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PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION DE SELS SODIQUES DE CARBOXYMETHYL-
CELLULOSE SOLUBLES DANS L'EAU.
La présente invention est relative à des perfectionnements à la préparation des sels sodiques de carboxyméthyl cellulose solubles dans l'eau et en particulier à la séparation de ces sels sodiques de leurs suspensions dans l'alcool ou dans l'alcool aqueuxo
On effectue normalement la préparation de carboxyméthyl cellulo- se de sodium soluble dans l'eau en faisant agir de l'acide monochloracétique sur de la pulpe de bois ou une autre forme convenable de cellulose en présen- ce d'eau et d'un excès de soude caustiqueo On effectue d'habitude cette réac- tion également en présence d'une quantité suffisante d'alcool pour conserver la nature fibreuse de la cellulose pendant sa transformation en carboxyméthyl cellulose de sodium soluble dans l'eauo
On neutralise la soude caustique en-excès qui n'a pas réagi dans la masse de
réaction brute par un acide organique ou inorganique approprié et on lave la carboxyméthyl cellulose de sodium soluble dans l'eau, jusqu'à ce qu'elle soit en substance exempte de sels formés comme sous-produits, au moyen d'une solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau à une concentra- tion maintenue juste suffisante pour conserver la forme fibreuse de l'éther de celluloseo
Dans le but de séparer la carboxyméthyl cellulose de sodium fi- breuse soluble dans l'eau de la solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau utilisé pour le lavage,il est courant d'introduire la suspension de carboxy- méthyl cellulose de sodium et d'alcool aqueux dans des essoreuses du genre à panier perforé, en effectuant, si c'est désiré ou nécessaire,
un nouveau la- vage de la carboxyméthylcellulose de sodium en arrosant le gâteau dans l'es- soreuse au moyen d'une nouvelle quantité de solution aqueuse d'un alcool mis- cible à l'eau.
L'emploi d'une essoreuse pour séparer la carboxyméthyl cellulose
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de sodium fibreuse de sa suspension aqueuse alcoolique entraîne, entre autres. inconvénients, une perte considérable d'alcool par évaporation, due à la gran- de vitesse à laquelle les matières contenues dans l'essoreuse sont projetées dans l'airo De même;, par suite de sa nature, la carboxyméthyl cellulose de sodium soluble dans l'eau tend à se tasser de façon très compacte dans l'es- soreuse et le gâteau formé ne peut être enlevé et brisé qu'avec beaucoup de difficulté.
On a trouvé qu'on peut éviter ces difficultés en utilisant un pro- cédé de séparation suivant lequel on amène la suspension de carboxyméthyl cel- lulose de sodium et d'alcool aqueux en un courant constant continu sur une étamine sans fin continuellement en mouvement, particulièrement une toile mé- tallique à fines mailles, et on applique ensuite une pression au rouleau à la feuille résultante partiellement égouttéeo
Suivant la présente invention, dans le procédé de préparation d'un sel sodique, soluble dans l'eau, de carboxyméthyl cellulose à partir d'une suspension de ce sel dans une solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau, on amène la suspension sur une étamine sans fin en mouvement,
on laisse égout- ter une partie de la solution à travers l'étamine et on exprime encore une partie de la solution aqueuse de la couche fibreuse lâche obtenueo
Après ce traitement, la couche molle adhérant de façon lâche à l'étamine de support est de préférence arrosée au moyen d'une certaine quantité de solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau ayant une concen- tration suffisamment élevée pour empêcher la gélification des fibres de car- boxyméthyl cellulose de sodium, et on sépare la solution aqueuse par pression.
La plus grande partie de l'alcool aqueux contenu dans la suspen- sion s'égoutte très rapidement à travers les mailles de l'étamine sans qu'il soit nécessaire d'appliquer une aspirationo
Les rouleaux, recouverts de préférence de caoutchouc ou de matiè- re molle analogue, entre lesquels passe la toile métallique portant la carboxy- méthyl cellulose de sodium humide d'alcool aqueux, expriment une nouvelle quan- tité d'alcool aqueux.
En quittant ces rouleaux, la carboxyméthyl cellulose de sodium a la forme d'une feuille molle adhérant de façon lâche à la toile métallique de supporto A cette phase dé l'opération, on peut lui appliquer un traitement de lavage en l'arrosant au moyen d'une eertaine quantité d'une solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau ayant une concentration suffi- samment élevée pour empêcher la gélification des fibres de la carboxyméthyl cellulose de sodiumo
On exprime la plus grande partie de cet alcool aqueux en faisant passer la toile métallique entre une autre paire de rouleaux recouverts de caoutchouc ou de matière analogue, et après ron passage entre ces rouleaux,
on peut séparer la carboxyméthyl cellulose de sodium humide d'alcool aqueux de la toile métallique de support sous la forme d'une feuille ayant une fai- ble résistance à la traction.
Comme alcool miscible à l'eau, on peut utiliser, par exemple l'al- cool méthylique, l'alcool éthylique ou l'alcool isopropyliqueo La gamme de concentrations d'alcool dans le traitement de lavage beut varier suivant l'al- cool particulier employée Dans l'ensemble, on préfère utiliser l'alcool éthy- liqueo
L'invention est illustrée par l'exemple suivant dans lequel les parties et pourcentages sont en poids, et par le dessin schématique annexéo
EXEMPLE
On met en suspension de la carboxyméthyl cellulose de sodium bru- te contenant de l'alcool et de l'eau et un excès de soude caustique et des sels comme sous-produits, dans un mélange de 60 parties en poids d'alcool mé- thylique industriel et 40 parties en poids d'eau, dans le rapport de 10 par- ties de ce mélange pour une partie de carboxyméthyl cellulose de sodium pré- sente.
On neutralise l'excès de soude caustique par de l'acide nitrique à
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une concentration de 50% en poids. On introduit la suspension 1 ainsi produi- te dans un réservoir 2 muni d'un agitateur 3 et on la pompe à l'aide d'une pompe 4 actionnée par un moteur 5 à travers les conduites 6 et'7 dans une boî- te d'alimentation 8 d'où une conduite de retour 9 retourne au réservoir 20 La boîte d'alimentation 8 dépose de façon continue et uniforme la suspension sur une courroie sans fin 10 faite en toile métallique de tamis n 36 BoSoSo Cette courroie sans fin se déplace à une vitesse de 2,35 m (7,8 pieds) par minuteo La plus grande partie de l'alcool s'égoutte à travers la toile mé- tallique,et la courroie 10 portant une couche 11 d'une épaisseur d'environ 25 mm (un pouce)
de carboxyméthyl cellulose de sodium imprégnée d'alcool mé- thylique aqueux passe entre une paire de rouleaux 12 de 275 mm (11 pouces) ,de diamètre recouverts de caoutchouc, qui en expriment une nouvelle quantité d'al- cool aqueux. L'épaisse feuille comprimée 13 quittant les rouleaux 12 contient environ 60% en poids d'alcool aqueux et on l'arrose au moyen des pulvérisateurs 14 avec 55% en poids d'alcool industriel aqueux dans le rapport de 206 parties d'alcool aqueux pour une partie de carboxyméthyl cellulose de sodium. La cour- roie sans fin 10 portant la carboxyméthyl cellulose de sodium imbibée d'alcool passe alors entre une seconde paire de rouleaux 15 recouverts de caoutchouc où la plus grande partie du liquide de lavage par arrosage est essorée.
La feuille de carboxyméthyl cellulose de sodium qui quitte la seconde paire de rouleaux renferme 29,4% d'alcool et 30,9% d'eau et on la sépare facilement de la toile métallique 10 au moyen d'un racloir 160 17 représente une auge collectrice de la liqueur résiduaire et 18 une auge collectrice du liquide de lavage consistant en alcool industriel aqueux.
On peut alors sécher la feuille continue obtenue telle quelle ou bien la découper et la sécher dans un séchoir à plateaux.
La viscosité du produit sec est de 35 centipoises dans une solu- tion aqueuse contenant 1% en poids sec et le degré de substitution est de 0,5.
La teneur en cendres à la combustion est de 14,9%.
REVENDICATIONS. la = Procédé de préparation d'un sel sodique de carboxyméthyl cel- lulose soluble dans l'eau, à partir d'une suspension de ce sel dans une solu- tion aqueuse d'un alcool miscible à l'eau, caractérisé en ce qu'on dépose la suspension sur une étamine sans fin mobile, on laisse égoutter une partie de la solution aqueuse à travers l'étamine et on exprime encore une partie de la solution aqueuse de la couche fibreuse lâche obtenue.
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IMPROVEMENTS IN THE PREPARATION OF SODIUM SALTS OF CARBOXYMETHYL-
WATER SOLUBLE CELLULOSE.
The present invention relates to improvements to the preparation of sodium salts of carboxymethyl cellulose soluble in water and in particular to the separation of these sodium salts from their suspensions in alcohol or in aqueous alcohol.
The preparation of water soluble sodium carboxymethyl cellulose is normally carried out by reacting monochloroacetic acid on wood pulp or other suitable form of cellulose in the presence of water and an excess. of caustic soda o This reaction is usually carried out also in the presence of a sufficient amount of alcohol to retain the fibrous nature of the cellulose during its transformation into water soluble sodium carboxymethyl cellulose o
The excess caustic soda which has not reacted in the mass of
crude reaction with a suitable organic or inorganic acid and the water-soluble sodium carboxymethyl cellulose is washed until it is substantially free of salts formed as by-products with an aqueous solution of 'a water-miscible alcohol at a concentration maintained just sufficient to retain the fibrous form of the cellulose ether.
In order to separate the water-soluble fibrous sodium carboxymethyl cellulose from the aqueous solution of a water-miscible alcohol used for washing, it is common practice to introduce the suspension of carboxymethyl cellulose from sodium and aqueous alcohol in dryers of the perforated basket type, carrying out, if desired or necessary,
washing the sodium carboxymethylcellulose again by spraying the cake in the extractor with a further quantity of aqueous solution of an alcohol put into water.
The use of a wringer to separate the carboxymethyl cellulose
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fibrous sodium from its alcoholic aqueous suspension results, among others. disadvantages, a considerable loss of alcohol by evaporation, due to the great speed at which the materials contained in the wringer are projected into the air. Likewise ;, owing to its nature, sodium carboxymethyl cellulose soluble in the water tends to settle very compactly in the esor- ter and the cake formed can only be removed and broken with great difficulty.
It has been found that these difficulties can be avoided by employing a separation process in which the suspension of sodium carboxymethyl cellulose and aqueous alcohol is fed in a continuous constant stream over a continuously moving endless cheesecloth. particularly fine mesh wire mesh, and then roller pressure is applied to the resulting partially drained sheet.
According to the present invention, in the process for preparing a sodium salt, soluble in water, of carboxymethyl cellulose from a suspension of this salt in an aqueous solution of a water-miscible alcohol, one brings the suspension on an endless moving cheesecloth,
part of the solution is allowed to drain through cheesecloth and part of the aqueous solution is squeezed out of the resulting loose fibrous layer.
After this treatment, the soft layer loosely adhering to the backing cheesecloth is preferably sprinkled with a quantity of an aqueous solution of a water-miscible alcohol having a sufficiently high concentration to prevent seepage. gelling of the sodium carboxymethyl cellulose fibers, and the aqueous solution is separated by pressure.
Most of the aqueous alcohol contained in the suspension drains very quickly through the mesh of the cheesecloth without the need to apply suction.
The rollers, preferably covered with rubber or similar soft material, between which the wire mesh carrying the sodium carboxy methyl cellulose moistened with aqueous alcohol passes, express a further quantity of aqueous alcohol.
On leaving these rollers, the sodium carboxymethyl cellulose has the form of a soft sheet adhering loosely to the supporting wire mesh. At this stage of the operation, it can be applied a washing treatment by spraying it with water. of a certain amount of an aqueous solution of a water-miscible alcohol having a sufficiently high concentration to prevent gelation of the fibers of sodium carboxymethyl cellulose
Most of this aqueous alcohol is expressed by passing the wire mesh between another pair of rollers covered with rubber or similar material, and after passing between these rolls,
the aqueous alcohol wet sodium carboxymethyl cellulose can be separated from the support wire mesh in the form of a sheet having low tensile strength.
As the water-miscible alcohol, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol or isopropyl alcohol can be used. The range of alcohol concentrations in the wash treatment may vary depending on the alcohol. Particularly employed Generally, it is preferred to use ethyl alcohol.
The invention is illustrated by the following example in which the parts and percentages are by weight, and by the appended schematic drawing.
EXAMPLE
Crude sodium carboxymethyl cellulose containing alcohol and water and excess caustic soda and salts as by-products are suspended in a mixture of 60 parts by weight of methyl alcohol. industrial ethylene and 40 parts by weight of water, in the ratio of 10 parts of this mixture to one part of sodium carboxymethyl cellulose present.
The excess of caustic soda is neutralized with nitric acid at
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a concentration of 50% by weight. The suspension 1 thus produced is introduced into a tank 2 provided with a stirrer 3 and is pumped by means of a pump 4 actuated by a motor 5 through the pipes 6 and '7 into a box. feed 8 from which a return line 9 returns to the tank 20 The feed box 8 continuously and uniformly deposits the suspension on an endless belt 10 made of sieve wire n ° 36 BoSoSo This endless belt is moves at a speed of 2.35 m (7.8 feet) per minute. Most of the alcohol drips through the wire mesh, and the belt 10 carrying a layer 11 with a thickness of about 25 mm (one inch)
of sodium carboxymethyl cellulose impregnated with aqueous methyl alcohol passes between a pair of 275 mm (11 inch) diameter rollers 12 covered with rubber which squeeze out a further quantity of aqueous alcohol. The thick compressed sheet 13 leaving the rolls 12 contains about 60% by weight of aqueous alcohol and is sprayed by means of the sprayers 14 with 55% by weight of aqueous industrial alcohol in the ratio of 206 parts of aqueous alcohol. for a part of sodium carboxymethyl cellulose. The endless belt 10 carrying the alcohol soaked sodium carboxymethyl cellulose then passes between a second pair of rubber coated rollers 15 where most of the spray wash is squeezed out.
The sodium carboxymethyl cellulose sheet which leaves the second pair of rollers contains 29.4% alcohol and 30.9% water and is easily separated from the wire cloth 10 by means of a scraper 160 17 represents a waste liquor collecting trough and a washing liquid collecting trough consisting of aqueous industrial alcohol.
The continuous sheet obtained can then be dried as it is or else it can be cut up and dried in a tray dryer.
The viscosity of the dry product is 35 centipoise in an aqueous solution containing 1% by dry weight and the degree of substitution is 0.5.
The ash content on combustion is 14.9%.
CLAIMS. 1a = Process for the preparation of a sodium salt of carboxymethyl cellulose soluble in water, from a suspension of this salt in an aqueous solution of an alcohol miscible with water, characterized in that The suspension is placed on a movable endless cheesecloth, a part of the aqueous solution is allowed to drain through the cheesecloth and a part of the aqueous solution is further squeezed from the resulting loose fibrous layer.