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PROCEDE DE PRECIPITATION DES HYDRATES DE CARBONE ET DES
COMPOSES DES HYDRATES DE CARBONE,
Pour précipiter les hydrates de carbone et les composés des hydrates de carbone, tels que l'acétate de cellulose, l'éther de cellulose, le xanthogénate de eellu- lose, la cellulose cupro-amoniacale, les monoses et les bioses acylées ou alcoylées, les dérivés de l'umidon, etc. de leurs solutions, on procède, d'après les procédés connus de la manière suivante : ces solutions sont ajoutées en agitant ou en malaxant, à un agent précipitant (voir par exemple "La cellulose" par Clément et Rivière, traduction allemande, 1923, p.75).
On peut aussi les introduire dans une grande quantité de l'agent précipitant, afin de réali- ser la séparation (voir par exemple "La soie artificielle" par O.Faust, 2e et 3e édition, p.118, et brevet allemand
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252.706. Outre l'eau on emploie dans cette opération aussi des hydrocarbures (voir par exemple brevet des Etats-Unis 708.457 et des composés des hydrocarbures (voir par exemple brevets allemands 185.151 et 242.289.
La propriété, qui est particulière aux substances ou aux composés à précipiter, de se gonfler, en tant que colloïdes, lors de la précipitation, de se coaguler, et de se séparer en morceaux informes, ainsi que la viscosité généralement élevée de ces solutions,fo nt de la précipita- tion des composés en question, d'après ces procédés, une opé- ration à la fois difficile et dépourvue de sécurité, lors- qu'on veut fabriquer pratiquement ces substances.
D'une part l'agitation et le malaxage lors de la précipitation exigent des appareils très puissants et à grand rendement, et supposent une grande consommation d'énergie; d'autre part la mise en oeuvre de la précipitation réclame un soin, une attention extraordinaires et une perte de temps consi- dérable, si l'on veut obtenir un produit quelque peu ré- gulier avec un rendement convenable. On ne réussit que difficilement à obtenir le produit précipité sous la forme régulière que l'on désire.
Les produits ainsi pré- cipités doivent être divisés (au moyen de piles à papier pour l'acétate de cellulose et la nitro-cellulose, ou au moyen de broyeurs) pour un traitement ultérieur. Ou encore, finalement, en raison de l'irrégularité des produits ob- tenus lorsqu'on répète le processus de précipitation, on est obligé de soumettre ces produits à un traitement des- tiné à les régulariser.
Un autre inconvénient des procédés connus jusque ici consiste dans la formation inévitable de produits en poussière, ce qui, lors des traitements ultérieurs et lors de l'emploi, est excessivement gênant et aboutit à une perte notable. De plus, d'après les procédés anciens, il n'est
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pas possible d'exécuter la précipitation, du début jusqu'à la fin, en conservant des conditions qui demeurent identi- ques, par exemple en ce qui concerne la concentration du solvant dans l'agent de précipitation; cependant ceci est d'une grande importance pour la régularité et la qualité du produit final obtenu ou qu'on se propose d'obtenir. En- fin, il n'est pas possible de mettre en oeuvre d'une façon ininterrompue les procédés proposés jusqu'ici.
Conformément à la présente invention, on a fait la constatation surprenante qu'il est possible, non seulement d'éviter l'un ou l'autre de ces inconvénients, mais encore que le nouveau procédé est exempt de tous ces inconvénients et permet de plus de donner aux produits finals des qualités précieuses que l'on ne pouvait pas obtenir jusqu'ici.
Le procédé conforme à la présente invention consis- te en ce que la solution de la substance à précipiter et l'agent précipitant (ou le mélange de l'agent précipitant et de son solvant), à l'état divisé ou non divisé, et après avoir parcouru un certain trajet libre, viennent se réunir sous un angle quelconque, la quantité, la vitesse d'écoule- ment et la viscosité des liquides qui se réunissent devant être de préférence réglées suivant la nature de ces liquides et la constitution que l'on désire pour le produit précipité.
Grées au procédé conforme à la présente invention, on peut précipiter de leurs solutions tous les hydrates de carbone et les composés de ces hydrates de carbone, par exemple ceux qui ont été cités au début. Comme agents pré- cipitants, on peut employer desagents liquides, aqueux, ou de nature organique, des genres les plus divers : exem- ple l'eau, les solutions salines, les acides, les bases, les hydrocarbures, les hexanes, les benzènes, la naphtaline, le pétrole, les alcools, les aldéhydes, les esters, les 4thers, et analogues, ou encore des mélanges de ces agents
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avec des solvants. Les agents précipitants sont utilisés de préférence en quantité multiple de la quantité de la solution de la substance à précipiter, et de préférence en excès très important.
Le procédé peut être mis en oeuvre aussi bien à la température ordinaire qu'à une tem- pérature supérieure à la température ordinuire, suivant, la nature des substances que l'on met en contact les unes avec les autres.
Avec le procédé conforme à la présente invention, non seulement il est possible de produire un précipité pré- sentant une forme et une grandeur qui sont déterminées par
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avance et qui demeurent constamLlent i:en4 iclues , -.!ai::.; 8ncore le procédé permet,sans qu'il soit besoin de prendre des mesures spéciales, et par simple modification et réglage des conditions de précipitation, d'obtenir des produits précipités ayant la forme et la fragmentation qui convien- nent le mieux aux traitements ultérieurs et à l'emploi final, sans qu'il soit nécessaire de les soumettre à un traitement supplémentaire.
Ce procédé exige -comme il était impossible de le prévoir étant données les conditions par elles-mêmes complexes et délicates des réactions qui se produisent - un appareillage relativement simple, qui ne nécessite qu'une faible dépense d'énergie et une surveil- lance minime.
Le procédé conforme à la présente invention repré- sente un progrès tout spécialement important par rapport à la technique ancienne, en ce qui concerne la mise en oeuvre pratique de la précipitation. Alors que, d'après les procédés anciens, il fallait, à chaque nouvelle opé- ration, de nouveaux soins, une nouvelle attention et un nouveau contrôle, le procédé conforme à la présente inven- tion, une fois qu'il a été réglé de façon à donner le pro- duit que l'on désire, donnera ce produit d'une façon
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absolument régulière et sans changements, et cela absolument indépendamment du soin et de l'attention apportés par le personnel de service.
D'autres grands avantages du nouveau procédé pro- viennent de ce qu'il est possible de l'utiliser d'une ma- nière continue, en introduisant constamment la solution et l'agent précipitant, en séparant le produit précipité et une partie du mélange de solvant et d'agent précipitant, et en réutilisant la plus grande partie de ce mélange de solvant et d'agent précipitant; au cours de ces opérations on maintient une concentration constante de précipitation, c'est-à-dire un rapport constant entre solvant et agent pré- cipitant.
On y parvient avantageusement, par exemple en sé- parant, après précipitation, l'agent précipitant ou le mé- lange d'agent précipitant et de solvant, de la substance précipitée, puis en rétablissant la teneur originaire de ce mélange ou de cet agent précipitant par addition d'une quan- tité correspondante d'agent précipitant frais et non mélangé et enfin en ramenant au processus de précipitation cet agent ou ce mélange et en le réutilisant pour ce processus. Grâce à cette mise en oeuvre du procédé en continu, on supprime les opérations ennuyeuses et longues de purification ainsi que les pertes inévitables qui, dans les procédés actuels, résultent de ces opérations ; le procéda conforme à la présente invention ces pertes n'entrent pratiquement pas en ligne de compte.
Le procédé conforme à la présente invention, peut, à titre d'exemple, être mis en oeuvre avec un dispositif analogue à celui de la fig.l.
Dans le récipient cylindrique 3, qui peut être aussi avantageusement, fermé, se trouve au centre un tambour tour- nant 2 ayant une commande extérieure 18. La solution à pré- cipiter, dont la quantité peut être modifiée au moyen du dispositif de réglage 24, est introduite par le tuyau 1
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et la trémie 7 dans le tambour tournant, dont le nombre de tors peut être modifié par le dispositif de réglage 19, constitué par exemple par des poulies étagées. Cette solu- tion parvient par les fentes 20 dans l'enceinte libre du récipient 3. L'agent précipitant, ou le mélange d'agent précipitant et de solvant est réglé en quantité par le dispositif de réglage 21.
Il est mis en mouvement par le dispositif de refoulement 12, et il est introduit dans 1' enceinte libre du récipient 3 par les conduites 13, 10,4,
5, 6, et parés avoir franchi les fentes 17. La solution et le mélange d'agent précipitant et de solvant ou l'agent précipitant se rencontrent dans l'enceinte libre du réci- pient 3 et sur la paroi de ce récipient, en sorte que le produit à précipiter se sépare. Le mélange contenant l'agent de précipitation, le solvant et le produit précipité, est évacué par les tubulures 8 et 9 et il parvient dans le séparateur 14 présentant un organe de tamisage 15. Le produit r demeure précipité/sur le tamis et est constamment enlevé par la trappe 25.
Le mélange d'agent précipitant et de solvant sort partiellement du séparateur par la conduite 16, sa quantité étant déjà déterminée par le dispositif de réglage 23. La partie principale de ce mélange passe par la conduite 13 dans le dispositif de refoulement 12 et retourne donc dans le circuit. Par la conduite 11 on ajoute au mélange de l'agent précipitant et du solvant, de l'agent précipitant pur en quantité réglée par le dispositif de réglage 32,
On peut aussi mettre en oeuvre le procédé conforme à la présente invention dans des dispositifs conformes aux figures 2, 3, 4 et 5.
Dans le dispositif de la figure 3 la solution de la substance à précipiter d'une part, et l'agent de préci- pitation, ou le mélange d'agent de précipitation et de solvant d'autre part, sont introduits séparément dans un taubour
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double étagé. Le récipient peut lui-même avoir un mou- vement de rotation. Le fonctionnement du dispositif , résulte de la comparaison de la figure 2 avec la figure
1 et des explications données ci-dessus. La solution de la substance à précipiter pénètre par la trémie 32 dans le tambour tournant, et parvient par ses perforations 26 dans l'enceinte libre du récipient 27.
L'agent de précipitation ou le mélange d'agent deprécipitation et de solvant est mis en mouvement par le dispositif de refoulement 28, et, après avoir franchi la partie supérieure 29 du tambour tournant double, il pénètre dans l'enceinte libre du récipient 27, en rencontrant lu solution de la substance à précipiter.
L- mélange contenant l'agent de précipitation, le solvant et le produit précipité, est évacué par la tubulure 30, et parvient dans le séparateur 31 qui est disposé d'une manière analogue au séparateur 14 de la figure 1. Dans ce séparateur on obtient la séparation qui a été décrite.
On peu: aussi mettre en oeuvre le procédé con- forme à la présente invention dans des dispositifs sans parties tournantes. Ces dispositifs ont été représentés, à titre d'exemple, sur les figures 3, 4 et 5. Dans ces appereils, on produit, au moyen de fentes, de tuyères ou analogues, des jets de solution n'une part et d'agent précipitant et de mélange d'agent précipitant et de sol- vant d'autre part, ces jets se rencontrant à l'air libre suivant un angle quelconque approprié, par exemple un angle de 180 , 90 , 45 , etc.
Le mélange obtenu, qui contient l'agent précipitant, le solvant et le produit précipité, est ensuite évacué, d'une manière appropriée, du répipient collecteur qui se trouve en-dessous, et on en sépare, comme on l'a décrit ci-dessus, le produit pré- cipité, après quoi, une proportion appropriée du mélange restant est ramenée au processus de précipitation.
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Les deux liquides qui doivent être mis en contact peuvent aussi être projetés à l'air libre en jets parallèles entr'eux et s'entourant l'un l'autre, par exemple au moyen d'un dispositif du genre du robinet de Daniell ou d'un dispositif analogue. Le cas échéant, on peut avoir plusieurs enveloppes concentriques; par exemple, on aura un jet cylindrique de la solution de la substance à pré- cipiter, ce jet étant tubulaire et étant compris entre un noyau de l'agent de précipitation, et une couche exté- rieure de cet agent de précipitation ou du mélange d'agent de précipitation et de solvant. Le cas échéant, on peut aussi, dès que les jets sont sortis l'air libre, les diviser en donnant la forme voulue a l'orifice de sortie, et les faire se croiser.
Par exemple, pour procéder de cette façon, on utilisera des tuyères à' jets divergents disposées les unes dans les autre.-:.; en en sortant les liquides se rencontrent à l'air libre, soit immédiate- ment, soit peu après leur sortie.
Exemples.
1 - On précipite, dans un dispositif du gonre de d'acétate celui de la figure 1, une solution/de cellulose dans l'acide acétique concentré, par l'acide acétique à 10%, dans les conditions suivantes : Viscosité relative de la solution = 21 (par comparaison avec l'huile de ricin à 20 suivant d'unité).
Rapport Quantité de solution passée ,. 1 quantité d'agent précipitant passée 100
Vitesse périphérique du tambour, 4,75 m. par seconde.
On obtient un produit exempt de poussière, à fibres grossières, ayant des fibres de 5 à 12 cm. de long et de 0,5 à 2 m/m de diamètre. Ce produit peut être lavé très rapidement, il peut être largement débarrassé de liquide par compression et séché en un temps très bref.
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2 - On précipite, dans un dispositif analogue à celui de la figure 1, une solution d'acétate de cellulose dans l'acide concentrique concentré, par l'acide acétique à 20% dans les conditions suivantes
Viscosité relative de la solution = 21 (par comparaison avec l'huile de ricin à 20 servant d'unité).
Rapport Quantité de solution passée 1 Rapport quantité d'agent précipitant passée 50
Vitesse périphérique du tambour, 15,5 m. par seconde.
On obtient une matière exempte de poussière, en petits grains ou en fibres courtes, les fibres ayant '5 à 12 m/m de long et un diamètre de 0,04 à 0,1 m/m.' Ce produit se lave extraordinairement vite, il se sèche en très peu de temps, il se dissout aveo une rapidité remarquable dans les solvants organiques.
3 - On précipite, dans un dispositif analogue à celui de la figure 1, une solution acétique étendue d'acétate de cellulose par l'eau, dans les conditions suivantes Viscosité relative de la solution = 2,5 (par comparaison avec l'huile de ricin à 20 servant d'unité) Rapport Quantité de solution passée =1 Quantité d'agent précipitant passée 65 Vitesse périphérique du tambour 4,75 m. par seconde.
On obtient des graims allongés, exempts de poussière, denses, ayant 1 à 5 m/m d long environ, et 0,5 à 2 m/m environ de diamètre. Le produit se lave extraordinairement vite, il se déplace aisément et il possède une grande faculté d'écoulement. Il est inutile de le broyer.
4 - On précipite, dans un dispositif d'essai analo- gue à celui de la figure 1, une solution à 4 % de cellu- lose dans la liqueur cupro-ammoniacale, par de la soude à 20 % à 20 à 25 , de la Manière suivante : Viscosité relative de lu solution = 12,4 (par comparaison avec l'huile de ricin à 30 servant d'unité).
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Rapport Quantité de solution passée 1 Quantité d'agent précipitant passée 234 Vitesse périphérique du tambour, 8,22 m, par seconde.
On obtient un précipitéà petites fibres, qui, après lavage à l'eau et décuivrage par l'acide sulfurique dilué, donne une cellulose à fibres très fines ayant de 4à 8 cm. environ de long.
5 - On précipite une solution à 5 % d'éthyl-cellulose dans le benzène, par de l'essence, l'opération se faisant dans un dispositif d'essai analogue à celui de la fleure 1: Viscosité relative de la solution = 0,22 (par comparaison avec l'huile de ricin à 20 servant d'unité).
Rapport Quantité de solution passée¯¯¯¯¯¯ = 1 Quantité d'agent précipitant passée 120 Vitesse périphérique du tambour 3,36 m. par seconde.
Revendications et Résumé.
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PROCESS FOR PRECIPITATION OF CARBON HYDRATES AND
CARBON HYDRATES COMPOUNDS,
To precipitate carbohydrates and compounds from carbohydrates, such as cellulose acetate, cellulose ether, eellulose xanthogenate, cupro-ammoniacal cellulose, acylated or alkylated monoses and bioses, umid derivatives, etc. of their solutions, one proceeds, according to known processes as follows: these solutions are added while stirring or kneading, to a precipitating agent (see for example "Cellulose" by Clément et Rivière, German translation, 1923, p.75).
They can also be introduced into a large quantity of the precipitating agent, in order to effect the separation (see for example "Artificial silk" by O. Faust, 2nd and 3rd editions, p.118, and German patent
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252,706. In addition to water, hydrocarbons are also used in this operation (see for example United States patent 708,457 and compounds of the hydrocarbons (see for example German patents 185,151 and 242,289.
The property, which is peculiar to substances or compounds to be precipitated, of swelling, as colloids, during precipitation, of coagulating, and of separating into shapeless pieces, as well as the generally high viscosity of these solutions, However, by these methods the precipitation of the compounds in question is both difficult and unsafe, when it is desired to produce these substances in practice.
On the one hand, the agitation and the mixing during the precipitation require very powerful and high efficiency devices, and involve a great consumption of energy; on the other hand, the implementation of the precipitation requires extraordinary care, attention and a considerable waste of time, if a somewhat regular product is to be obtained with a suitable yield. It is only difficult to obtain the precipitated product in the desired regular form.
The products thus precipitated must be divided (by means of paper piles for cellulose acetate and nitro-cellulose, or by means of mills) for further processing. Or again, finally, due to the irregularity of the products obtained when the precipitation process is repeated, we are obliged to submit these products to a treatment intended to regularize them.
Another disadvantage of the processes known heretofore consists in the inevitable formation of dusty products, which, during subsequent treatments and during use, is excessively troublesome and results in a notable loss. In addition, according to old methods, it is not
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it is not possible to carry out the precipitation, from start to finish, maintaining conditions which remain the same, for example as regards the concentration of the solvent in the precipitating agent; however this is of great importance for the consistency and the quality of the final product obtained or which it is intended to obtain. Finally, it is not possible to carry out uninterruptedly the methods proposed so far.
In accordance with the present invention, the surprising finding has been made that it is possible not only to avoid one or the other of these drawbacks, but also that the new process is free from all these drawbacks and also allows to give the final products valuable qualities that could not be achieved until now.
The process according to the present invention consists in that the solution of the substance to be precipitated and the precipitating agent (or the mixture of the precipitating agent and its solvent), in the divided or undivided state, and after having traversed a certain free path, come to meet under any angle, the quantity, the speed of flow and the viscosity of the liquids which join together having to be preferably regulated according to the nature of these liquids and the constitution which the The desired product is precipitated.
Thanks to the process in accordance with the present invention, it is possible to precipitate from their solutions all the carbohydrates and the compounds of these carbohydrates, for example those which were mentioned at the beginning. As precipitating agents, liquid, aqueous or organic agents of the most diverse kinds may be employed: for example water, saline solutions, acids, bases, hydrocarbons, hexanes, benzenes. , mothballs, petroleum, alcohols, aldehydes, esters, 4thers, and the like, or mixtures of these agents
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with solvents. The precipitating agents are preferably used in an amount which is multiple of the amount of the solution of the substance to be precipitated, and preferably in very large excess.
The process can be carried out both at room temperature and at a temperature above the temperature, depending on the nature of the substances which are brought into contact with one another.
With the process according to the present invention, not only is it possible to produce a precipitate having a shape and a size which is determined by
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advance and which remain constantly i: en4 iclues, -.! ai ::.; Again, the process makes it possible, without the need to take special measures, and by simple modification and adjustment of the precipitation conditions, to obtain precipitated products having the shape and fragmentation which are best suited to subsequent treatments and. for final use, without the need to subject them to further processing.
This process requires - as it was impossible to foresee given the conditions which are themselves complex and delicate of the reactions which take place - a relatively simple apparatus, which requires only a low expenditure of energy and a minimal supervision. .
The process according to the present invention represents a particularly important advance over the old technique as regards the practical implementation of precipitation. Whereas, according to the old procedures, with each new operation, new care, new attention and new control were required with each new operation, the procedure according to the present invention, once it has been regulated so as to give the product that one desires, will give this product in a way
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absolutely regular and unchanged, and this absolutely regardless of the care and attention of the service personnel.
Other great advantages of the new process come from the fact that it is possible to use it in a continuous fashion, constantly introducing the solution and the precipitating agent, separating the precipitated product and part of the product. mixture of solvent and precipitating agent, and reusing the greater part of this mixture of solvent and precipitating agent; during these operations a constant concentration of precipitation is maintained, that is to say a constant ratio between solvent and precipitating agent.
This is advantageously achieved, for example by separating, after precipitation, the precipitating agent or the mixture of precipitating agent and solvent, from the precipitated substance, then by re-establishing the original content of this mixture or of this agent. precipitating by adding a corresponding amount of fresh and unmixed precipitating agent and finally returning this agent or mixture to the precipitation process and reusing it for this process. By virtue of this implementation of the continuous process, the tiresome and lengthy purification operations as well as the inevitable losses which, in current processes, result from these operations, are eliminated; the process according to the present invention these losses are practically not taken into account.
The method according to the present invention can, by way of example, be implemented with a device similar to that of FIG.
In the cylindrical container 3, which can also advantageously be closed, there is in the center a revolving drum 2 having an external control 18. The solution to be precipitated, the quantity of which can be changed by means of the adjustment device 24. , is introduced by pipe 1
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and the hopper 7 in the rotating drum, the number of twists of which can be modified by the adjusting device 19, consisting for example of stepped pulleys. This solution passes through the slits 20 into the free chamber of the container 3. The precipitating agent, or the mixture of precipitating agent and solvent, is adjusted in quantity by the adjustment device 21.
It is set in motion by the delivery device 12, and it is introduced into the free enclosure of the container 3 via the pipes 13, 10,4,
5, 6, and ready to have passed through the slits 17. The solution and the mixture of precipitating agent and solvent or the precipitating agent meet in the free enclosure of the receptacle 3 and on the wall of this receptacle, in so that the product to be precipitated separates. The mixture containing the precipitating agent, the solvent and the precipitated product, is discharged through the pipes 8 and 9 and it arrives in the separator 14 having a sieve member 15. The product r remains precipitated / on the sieve and is constantly removed by hatch 25.
The mixture of precipitating agent and solvent partially leaves the separator through line 16, its quantity already being determined by the adjustment device 23. The main part of this mixture passes through line 13 into the delivery device 12 and therefore returns. in the circuit. Through line 11 is added to the mixture of the precipitating agent and the solvent, pure precipitating agent in an amount adjusted by the adjustment device 32,
The method according to the present invention can also be implemented in devices according to FIGS. 2, 3, 4 and 5.
In the device of FIG. 3, the solution of the substance to be precipitated on the one hand, and the precipitating agent, or the mixture of precipitating agent and solvent on the other hand, are introduced separately into a taubour.
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double level. The container itself may have a rotational movement. The operation of the device results from the comparison of figure 2 with figure
1 and the explanations given above. The solution of the substance to be precipitated enters through the hopper 32 into the rotating drum, and arrives through its perforations 26 in the free enclosure of the container 27.
The precipitating agent or the mixture of precipitating agent and solvent is set in motion by the delivery device 28, and, after passing through the upper part 29 of the double rotating drum, it enters the free enclosure of the receptacle 27 , by encountering the solution of the substance to be precipitated.
The mixture containing the precipitating agent, the solvent and the precipitated product, is discharged through the pipe 30, and arrives in the separator 31 which is arranged in a manner analogous to the separator 14 of FIG. 1. In this separator there is obtains the separation which has been described.
It is also possible to implement the method according to the present invention in devices without rotating parts. These devices have been shown, by way of example, in Figures 3, 4 and 5. In these devices, it produces, by means of slots, nozzles or the like, jets of solution on the one hand and of agent. precipitant and a mixture of precipitating agent and solvent on the other hand, these jets meeting in the open air at any suitable angle, for example an angle of 180, 90, 45, etc.
The resulting mixture, which contains the precipitating agent, the solvent and the precipitated product, is then suitably drained from the collecting vessel below and separated therefrom, as described below. above, the precipitated product, after which an appropriate proportion of the remaining mixture is returned to the precipitation process.
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The two liquids which must be brought into contact can also be projected into the open air in parallel jets between them and surrounding each other, for example by means of a device of the type of Daniell's tap or of a similar device. Where appropriate, there can be several concentric envelopes; for example, there will be a cylindrical jet of the solution of the substance to be precipitated, this jet being tubular and lying between a core of the precipitating agent, and an outer layer of this precipitating agent or of the mixture of precipitating agent and solvent. Where appropriate, it is also possible, as soon as the jets have left the air, to divide them by giving the desired shape to the outlet orifice, and to make them cross.
For example, to proceed in this way, nozzles with divergent jets arranged one inside the other will be used. on leaving it, the liquids meet in the open air, either immediately or shortly after their exit.
Examples.
1 - A solution / of cellulose in concentrated acetic acid, with 10% acetic acid, is precipitated in a device of the type of acetate that of FIG. 1, under the following conditions: Relative viscosity of the solution = 21 (by comparison with castor oil at 20 following unit).
Report Quantity of solution passed,. 1 quantity of precipitating agent passed 100
Peripheral drum speed, 4.75 m. per second.
A dust-free, coarse-fiber product having fibers of 5 to 12 cm is obtained. long and 0.5 to 2 m / m in diameter. This product can be washed off very quickly, it can be largely freed from liquid by compression and dried in a very short time.
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2 - Precipitated, in a device similar to that of Figure 1, a solution of cellulose acetate in concentrated concentric acid, with 20% acetic acid under the following conditions
Relative viscosity of the solution = 21 (compared with 20 castor oil as the unit).
Report Quantity of solution passed 1 Ratio of quantity of precipitating agent passed 50
Peripheral drum speed, 15.5 m. per second.
A dust-free material, in small grains or in short fibers, is obtained, the fibers being 5 to 12 m / m long and a diameter of 0.04 to 0.1 m / m. This product washes extraordinarily quickly, it dries in a very short time, it dissolves remarkably quickly in organic solvents.
3 - Precipitated, in a device similar to that of Figure 1, an extended acetic solution of cellulose acetate by water, under the following conditions Relative viscosity of the solution = 2.5 (by comparison with oil of castor at 20 serving as unit) Ratio Amount of solution passed = 1 Amount of precipitating agent passed 65 Peripheral speed of the drum 4.75 m. per second.
Elongated, dust-free, dense graims are obtained, approximately 1 to 5 m / m long, and approximately 0.5 to 2 m / m in diameter. The product washes extraordinarily quickly, moves easily and has great flowability. There is no need to grind it.
4 - A 4% solution of cellulose in the cupro-ammoniacal liquor is precipitated in a test device similar to that of FIG. 1, with 20% sodium hydroxide at 20 to 25, of as follows: Relative viscosity of the solution = 12.4 (compared with 30 castor oil as the unit).
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Ratio Quantity of solution passed 1 Quantity of precipitating agent passed 234 Peripheral speed of the drum, 8.22 m, per second.
A small-fiber precipitate is obtained which, after washing with water and de-coppering with dilute sulfuric acid, gives a cellulose with very fine fibers having 4 to 8 cm. about long.
5 - A 5% solution of ethyl cellulose in benzene is precipitated with gasoline, the operation being carried out in a test device similar to that of flower 1: Relative viscosity of the solution = 0 , 22 (compared to 20 castor oil as the unit).
Ratio Quantity of solution passedē¯¯¯¯¯ = 1 Quantity of precipitating agent passed 120 Peripheral speed of the drum 3.36 m. per second.
Claims and Summary.
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