Procédé pour la fabrication d'un acétate de cellulose. Cette invention se rapporte à nu procédé pour la fabrication d un acétate de cellulose insoluble dans le chloroforme et dans un mélange d'alcool et de chloroforme.
Suivant ce procédé, avant d*introduire la cellulose dans le mélange acéty lant contenant de l'acide sulfurique et (agent acétylant, on refroidit énergiquement le mélange acétylant et, après l'introduction de la cellulose, on a soin que la température ne monte pas au dessus de 30 C pendant l'acétylation, la réaction étant continuée jusqu'à ce que le produit ait les propriétés voulues.
II est préférable de ne pas permettre il la température de monter au-dessus de 25'-'C. pendant l'acétylation.
La température à laquelle le mélange acétylant est réduit par le refroidissement, énergique préliminaire avant l'introduction de la cellulose peut être au-dessous de 511C. On la réduit avec un avantage particulier au- dessous de O'C.
L'acide sulfurique peut être employé dans une proportion de 10 à 15 /o, par exemple, calculé sur le poids de la cellulose. Par suite du refroidissement préliminaire du mélange acétylant il est probable due la cellulose subit d'abord dans le mélange une hydratation ou hydrolysation préliminaire à une température inférieure à celle à laquelle l'acétylation elle-même a lieu.
L'acétate de cellulose obtenu par le pro cédé et qui peut être isolé de la faon ordi naire peut être employé pour toutes les ap plications dans l'industrie, soit directement, soit après avoir subi un traitement de trans formation pour changer on modifier sa solu bilité dans différents solvants, tel qu'un traitement avec une substance à caractère acide comuie décrit dans le brevet suisse 1 <B>67113</B> du demandeur.
L'acétate de cellulose obtenu aussi bien que ses produits de transformation ultérieure, donne des solutions très visqueuses, capables de donner des films, des succédanés du cel luloïd et d'autres produits industriels d'excel lente qualité.
Exemple: On prend un mélange de 300 à 400 kilos d'acide acétique glacial, 250 kilos d'anhydride acétique et 10 à 15 kilos d'acide sulfurique concentré, et on le refroidit d'abord, par un refroidissement. prolongé, à 0 ou à - 3 C en viron, ce qui cause une cristallisation par tielle de l'acide acétique glacial. Dans ce mélange refroidi on introduit 100 kilos de coton ou de papier ayant un degré normal d'humidité de 3 à 6 ,@o environ, en ayant soin de bien malaxer la masse. Après l'introduc tion de la cellulose, on peut, en continuant de refroidir, et en réglant convenablement le refroidissement, permettre à la température de monter très lentement à 5 -10 C envi ron dans une à trois heures.
Subséquemment, après encore deux heures par exemple, on laisse la température. monter à 15 -20 et enfin à ?0 -30 environ; jusqu'à ce qu'on obtienne une solution claire et visqueuse dont une prise d'essai précipitée, lavée et séchée, montre l'insolubilité dans le chloroforme, même additionné d'alcool. Cette phase d'in solubilité persiste pendant quelque temps dans la solution acétylante, spécialement si la tem pérature n'est pas augmentée.
Process for the manufacture of a cellulose acetate. This invention relates to a process for the manufacture of cellulose acetate insoluble in chloroform and in a mixture of alcohol and chloroform.
According to this process, before introducing the cellulose into the acetylant mixture containing sulfuric acid and (acetylating agent, the acetylating mixture is energetically cooled and, after the introduction of the cellulose, care is taken that the temperature does not rise. not above 30 ° C during acetylation, the reaction being continued until the product has the desired properties.
It is best not to allow the temperature to rise above 25 '-' C. during acetylation.
The temperature at which the acetylating mixture is reduced by the preliminary vigorous cooling before the introduction of the cellulose may be below 511C. It is reduced with a particular advantage below O'C.
Sulfuric acid can be used in a proportion of 10 to 15%, for example, calculated on the weight of the cellulose. As a result of the preliminary cooling of the acetylating mixture it is probable that the cellulose first undergoes in the mixture a preliminary hydration or hydrolysation at a temperature below that at which the acetylation itself takes place.
The cellulose acetate obtained by the process and which can be isolated in the ordinary way can be used for all applications in industry, either directly or after having undergone a transformation treatment to change or modify its solu bility in various solvents, such as a treatment with a substance with a comuie acid character described in the Swiss patent 1 <B> 67113 </B> of the applicant.
The obtained cellulose acetate, as well as its products of further processing, gives very viscous solutions capable of producing films, celluloid substitutes and other industrial products of excellent quality.
Example: We take a mixture of 300 to 400 kilos of glacial acetic acid, 250 kilos of acetic anhydride and 10 to 15 kilos of concentrated sulfuric acid, and it is cooled first, by cooling. prolonged, at about 0 or - 3 C, which causes partial crystallization of glacial acetic acid. Into this cooled mixture are introduced 100 kilos of cotton or paper having a normal degree of humidity of 3 to 6, @ o approximately, taking care to mix the mass well. After the introduction of the cellulose, it is possible, by continuing to cool, and by suitably controlling the cooling, the temperature can be allowed to rise very slowly to about 5 -10 ° C. in one to three hours.
Subsequently, after another two hours for example, the temperature is left. go up to 15 -20 and finally to about? 0 -30; until a clear, viscous solution is obtained, a precipitated, washed and dried test portion of which shows insolubility in chloroform, even with the addition of alcohol. This phase of insolubility persists for some time in the acetylating solution, especially if the temperature is not increased.