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"PRODUCTION DE MATIERES ARTIFICIELLES CONTENANT DES MATIERES
DE REMPLISSAGE" On sait que par condensation d'amines aromatiques avec l'aldéhyde formique en présence d'acide et élimination sub- séquente de l'acide on obtient des produits, qui après lavage, séchage et pulvérisage, peuvent être moulés, le cas échéant en présence d'agents de durcissement, par compression à température élevée en matières artificielles homogènes (cf. brevets N .
347889 du 10 janvier 1928, N . 364292 du 5 octobre 1929, N .
364738 du 23 octobre 1929, N .......(D.299154) du 30 juin 1931 et N ....... (D. 299187) du 2 juillet 1931 de la demanderesse).
En outre il a déjà été proposé de mélanger ces produits de con- densation avant la pression avec des matières de remplissage, soit que l'on mélange la poudre à comprimer elle-même à l'état sec avec des matières de remplissage (cf. brevet N . 347889 du 10 janvier 1928 de la demanderesse), soit que l'on mélange les solutions de condensation acides avec les matières de remplis- sage et que l'on précipite le produit de condensation par élimi- nation de l'acide sur la surface et à l'intérieur de la matière
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de remplissage; ce dernier procédé présente l'avantage que les produits moules obtenus à partir de ces mélanges préparés à l'aide de la résine en solution sont notablement plus homogènes (of. brevet No. 364524 du 15 octobre 1929 de la demanderesse).
Comme il a été décrit dans ce dernier brevet (cf. exemple 4) ce procédé peut être avantageusement utilisé pour la préparation de papier contenant des matière de remplissage.
La demanderesse a trouvé que l'on peut obtenir d'une ma- niére particulièrement avantageuse des matières artificielles contenant des matières de remplissage en employant les produite de condensation mentionnés dans les brevets et demandes de bre- vets cités plus haut, lorsque l'on part des produite de condes- sation précipites et lavée, mélange ceux-ci à l'état humide avec les matières de remplissage, les sèche selon les méthodes connues et les presse, le cas échéant après pulvérisation.
En comparaison du procédé consistant à mélanger la poudre à comprimer avec la matière de remplissage à l'état sec le pro- cédé de la présente invention présente l'avantage de conduire à des mélanges plus homogènes. On peut ainsi obtenir des suspen- sions d'un degré de finesse quelconque allant jusqu'à la forme colloidale.
Vis-à-vis du procédé de précipitation du produit de conden- sation sur la matière de remplis sage le présent procédé a l'avan- tsge qu'on n'a pas à laver tout le mélange mais seulement la résine précipitée, de qui signifie une économie de travail.
En outre une simplification réside dans le fait que la présence de matières de remplissage dans le produit à laver orée des diffi- cultés lors du lavage,, Un autre avantage du procédé consiste dans le fait que lton peut aussi employer des matières de rem- plissage susceptibles d'être attaquées par les acides. Ces avan- tages ont de l'importance aussi bien pour la préparation de matières à comprimer sous forme de poutres. flocons ou copeaux, que pour la préparation de papier et de carton.
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Lors de la préparation de papier et de carton on remar- que encore les avantages essentiels suivants
Conformément au procédé du brevet No. 364524 du 15 ccte- bre 1929 de la demanderesse des dilutions proportionnellement grandes sont nécessaires pour l'imprégnation optimale des mati$è- res de remplissage ; par conséquent le .produit de condensation précipite sous forme très finement divisée. Cette fine division cause une certaine difficulté lors de la déshydratation du mé- lange sur le tamis pour la formation de la feuille. En outre des pertes en résine sont très facilement causées du fait que le tamis ne retient pas les particules de résines qui en partie n'adhérent pas aux matières de remplissage.
D'après le procédé de la présente invention, suivant lequel la précipitation du produit de condensation ne s'effectue pas en présence de la ma- tière de remplissage,les oonditions de précipitation, par exem- ple la concentration des solutions peuvent être choisies de telle façon que le produit de condensation précipite sous forme de grains relativement gros et peut être, par conséquent, lavé facilement et donne aveo la matière da remplis'sage un mélange qui peut être aisément desséché sur toutes les machines utili- sées dans la fabrication du papier et dont les pertes en résine sur le tamis sont réduites à un minimum.
Les produits de condensation obtenus en solution acide à. partir d'aminés aromatiques et d'aldéhyde formique employés dans la présente invention peuvent être préparés par n'importe quels prooédés connus ou décrits dans les brevets de la deman- deresse cités plus haut, soit par condensation de quantités équimoléculaires d'amine et d'aldéhyde, en présence d'acide et élimination subséquente de l'acide, puis transformation de la résine fusible obtenue premièrement en résine infusible par ad- dition d'agents de durcissement aldéhydiques,(l'agent de dur- cissement pouvant, dans ce cas, déjà être additionné aux com- posantes de condensation), soit par l'emploi d'une quantité
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plus qu'équimoléculsire d'aldéhyde,
procédé qui permet d'obtenir immédiatement en une seule opération une résine infusible* Comme agents de durcissement aldéhydiques on peut citer les aldéhyde. elles-mêmes, telles que par exemple le furfurol, ou les produits de condensation à partir d'aldéhydes, tels que par exemple les alcools phénoliques (of. brevets No. 364292 du 5 octobre 1929, No.364738 du 23 octobre 1929, No....... D.299154) du 30-juin 1931 et No....... (D.299187) du 2 juillet 1931 de la demanderes- se). En outre on peut additionner aux résines des fondante, des agents plastioifiants, des matières colorantes ou colorées, été..
De même on peut employer des produitsde condensation analogues, que l'on obtient par traitement des bases de Schiff avec des a- oides, le cas échéant, en présence d'aldéhydes (cf. les brevets mentionnés au début).
Comme matières de remplissage on peut prendre en considé- ration des matières les plus différentes d'origine animale, végétale ou minérale, soit sous forme de poudre, telles que de la sciure de bois, de l'asbestin, de la poudre de cuir, de la poudre de liège, soit sous forme de fibre, tels que du coton dans n'importe quelle forme, en outre de la cellulose de bois, de la cellulose sulfitée, sulfatée ou sodique, de la pulpe de bois, des déchets de papier, des chiffons, du lin, du jute, de la soie, de la laine, etc,,. Les matières de remplissage peuvent, le cas échéant avant leur emploi, être soumis à un traitement préalable approprié, par exemple avec des matières colorantes ou colorées, eto..
Le mélange de ces matières de remplissage ,avec la résine lavée et encore- humide peut s'effectuer de préfé- rence dans des mélangeurs ou broyeurs appropriée, par exemple . dans des moulins cylindriques, des moulins pour pulpe, des ma- laxeurs, des broyeurs, etc.. Le cas échéant la résine humide peut être transformée seule ou en mélange avec les matières de remplissage et d'autres adjuvants, tels que fondants, pastici- fiants, matières colorantes ou colorées, etc., à l'état colloi- dal à l'aide de dispositifs appropriés.
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Dans certains cas il peut être avantageux de mélanger le précipité humide, mais non encore lavé, avec les matières de rem- plissage et de le laver seulement. après, c'est-à-dire en présente des matières da remplissage, afin d'éliminer les électrolytes présents. De cette façon il est par exemple possible de laver en peu de temps une résine plutôt mucilagineuse, étant donné que par suite de la. présence de la matière de remplissage la: résine se désagrège. lors de la fabrication de papier on prépare la feuille de papier de la manière connue après .voir mélangé soigneusement les composantes.
Le mélange consistant de pulpe est, le cas échéant après dilution et si cela est nécessaire après purification dans un appareil approprié, transformé en feuilles sur des tamis sans fins ou cylindriques employés dans la fabrication du papier, ce dernier si on le désire pouvant être aménagé comme filtre à vide, et la feuille est couchée, pressée et séchée en passant à travers un appareil de chauffe approprié, tel qu'il est utilisé dams la fabrication du papier. Les papiers, cartons, et produits sembla- bles ainsi obtenus peuvent être comprimés seuls ou disposés par oouches superposées, à des températures élevées sous pression en produits moulés complètement homogènes possédant une résistance mécanique et électrique remarquable.
Ces produits sont faciles à travailler et sont très appropriés aux buts les plus divers, tels que par exemple comme matière isolante dans l'industrie électri- que, en outre dans l'industrie du bâtiment comme succédané du bois, dans l'industrie des machines, spécialement pour la constrod tion de machines textiles, pour la construction de rouas dentées à marche silencieuse, pour la préparation d'instruments acousti- ques, en outre comme étanchéifiant contre liquides, vapeurs et gaz.
Pour la préparation d'autres masses comprimées contenant des matières de remplissage on peut sécher le mélange directement et ensuite, le cas échéant après broyage ou pulvérisge appro- prié, le comprimer comme poudre ou comme masse fibreuse désagré- gée ou comme copeaux.
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Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.
Exemple 1
93 parties en poids d'aniline (1 molécule) sont dissoute* dans 100 parties en poids d'acide chlorhydrique à 36,5% ( 1 mo- lécule) et 1000 parties en poids d'eau. Puis on ajoute 98 par- ties en poids d'une solution d'aldéhyde formique à 40% (1,2 mo- lécule). La solution rouge ainsi obtenue, dont la température est maintenue à environ 30 est coulée, après avoir été abandon- née à elle-même pendant 1/2 heure dans- une solution de 41 parties en poids d'hydrate de sodium (98%) dans 500 parties en poids d'eau.
Le précipité presque blanc ainsi formé est lavé, de pré- férence sur un filtre rotatif, afin d'éliminer les électrolytes, filtré par aspiration et mélangé intimement à l'état encore hu- mide avec 100 parties de pulpe à papier (calculée sur le poids se ), qui a été préalablement réduite à la longueur de la fibre d'environ 3 mm. dans un moulin cylindrique contenant de l'eau, On emploie dans ce but avec avantage le même moulin cylindrique qui a servi au broyage de la cellulose. Le mélange, convenable- ment dilué, est transformé en papier sur un tamis sans fin (ma- chine Fourdrinier).
Afin d'éviter des pertes éventuelles de fi- bre et de résine lors de la préparation du papier, la machine est aménagée de telle façon qu'une circulation complète des eaux résiduaires soit possible, c'est-à-dire que l'eau s'écou- lant du tamis et de la presse humide est recueillie et employée pour la dilution de la. pulpe à papier devant la machine. Les pa- piers secspeurtent être comprimés à 160 sous pression de 150- 200 kg/cmê en produits moulés homogènes. Si l'on comprime et cylindre une feuille seule ou une couche mince de plusieurs feuilles superposées on obtient des feuilles transparentes et flexibles. Comprimé en couches plus épaisses le papier fournit des blocs très tenaces et homogènes.
En outre le papier peut être formé en corps creux, tel que par exemple en tubes, par en- roulage sous pression à la chaleur.
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Exemple 2
93 parties en poids d'aniline (1 molécule) sont dissoutes dans 100 parties en poids d'acide chlorhydrique à 36,5% (1 molé- cule) et 500 parties en poids d'eau. Puis on ajoute 90 parties en poids d'une solution d'aldéhyde formique à 40% (1,1 molécule).
La solution rouge ainsi obtenue est versée à environ 30 , après avoir été abandonnée à elle-même pendant µ heure, dans une solu- tion de 40 parties en poids d'hydrate de sodium (100%) dans 1000 parties en poids d'eau, opération au cours de laquelle le produit de condensation se sépare sous forme d'un précipité clair. Dans la suspension aqueuse faiblement alcaline on ajoute une quantité d'une solution d'un alcool polyphénolique (préparée à partir de 1 molécule de phénol en solution faiblement alcali- ne avec 21/2 molécules d'aldéhyde formique) correspondante à 1/4 de molécule. Après avoir agité pendant peu de temps l'alcool polyphénolique est absorbé par le produit de condensation d'ami- ne.
Le précipité est lavé, filtré et mélangé à l'état humide avec de la pulpe de chiffons dans un moulin cylindrique, le poids sec de la pulpe étant de 75 parties. Le mélange est trans- formé en papier ou carton sur une machine pour la fabrication de papier d'après les indications de l'exemple 1 et comprimé de la manière décrite.
Les propriétés des produits comprimés sont analogues à celles des produits de l'exemple 1. Ils se distinguent en parti- culier par leur grande résistance à la chaleur.
Exemple 3
100 parties d'aniline sont dissoutes dans 500 parties d'alcool et 250 parties d'acide acétique glacial et additionnées de 100 parties d'une solution d'aldéhyde formique à 40%. Après 1/2 heure le produit de condensation est précipité par addition d'eau et lavé jusqu'à élimination de l'acide. Le précipité encore humide est mélangé aveo 150 parties de pulpe de papier (calcu-
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lée sur le poids sec). Le mélange est dilué convenablement et transformé en papier sur une machine Fourdrinier normale. Le papier séché peut être comprimé en produite moulés homogènes à 1600 et à une pression de 180 kg par cmê.
Exemple 4
Une suspension du produit de condensation préparée d'une manière analogue à celle décrite dans l'exemple 2 à partir de 93 parties en poids d'aniline (1 molécule) et 81,5 parties en poids d'une solution d'aldéhyde formique à 40% (1 molécule) est lavée jusqu'à élimination des électrolytes et filtrée. La réai- ne humide est mélangée Avec 100 parties de pulpe désagrégée con- tenant de la cellulose sulfitée sèche dans un moulin cylindrique.
Le mélange contenant la matière de remplissage est ensuite sé- ché dans un séchoir à vide à environ 60 et pulvérisé en une masse fibreuse amollie, qui est mélangée à fond avec 30 partie* de furfurol. Le produit ainsi obtenu, comprimé à 160-170 et à une pression de 150 kg/cmê, fournit des produits moulés très tenaces et très homogènes.
Exemple 5
Un précipité du produit de condensation obtenu diaprés les indications de l'exemple 1 à partir de 93 parties en poids d'a- niline et de 98 parties en poids d'aldéhyde formique à 40% est mélangé après filtration et élimination des électrolyte. avec 75 parties de déchets de ouïr broyés, puis la masse ainsi otite- nue est séchée, de préférence au vide, puis pulvérisée et oom- primée dans des conditions semblables à celles décrites à l'exemple 4 en produits moulés très tenaces, élastiques et ho- mogènes.
Exemple 6
EMI8.1
zoo parties àianhyàroformalàéhyàeaniline sont introdui- tes tout en refroidissant dans 1000 parties d'acide soétique
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glacial et abandonnées à température ambiante pendant 24 heures.
Puis on ajoute tout en agitant 40 parties d'une solution d'aldé- hyde formique à 40%. Après chauffage pendant 1 heure à 40 on précipite le produit de condensation en coulant la solution dans de l'eau. Après élimination dos eaux-mères le produit est agité avec de l'eau bouillante et lavé jusqu'à élimination de l'acide.
La résine humide est mélangée avec 160 parties de pulpe de pa- pier (calculée sur le poids sec) et traitée ultérieurement comme indiqué à l'exemple 1.
Revendications µ 1.,) Procédé pour la préparation de matières artificielles contenant des matières de remplissage à partir de produits de condensation d'aminés aromatiques et d'aldéhyde formique obte- nus en solution acide, puis précipités par élimination de ltaoi- de et libérés des électrolytes, consistant à mélanger la matié- re de remplissage avec les produits de condensation à l'état humide, après quoi le mélange est séché dans une forme appropriée et comprimé à chaud, le cas échéant après pulvérisation.
µ 2.) Mode de réalisation du procédé du µ la oonsistant à transformer en papier, de la manière oonnue, la mélange conte- nat des matières de remplissage et à comprimer ce papier après séchage.
µ 3.) Mode de réalisation du procédé des µµ 1 et 2. consistant à additionner au mélange contenant des matières de remplissage ou à ses composantes,dams une phase quelconque de la prépara- tion ou du traitement précédent la compression,des agents de durcissement, des fondants, des mati'ères colorantes ou colorées, etc..
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"PRODUCTION OF ARTIFICIAL MATERIALS CONTAINING MATERIALS
FILLING "It is known that by condensation of aromatic amines with formic aldehyde in the presence of acid and subsequent elimination of the acid, products are obtained which, after washing, drying and pulverization, can be molded, if necessary. appropriate in the presence of hardening agents, by compression at high temperature in homogeneous artificial materials (cf. patents N.
347889 of January 10, 1928, N. 364292 of October 5, 1929, N.
364738 of October 23, 1929, N ....... (D.299154) of June 30, 1931 and N ....... (D. 299187) of July 2, 1931 of the plaintiff).
In addition, it has already been proposed to mix these condensing products before pressing with filling materials, or to mix the powder to be compressed itself in the dry state with filling materials (cf. Applicant's Patent No. 347889 of January 10, 1928), or that the acidic condensation solutions are mixed with the filling materials and the condensation product is precipitated by removing the acid from the filling material. the surface and inside the material
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filling; the latter process has the advantage that the mold products obtained from these mixtures prepared using the resin in solution are notably more homogeneous (of. patent No. 364524 of October 15, 1929 of the applicant).
As described in the latter patent (cf. example 4), this process can be advantageously used for the preparation of paper containing filling materials.
The Applicant has found that it is particularly advantageously possible to obtain artificial materials containing filling materials by employing the condensation products mentioned in the patents and patent applications cited above, when one On the basis of the precipitated and washed condensing products, they are mixed in the wet state with the filling materials, dried according to known methods and pressed, if necessary after spraying.
In comparison with the process of mixing the powder to be compressed with the filling material in the dry state, the process of the present invention has the advantage of leading to more homogeneous mixtures. It is thus possible to obtain suspensions of any degree of fineness up to the colloidal form.
With respect to the process of precipitating the condensate on the filler material the present process has the advantage that one does not have to wash the whole mixture but only the precipitated resin, from which. means labor saving.
A further simplification lies in the fact that the presence of fillers in the product to be washed presents difficulties during washing. Another advantage of the process is that it is also possible to employ fillers. susceptible to attack by acids. These advantages are important both for the preparation of materials to be compressed in the form of beams. flakes or chips, only for the preparation of paper and cardboard.
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In the preparation of paper and cardboard, the following main advantages are also noticed:
In accordance with the process of Applicant's Patent No. 364524 of 15 October 1929 proportionally large dilutions are required for optimum impregnation of the fillers; therefore the condensation product precipitates in a very finely divided form. This fine division causes some difficulty in dehydrating the mixture on the sieve to form the sheet. Further, resin losses are very easily caused because the screen does not retain resin particles which in part do not adhere to the fillers.
According to the process of the present invention, according to which the precipitation of the condensation product does not take place in the presence of the filling material, the conditions of precipitation, for example the concentration of the solutions can be chosen from such that the condensation product precipitates in the form of relatively coarse grains and can therefore be washed easily and gives the filling material a mixture which can be easily dried on all machines used in the manufacture of the filling. paper and whose resin losses on the sieve are reduced to a minimum.
The condensation products obtained in acidic solution. from aromatic amines and formaldehyde employed in the present invention can be prepared by any known process or described in the patents of the applicant cited above, or by condensation of equimolecular amounts of amine and d 'aldehyde, in the presence of acid and subsequent elimination of the acid, then transformation of the meltable resin obtained first into an infusible resin by adding aldehyde curing agents, (the curing agent being able, in this case case, already be added to the condensation components), or by the use of a quantity
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more than equimoleculsire of aldehyde,
process which makes it possible to immediately obtain an infusible resin in a single operation. Aldehyde curing agents which may be mentioned are aldehyde. themselves, such as, for example, furfurol, or the condensation products from aldehydes, such as, for example, phenolic alcohols (of. Patents No. 364292 of October 5, 1929, No. 364738 of October 23, 1929, No. ....... D.299154) of June 30, 1931 and No ....... (D.299187) of July 2, 1931 of the applicant). In addition, it is possible to add to the resins fondant, plasticizers, coloring or colored materials, summer ..
Likewise, analogous condensation products can be employed, obtained by treating Schiff's bases with aids, if appropriate, in the presence of aldehydes (cf. the patents mentioned at the start).
As filling materials, the most different materials of animal, vegetable or mineral origin can be taken into consideration, either in powder form, such as sawdust, asbestin, leather powder, cork powder, either in the form of a fiber, such as cotton in any form, in addition to wood cellulose, sulphate, sulphate or sodium cellulose, wood pulp, waste paper , rags, linen, jute, silk, wool, etc ,,. The fillers can, if necessary before their use, be subjected to an appropriate preliminary treatment, for example with coloring or colored materials, ando ..
The mixing of these fillers with the washed and still wet resin can preferably be carried out in suitable mixers or grinders, for example. in cylindrical mills, pulp mills, mixers, grinders, etc. Where appropriate the wet resin can be processed alone or in admixture with fillers and other additives, such as fluxes, pastici - fibers, coloring or colored substances, etc., in the colloid state by means of suitable devices.
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In some cases it may be advantageous to mix the wet, but not yet washed, precipitate with the fillers and wash it only. afterwards, that is to say in the present da filling materials, in order to eliminate the electrolytes present. In this way it is for example possible to wash off a rather mucilaginous resin in a short time, since as a result of the. presence of the filling material: the resin breaks up. during the manufacture of paper, the sheet of paper is prepared in the known manner after having carefully mixed the components.
The mixture consisting of pulp is, if necessary after dilution and if necessary after purification in a suitable apparatus, made into sheets on endless or cylindrical sieves used in the manufacture of paper, the latter if desired being able to be arranged. as a vacuum filter, and the sheet is coated, pressed and dried by passing through a suitable heater as used in papermaking. The papers, boards, and similar products thus obtained can be compressed singly or arranged in superimposed layers, at elevated temperatures under pressure into completely homogeneous molded products possessing remarkable mechanical and electrical resistance.
These products are easy to work with and are very suitable for a wide variety of purposes, such as for example as an insulating material in the electrical industry, also in the building industry as a substitute for wood, in the machine industry. , especially for the construction of textile machines, for the construction of gears with silent running, for the preparation of acoustic instruments, in addition as sealant against liquids, vapors and gases.
For the preparation of other compressed masses containing fillers, the mixture can be dried directly and then, if necessary after suitable grinding or pulverization, compress it as a powder or as a broken fibrous mass or as chips.
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The following examples illustrate the present invention without however limiting it.
Example 1
93 parts by weight of aniline (1 molecule) are dissolved * in 100 parts by weight of 36.5% hydrochloric acid (1 molecule) and 1000 parts by weight of water. Then 98 parts by weight of a 40% formaldehyde solution (1.2 molecules) are added. The red solution thus obtained, the temperature of which is maintained at about 30 is poured, after having been left to itself for 1/2 hour in a solution of 41 parts by weight of sodium hydrate (98%). in 500 parts by weight of water.
The almost white precipitate thus formed is washed, preferably on a rotary filter, in order to remove the electrolytes, filtered by suction and thoroughly mixed in the still wet state with 100 parts of paper pulp (calculated on the weight se), which was previously reduced to the fiber length of about 3 mm. in a cylindrical mill containing water, one employs for this purpose with advantage the same cylindrical mill which was used for the grinding of the cellulose. The mixture, suitably diluted, is made into paper on an endless sieve (Fourdrinier machine).
In order to avoid possible losses of fiber and resin during the preparation of the paper, the machine is arranged in such a way that a complete circulation of the waste water is possible, that is to say that the water flowing from the sieve and the wet press is collected and used for dilution of the. pulp in front of the machine. The dry papers are compressed at 160 under a pressure of 150-200 kg / cm3 into homogeneous molded products. If a single sheet or a thin layer of several superimposed sheets is compressed and rolled, transparent and flexible sheets are obtained. Compressed in thicker layers, the paper provides very tough and homogeneous blocks.
In addition, the paper can be formed into a hollow body, such as, for example, tubes, by heat pressure winding.
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Example 2
93 parts by weight of aniline (1 molecule) are dissolved in 100 parts by weight of 36.5% hydrochloric acid (1 molecule) and 500 parts by weight of water. Then 90 parts by weight of a 40% formaldehyde solution (1.1 molecules) are added.
The red solution thus obtained is poured at about 30, after having been left to itself for µ hour, into a solution of 40 parts by weight of sodium hydrate (100%) in 1000 parts by weight of water. , operation in which the condensation product separates out in the form of a clear precipitate. In the weakly alkaline aqueous suspension is added a quantity of a solution of a polyphenolic alcohol (prepared from 1 molecule of phenol in a weakly alkaline solution with 21/2 molecules of formaldehyde) corresponding to 1/4 of molecule. After stirring for a short time the polyphenolic alcohol is absorbed by the amine condensation product.
The precipitate is washed, filtered and wet mixed with the pulp of rags in a cylindrical mill, the dry weight of the pulp being 75 parts. The mixture is made into paper or board on a papermaking machine as described in Example 1 and compressed as described.
The properties of the compressed products are similar to those of the products of Example 1. They are distinguished in particular by their high resistance to heat.
Example 3
100 parts of aniline are dissolved in 500 parts of alcohol and 250 parts of glacial acetic acid and added to 100 parts of a 40% solution of formaldehyde. After 1/2 hour, the condensation product is precipitated by adding water and washed until the acid is removed. The still wet precipitate is mixed with 150 parts of paper pulp (calculation
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on dry weight). The mixture is suitably diluted and made into paper on a normal Fourdrinier machine. The dried paper can be compressed into a homogeneous molded product at 1600 and at a pressure of 180 kg per cm.
Example 4
A suspension of the condensation product prepared in a manner analogous to that described in Example 2 from 93 parts by weight of aniline (1 molecule) and 81.5 parts by weight of a formaldehyde solution at 40% (1 molecule) is washed until the electrolytes are removed and filtered. The wet reagent is mixed with 100 parts of disintegrated pulp containing dry sulphite cellulose in a cylindrical mill.
The mixture containing the filler material is then dried in a vacuum dryer at about 60 and pulverized into a soft fibrous mass, which is thoroughly mixed with 30 parts of furfurol. The product thus obtained, compressed at 160-170 and at a pressure of 150 kg / cm3, provides very tough and very homogeneous molded products.
Example 5
A precipitate of the condensation product obtained according to the indications of Example 1 from 93 parts by weight of niline and 98 parts by weight of 40% formaldehyde is mixed after filtration and removal of the electrolytes. with 75 parts of crushed hearing waste, then the mass thus otitis-naked is dried, preferably in a vacuum, then pulverized and oom- prized under conditions similar to those described in Example 4 into very tough, elastic and molded products. homogeneous.
Example 6
EMI8.1
zoo parts of hyàroformalàéhyàeaniline are introduced while cooling in 1000 parts of soetic acid
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freezing and left at room temperature for 24 hours.
40 parts of a 40% solution of formic aldehyde are then added with stirring. After heating for 1 hour at 40, the condensation product is precipitated by pouring the solution into water. After elimination of the mother liquors, the product is stirred with boiling water and washed until the acid is eliminated.
The wet resin is mixed with 160 parts of paper pulp (calculated on the dry weight) and further processed as indicated in Example 1.
Claims µ 1.,) Process for the preparation of artificial materials containing filling materials from condensation products of aromatic amines and formaldehyde obtained in acid solution, then precipitated by elimination of ltaolide and released electrolytes, consisting in mixing the filling material with the condensation products in the wet state, after which the mixture is dried into a suitable form and hot compressed, optionally after spraying.
µ 2.) Embodiment of the µ la process consisting of converting into paper, in the known manner, the mixture containing fillers and compressing this paper after drying.
µ 3.) Embodiment of the process of µµ 1 and 2. consisting in adding to the mixture containing fillers or to its components, in any phase of the preparation or treatment preceding compression, hardening agents , fluxes, coloring or colored materials, etc.
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