Procédé pour la fabrication de particules finement divisées à base de polymères synthétiques
L'invention concerne un procédé pour la fabrication de particules finement divisées, à base de polymères linéaires synthétiques et leur utilisation pour la fabrication de papier.
Le procédé de fabrication de particules finement divisées selon l'invention est caractérisé en ce que l'on incorpore à un gel d'un tel polymère un composé solide et soluble dans un milieu aqueux, de façon à obtenir un mélange intime dont la consistance varie de celle d'une pâte à celle d'une poudre, que l'on disperse ce mélange dans un milieu aqueux dissolvant ou solubilisant le composé solide incorporé, et que l'on sépare les fines particules ainsi formées.
L'invention se rapporte aussi à l'utilisation de ces particules finement divisées pour la fabrication de papier.
Les qualités de résistance mécanique des fibres synthétiques, en particulier de celles à base de polyamides, polyesters, etc., ont conduit à utiliser ces fibres, en proportions toujours plus importantes, dans des domaines industriels très variés. Parmi ces domaines figure notamment celui de l'industrie du papier, dont les techniques sont utilisables également pour la fabrication d'autres structures fibreuses non tissées.
Les fibres synthétiques peuvent être ajoutées aux pâtes cellulosiques habituelles, pour augmenter la résistance des papiers obtenus. On prépare également des papiers de nature entièrement synthétique. Dans ce dernier cas, il est nécessaire, afin d'assurer la cohésion des fibres, de faire appel à des liants. Ceux-ci sont de différentes natures: on a proposé notamment des solutions de sels minéraux, des dispersions de résines synthétiques fusibles, en particulier de N-alcoxyalcoylpolyamides, ainsi que des fibres thermoplastiques, fondant ou se ramollissant à des températures auxquelles les fibres de base ne subissent aucune altération.
La cohésion des fibres dans le papier était assurée lors du calandrage qui était effectué dans le premier cas, à une température à laquelle les solutions de sels minéraux gonflent et plastifient localement les fibres de base, assurant ainsi leur adhérence mutuelle, et dans les deux autres cas, à température supérieure au point de fusion ou de ramollissement du liant. a a été décrit récemment un procédé permettant d'obtenir des structures fibreuses et/ou feuilletées utilisables, seules ou en mélange avec des fibres synthétiques et éventuellement des fibres naturelles, pour la fabrication du papier.
Ce procédé consiste à soumettre un polymère, à l'état incomplètement solidifié ou coagulé, à une action intense de cisaillement et/ou de battage, qui peut avoir lieu, dans le cas de polymères solubles, au moment où on les précipite de leur solution, ce cisaillement et/ou battage étant considéré comme indispensable pour l'obtention de structures utilisables comme liant.
Or, il a été trouvé, et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention, qu'il était tout à fait possible d'obtenir des particules finement divisées utilisables comme liant dans les papiers, en l'absence de toute action mécanique de cisaillement et/ou de battage à partir d'un gel de polymeres synthétiques linéaires en incorporant un composé solide et soluble dans un milieu aqueux, en dispersant ce mélange dans un milieu aqueux, dissolvant ou solubilisant le composé solide incorporé, et en séparant les fines particules ainsi formées.
On désigne ordinairement sous le nom de gel des systèmes solides ou semi-solides à deux phases, dans lesquels les deux phases sont continues. Dans le cas des gels de polyamides notamment, leur aspect va de celui de produits durs, à apparence et toucher cireux, pour la teneur maximum en polymère, jusqu'à des produits devenant de plus en plus caoutchouteux, au fur et à mesure que la teneur en solvant augmente.
On ne pouvait imaginer qu'un procédé aussi simple permettrait d'obtenir des particules suffisamment divisées, et possédant un grand pouvoir de rétention d'eau (elles en absorbent facilement vingt fois leur poids). Jusqu'à présent en effet on estimait que seules les techniques faisant appel à une action intense de cisaillement et/ou de battage étaient capables de conduire à des structures valables pour le but envisagé.
Le composé solide peut être ajouté à une solution du polymère qu'on laisse ensuite se gélifier. Ce mode de réalisation permet d'obtenir un mélange particulièrement homogène.
Les composés solides utilisés peuvent être avantageusement des sels minéraux tels que: chlorure de sodium, etc. Le choix d'un sel particulier est en général une question de prix de revient. Ces sels peuvent d'ailleurs être récupérés si nécessaire par évaporation des eaux mères après séparation des particules pré cipitées.
Il peut être intéressant, pour favoriser la formation de particules très fines, d'utiliser un carbonate alcalin ou alcalino-terreux comme produit d'addition au gel de polymère, et de disperser le mélange dans de l'eau acidulée. La vive effervescence provoquée par le dégagement de gaz carbonique facilite l'écla. erllent des particules de polymère.
Au lieu de sels, on peut faire appel également à un gel soluble dans l'eau, à base, par exemple, de gélatine, de carboxyméthylcellulose, d'alginates, etc.
Ce procédé convient particulièrement pour préparer des particules finement divisées à partir d'interpolymères, qui sont solubles dans des solvants, plus courants que ceux des isopolymères correspondants.
On peut citer notamment les interpolyamides: par exemple les copolymères binaires issus de l'adipate d'hexaméthylène diamine et du caprolactame, les copolymères ternaires issus de ces deux composés et du sébaçate d'hexaméthylène diamine. Dans le cas des polyesters on peut utiliser, par exemple, les interpolyesters issus de l'acide téréphtalique, de l'éthylène glycol et du tétraméthylène glycol, ou bien de l'éthylène glycol et des acides téréphtalique et isophtalique (ou sébacique, ou hexahydrotéréphtalique, etc.).
Les gels de polymère que l'on traite contiennent de préférence 10 à 50 o/o de polymère. La quantité nécessaire de sel ou de gel soluble varie avec la nature du polymère et celle du composé ajouté. Elle doit être suffisante pour que le mélange de ce composé avec le gel de polymère possède une consistance allant de celle d'une pâte à celle d'une poudre.
Les particules précipitées et séparées des eaux mères contenant en solution le sel ou le gel solubles peuvent être utilsées telles quelles après lavage et égouttage, ou bien soumisses intermédiairement à un séchage dans des conditions modérées n'entraînant aucune modification sensible de leur structure physique. Elles sont facilement redispersables dans l'eau, notamment dans les suspensions aqueuses de fibres synthétiques destinées à la fabrication du papier.
Les exemples qui suivent sont donnés pour éclaircir mieux l'invention.
Les pourcentages s'y entendent en poids.
Exemple I
On dispose dans un mortier 10 g d'un gel hydroalcoolique contenant 28 O/o d'une interpolyamide issue de 60 O/o d'adipate d'hexaméthylène diamine et de 40 O/o de caprolactame. On ajoute lentement à ce gel, en broyant au moyen d'un pilon, 80 g de chlorure de sodiuin d'une granulométrie de 100 (norme AFNOR).
On obtient finalement une poudre très finement divisée, dont le toucher est sec, et qui ne colle ni aux parois du mortier ni au pilon.
On jette cette poudre dans 500 cm d'eau à 136 le sel, en se dissolvant, laisse apparaître des flocons extrêmement ténus.
Ces flocons, dont les dimensions se situent entre 10 et 60 ye, présentent un pouvoir de rétention d'eau important: ils en retiennent environ 25 fois leur poids après égouttage.
On les rince, Jusqu'à élimination totale du sel, par un litre d'eau à 130. a) Dans un désintégrateur contenant 2 litres d'eau
et tournant à 2000 tours/minute, on introduit 10g
de ces flocons égouttés (représentant 0,4 g d'inter
polyamide) avec 1,6 g de fibre de polyhexaméthy
lène adipamide de titre 1,S denier et de longueur
de coupe 4 mm. La proportion de ces flocons, qui
servent de liant, est donc de 20 O/o par rapport à
leur mélange avec la fibre.
Lorsque la dispersion est homogène, on l'in-
troduit dans une formette de laboratoire de maille
100. La feuille obtenue, essorée sur Büchner, puis
détachée, possède une bonne tenue à l'humide, ana
logue à celle des feuilles préparées à partir de
pâtes mécaniques peu raffinées. On la sèche du
rant 30 secondes entre une plaque portée à 1
et un feutre, puis on la soumet à un pressage pen
dant 40 secondes sous 25 kg/cm entre deux pla
ques chromées, polies et enduites de silicones,
portées à 1800. La fusion du liant provoque la liai
son entre les fibres.
On obtient après refroidisse
ment une feuille pesant 98 g/m- et possédant les
caractéristiques suivantes
Indice de déchirure : 571 (cet indice est oblenu
en divisant, par le poids du papier en g/m-, la
valeur donnée en kg par l'appareil Lhomme et
Argy ED 1).
Indice d'éclatement 30,5 - (cet indice est obtenu en
divisant par le poids du papier en g/nl-, la
valeur donnée en g/cm par l'éclatomètre
Müllen).
Longueur de rupture en m : 4220. b) Dans le même appareillage que sous a), on mé
lange 20g des mêmes flocons (représentant 0,8 g
d'interpolyamide) avec 1,2 g de fibre de polyhexa
méthylène adipamide, de titre 1,5 denier et de
longueur 4 mm, de façon à obtenir une proportion
de liant, dans la feuille, sensiblement égale à 40 /o.
Ce mélange est introduit dans une formette de
laboratoire dans les mêmes conditions que sous a).
La feuille obtenue possède les caractéristiques sui
vantes:
Indice de déchirure: 293
Indice d'éclatement : 63
Longueur de rupture: 5140
Exemple 2
On place dans un mortier 8 g d'un gel hydroalcoolique contenant 41 0/o d'une interpolyamide obtenue à partir de
- 20 o/, d'adipate d'hexaméthylène diamine;
- 50 O/o de caprolactame;
- et 300/o de sébaçate d'hexaméthylène diamine.
On ajoute lentement 64 g de chlorure de sodium d'une granulométrie de 100 (norme AFNOR), en broyant la pâte avec le pilon. Au fur et à mesure qu'on ajoute le sel, la pâte se transforme en une poudre très finement divisée, dont le toucher est sec. En la jetant par saupoudrage dans 500 cm3 d'eau à 130, on obtient des flocons très fins dont les dimensions avoisinent 50 put. Ils possèdent, après égouttage, un pouvoir de rétention d'eau de 25 fois leur poids à sec. On les rince jusqu'à élimination totale du sel qu'ils retiennent. a) Dans un désintégrateur contenant 2 litres d'eau et
tournant à 2000 tours/minute, on introduit 10g
des flocons rincés et égouttés (représentant 0,4 g
d'interpolyamide) et 1,6 g de fibre de polyhexa
méthylène adipamide de titre 1,5 denier et de lon
gueur 4 mm.
La proportion de flocons, qui servent
de liant, est ainsi de 20 o/o par rapport à leur mé
lange avec la fibre.
Lorsque la dispersion est homogène, on l'in
produit dans une formette de laboratoire munie
d'un tamis amovible de maille 100.
La feuille obtenue, essorée sur Büchner puis
détachée, possède une bonne tenue à l'humide. On
la sèche durant 30 secondes entre une plaque por
tée à 1500 et un feutre. On la soumet alors à un
pressage durant 40 secondes sous 25 kg/cm-entre
deux plaques chromées, polies et enduites de silico
nes, portées à une température de 1400. La fusion
du liant provoque la liaison entre les fibres.
On
obtient par refroidissement une feuille pesant
99 g/m" et possédant les caractéristiques suivantes
Indice de déchirure : 490
Indice d'éclatement : 33,5
Longueur de rupture : 3473 b) Dans le même appareillage que sous a) on mélange
20 g des mêmes flocons (représentant 0,8 g d'inter
polyamide) avec 1,2 g de fibre de polyhexaméthy
lène adipamide de titre 1,5 denier et de longueur
4 mu, de façon à obtenir une proportion de liant,
dans la feuille, voisine de 40 O/o.
Après traitement dans les mêmes conditions
que sous a), on obtient une feuille dont la surface
possède un glaçage excellent. Ses caractéristiques
sont les suivantes
Indice de déchirure : 410
Indice d'éclatement : 64,3
Longueur de rupture : 3473
Exemple 3
Selon un mode opératoire analogue à celui des exemples 1 et 2, on mélange 10 g d'un gel hydroalcoolique contenant 18 o/o d'une interpolyamide identique à celle de l'exemple 1, avec 10 g d'un gel de gélatine à 30 /o de matière sèche. On broie ensemble les deux gels de façon à obtenir une pâte. Cette dernière, jetée dans de l'eau à 400, donne naissance à des fragmentes spongieux d'interpolyamide, qui se laissent facilement réduire en menus flocons.
On prépare des feuilles selon la technique de l'exemple 1, en mélangeant avec ces flocons des fibres de polyhexaméthylène adipamide de titre 1,5 denier et de longueur 4 mm.
Les caractéristiques des feuilles obtenues sont très voisines de celles indiquées dans l'exemple 1.
Exemple 4
Dans un broyeur à couleurs, d'une contenance de 2 litres, on mélange 20g de carbonate de calcium, d'une granulométrie grossière, avec 10g d'un gel hydroalcoolique contenant 10 O/o en poids d'une interpolyamide identique à celle de l'exemple 2. On obtient une pâte homogène que l'on verse dans une cuve d'un litre remplie d'eau acidulée à 10 0/o d'acide chlorhydrique. Par action de l'acide sur le carbonate de calcium, il se dégage du gaz carbonique qui divise l'interpolyamide en une multitude de flocons très spongieux possédant un grand pouvoir de rétention d'eau.
Ces flocons, égouttés et rincés, sont facilement redispersables en présence de fibres polyamidiques par exemple.
On prépare des feuilles, selon le mode opératoire de l'exemple 2, avec des fibres de polyhexaméthylène adipamide, de titre 1,5 denier et de longueur 4 mm.
Les feuilles obtenues ont des caractéristiques voisines de celles citées dans l'exemple 2.
Exemple 5
On prépare 500 g d'une solution contenant 100 g d'une interpolyamide identique à celle de l'exemple 2, dans un solvant constitué par un mélange méthanol/ eau 80/20 en poids.
A cette solution maintenue à température de 45 et agitée, on incorpore 1 kg de chlorure de sodium.
On laisse la solution ainsi épaissie, durant une heure, dans une chambre froide où elle se gélifie.
On fractionne à la spatule la pâte obtenue, de façon à diviser les plus gros morceaux, puis on la jette dans de l'eau à 200. Par dissolution du sel dans l'eau, il se forme des flocons qui sont séparés de la liqueur-mère, puis lavés à l'eau pure.
Ces flocons possèdent un grand pouvoir de rétention d'eau (10 fois leur poids au moins) et sont facilement redispersables en présence de fibres polyamidiques par exemple.
On prépare des feuilles selon la technique de l'exemple 2, avec des fibres de polyhexaméthylène adipamide de titre 1,5 denier et de longueur 4 mm, de façon que la feuille obtenue contienne, comme liant, 20 oxo de ces flocons.
Ces feuilles, pressées dans les conditions décrites sous a) dans l'exemple 2, ont des caractéristiques très voisines de celles indiquées dans cet exemple.
Exemple 6
Selon un mode opératoire analogue à celui des exemples 1 et 2, on mélange 80 g de chlorure de sodium d'une granulométrie de 100 (norme AFNOR) avec 10g d'un gel contenant, dans du chlorure de méthylène, 20 oxo environ d'un interpolyester issu de l'éthylène glycol et d'un mélange acide hexahydrotéréphtalique/acide téréphtalique, en proportions molaires 25/75.
On obtient une poudre finement divisée, que l'on jette dans 500 cm3 d'eau à température ambiante. On recueille des flocons très fins, dont les dirnensions sont de l'ordre de 50 Fl. Ils possèdent, une fois égouttés, un pouvoir de rétention d'eau de 15 fois leur poids environ. On les rince jusqu'à élimination du sel qu'ils retiennent.
On prépare des feuilles selon la technique de l'exemple 1, en mélangeant, avec ces flocons, des fibres de polyéthylène téréphtalate de titre 1,5 denier et de longueur 4 mm de façon que la proportion de flocons, qui servent de liant, soit de 20 O/o par rapport à leur mélange avec la fibre.
Après séchage puis pressage, dans des conditions identiques à celles de l'exemple 1, sauf la température de pressage qui est de 1 55o, on obtient une feuille pesant 79,8 g/m2 et possédant les caractéristiques suivantes:
Indice de déchirure : 480
Indice d'éclatement : 30
Longueur de rupture : 1200
Exemple 7
De la façon indiquée dans l'exemple 4, ou mélange 80 g de carbonate de calcium avec 10 g d'un gel contenant, dans du chlorure de méthylène, 20 O/o environ d'un interpolyester issu de l'éthylène glycol et d'un mélange acide sébacique/acide téréphtalique en proportions molaires 33/67.
On obtient une poudre que l'on verse dans une cuve d'un litre remplie d'eau acidulée à 10 o/o d'acide chlorhydrique, comme dans l'exemple 4.
Les flocons obtenus, égouttés et rincés, sont facilement redispersables dans l'eau, par exemple en présence de fibres de polyéthylène téréphtalate.
A l'aide de ces flocons, on prépare des feuilles de la façon indiquée dans l'exemple 6, la température de pressage étant de 1800. Les feuilles obtenues possèdent des caractéristiques voisines de celles citées dans cet exemple.
REVENDICATIONS
I. Procédé de fabrication de particules finement divisées, à base de polymères synthétiques linéaires, caractérisé en ce que l'on incorpore à un gel d'un tel polymère un composé solide et soluble dans un milieu aqueux, de façon à obtenir un mélange intime dont la consistance varie de celle d'une pâte à celle d'une poudre, que l'on disperse ce mélange dans un milieu aqueux dissolvant ou solubilisant le composé solide incorporé, et que l'on sépare les fines particules ainsi formées.
Process for the production of finely divided particles based on synthetic polymers
The invention relates to a process for the production of finely divided particles based on synthetic linear polymers and their use for the production of paper.
The process for manufacturing finely divided particles according to the invention is characterized in that a solid compound soluble in an aqueous medium is incorporated into a gel of such a polymer, so as to obtain an intimate mixture whose consistency varies. from that of a paste to that of a powder, that this mixture is dispersed in an aqueous medium dissolving or solubilizing the incorporated solid compound, and that the fine particles thus formed are separated.
The invention also relates to the use of these finely divided particles for the manufacture of paper.
The qualities of mechanical strength of synthetic fibers, in particular those based on polyamides, polyesters, etc., have led to the use of these fibers, in ever greater proportions, in a wide variety of industrial fields. These fields include in particular that of the paper industry, the techniques of which can also be used for the manufacture of other nonwoven fibrous structures.
The synthetic fibers can be added to the usual cellulose pulps, to increase the resistance of the papers obtained. Papers of a fully synthetic nature are also prepared. In the latter case, it is necessary, in order to ensure the cohesion of the fibers, to use binders. These are of different natures: it has been proposed in particular solutions of inorganic salts, dispersions of fusible synthetic resins, in particular of N-alkoxyalkylpolyamides, as well as thermoplastic fibers, melting or softening at temperatures at which the basic fibers do not undergo any alteration.
The cohesion of the fibers in the paper was ensured during the calendering which was carried out in the first case, at a temperature at which the inorganic salt solutions swell and locally plasticize the base fibers, thus ensuring their mutual adhesion, and in the other two case, at a temperature above the melting or softening point of the binder. A process has recently been described which makes it possible to obtain fibrous and / or laminated structures which can be used, alone or as a mixture with synthetic fibers and optionally natural fibers, for the manufacture of paper.
This process consists in subjecting a polymer, in the incompletely solidified or coagulated state, to an intense shearing and / or beating action, which can take place, in the case of soluble polymers, when they are precipitated from their solution. , this shearing and / or beating being considered essential for obtaining structures which can be used as a binder.
Now, it has been found, and this is the subject of the present invention, that it was quite possible to obtain finely divided particles which can be used as binder in papers, in the absence of any mechanical action of shearing and / or beating from a gel of linear synthetic polymers by incorporating a solid compound soluble in an aqueous medium, dispersing this mixture in an aqueous medium, dissolving or solubilizing the incorporated solid compound, and by separating the fine particles thus formed.
The term gel is commonly used to refer to solid or semi-solid two-phase systems in which the two phases are continuous. In the case of polyamide gels in particular, their appearance ranges from that of hard products, with a waxy appearance and feel, for the maximum polymer content, up to products which become more and more rubbery, as the solvent content increases.
One could not imagine that such a simple process would make it possible to obtain sufficiently divided particles, and having a great capacity of water retention (they easily absorb twenty times their weight). Until now, in fact, it was believed that only techniques calling for an intense shearing and / or beating action were capable of leading to structures valid for the intended purpose.
The solid compound can be added to a solution of the polymer which is then allowed to gel. This embodiment makes it possible to obtain a particularly homogeneous mixture.
The solid compounds used can advantageously be inorganic salts such as: sodium chloride, etc. The choice of a particular salt is usually a question of cost. These salts can moreover be recovered if necessary by evaporation of the mother liquors after separation of the precipitated particles.
It may be advantageous, to promote the formation of very fine particles, to use an alkali or alkaline earth carbonate as an adduct to the polymer gel, and to disperse the mixture in acidulated water. The lively effervescence caused by the release of carbon dioxide facilitates the flash. Erllent polymer particles.
Instead of salts, it is also possible to use a gel soluble in water, for example based on gelatin, carboxymethylcellulose, alginates, etc.
This process is particularly suitable for preparing finely divided particles from interpolymers, which are soluble in solvents, more common than those of the corresponding isopolymers.
Mention may in particular be made of interpolyamides: for example binary copolymers obtained from hexamethylene diamine adipate and from caprolactam, ternary copolymers obtained from these two compounds and from hexamethylene diamine sebacate. In the case of polyesters, it is possible to use, for example, interpolyesters derived from terephthalic acid, ethylene glycol and tetramethylene glycol, or else from ethylene glycol and terephthalic and isophthalic (or sebacic, or hexahydroterephthalic) acids. , etc.).
The polymer gels which are treated preferably contain 10 to 50% of polymer. The amount of soluble salt or gel required varies with the nature of the polymer and that of the compound added. It must be sufficient so that the mixture of this compound with the polymer gel has a consistency ranging from that of a paste to that of a powder.
The particles precipitated and separated from the mother liquors containing the soluble salt or gel in solution can be used as they are after washing and draining, or alternatively subjected to drying under moderate conditions causing no appreciable modification of their physical structure. They are easily redispersible in water, in particular in aqueous suspensions of synthetic fibers intended for the manufacture of paper.
The following examples are given to better clarify the invention.
The percentages are understood by weight.
Example I
10 g of a hydroalcoholic gel containing 28 O / o of an interpolyamide derived from 60 O / o hexamethylene diamine adipate and 40 O / o of caprolactam are placed in a mortar. 80 g of sodium chloride with a particle size of 100 (AFNOR standard) are slowly added to this gel, by grinding using a pestle.
Finally, a very finely divided powder is obtained, the feel of which is dry and which does not stick to the walls of the mortar or to the pestle.
We throw this powder in 500 cm of water at 136 salt, while dissolving, lets appear extremely fine flakes.
These flakes, whose dimensions are between 10 and 60 y, have a high water retention capacity: they retain around 25 times their weight after draining.
They are rinsed, until the salt has been completely eliminated, with one liter of water at 130. a) In a disintegrator containing 2 liters of water
and rotating at 2000 revolutions / minute, we introduce 10g
of these drained flakes (representing 0.4 g of inter
polyamide) with 1.6 g of polyhexamethyl fiber
lene adipamide of title 1, S denier and length
cutting 4 mm. The proportion of these flakes, which
serve as a binder, is therefore 20 O / o compared to
mixing them with the fiber.
When the dispersion is homogeneous, it is injected
troduct in a mesh lab size sheet
100. The resulting sheet, wrung out on Büchner, then
detached, has good resistance to humidity, ana
corresponds to that of the sheets prepared from
unrefined mechanical pulps. We dry it from
30 seconds between a plate brought to 1
and a felt pen, then it is subjected to a pressing pen
within 40 seconds under 25 kg / cm between two pla
chrome plated, polished and silicone coated ques,
increased to 1800. The fusion of the binder causes the binding
its between the fibers.
We obtain after cooling
a sheet weighing 98 g / m- and having the
following features
Tearing index: 571 (this index is omitted
by dividing, by the weight of the paper in g / m-, the
value given in kg by the Lhomme device and
Argy ED 1).
Burst index 30.5 - (this index is obtained by
dividing by the weight of the paper in g / nl-, the
value given in g / cm by the eclatometer
Müllen).
Breaking length in m: 4220. b) Using the same apparatus as under a), we
mix 20g of the same flakes (representing 0.8 g
interpolyamide) with 1.2 g of polyhexa fiber
methylene adipamide, 1.5 denier titer and
length 4 mm, so as to obtain a proportion
of binder, in the sheet, substantially equal to 40 / o.
This mixture is introduced into a form
laboratory under the same conditions as under a).
The resulting sheet has the following characteristics
boasts:
Tear index: 293
Burst index: 63
Breaking Length: 5140
Example 2
Is placed in a mortar 8 g of a hydroalcoholic gel containing 41 0 / o of an interpolyamide obtained from
- 20%, hexamethylene diamine adipate;
- 50 O / o of caprolactam;
- and 300 / o of hexamethylene diamine sebacate.
64 g of sodium chloride with a particle size of 100 (AFNOR standard) are slowly added, grinding the paste with the pestle. As more salt is added, the dough turns into a very finely divided powder with a dry feel. By sprinkling it in 500 cm3 of water at 130, very fine flakes are obtained, the dimensions of which are around 50 put. They have, after draining, a water retention capacity of 25 times their dry weight. They are rinsed until the total elimination of the salt which they retain. a) In a disintegrator containing 2 liters of water and
rotating at 2000 revolutions / minute, we introduce 10g
rinsed and drained flakes (representing 0.4 g
of interpolyamide) and 1.6 g of polyhexa fiber
1.5 denier methylene adipamide and lon
length 4 mm.
The proportion of flakes, which serve
of binder, is thus 20 o / o compared to their m
mix with fiber.
When the dispersion is homogeneous, it is in
produced in a laboratory format
a removable 100 mesh screen.
The sheet obtained, wrung out on Büchner then
detached, has good resistance to humidity. We
dries it for 30 seconds between a porous plate
tee at 1500 and a felt. It is then subjected to a
pressing for 40 seconds under 25 kg / cm-between
two chrome plates, polished and coated with silico
nes, brought to a temperature of 1400. The fusion
of the binder causes the bond between the fibers.
We
obtains by cooling a heavy sheet
99 g / m "and having the following characteristics
Tear index: 490
Burst index: 33.5
Breaking length: 3473 b) In the same apparatus as under a) we mix
20 g of the same flakes (representing 0.8 g of inter
polyamide) with 1.2 g of polyhexamethy fiber
lene adipamide 1.5 denier in length and
4 mu, so as to obtain a proportion of binder,
in the leaf, close to 40 O / o.
After treatment under the same conditions
that under a), we obtain a leaf whose surface
has an excellent glaze. His characteristics
are the following
Tear index: 410
Burst index: 64.3
Breaking Length: 3473
Example 3
According to a procedure similar to that of Examples 1 and 2, 10 g of a hydroalcoholic gel containing 18% of an interpolyamide identical to that of Example 1 is mixed with 10 g of a gelatin gel containing 30 / o of dry matter. The two gels are ground together so as to obtain a paste. The latter, thrown into water at 400, gives rise to spongy fragments of interpolyamide, which are easily reduced to small flakes.
Sheets are prepared according to the technique of Example 1, by mixing with these flakes polyhexamethylene adipamide fibers of 1.5 denier titer and 4 mm in length.
The characteristics of the sheets obtained are very similar to those indicated in Example 1.
Example 4
In a color mill, with a capacity of 2 liters, 20 g of calcium carbonate, of a coarse particle size, are mixed with 10 g of a hydroalcoholic gel containing 10 O / o by weight of an interpolyamide identical to that of Example 2. A homogeneous paste is obtained which is poured into a one-liter tank filled with water acidulated at 10 0 / o of hydrochloric acid. By the action of the acid on the calcium carbonate, carbon dioxide is released which divides the interpolyamide into a multitude of very spongy flakes possessing great water retention power.
These flakes, drained and rinsed, are easily redispersible in the presence of polyamide fibers for example.
Sheets are prepared according to the procedure of Example 2, with polyhexamethylene adipamide fibers, 1.5 denier titer and 4 mm long.
The sheets obtained have characteristics similar to those mentioned in Example 2.
Example 5
500 g of a solution containing 100 g of an interpolyamide identical to that of Example 2 are prepared in a solvent consisting of an 80/20 methanol / water mixture by weight.
1 kg of sodium chloride is incorporated into this solution, maintained at a temperature of 45 and stirred.
The solution thus thickened is left for one hour in a cold room where it gels.
The dough obtained is divided with a spatula, so as to divide the larger pieces, then it is thrown into water at 200. By dissolving the salt in water, flakes are formed which are separated from the liquor. -mother, then washed with pure water.
These flakes have a great water retention power (10 times their weight at least) and are easily redispersible in the presence of polyamide fibers for example.
Sheets are prepared according to the technique of Example 2, with polyhexamethylene adipamide fibers of 1.5 denier titer and 4 mm in length, so that the sheet obtained contains, as binder, 20 oxo of these flakes.
These sheets, pressed under the conditions described under a) in Example 2, have characteristics very similar to those indicated in this example.
Example 6
According to a procedure similar to that of Examples 1 and 2, 80 g of sodium chloride with a particle size of 100 (AFNOR standard) are mixed with 10 g of a gel containing, in methylene chloride, approximately 20 oxo of an interpolyester obtained from ethylene glycol and from a hexahydroterephthalic acid / terephthalic acid mixture, in molar proportions 25/75.
A finely divided powder is obtained, which is poured into 500 cm3 of water at room temperature. Very fine flakes are collected, the dimensions of which are of the order of 50 μl. They have, once drained, a water retention capacity of approximately 15 times their weight. They are rinsed until the salt they retain is removed.
Sheets are prepared according to the technique of Example 1, by mixing, with these flakes, polyethylene terephthalate fibers of 1.5 denier titer and of length 4 mm so that the proportion of flakes, which serve as binder, is of 20 O / o compared to their mixture with the fiber.
After drying and then pressing, under conditions identical to those of Example 1, except for the pressing temperature which is 1 55o, a sheet weighing 79.8 g / m2 and having the following characteristics is obtained:
Tear index: 480
Burst index: 30
Breaking length: 1200
Example 7
As indicated in Example 4, or mix 80 g of calcium carbonate with 10 g of a gel containing, in methylene chloride, about 20 O / o of an interpolyester derived from ethylene glycol and d 'a sebacic acid / terephthalic acid mixture in molar proportions 33/67.
A powder is obtained which is poured into a one-liter vat filled with water acidified at 10% hydrochloric acid, as in Example 4.
The flakes obtained, drained and rinsed, are easily redispersible in water, for example in the presence of polyethylene terephthalate fibers.
Using these flakes, sheets are prepared in the manner indicated in Example 6, the pressing temperature being 1800. The sheets obtained have characteristics similar to those cited in this example.
CLAIMS
I. A method of manufacturing finely divided particles, based on linear synthetic polymers, characterized in that a solid compound soluble in an aqueous medium is incorporated into a gel of such a polymer, so as to obtain an intimate mixture the consistency of which varies from that of a paste to that of a powder, this mixture is dispersed in an aqueous medium dissolving or solubilizing the solid compound incorporated, and the fine particles thus formed are separated.