moyennant l'apport de grandes quantités de calories.
Il a maintenant été découvert que l'on peut travailler beaucoup plus économiquement lorsque pour l'élimination de la formaldéhyde en excès des flocons imprégnés de la solution de formaldéhyde, on ne fait pas le rinçage ultérieur avec de l'eau mais on emploie une solution diluée de formaldéhyde.
On opère donc en pratique de telle manière que l'eau de rin- çage employée pour l'élimination de la formaldéhyde est pompée en oircuit fermé, lors de la formolisation des flocons, en une opération continue et qu'on ajoute seulement constamment une petite quantité d'eau telle que la concentration de formaldéhyde est maintenue à la même élévation'désirée. On peut également ajouter au liquide de lavage contenant de la formaldéhyde directement les matières nécessaires pour produi- re en même temps un avivage de la fibre. On peut faire à cet effet des additions usuelles pour l'avivage dans l'industrie de lalaine cellulosique et de la rayonne.
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Lors de la formolisation, on opère alors de telle manière que les flocons à formoliser ou la nappe de laine cellulosique à traiter par la formaldéhyde sont envoyés dans une so-
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lution aqueuse concentrée de formaldéhyde. Avant l'introduc- tion dans le bain de rinçage contenant la formaldéhyde, la nappe est avantageusement essorée. On la fait alors passer à travers le bain de rinçage et on l'essore encore une fois après qu' elle a quitté le bain de rinçage, qui contient en même temps avantageusement les additions nécessaires pour l'avivage, et avant l'amenée au séchoir, en vue de l'élimination de l'humidité superflue. Le séchage se fait alors de la manière usuelle. On sèche par exemple à des températures de 100-10 . On peut toutefois aussi employer des températures inférieures à 100 .
Exemple de réalisation :Une nappe de laine cellulosique, obtenue par filage de viscose dans un bain usuel lùller II et par mise en brins ultérieure du câble acide obtenu, aésacidifiée, désulfurée et avantageusement blanchie, qui a été amenée par essorage à une humidité d'environ 180'% est conaui- te à travers un bain de formolisation qui contient 1 gr. par litre de formaldéhyde et 3,8 gr. par litre d'huile d'avivage
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et 0 gr. par litre a'acide citrique sur une longueur a' imnersion de 35 cm avec une vitesso telle que 100 kg de fibres humides traversent le bain par heure.
La laine cellulosique sortant au bain de traitement a une teneur en humidité de 49%. -,près avoir quitté le bain de formolisation, la masse est conduite à travers un liquide de lavage contenait également de ravivage et qui contient 4,7 sr. par litre d'huile
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d'avivage et seulement E:. gr. par litre de .t'orilHÜa';l1Y<le ainsi , que 8 sur. par- li-tl'e-d.<3 ,for'IHald8-.hyde -sins-i que 6 ,xj. : ar litre d'aciae citrique.
La nappe parcourt. alors sur una longueur de J5 cm du lijuiae àe lavage et est essorée après la sortie au liquide de lavage jusqu'à une humidité ;e la nappe de 1..s17' Tandis qu'avant le passage dans le liquide Qe lava- 68 la nappe contenait 5,5 gr. ne formaldéhyae pour 100 gr. de laine sèche, la teneur en ['or;aldé:nyu.e de la nappe pressée à l;1/'O d'humidité après la sortie au liquide de lavage, était seulement de 2,S due formalduhyde. On élimine Clone par ce traitement une grande quantité de la formald0nyú8 b.duérant extérieurement aux flocons. Dans ce mode de travail la l'or1i1aldènyde se trouve dans le liquide de lavage en une so- lution tellement concentrée qu'elle peut être récupérée de celui-ci sans emploi de trop grandes quantités ae calories.
On peut, en cas de besoin, renforcer également la solution
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par l'adjonction de solution concentrée de formalaonyde et l'employer directement pour compléter le premier bain de traitement.
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On peut également combiner chimiquement la formaldéhyde par addition de substances organiques ou anorganiques qui
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entrent en combinaison avec la formaldéhyde et la séparer de cette manière ou faciliter la récupération.
On récupère done d'une manière économique dans ce moce de travail la formaldéhyde adhérant extérieurement à la fibre et on évite en outre que la formaldéhyde adhérant extérieurement nuise, par formation de grandes quantités de produits de polymérisation ae la formaldéhyde, à la solidité aes noeuds des fibres. Le procédé permet d'obtenir une diminution considérable du degré de gonflement. Des flocons de laine de cellulose'traités suivant l'exemple de réalisation avaient un degré de gonflement inférieur à 60%.
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Pour la réalisation de la formolisation, il n'est pas nécessaire dans tous les cas d'ajouter au bain aqueux de formaldéhyde des catalyseurs de réaction. Une solution industrielle de formaldéhyde contient le plus souvent un peu d'acide formique qui a également une action catalytique. Par l'addition de¯ catalyseur on peut obtenir dans beaucoup de cas un effet plus élevé pour ce qui concerne la diminution du degré de gonflement. On peut ajouter par exemple comme catalyseur au bain de formalisation de l'acide,ci trique, de l'alun ou un mélange de phosphates alcalins primaires et secondaires, On peut employer toutefois aussi tous les autres catalyseurs connus appropriés.
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Method for decreasing the degree of swelling of cellulose hydrate textile material
The present application relates to a process for reducing the degree of swelling of textile material to cellulose hydrate and for improving the material, which process consists in that the material is treated without the use of condensing agents with aqueous solutions of formaldehyde. , then rinsed with water and finally dried in the usual manner. This treatment therefore eliminated by rinsing the formaldehyde adhering to the surface of the fiber as a result of the treatment with the aqueous solution of formaldehyde.
The present invention relates to a special embodiment of the process as described in Belgian patent filed March 31, 1943 No. 449-965-If, as described in this patent, the textile material impregnated with the formaldehyde solution is rinsed. , for example flakes of cellulosic wool produced according to the viscose process, by means of water, the formaldehyde solution adhering to the exterior of the flakes enters the rinsing water and a very dilute solution of formaldehyde is obtained, out of which formaldehyde can only be recovered by providing large amounts of calories.
It has now been discovered that it is possible to work much more economically when for the removal of the excess formaldehyde from the flakes impregnated with the formaldehyde solution, the subsequent rinsing with water is not done but a solution is used. diluted formaldehyde.
In practice, therefore, the operation is carried out in such a way that the rinsing water used for the elimination of formaldehyde is pumped in a closed circuit, during the formalization of the flakes, in a continuous operation and that only a small amount is constantly added. amount of water such that the formaldehyde concentration is maintained at the same desired elevation. It is also possible to add directly to the washing liquid containing formaldehyde the materials necessary to produce at the same time a brightening of the fiber. Additions customary for brightening in the cellulose wool and rayon industry can be made for this purpose.
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During formalinization, the operation is then carried out in such a way that the flakes to be formalized or the sheet of cellulose wool to be treated with formaldehyde are sent to a sol-
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concentrated aqueous lution of formaldehyde. Before introduction into the rinsing bath containing the formaldehyde, the web is advantageously drained. It is then passed through the rinsing bath and again squeezed after it has left the rinsing bath, which advantageously contains at the same time the additions necessary for brightening, and before supplying it to the water. dryer, to remove excess moisture. The drying is then carried out in the usual manner. For example, it is dried at temperatures of 100-10. However, temperatures below 100 can also be used.
Example of embodiment: A cellulosic wool web, obtained by spinning viscose in a customary Llller II bath and by subsequent stranding of the acid cord obtained, aesacidified, desulfurized and advantageously bleached, which was brought by dewatering to a humidity of about 180% is conveyed through a formalinization bath which contains 1 g. per liter of formaldehyde and 3.8 gr. per liter of brightening oil
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and 0 gr. per liter of citric acid over a length of 35 cm at a speed such that 100 kg of wet fibers pass through the bath per hour.
The cellulosic wool exiting the treatment bath has a moisture content of 49%. -, after leaving the formalinization bath, the mass is conducted through a washing liquid also contained reviving and which contains 4.7 sr. per liter of oil
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brightening and only E :. gr. per liter of .t'orilHÜa '; l1Y <le as well, that 8 on. par- li-tl'e-d. <3, for'IHald8-.hyde -sins-i that 6, xj. : ar liter of citric aciae.
The tablecloth runs. then over a length of J5 cm of the washing liquid and is wrung out after leaving the washing liquid up to humidity; the sheet of 1..s17 'While before the passage in the liquid Qe washing 68 the tablecloth contained 5.5 gr. no formaldehyde per 100 gr. of dry wool, the content of ['or; alde: nyu.e of the pressed web at 1 /% moisture after discharge to the washing liquid, was only 2.5% due to formalduhyde. Clone is removed by this treatment a large amount of formald0nyú8 b. Outside the flakes. In this mode of operation the aldehyde is found in the washing liquid in such a concentrated solution that it can be recovered therefrom without the use of too large amounts of calories.
We can also strengthen the solution if necessary
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by adding concentrated formalaonyde solution and using it directly to complete the first treatment bath.
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Formaldehyde can also be chemically combined by adding organic or inorganic substances which
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come in combination with formaldehyde and separate it in this way or facilitate recovery.
The formaldehyde adhering on the outside of the fiber is therefore economically recovered in this working method and, moreover, the formaldehyde adhering on the outside is prevented from damaging, by forming large quantities of formaldehyde polymerization products, to the strength of the knots. fibers. The method allows to obtain a considerable decrease in the degree of swelling. Cellulose wool flakes treated according to the exemplary embodiment had a degree of swelling of less than 60%.
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In order to carry out formalinization, it is not always necessary to add reaction catalysts to the aqueous formaldehyde bath. An industrial formaldehyde solution most often contains a little formic acid which also has a catalytic action. By the addition of catalyst in many cases a higher effect can be obtained in reducing the degree of swelling. Acid, citric acid, alum or a mixture of primary and secondary alkali phosphates can, for example, be added to the formalization bath, but any other suitable known catalyst can also be used.