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"Procédé de préparation d'acétate de cellulose primaire stable".
Jusqutà présent, on a toujours été convaincu que l'acétate de cellulose soluble dans le chloroforme, dénommé primaire et voisin du triacétate ,ne convenait pas, à l'opposé de l'acétate de cellulose soluble dans l'acétone , dénommé secondaire et voisin du diacétate, pour la préparation des produits tels que fils, films , objets creux, masses plastiques ,vernis, etc., bien que l'on dusse espérer que le triaoétate possède de meilleures propriétés physiques à cette fin. Parmi celles-ci à signa. ler spécialement un gonflement beaucoup plus faible dans l'eau et partant une résistance beaucoup plus grande à la saponification et, enfin, un point de ramollissement plus élevé.
Ce sont là des propriétés qui devraient réserver au triacétate de oellu-
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lose un large domaine d'emploi.
On n'avait , toutefois, pas réussi, jusqu'à présent, à préparer un produit possédant des propriétés favorables pour la fabrication des produits et objets dont il a été question plus haut. On obtenait, à l'aide des divers procédés indiqués, des acétates de cellulose qui, ou bien n'étaient pas suffisamment stables , c'est-à-dire se décomposaient quand on les chauffait, même en dessous de 200 0 ou qui, quand ils possédaient des propriétés satisfaisantes au point de vue stabilité, avaient des propriétés insuffisantes de solubilité et des coefficients défavorables de résistance à la traction et de solidité pour la préparation des produits à fabriquer.
Or, conformément au procédé de l'invention, on prépare des triaoétates de cellulose primaires parfaitement stables, à teneur en acide acétique atteignant jusqu'à 62% avec une exael- lente solubilité dans le chloroforme, le chlorure de méthyle, l'acide formique, eto., par exemple; ces triacétates permettent de fabriquer des produits possédant les meilleures qualités physiques ,à condition que l'on parte de cellulose séohée à l'air que l'on soumet à un gonflement préalable par un acide organique liquide, par exemple, par l'acide acétique , après quoi on soumet la masse gonflée également à l'action d'un acide organique liquide, tel que l'acide acétique par exemple;
cet acide acétique contient comme catalyseur pour l'estérification subséquente de 1 à 10% environ d'acide sulfurique sur le poids de la cellulose ; ladurée q'action et la température sont réglées suivant la viscosité et la solubilité désirables du triaaétate ; on effectue ensuite l'acétylation , de la manière ordinaire, en présence de quantités suffisantes d'un agent qui empêche la dissolution du triacétate dans le mélange en réaction, par exemple, benzol, acétate d'éthyle, trichloréthylène , chlorure de benzol, etc..;
finalement, on soumet le produit séparé de la réaotion à un traitement approprié, par exemple, à. une extraction par un liquide qui sépare les quantités de catalyseur fixées
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ou présentes sous une autre forme, et qui exerce une aotion de dissociation, de dissolution, d'élimination et de gonflement sur l'ester, mais non pas de dissolution*
Les diverses phases du procédé combiné qui vient d'être exposé, peuvent être résumées comme suit :
Gonflement préalables On humidifie de la cellulose, par exemple une préparation de coton renfermant environ 5 à 6% d'hu- midité par 5 à 15 fois plus d'acide acétique glacial à 98% et on fait agir pendant quelque temps, par exemple pendant une heure.
On élimine ensuite l'excès d'acide acétique glacial, par exemple par centrifugation, pression ou par un traitement ana- logue et l'on abandonne à. elle-même la masse humide pendant un certain temps, par exemple pendant 3 à 12 heures. Toutes ces opérations peuvent se faire à froid ou à chaud. l'ar le traite- ment qui vient d'être décrit, la cellulose subit un gonflement de nature à faciliter considérablement l'incorporation subsé- quente du catalyseur et l'acétylation et à rendre ces opérations régulières. Après avoir complété a la quantité requise le li- quide récupéré par oentrifugation, par l'action du vide ou par pression, on réutilise continuellement ce dernier, de sorte qu'il n'y a aucune perte.
Incorporation du catalyse= : La cellulose humide renfor- mant l'acide acétique glaoial est à présent traitée par une quantité de 2 à 15 fois plus forte d'acide aétique glacial qui renferme, suivant l'effet visé, jusqu'à @ 10% diacide sulfurique concentré, ce qui peut se faire par exemple dans une centrifuge; à. cette fin, on fait traverser plusieurs fois le liquide. On peut aussi, pour cette opération ,opérer à froid ou à chaud.
On a oonstaté que la visoosité et la solubilité du produit final sont fonotion de la concentration de l'acide sulfurique dans l'acide acétique glacial ,de la température et de la durée du traitement. On choisira donc ces facteurs en conséquence. On
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éliminera aussi en dernière analyse l'excès de liquide, par exemple par centrifugation, par le vide, par pression ou par un procédé analogue.
Acétylation. La masse qui renferme de l'acide aoétique glacial et de l'acide sulfurique est à présent traitée, de façon connue) par un mélange aoétylant qui, en plus de l'anhydride acétique et, le cas échéant, de l'acide acétique, renferme une quan- tité de non solvant, par exemple de benzol ,suffisante pour que les divers échelons de produits aoétylé.s formés ne se dissolvent pas et que l'on obtienne finalement, comme produit final, un acétate de cellulose voisin du triacétate ayant la forme des fibres o@ginelles. Une composition convenable de liquide acé- tylant de l'espèce est par exemple : 2 parties d'anhydride, 1 d'acide acétique et 6 de benzol.
Après une durée de traitement atteignant 8 à 20 heures environ, suivant la température ,on peut soutirer le liquide, et en vue de réutilisation de l'anhydride acétique en excès qui est présent, faire agir celui-ci sur de la nouvelle matière en contre courant. La masse débarrassée en partie du liquide peut alors être à nouveau traitée par du liquide frais. Le traitement peut se faire suivant divers modes, par exemple dans des cen- trifuges ou dans des réservoirs dans lesquels on introduit la matière sous pression.
Stabilisation La masse à présent complètement acétylée qui renferme généralement 59 à 61 d'acide acétique et qui est entièrement soluble dans le chlorure de méthylène , peut être traitée par un agent de gonflement, par exemple par un mélange d'acide acétique glacial et de benzol ou d'acide acétique glacial et d'alcool ou d'acide acétique glacial et d'acétate d'éthyle à chaud en vue d'extraction. On peut encore ajouter aux liquidée des sels qui opèrent le gonflement tels que, par exemple, nitrate de calcium , chlorure de zinc , etc...
Par ce traitement, les restants de catalyseurs adhérents ou fixés, sont dissociés
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280 litres d'anhydride acétique ; 800 litres de benzol et 140 litres d'acide acétique glacial*
Avant la mise en contact avec le coton, on refroidit le liquide à environ + 5 C et l'on effectue le traitement à une température ambiante de + 18 à 20 C. On pétrît convenablement la masse avec le liquide pendant environ 16 heures, puis on expulse le liquide par soutinage et pression autant que possible.
On lave ensuite convenablement, en contre courant, deux fois avec de l'acétate d'éthyle, puis on traite l'acétate de cellulose, formé à présent, pendant 5 heures environ, par de l'aoétate d'éthyle renfermant de l'acide acétique glacial, en plusieurs passes, de manière que la teneur en acide acétique glacial diminue à menure que le traitement progresse, pour arriver , finalement, à traiter uniquement avec de l'aoétate d'éthyle pur. Le traitement se fait à la température d'ébullition du liquide employé pour le traitement au réfrigérant à reflux, avec remplacement aussi fréquent que possible. Le traitement par l'acétate d'éthyle pur se fait opportunément dans un appareil d'extraction. Après ce traitement le produit est complètement stabilisé pour la pratique. On le sèche et on peut alors s'en servir.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation d'acétates de cellulose primaire: très stables ayant la forme fibreuse originelle de la cellulose caractérisé par le fait que l'on soumet de la cellulose séchée ! à l'air, par exemple à l'état de préparation, à un gonflement pré. alable sous l'action d'un acide organique ,par exemple de l'aaide acétique, après quoi on traite la masse gonflée par un acide organique liquide, par exemple par l'acide aoétique qui renferme comme catalyseur pour l'estérification subséquente , de l'acide sulfurique en proportion de 1 à 10% environ sur le poids de la cellulose employée ,en réglant la durée d'action et la température sur la viscosité et la solubilité de l'acétat
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de cellulose, puis on accomplit l'acétylation, de façon connue en soi,
en présence de quantités suffisantes d'un agent qui empêche la dissolution de l'acétate de cellulose dans le mélange en réaction, par exemple de benzol, d'acétate d'éthyle , de trichloréthylène , de chlorure de benzol, etc.., et, enfin, on soumet à un traitement approprié, par exemple une extraction par un liquide qui dissocie, dissout et élimine les quantités de catalyseur fixé ou présent d'autre manière , et fait gonfler l'ester, mais ne le dissout pas.
2, Procédé oonforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on fait agir, par imbibition, une quantité de trois à dix fois plus forte d'acide acétique glacial, après quoi on en élimine l'excès , puis on abandonne la masse à elle-mime.,
3. Procédé conforme aux revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'on traite, par imbibition par de l'acide acétique glacial contenant de l'acide sulfurique ,la masse de cellulose préalablement gonflée et imprégnée d'acide acétique glacial, après quoi on élimine le liquide en excès, puis abandonne la masse à elle-même*
4.
Procédé conforme aux revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que par l'aoétylation, connue en soi , en présence de quantités suffisantes de non solvants et en maintenant la forme fibreuse naturelle de la cellulose on traite de l'acétate de cellulose renfermant du catalyseur, par des liquides gonflants, qui sont à même de dissoudre ou de fixer le catalyseur en vue de dissocier et d'éliminer le catalyseur présent.
5. Procédé conforme aux revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'extraction se fait par un mélange d'acide acétique glacial et d'acétate d'éthyle et que, finalement, on opère un lavage supplémentaire par de l'acétate d'éthyle.
6. Procédé conforme aux revendications 1 à 5, caractérisé par le'fait que l'on ajoute au liquide employé pour éliminer le catalyseur une ou plusieurs combinaisons renfermant des ions
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qui -font gonfle: 1'agêtste ie oelleieeft
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et éliminas* Après action répétée de quantités fraîches, on peut abandonner entièrement l'acide acétique et traiter, par exemple, par de l'acétate d'éthyle pur pour achever. Le produit séohé renferme alors environ 62% d'acide acétique; à la température de 235 C, il devient jaune pale; à celle de 260 C environ, il devient brun; il fond à la température de 295 C environ.
Il donne dans le chlorure de méthylène ou dans un mélange de ohlorur de méthylène et d'alcool éthylique une solution parfaitement claire et fournit des fils ou des films de qualité excellente et qui se conservent bien. Si l'on ne procède pas à la stabili- sation et que l'on se contente de laver à l'alcool à froid et ensuite à, l'eau ou seulement à l'eau chaude, suivi de séchage on obtient un produit qui, dès la température de 170 0 environ, est complètement noir. Des produits obtenus à l'aide du corps non stabilisé deviennent, après peu de temps, oassants et dé- gagent de l'acide acétique.
Le triacétate obtenu, suivant le procédé qui précède, qui est parfaitement stable et donne une solution claire peut) suivant le traitement préalable, être obtenu en différents degrés de viscosité et de solubilité. On peut par exemple, obtenir des acétates qui, dissous dans des mélanges de chlorure de méthylène et d'alcool éthylique, donnent des solut fil- trant extrêmement bien à des teneurs de 25% et plus .
On peut :Le aussi ,cependant, en chois sant convenablement les conditions, obtenir des produits qui donnent des soluti@ons très visqueuses
On est parfaitement à même de préparer des acétates qui donnent m des solutions homogènes claires oonvenant excellaient pour la préparation des fils ,des films, etc. par la voie sèche ou par la voie humide. Ces produits se caractérisent par des propriétés physiques excellentes et par une forte résistance à l'état humid
Les triacétates préparés conformément à l'invention se dissolvent aussi extrêmement bien dans l'acide acétique et dans ltacide formique, en plus de leur dissolution dans le chlorure
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de méthylène ou le chlorure de méthylène plus 10% d'alcool.
Les solutions d'acide formique se filent et se transforment en films à l'état humide. Les produits préparés de cette manière par la voie humide ont des qualités excellentes; leur coeffi- cient d'allongement, par exemple, atteint 32%.
Ces solutions se prêtent à l'addition de matières colo- rantes, pigments ou aussi, par exemple, de poudres de bronze et à leur travail subséquent. Ceci est remarquable, car, générale- ment, les poudres de bronze sont dissoutes rapidement par les acides organiques.
On peut aussi fabriquer des objets creux à partir des so- lutions. On peut ,par exemple, étendre une solution d'acide for- mique de l'acétate sur des formes et mettre celles-ci dans un bain de précipitation où la masse se fige. Si lton met le re- vêtement figé de la forme dans un bain à même de faire gonfler l'acétate, le revêtement s'étend de manière que l'on peut l'en- lever facilement.Des capuchons fabriqués de cette manière se contractent lorsqu'ils sont placés sur des goulots de bouteille de manière à serrer le goulot. L'eau n'est pas à même de les ramollir*
Exemple. On traite 100 kilos de cellulose préparée par
1.000 litres d'acide acétique glacial à 98% pendant une heure environ, par exemple dans un filtre rotatif.
On soutire alors l'acide jusqu'à ce que le coton ne renferme plus qu'environ
200 Kilos d'acide aoétique glacial et on laisse reposer la masse pendant 6 heures environ à l'abri de l'air. Le traitement se fait à une température de 18 à 20 C. On traite alors la masse par un mélange liquide composé de 1.000 litres d'acide acétique glacial et 7,5 Kilos d'acide sulfurique pendant deux heures à une température de 18 à 20 C. On soumet à pression de manière qu'il ne reste plus dans le coton qu'environ 200 Kilos de liquide.
La masse traitée de la sotte est à présent mise en contact avec le liquide aoétylant qui se compose de :
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qui font gonfler l'acétate de cellulose.
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"Process for the Preparation of Stable Primary Cellulose Acetate".
Until now, it has always been convinced that cellulose acetate soluble in chloroform, called primary and related to triacetate, is not suitable, unlike cellulose acetate soluble in acetone, called secondary and related diacetate, for the preparation of products such as threads, films, hollow objects, plastic masses, varnishes, etc., although it is to be hoped that triaoetate has better physical properties for this purpose. Among these to signa. Especially a much lower swelling in water and hence a much greater resistance to saponification and, finally, a higher softening point.
These are properties which should reserve for the triacetate of oellu-
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lose a wide area of employment.
Until now, however, it has not been possible to prepare a product having favorable properties for the manufacture of the products and articles referred to above. Cellulose acetates were obtained using the various methods indicated which either were not sufficiently stable, that is to say decomposed when heated, even below 200 0 or which, when they had satisfactory properties from the point of view of stability, had insufficient properties of solubility and unfavorable coefficients of tensile strength and strength for the preparation of the products to be manufactured.
However, in accordance with the process of the invention, perfectly stable primary cellulose triaoetates are prepared, with an acetic acid content of up to 62% with an exael- slow solubility in chloroform, methyl chloride, formic acid. , eto., for example; these triacetates make it possible to manufacture products having the best physical qualities, provided that one starts with air-dried cellulose which is subjected to a preliminary swelling with a liquid organic acid, for example, with acetic acid , after which the swollen mass is also subjected to the action of a liquid organic acid, such as acetic acid for example;
this acetic acid contains as a catalyst for the subsequent esterification from about 1 to 10% sulfuric acid on the weight of the cellulose; the duration of action and the temperature are controlled according to the desirable viscosity and solubility of the triaetate; The acetylation is then carried out in the ordinary manner in the presence of sufficient amounts of an agent which prevents dissolution of the triacetate in the reaction mixture, for example, benzol, ethyl acetate, trichlorethylene, benzol chloride, etc. ..;
finally, the product separated from the reaction is subjected to an appropriate treatment, for example, to. an extraction with a liquid which separates the quantities of catalyst fixed
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or present in some other form, and which exerts a dissociation, dissolution, elimination and swelling action on the ester, but not of dissolution *
The various phases of the combined process which has just been described can be summarized as follows:
Preliminary swelling Cellulose, for example a cotton preparation containing about 5 to 6% moisture is moistened with 5 to 15 times more 98% glacial acetic acid and allowed to act for some time, for example for one o'clock.
The excess glacial acetic acid is then removed, for example by centrifugation, pressure or the like, and left to. itself the wet mass for a while, for example, for 3-12 hours. All these operations can be done cold or hot. In the treatment which has just been described, the cellulose undergoes swelling such as to considerably facilitate the subsequent incorporation of the catalyst and the acetylation and to make these operations regular. After making up the recovered liquid to the required amount by centrifugation, vacuum or pressure, the latter is continuously reused, so that there is no loss.
Incorporation of the catalysis =: The wet cellulose reinforcing the glaoial acetic acid is now treated with a quantity of 2 to 15 times higher of glacial aetic acid which contains, depending on the desired effect, up to 10% concentrated sulfuric diacid, which can be done for example in a centrifuge; at. To this end, the liquid is passed through several times. It is also possible, for this operation, to operate cold or hot.
The viscosity and solubility of the final product has been found to depend on the concentration of sulfuric acid in glacial acetic acid, the temperature and the duration of the treatment. These factors will therefore be chosen accordingly. We
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will also ultimately remove excess liquid, for example by centrifugation, vacuum, pressure or the like.
Acetylation. The mass which contains glacial aoetic acid and sulfuric acid is now treated, in a known manner) with an aoetylating mixture which, in addition to acetic anhydride and, where appropriate, acetic acid, contains a quantity of non-solvent, for example of benzol, sufficient so that the various stages of aoethylated products formed do not dissolve and that one finally obtains, as final product, a cellulose acetate similar to the triacetate having the shape of the organic fibers. A suitable composition of the acetylating liquid of the species is for example: 2 parts of anhydride, 1 of acetic acid and 6 of benzol.
After a treatment period of up to approximately 8 to 20 hours, depending on the temperature, the liquid can be withdrawn, and with a view to reuse of the excess acetic anhydride which is present, the latter act on the new material against current. The mass freed in part from the liquid can then be treated again with fresh liquid. The treatment can be carried out in various ways, for example in centrifuges or in tanks into which the material is introduced under pressure.
Stabilization The now fully acetylated mass which usually contains 59-61 acetic acid and which is completely soluble in methylene chloride can be treated with a blowing agent, for example with a mixture of glacial acetic acid and benzol or glacial acetic acid and alcohol or glacial acetic acid and ethyl acetate hot for extraction. One can also add to the liquid salts which operate the swelling such as, for example, calcium nitrate, zinc chloride, etc ...
By this treatment, the remains of adherent or fixed catalysts are dissociated
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280 liters of acetic anhydride; 800 liters of benzol and 140 liters of glacial acetic acid *
Before coming into contact with the cotton, the liquid is cooled to approximately + 5 C and the treatment is carried out at an ambient temperature of + 18 to 20 C. The mass is suitably kneaded with the liquid for approximately 16 hours, then the liquid is expelled by pushing and pressing as much as possible.
It is then washed suitably, countercurrently, twice with ethyl acetate, then the cellulose acetate, now formed, is treated for about 5 hours with ethyl aoetate containing. glacial acetic acid, in several passes, so that the glacial acetic acid content decreases as the treatment progresses, to arrive, finally, to treat only with pure ethyl aoetate. The treatment is carried out at the boiling temperature of the liquid used for the treatment with reflux condenser, with replacement as often as possible. The treatment with pure ethyl acetate is conveniently carried out in an extraction apparatus. After this treatment the product is completely stabilized for practice. It is dried and can then be used.
CLAIMS.
1. Process for preparing primary cellulose acetates: very stable having the original fibrous form of cellulose characterized by the fact that dried cellulose is subjected! in the air, for example in the state of preparation, in a pre swelling. alable under the action of an organic acid, for example acetic acid, after which the swollen mass is treated with a liquid organic acid, for example with aoetic acid which contains as a catalyst for the subsequent esterification, of sulfuric acid in a proportion of 1 to 10% approximately on the weight of the cellulose used, by adjusting the duration of action and the temperature on the viscosity and the solubility of the acetate
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cellulose, then the acetylation is carried out, in a manner known per se,
in the presence of sufficient quantities of an agent which prevents dissolution of cellulose acetate in the reaction mixture, for example benzol, ethyl acetate, trichlorethylene, benzol chloride, etc., and finally, it is subjected to an appropriate treatment, for example an extraction with a liquid which dissociates, dissolves and eliminates the quantities of catalyst fixed or present in other way, and makes the ester swell, but does not dissolve it.
2, A method in accordance with claim 1, characterized in that one causes to act, by imbibition, a quantity of three to ten times stronger of glacial acetic acid, after which one eliminates the excess, then one abandons the mass itself.,
3. Method according to claims 1 and 2, characterized in that one treats, by imbibition with glacial acetic acid containing sulfuric acid, the mass of cellulose previously swollen and impregnated with glacial acetic acid, after which the excess liquid is removed, then the mass is left to itself *
4.
Process according to Claims 1 to 3, characterized in that by the aoetylation, known per se, in the presence of sufficient quantities of non-solvents and by maintaining the natural fibrous form of cellulose, cellulose acetate containing cellulose is treated. catalyst, by swelling liquids, which are able to dissolve or fix the catalyst in order to dissociate and remove the catalyst present.
5. Method according to claims 1 to 4, characterized in that the extraction is carried out with a mixture of glacial acetic acid and ethyl acetate and that, finally, an additional washing is carried out with acetate. ethyl.
6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that one or more combinations containing ions are added to the liquid used to remove the catalyst.
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which swells: 1'agêtste ie oelleieeft
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and eliminates * After repeated action of fresh quantities, the acetic acid can be abandoned entirely and treated, for example, with pure ethyl acetate to finish. The seohe product then contains about 62% acetic acid; at a temperature of 235 C, it becomes pale yellow; at around 260 C it turns brown; it melts at a temperature of approximately 295 C.
It gives in methylene chloride or in a mixture of methylene chloride and ethyl alcohol a perfectly clear solution and provides threads or films of excellent quality which keep well. If one does not proceed to stabilization and that one is satisfied to wash with cold alcohol and then with water or only with hot water, followed by drying one obtains a product which , from the temperature of approximately 170 0, is completely black. Products obtained with the aid of the unstabilized body, after a short time, become oily and give off acetic acid.
The triacetate obtained according to the above process, which is perfectly stable and gives a clear solution, can) following the pretreatment, be obtained in different degrees of viscosity and solubility. Acetates can, for example, be obtained which, dissolved in mixtures of methylene chloride and ethyl alcohol, give extremely good filtering solutes at levels of 25% and above.
It is also possible, however, by suitably choosing the conditions, to obtain products which give very viscous solutions.
It is perfectly possible to prepare acetates which give clear homogeneous solutions which are excellent for the preparation of threads, films, etc. dry or wet. These products are characterized by excellent physical properties and high resistance in the humid state.
The triacetates prepared in accordance with the invention also dissolve extremely well in acetic acid and in formic acid, in addition to their dissolution in chloride.
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of methylene or methylene chloride plus 10% alcohol.
Formic acid solutions spin and form into films when wet. The products prepared in this way by the wet process have excellent qualities; their coefficient of elongation, for example, reaches 32%.
These solutions are suitable for the addition of coloring materials, pigments or also, for example, bronze powders and their subsequent processing. This is remarkable because, generally, bronze powders are rapidly dissolved by organic acids.
You can also make hollow objects from the solutions. One can, for example, spread a solution of formic acid of acetate over forms and put them in a precipitation bath where the mass freezes. If the frozen coating of the form is placed in a bath capable of causing the acetate to swell, the coating expands in such a way that it can be easily removed. Caps made in this way contract. when placed on bottle necks so as to tighten the neck. Water is not able to soften them *
Example. We treat 100 kilos of cellulose prepared by
1,000 liters of 98% glacial acetic acid for about an hour, for example in a rotary filter.
The acid is then drawn off until the cotton contains only about
200 kilos of glacial aoetic acid and the mass is left to rest for about 6 hours away from air. The treatment is carried out at a temperature of 18 to 20 C. The mass is then treated with a liquid mixture composed of 1,000 liters of glacial acetic acid and 7.5 kilos of sulfuric acid for two hours at a temperature of 18 to 20 C. Pressure is applied so that only about 200 kilos of liquid remains in the cotton.
The treated mass of the fool is now brought into contact with the aoetylating liquid which consists of:
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that cause cellulose acetate to swell.