CH93814A - Procédé pour la fabrication d'un acétate de cellulose. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication d'un acétate de     cellulose.       Cette invention se rapporte à     nu    procédé  pour la fabrication     d un    acétate de cellulose  insoluble dans le chloroforme et dans un  mélange     d'alcool    et de chloroforme.  



  Suivant ce procédé, avant     d*introduire    la  cellulose dans le mélange     acéty        lant    contenant  de l'acide sulfurique et     (agent        acétylant,    on  refroidit énergiquement le mélange     acétylant     et, après l'introduction de la cellulose, on a  soin que la température ne monte pas au  dessus de     30     C pendant     l'acétylation,    la  réaction étant continuée     jusqu'à    ce que le  produit ait les propriétés voulues.  



  II est préférable de ne pas permettre il  la température de monter au-dessus de     25'-'C.     pendant     l'acétylation.     



  La température à laquelle le mélange       acétylant    est réduit par le refroidissement,  énergique préliminaire avant l'introduction de  la cellulose peut être au-dessous de     511C.    On  la réduit avec un avantage particulier     au-          dessous    de     O'C.     



  L'acide sulfurique peut être employé dans  une proportion de 10 à 15  /o, par exemple,  calculé sur le poids de la cellulose.    Par suite du refroidissement     préliminaire     du mélange     acétylant    il est probable due la  cellulose subit d'abord dans le mélange une  hydratation ou     hydrolysation    préliminaire à  une     température    inférieure à celle à laquelle       l'acétylation        elle-même    a lieu.  



  L'acétate de cellulose obtenu par le pro  cédé et qui peut être isolé de la faon ordi  naire peut être employé pour toutes les ap  plications dans l'industrie, soit     directement,     soit après avoir subi un     traitement    de trans  formation pour     changer    on     modifier    sa solu  bilité dans     différents    solvants, tel qu'un  traitement avec une substance à caractère  acide     comuie    décrit dans le brevet     suisse          1    <B>67113</B> du demandeur.  



  L'acétate de cellulose obtenu aussi bien       que    ses produits de     transformation    ultérieure,  donne des solutions très visqueuses, capables  de     donner    des films, des succédanés du cel  luloïd et     d'autres    produits industriels d'excel  lente qualité.  



       Exemple:     On prend un mélange de 300 à 400 kilos  d'acide acétique glacial, 250 kilos d'anhydride      acétique et 10 à 15 kilos d'acide sulfurique  concentré, et on le refroidit d'abord, par un  refroidissement. prolongé, à 0  ou à - 3  C en  viron, ce qui cause une cristallisation par  tielle de l'acide acétique glacial. Dans ce  mélange refroidi on introduit 100 kilos de  coton ou de papier ayant un degré normal       d'humidité    de 3 à 6      ,@o    environ, en ayant soin  de bien malaxer la masse. Après l'introduc  tion de la cellulose, on peut, en continuant de  refroidir, et en réglant convenablement le  refroidissement, permettre à la température  de monter très lentement à     5 -10     C envi  ron dans une à trois heures.

   Subséquemment,  après encore deux heures par exemple, on  laisse la température. monter à     15 -20     et  enfin à     ?0 -30     environ; jusqu'à ce     qu'on     obtienne une solution claire et     visqueuse    dont  une prise d'essai précipitée, lavée et séchée,  montre l'insolubilité dans le chloroforme,       même    additionné d'alcool. Cette phase d'in  solubilité persiste pendant quelque temps dans  la solution     acétylante,    spécialement si la tem  pérature n'est pas augmentée.

Claims (1)

1. <B>REVENDICATION:</B> Procédé pour la fabrication d'un acétate de cellulose insoluble dans le chloroforme et dans un mélange d'alcool et de chloroforme, caractérisé cri ce que, avant d'introduire la cellulose dans le mélange acétylant contenant de l'acide sulfurique et l'agent acétylant, on refroidit énergiquement le mélange acétylant et, après l'introduction de la cellulose, on a soin que la température ne monte pas au- dessus de 30 C pendant l'acétylation, la réaction étant continuée jusqu'à ce que le produit ait les propriétés voulues. SOUS-REVENDICATIONS .

   1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on ne laisse pas monter la température au-dessus de 25 C pendant l'acétylation. 2 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la température du mélange acétylant est réduite au-dessous de<B>50C</B> par le refroidissement préliminaire. 3 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la température du mélange acétylant est réduite au-dessous de 0 C par le refroidissement préliminaire.

   4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'acide sulfurique est em ployé dans une proportion de 10 à 1.5 du poids de la cellulose.