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" Procédé de fabiication de Produits ai tiìiiels Il
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L'inventeur a fait l'observation gce le procédé décrit dans le brevet belge n a68o619 du 15 mars 1930, ainsi que
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les procédés qui sont décrits dans le brevet de perfection-
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nsment n 71,965 du 15 Jaillet 1930 rattachée au dit brevet
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principal et dans la demande de brevet de perfectionnement
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déposée ce m^me jour pour " Procédé de fabrication de pro- duits artificiels" sont aussi applicables avantageasement à.
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tous les procédés qui, sans l'emploi d'agents plastifiants,
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plus spécialement d'acides riinéraux concentrés, conduisent à
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l'obtention de produits artificiels résistants à la ruptu-
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re, par exemple de fils artificiels ayant une résistance à l'état se saper leare à 2 grs.
par denier, mais d'une fai- ble extensibilité (par exemple 5 à 7 )o Ces autres moyens, par exemple le filage sous tension de viscose non mûr ie , fabriquée au moyen d'aiuaiieeiiaiose non marie dans des bains de précipitation contenant moins de 50 % d'acide sa- fur iqae monohydraté, sont connus dans l'industrie de la vis-
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cosc par des -pr,'b1ications et des 'brevets récents, de sorte qu'il Parait 5ÙPlifÎÙ d'expliquer plus en détail ces proche- dés .
Il est e imol t que , d'après l'état actuel des ou o niii 1 s s a n- ces do l Tnv2:nt; a, les résistances obt\;}Q6S d'après ces procédés connus n'approchent pas de uel1,. s g.ae 1. 'on obtient d'après les procédés LILIENFELD (voir roc exemple les paten- tes anglaises 274.521 da 11 Janvier 1926, 74.G90 da Il Janvier 1926, 281.351 dü 29 Jain 1926, et 317.608 dü 13 Jaillet 19P.8), et quten outre, le toüc;
h..r des fils artificiel qui sont fabriqués d'après les procédés mentionnés en pre- nider lieu montrent, aü moins dans ün grand nombre de cas, ür rigidité et une rugosité plas grandes cua le toucher de la soie .1 m.Z, Néanmoins, la découverte de l'Inventel1i.', one l'exten- sibilité, et, dans an grand nombre de cas, l'élasticité et
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le toucher des fils artificiels que l'on obtient au noyen de tous ces procédés qui donnent des fils artificiels ayant une résistance l'état soc de plus de 2 grs. par denier,sans employer des acides minéraux concentrés comme bains de préci-
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pitation oü bains plastifiants, sont améliorées par ltappli-
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cj llgtfl du procède da brevet 568.619 déjà m21lioÏ.mé et da bre vete perfee;tioJ:
Jn8nf)nt à se brevet éga10mGl"lt mentioimée dééi!:
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jà paraît être d'are grande importance polir l'indastrie de la soie artificielle .
La présente invention consiste dans la fait que dans tous les procédés qui, sans l'emploi de bain.:, ne contenant
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pas moins de 35 % d'acide s111fariql.1e mono hydraté, do niie nt des fils artificiels d'une. résistance à l'état sec de -,plus
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de grs. par denier, on emploie, au liea de trisoosa, les produits. que l'on obtient si l'on fait agir sur du xanthate de cellulose un dérivé halogène ou an autre ester d'un al-
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cool bivalent ou, polyvalent, ou un éther c;
Y0).iqL18 dTI.1l1 al-
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cool bivalent ou polyvalent, ou Lui ester inorganique d'un
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alcool nonovalent ou un dérivé halogène dycan. éther d'an al- cool monovalent ou un dérivé halogène d'une aldéhyde ou d'une
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cétone , que l'on psat considérer comme des dérivés d'an al- cool monovalent, ou uns olé fine halogène , ou an acide gras
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halo--ène, ou un sel d'un tel acide, ou. une paraffine dihalo- gène ou polyhalogène, ou un dérivé halogène d'une oxyalcoyi- amine ou d'une oxyaraleoylamine ça an sel ou an dérivé de ces s dernières .
En d'autres termes, la présente invention reçoit sa réa lisation en disant agir sar une vi sc ose , qui est appropriée à la fabrication de fils artificiels ayant une résistance à l'état SE)\... de plas de 2 grs. par denier, an oa plasiears des réactifs mentionnés ci-dessus, et en la filant ensuite dans an bain de précipitation qui contient moins de 35% d'a-
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cide sali.'cltl'lo.e monohydraté ou la quantité équivalente d'an aatre acide concentré, oa qui ne contient absolai.-ent aucun acide minéral, et qui est connu dans 1>industrie; de la vis- tose, en ce sens qu'il est capable de transformer la viscose en question en fils artificiels d'une résistance à, l'état sec supérieure à. 2 grs.
Le présent procédé procure de bons résaltats avec celles des viscoses qui sont préparées aa moyen de cellulose d'une
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haute viscosité ou dyane haute teneur en alpha-c,ellulose ou d'une hante viscosité et d'ans haute teneur eï. alpha-cella- lose .
Comme les opérations qui concernent la réaction de la viscose avec les réactifs mentionnés plus haut, sont décrites et
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très explidtcJ:J:mt dans le brevet principal dans des brevets de perfectjo11Y.JBment déjà, cités et que la réalisation prati- que de ceux des procédés qui se rapportent 8. la fabrication
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de fils artificiels ayant une résist8r1L:8 à l'état sec sapé- cieur-8 à 2 -rs. par denier, à l'aide de bains de précipita-
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tion contenant 2aci s de 5 jâ de H2S04 ou qu'' sont J,l'ne exempt z z de E 2 SO , est 00nn(18 dans l'indastrie de le viscose, les exemples solvants paraissent suffisants po [' faire uompren- dre l'exéeation da pratique da procédé dTaIH';)6 ITil1veution.
Exempie 1 a) à f): a ) Le xanthate de cellulose de départ test ;abr i.gaé d'après I fe xernple 1 da brevet 368.619 déjà 01t6, et dans tous les cas, au. moyen de cellulose de bois oc. de linters
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de coton d'are hante viscosité. Après la sulfurât ion, le
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xanthate est dissous dans une quantité telle de soàie csas- tique et d'eau qu'il se forme une visoose ùorrt811at 2.5 :3% de cellalose détermi#ble analytiquement et o;1Vjeo;1 5 J de Hao'E. La viscosité de la viscose est d'envie',.) 11 1.3 2. 2 comparée â celle d'une glycérine du poids syêc;.,izLae 1.2C.
L'an des réactifs qui sont employés dans le 'brevet 368.619
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et dans le brevet de perfee;tioè1...7J.errt:Hlt belge : :2,965 dé j2, cité dans demande breve zen ,"riz¯ 0 -t4 cité 012 dans la demande de 'brevet de pe r fe t Ji i v ; ii; eiLe ÎÔÎài
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même jour égaler#nt déjà citée, est ajouté à le vÍSc;ose en une quantité iY1digc1ée dans l'un 9.us100nqa8 den >i-é#mJles des brevets cités (par exemple 10. à. 5Ô parties de c'X d ic hl or h5- -
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drine pour 100 parties de cellulose de départ); on agite
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s oigneuse nrut et on file la s olut ion ains i obte l1l.le, li 3.' étot frais, ou après l'avoir laissée mrir rendant :2,';;0 oa i-8 oa 72 he ares. à 15 0, de la manière suivante :
la solution à filer est refoulée à a:13 vitesse de 14 à 15 cm3 fa;;," minute, travers une filière 'possédant 100 Irons de Ces mL. de clia- mètre, dans an bain dtii contient 10'% de H2SO" , oa 10/j de ii 2 BO 4 et 20,jo de 14EI p, SO , 4 ou 16% de il sa et &0 de Ça SO"= et gai possède une, tez.:pétature de 16 ; le trajet d'immersion da fil dans le bain est de 80- cm. Après que le f 5, a 8L;COG- pli an parcours dans due 165 cm., il est 1,e;meiiii sur ane bobine qui toürn= 1;, ane vitesse telle Q.a8 1 ' c#: obtienne
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une vitesse de filage de 40 m. à la minate.
Dans le par-cours dans l'air, trois baguettes en verre sont disposées sous un angle l'une par rapport à l'antre ; les fils sont guidés sur ces baguettes, de sorte qu'ils subissent un étirage sapplé- mentaire . Si on le désire on peut faire tourner la partie
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@Ú {<j inférienreYia bobine dans l'eall.
Les fils sont ensuite lavés et sont finis à la manière usuelle . Le titre individuel des fils est de 1 à 1.3 denier. b) Mode opératoire comma en a), avec la différence que la température du bain de filage est de 50 C. c) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la diffé- rence que le débit de la solution à filer est de 6.5 à
7 cm3. par minate et que la vitesse de filage est de 30 m. par minute,
Les fils individuels possèdent un titre de 0,6 à 0.8 chacum. d) Mode opératoire comme en a) ou b) avec la différen- ce que le débit de la solution à filer est de 7.5 à 8 3 par minate, que les filières possèdent 54 trous de 0.1 mm. de diamètre et que la vitesse de filage est de 18 m. par mi- nate.
e) Mode opératoire comme en a) ou b) avec la différence que 30 cm3 de solution à filer sont débites par minuteque la vitesse de filage est de 80 à 120 m. par minute et que le fil ne subit pas d'étirage supplémentaire,pendant le fi- lage . f) Mode opératoire comme en a) ou b) avec la différence que 3. 5 à 4 cm3 de solution à filer sont débités par minute et que la vitesse de filage est de 18 m. par minute.
Exemple 2 a ) à g ) : a) Au moyen d'alcalicellulose non marie, pour la :(:abri- cation de laquelle on emploie des linters de coton d'une haute viscosité ou de la cellulose de bcis d'une haute via-
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cosité 0 /Un mélange de linters de coton de haute viscosité avec de la cellulose de bois de haate viscosité, on fabri-
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que une viscose aui contient 5 à 6 de e;ül1 J)lose clétt1L'mina- ble analptigaeuient et (lui possède une viscosité de 18 à 22 comparée à celle diane glycérine da poicis spécifique 1.26.
A la viscose fraîche , on ajoute 20 % de fi( -lii,uinlorhj,rd1- ilie (calcalés sar le poids de la cellulose de déport), et on
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laisse reposer la solution , filer ainsi obte:1Q6, pendant 48 oa 96 heures, à 15 0, période de temps ;'.:v, pendant 14coel- le on la filtre trois fois par du coton.
La solution à filer est refoulée à ane vitesse de 5
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, 6 cmo par minate 2. travers une filière possédant 10o troas de Q.Q8 mm. de diamètre, dans an bain qui contient 10 jv dta- cide sulfurique, on 10. % d'acide sulfurique et 30 % de s alfa te de soude , ou 16 ,in d'acide sulfurique et 0 de sa.lfste de soade et qai possède ane température de 16 C, le trajet d 1 ÍElTIl8 r' s ion da fil dans le bain est de 80 cm.
Le fil parcourt ensuite un trajet dans l'air de 165 cm. et il est enroulé sur une bobine qui peut tourner à une vitesse telle que l'on obtienne une vitesse de filage de 40 m. par minate. Entre le bain de filage et la bobine sont disposés sous un angle entre eux trois baguettes ou. rouleaux en verr., sur lesquels les fils sont gaidés, de sorte qu'ils sont soumis àun éti- rage supplémentaire .La partie inférieure de la bobine piat toarner dans de l'eau.
On obtient des fils dont les fils individuels possèdent an titre de 1 à 1.3 denierchacun. b ) Mode opératoire comme en a ) , avec la différence que la température da bain de filage est de 50 C.
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c) Mode opératoire cor--,zre an a) oa b), avec la diffère n-
3 ce qae 2.5 à3 cm . de solution sont débitéspar r minute et que lavitesse de filage est de.30 m. par minate,
Les fils individuels ont chacun un titre de 0.6 à 0.8 denier.
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d) Mode opératoire comme en a) ou b) avecla différen- ce que le débit de la solution à filer est de 1.6 à 2 cm3 et que la vitesse de filage est de 18 à 20 m, par minate.
e ) Mode opératoire comme en a ) ou b ) , avecla diffé- rence que 5 à 3.5 cm3 de solution à filer sont débités à la minate, que les filières possèdent 54 troas de 0,1 mm. de diamètre et que la vitesse de filage est de 18 m. par mina- te . f) Mode opératoire comme en a) ou c oa du. avec la différence que latempérature du bain de filage est de 45 C g) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la diffé- rence que la solution à filer est débitée à une vitesse de
12 à 14 cm3 par minute, que la vitesse de filage est de 100 à 120 m. par minate et que les fils ne sont soumis à au- cun étirage supplémentaire
Exemple Sa) à, g ) .
Mode opératoire comme dans l'on des exemples 2 a) à g), avec la différence qae la cellulose (linters de coton ou cellulose de bois) qui est employée pour la fabrication de la viscose est constituée de manière que, sous les mêmes conditions opératoires, elle donne une viscose contendalt 5 à 6 % de cellulose determinable analytiqurement, dont la vis- cosité est de 4 à 15 comparativement à de la glycérine da poids spécifique de 1,26.
Exemple 4: a ) à g) :
A de la viscose fabriquée d'après l'exemple 1 brevet français 568.619 da 15 mars 1930. et contenant environ 6.5 de cellulose déterminable analytiquement et 5% de NaOH, on ajoute ].'un des réactifs qai sout indiqaés dans ce bre- vet 368.619 ou dans le brevet de perfectionnement n 371.965 se rattachant à ce brevet et dans la demande de brevet de perfectionnament déposé cemême jour et se rattachant au dit brevet, en une quantité qui correspond à celle indiquée dans les exemples correspondants des brevets qui viennent d'être
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cités (par exemple 10 à 30 parties de c/-dic iiJ,o1-hydrine pour 100 parties de cellulose de déport;
on agite tI0ifl'1CH1SGr,1.:Jl1t et on file la solution ains obtenue sans qu'elle ait n3,1-1 ou après l'avoir laissé mârir pendant 24 on 48 ou. 72 heures, à 15 degrés C, de la manière suivante: on riiiale la somation à filer une vitesse de 6 Et 6.5 cm3 par n;1,iale p travers âne filière possédant 10,0 trous de G.08 . de diamètre dans on bain qui contient 10 f d'acide sulfurique OLl 10 % dTSe:ÍCl8 seul fuir 1 g ae et 20 % de s cl fa te de, sonde et qai possède une tem- pérature de 16 C; le parcours d'immersion fil dans le bain est de 80 cm, On laisse ensuite le fil accomplir an
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parcours dans l'air de 165 cm. et on 1 aarcü.r sur une 'bobi- ne qui tourne a une rapidité telle que l'on obtienne-al'lB vi- tesse de filage d'environ 40 m. par minute.
Trois baguettes en verre sont disposées sans un angle entre elles entre le bain de filage et la bobine ; les fils sont ;aidés sur ces
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baguettes et ils subissent ainsi un étirage su.ppléR-entaife.
La partie inférieure de la bobina petit toarner dans l'eau. b) Mode opératoire comme en a), avec la différence que
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la températare da bain de filage est de 5 C. c) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la différence que 3 cm3 de solution à file sont débités à 'La minute et que la vitesse de filage est de 30 m. à la minute . d ) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la différence que 1.6 cm de solution à filer sont débités par minate et que la vitesse de filage est de 18 m. par minute
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a) Mode opératoire eomnsi en a ) ou b), svec la différer- ce que la filière possède. 54 troas de 0.l mm.
de dixmàt1-e , gae 3.3 om de solution à filer sont débités à la mmo.te et qui-, la vitesse de filage est de 18 m. par minute . f) Mode opératoire comrne en a) ou b), aveu la différen- ce que la filière possède* 24 trous de 0:.1 mm. c. 6..ianètl'8, que 5 cm'- de sol11tion . filer sont débités p?r Minite et que la vitesse de filage est de 18 m. par minute .
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g) Mode opératoire comme en a) ou b), avec la dif- férence que 14 cm3 de la solution à filer sont débités par minato, que la vitesse de filage est de 100 à 120 m. par minute et que le fil ne reçoit aucun étirage supplé mentaire .
Dans les exemples qui précèdent, on peut employer aussi desroaleaux différentiels tournant à des vitesses différentes pour obtenir l'étirage supplémentaire.
Des exemples pour la fabrication de fibres en vrac résutent d'emblée des exemples ci-dessus, et des exem- ples pour la fabrication d'antres produits artificiels que les fils résultent aussi d'emblée du brevet n 368.619 déjà cité, en corrélation avec le présent pro- cédé.
Lorsque les fils ou autres produits sont lavés, on peut les chauffer oa les traiter à la vapeur (par exe ple à, 100 jusqu'à 110 C ) avant ou après 'la' ils scisat sèches .
La désulfuration ou le blanchîment des fil peut être opéré de manière connue, et les fils peuvent être
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nettoyés, le cas échéant, d'après le procédé décrit dans ('dp-- 4 le brevet/ pe rfel:tionner#nt n 371. 966 du 15 juillet 1930 rattaché aa brevet 368.619 déjà cité. Si on le dé- sire, on peat encore aagmenter davantage l'extensibilité des produits artificiels , plus spécialement des fils fabriques d'après la présente invention en les traitant avec des agents rétrécissants d'après l'an des procédés décrits dans le brevet benge de perfectionnement n 342,831 du 11 Juin 1927 et dans les brevets belges 355.400 da 31 octobre 1928, 361.532 da 15 Jain 1929 et 361.564 da 17 Juin 1929.
D'après les exemples qui précèdent, on peat obtenir de la soie artificielle brillante qui possède une résistance
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à l'état sec de -plus de 2 grs. par denier et nécî.::.)Jloin:; une extensibilité d'au. moins 7 % environ et, dsns > bs a àc oàp de cas, même de 15 % et au-dessus.
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Dans les exemples qui précèdent, on ;.at employer pour la fabrication de la viscose, au lieu de (;011al053 salfù- tés oa bien des linters de coton ou bien clo la I.;; 1lalo se de bois, qui ont sabi an traitement préalable avec C..3 l'aide dilaé chaud ou froid, par exemple de l'acide ohlc-'hyt1.'iqa.e au de l'acide sulfurique, on un mot tontes hstiores ccllalo- siques utilisées ou proposées jus qu'à présent dans l'indus- trie de la viscose, SES:
Les exemples précédents peuvent aussi être modifiés
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en laissant marir l'alcalî(;ellulosc- avant le traitement par le su1 furo de carbone, pendant an temps plas (;oart ,par exem- pIe e 24 ou 36 ou 48 heures,ou pendant an temps plus 10 Dr:, par exemple pendant eo à 72 heures, à une t ernpél'8 tare de 15 à zone.
00mrne directive, en ce qui concerna 1" 7Lcstion de sa- voir si l'on doit laisse mûrir ou non l'alealicellolose avant le traitement avec le sulfure de carbone, on peut considérer entre autres la viscosité voulue de la solution à transfor- mer en produits artificiels, plus spécialement en fils et,
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corrélativement, la viscosité de la sorte de cellulose en- visagée . Si On ié- désire donner c. la solati.ol1. une viscosité déterminée,on doit soumettra à uns matoratjon l'alcalicella- last fabriquée au moyen de la cellulose envisagée si, sans
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maturation, cette sorte de cellules donne des solatio1J3 d'u- ne viscosité plas grande.
Comme les différentes s actes de cellulose (linters ou cellulose de bois) qui setrouvent dans
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le commerce ont des degrés de viscosité très clifi.é1'ents,la question de la maturation dépend, !i dans l plupart dos cas, d'are part de la viscosité voulue de la v9l1alose de dé part au moyen de laquelle on désire fabriquer le produit artificiel et d'autre part, de la viscosité de la sorte de
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cellalose employée.
L'expression " viscose " ou " xanthate de cellulose" englobe, partout où le sens le permet, les xanthates de cel- lalcsc ou leurs solutions ou leurs dérivés, ou des solutions de dérivés de xanthate de cellulose.
L'expression " fils artificiels" désigne les fils arti- fig iels et les textiles de tons genres, par exemple la soie artificielle, les fibres en vrac, le coton artificiel,la laine artificielle, le crin artificiel et la paille artifi- cielle de tous genres .
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"Process for the manufacture of A i tial Products It
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The inventor made the observation using the process described in Belgian patent n a68o619 of March 15, 1930, as well as
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the processes which are described in the patent for perfection
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nsment n 71,965 of 15 Jaillet 1930 attached to the said patent
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main and in the improvement patent application
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filed this same day for "Process for the manufacture of artificial products" are also advantageously applicable to.
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all processes which, without the use of plasticizers,
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more especially concentrated mineral acids, lead to
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obtaining artificial products resistant to rupture
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re, for example artificial yarns having a resistance to sapping leare to 2 grs.
per denier, but of low stretchability (eg 5 to 7) o These other means, eg, tension spinning of unripe viscose, made by means of unmarried aluaiiiiaiose in precipitation baths containing less 50% sa- fur iqae acid monohydrate, are known in the screw industry.
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cosc by recent -pr, b1ications and patents, so that it seems 5 possible to explain these relatives in more detail.
It is imol t that, according to the current state of the o niii 1 s a n- ces do l Tnv2: nt; a, the resistances obtained \;} Q6S according to these known methods do not approach uel1 ,. s g.ae 1. 'one obtains from the LILIENFELD processes (see rock example the English patents 274.521 da 11 January 1926, 74.G90 da 11 January 1926, 281.351 dü 29 Jain 1926, and 317.608 dü 13 Jaillet 19P .8), and furthermore, the toüc;
However, artificial yarns which are made according to the processes mentioned first show, at least in a large number of cases, greater stiffness and roughness than the feel of silk. , the discovery of the Inventel1i. ', on the exten- sibility, and, in a great number of cases, the elasticity and
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the feel of the artificial threads that are obtained through all these processes which give artificial threads having a resistance to the ploughshare of more than 2 grs. per denier, without using concentrated mineral acids as precision baths.
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pitation or plasticizing baths, are improved by the application
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cj llgtfl of the process of patent 568,619 already m21lioÏ.mé and of perfected bre vete; tioJ:
Jn8nf) nt to his patent éga10mGl "lt mentioimée dééi !:
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it seems to be of great importance to polish the industry of artificial silk.
The present invention consists in the fact that in all the processes which, without the use of a bath.:, Containing
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not less than 35% of monohydrated s111fariql.1e acid, donating artificial threads of a. dry strength of -, plus
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of grs. by denarius, one uses, with the liea of trisoosa, the products. which is obtained if a halogen derivative or other ester of an al-
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bivalent cool or, polyvalent, or a c ether;
Y0) .iqL18 dTI.1l1 al-
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bivalent or polyvalent cool, or Him inorganic ester of a
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nonovalent alcohol or a halogen derivative dycan. monovalent alcohol ether or a halogen derivative of an aldehyde or a
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ketone, which can be considered as derivatives of monovalent alcohol, or a halogenated fine ole, or a fatty acid
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halo - ene, or a salt of such an acid, or. a dihalogen or polyhalogen paraffin, or a halogen derivative of an oxyalkoyamine or an oxyaraleoylamine that is salt or a derivative thereof.
In other words, the present invention receives its realization by saying to act without a vision, which is suitable for the manufacture of artificial yarns having a strength in the SE state) of plas of 2 grams. per denier, an oa plasiears of the reagents mentioned above, and then spinning it in a precipitation bath which contains less than 35% a-
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sali.'cltl'lo.e monohydrate or the equivalent amount of aatre concentrated acid, which contains absolutely no mineral acid, and which is known in the industry; viscose, in that it is capable of transforming the viscose in question into artificial yarns with a dry strength greater than. 2 grs.
The present process provides good results with those viscoses which are prepared using cellulose of a
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high viscosity or high alpha-c dyane, ellulose or low viscosity and years high eï. alpha-cellulose.
As the operations which relate to the reaction of viscose with the reagents mentioned above, are described and
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very explidtcJ: J: mt in the main patent in perfectjo11Y.JBment patents already cited and that the practical realization of those of the processes which relate 8. the manufacture
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of artificial yarns having a resistance 8r1L: 8 in the dry sap- scent state-8 to 2 -rs. per denier, using precipitation baths
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tion containing 2aci s of 5 d of H2SO4 or that are J, the one free of E 2 SO, is 00nn (18 in the viscose industry, the solvent examples appear sufficient to understand the practice of the dTaIH process';) 6 ITil1veution.
Example 1 a) to f): a) The starting cellulose xanthate test; abr i.gaé according to I fe xernple 1 da patent 368,619 already 01t6, and in all cases, to. medium wood cellulose oc. linters
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cotton is haunting viscosity. After the sulfurization, the
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xanthate is dissolved in such a quantity of csastic silks and water that a visoose of 2.5% is formed: 3% of analytically determinable cellalose and 0.15 J of Hao'E. The viscosity of viscose is enviable.) 11 1.3 2. 2 compared to that of glycerin of the weight syêc;., IzLae 1.2C.
The year of the reagents which are employed in the 'patent 368,619
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and in the patent of perfee; tioè1 ... 7J.errt: Belgian Hlt:: 2,965 dice j2, cited in patent application zen, "riz¯ 0 -t4 cited 012 in the patent application of p r fe t Ji iv ; ii; eiLe ÎÔÎài
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same day equal # nt already cited, is added to the vÍSc; ose in an amount iY1digc1ée in one 9.us100nqa8 den> i-é # mJles of the cited patents (for example 10. to. 5Ô parts of c'X d ic hl or h5- -
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drine per 100 parts of starting cellulose); we shake
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s anointing nrut and we spin the s olut ion so i get l1l.le, li 3. ' summer fresh, or after having left it to ripen making: 2, ';; 0 oa i-8 oa 72 hours ares. to 15 0, as follows:
the spinning solution is discharged at a speed of 14 to 15 cm3 fa ;;, "minute, through a die having 100 irons of these ml. of clia- meter, in a bath containing 10% of H2SO" , oa 10 / d of ii 2 BO 4 and 20, jo of 14EI p, SO, 4 or 16% of il sa and & 0 of Ca SO "= and gai has a, tez.:pétature of 16; the path of immersion of the wire in the bath is 80- cm. After the f 5, has 8L; COG- folds a course in due 165 cm., it is 1, e; meiiii on a reel which toürn = 1 ;, ane speed such Q.a8 1 'c #: get
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a spinning speed of 40 m. at the minate.
In the course in the air, three glass rods are arranged at an angle to each other; the threads are guided on these rods, so that they undergo an additional stretching. If we want we can turn the game
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@ Ú {<j lower Yia coil in the all.
The threads are then washed and finished in the usual way. The individual thread count is 1 to 1.3 denier. b) Procedure as in a), with the difference that the temperature of the spinning bath is 50 C. c) Procedure as in a) or b), with the difference that the flow rate of the spinning solution is from 6.5 to
7 cm3. per minate and the spinning speed is 30 m. per minute,
Individual threads have a titre of 0.6 to 0.8 each. d) Procedure as in a) or b) with the difference that the flow rate of the spinning solution is 7.5 to 8 3 per minate, that the dies have 54 holes of 0.1 mm. in diameter and that the spinning speed is 18 m. per minute.
e) Procedure as in a) or b) with the difference that 30 cm3 of spinning solution are delivered per minute when the spinning speed is 80 to 120 m. per minute and that the yarn does not undergo additional drawing during the threading. f) Procedure as in a) or b) with the difference that 3.5 to 4 cm3 of spinning solution are delivered per minute and that the spinning speed is 18 m. per minute.
Example 2 a) to g): a) By means of unmarried alkalicellulose, for the :(: shelter of which cotton linters of a high viscosity or cellulose of bcis of a high viability are used. -
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cosity 0 / A blend of high viscosity cotton linters with high viscosity wood cellulose, we manufacture
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that a viscose aui contains 5 to 6 e; ül1 J) lose clétt1L'mina- ble analptigaeuient and (has a viscosity of 18 to 22 compared to that of glycerin da poicis specific 1.26.
To the fresh viscose, 20% of fi (-lii, uinlorhj, rd1- ilie (calcined by the weight of the offset cellulose) are added, and
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let the solution stand, spinning thus obtained: 1Q6, for 48 oa 96 hours, at 15 0, period of time; '.: v, for 14 coel- le it is filtered three times through cotton.
The spinning solution is delivered at a speed of 5
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, 6 cmo per minate 2. through a die having 10o troas of Q.Q8 mm. in diameter, in a bath which contains 10 jv of sulfuric acid, 10% of sulfuric acid and 30% of soda ash, or 16% of sulfuric acid and 0 of sodium salt and qai has a temperature of 16 C, the path of the wire in the bath is 80 cm.
The wire then travels a path in the air of 165 cm. and it is wound on a spool which can rotate at a speed such that a spinning speed of 40 m is obtained. by minate. Between the spinning bath and the spool are arranged at an angle between them three rods or. glass rolls, on which the threads are gaid, so that they are subjected to an additional stretching. The lower part of the spool piat toarner in water.
Yarns are obtained in which the individual threads have a titer of 1 to 1.3 denier each. b) Procedure as in a), with the difference that the temperature in the spinning bath is 50 C.
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c) Operating mode cor -, zre an a) oa b), with the difference n-
3 ce qae 2.5 to 3 cm. of solution are delivered per r minute and the spinning speed is 30 m. by minate,
The individual threads each have a count of 0.6 to 0.8 denier.
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d) Procedure as in a) or b) with the difference that the flow rate of the spinning solution is 1.6 to 2 cm3 and the spinning speed is 18 to 20 m, per minate.
e) Procedure as in a) or b), with the difference that 5 to 3.5 cm3 of spinning solution are debited by the minate, that the dies have 54 holes of 0.1 mm. in diameter and that the spinning speed is 18 m. by mina- te. f) Procedure as in a) or c oa du. with the difference that the temperature of the spinning bath is 45 C g) Procedure as in a) or b), with the difference that the spinning solution is dispensed at a speed of
12 to 14 cm3 per minute, that the spinning speed is 100 to 120 m. by minate and that the threads are not subjected to any additional stretching
Example Sa) to, g).
Procedure as in Examples 2 a) to g), with the difference that the cellulose (cotton linters or wood cellulose) which is used for the manufacture of viscose is constituted so that, under the same conditions operations, it gives a viscose content of 5 to 6% of analytically determinable cellulose, the viscosity of which is 4 to 15 compared to glycerin with a specific weight of 1.26.
Example 4: a) to g):
To viscose manufactured according to Example 1 French patent 568,619 of March 15, 1930. and containing approximately 6.5 of analytically determinable cellulose and 5% of NaOH, is added]. 'One of the reagents which are indicated in this patent. 368,619 or in the improvement patent n ° 371,965 relating to this patent and in the patent application for improvement filed on the same day and relating to the said patent, in an amount which corresponds to that indicated in the corresponding examples of the patents which have just been issued. be
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cited (for example 10 to 30 parts of c / -dic iiJ, o1-hydrine per 100 parts of offset cellulose;
one agitates tI0ifl'1CH1SGr, 1.: Jl1t and the resulting solution is spun without having n3,1-1 or after having left it to mature for 24 or 48 or. 72 hours, at 15 degrees C, as follows: the spinning summation is riiiale at a speed of 6 Et 6.5 cm3 by n; 1, iale p through donkey die having 10.0 holes of G.08. of diameter in a bath which contains 10 f of sulfuric acid OLl 10% dTSe: ÍCl8 alone leak 1 g ae and 20% s cl fa te of, probe and qai has a temperature of 16 C; the wire immersion course in the bath is 80 cm, then the wire is left to complete an
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165 cm air travel. and this is carried out on a spool which rotates at such a rate that a spinning speed of about 40 m is obtained. per minute.
Three glass rods are arranged without an angle between them between the spinning bath and the spool; the sons are; helped on these
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rods and they thus undergo a su.ppléR-entaife stretching.
The lower part of the small toarner coil in the water. b) Procedure as in a), with the difference that
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the temperature of the spinning bath is 5 ° C. c) Procedure as in a) or b), with the difference that 3 cm3 of stranded solution are delivered per minute and that the spinning speed is 30 m. Minute . d) Procedure as in a) or b), with the difference that 1.6 cm of spinning solution is delivered per minate and that the spinning speed is 18 m. per minute
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a) Operating mode as in a) or b), with the difference that the sector has. 54 troas of 0.l mm.
of dixmàt1-e, gae 3.3 om of spinning solution are debited at the mmo.te and qui-, the spinning speed is 18 m. per minute . f) Procedure as in a) or b), admitting the difference that the die has * 24 holes of 0: .1 mm. vs. 6..ianetl'8, that 5 cm'- of sol11tion. spinning are debited per Minite and that the spinning speed is 18 m. per minute .
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g) Procedure as in a) or b), with the difference that 14 cm3 of the spinning solution is delivered by minato, that the spinning speed is 100 to 120 m. per minute and that the yarn does not receive any additional draw.
In the foregoing examples, it is also possible to use differential spools rotating at different speeds to obtain additional stretching.
Examples for the manufacture of fibers in bulk immediately follow from the above examples, and examples for the manufacture of other artificial products that the yarns also immediately result from the patent n ° 368.619 already cited, in correlation with the present process.
When the threads or other products are washed, they can be heated or treated with steam (eg, 100 to 110 ° C) before or after they are dried.
The desulfurization or bleaching of the yarns can be carried out in a known manner, and the yarns can be
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cleaned, if necessary, according to the process described in ('dp-- 4 the patent / pe rfel: tioner # nt n 371,966 of July 15, 1930 attached to the patent 368,619 already cited. If desired, the extensibility of artificial products, more especially yarns made according to the present invention, can be further enhanced by treating them with shrinking agents according to the method described in the patent benge improvement n 342,831 of June 11 1927 and in Belgian patents 355,400 of October 31, 1928, 361,532 of Jain 15 1929 and 361,564 of June 17, 1929.
From the above examples, we can obtain shiny artificial silk which has a resistance
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in the dry state of -more than 2 grs. by denier and nécî. ::.) Jloin :; an extensibility of at. minus approximately 7% and, in> bs in this case, even of 15% and above.
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In the preceding examples, we; .at used for the manufacture of viscose, instead of (; 011al053 salfù- tés oa well cotton linters or else clo la I. ;; 1lalo se de bois, which have sabi an pretreatment with C. 3 hot or cold dilated aid, for example ohlc-'hyt1.'iqa.e acid with sulfuric acid, one word is all ccllalosic hstiores used or proposed until 'now in the viscose industry, SES:
The previous examples can also be modified
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by leaving the alkali (; ellulosc- before the treatment with carbon dioxide, for a longer time (; oart, for example 24 or 36 or 48 hours, or for a time plus 10 Dr :, for example for eo at 72 hours, at a ternpél'8 tare of 15 to zone.
00mrne guideline, with regard to the question of knowing whether or not the alealicellolose should be allowed to mature before the treatment with carbon disulphide, one can consider, among other things, the desired viscosity of the solution to be transformed. in artificial products, more especially in yarns and,
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correlatively, the viscosity of the type of cellulose envisaged. If one wishes to give c. the solati.ol1. a determined viscosity, the alkalicella- last produced by means of the cellulose envisaged must be subjected to a matoratjon if, without
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maturation, this kind of cells gives solations of a higher viscosity.
Like the different acts of cellulose (linters or wood cellulose) which are found in
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trade have very different degrees of viscosity, the question of ripening depends, in most cases, on the desired viscosity of the starting v9lalose by means of which it is desired to manufacture the artificial product and on the other hand, the viscosity of the sort of
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cellalose used.
The term "viscose" or "cellulose xanthate" embraces, wherever the meaning permits, cellulose xanthates or their solutions or derivatives, or solutions of cellulose xanthate derivatives.
The term "artificial yarns" means artificial yarns and textiles of various kinds, for example artificial silk, loose fibers, artificial cotton, artificial wool, artificial horsehair and artificial straw. all kinds.