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"Procédé de nettoyage et de blanchiment de fibres artifi- oielles filées à partir d'une solution de oellulose".
Priorité de la demande de brevet d'invention en Allemagne déposée le 19 février1938 n 1.60 646 IV c/29 b.
La présente invention a pourobjet un procédé de nettoyage et de blanchiment de fibres artificielles, par exem- ple sous la forme de bottes de fibres artificielles ou de fibres coupées à longueur de soie. On rassemble les fils filés à partir d'une solution de cellulose, par exemple une solution de viscose, de manière à former des bottes épaisses* Après le traitement dans un/bain de coagulation et, le cas échéant, dans un bain de lavage, on traite les fils de la manière usuelle par une lessive d'hypochlorite alcaline ou par un liquide contenant un agent oxydant, tel qu'un peroxyde, pour améliorer le degré de blancheur.
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Lorsqu'on utilisait, par exemple, des linters comme matières brutes cellulosiques pour la préparation de la solution de cellulose, il ne se présentait pas de difficulté pourl'obtention de fila artificiels, bien blancs, même si le traitement par l'hypoohlorite alcalin était oourt. En raison de l'application croissante des celluloses de bois et de paille à la préparation de solutions de oellulose, les méthodes oonnues de nettoyage et de blanchiment ne Suffisent plus.
Malgré le nettoyage préalable de la cellulose qui a déjà subi un premier nettoyage et a été blanchie par un moyen quelconque, les solutions cellulosiques, telles que les solutions de viscose, contiennent encore presque toujours de petites quantités de lignine, d'hémi-cellulose, etc., qui confèrent au fil artificiel filé une coloration plus ou moins brunâtre et qu'on ne peut éliminer par les méthodes usuelles, que moyennant la consommation d'une grande quantité de produits chimiques et qu'en un temps très long. La préparation des fils se trouve retardée considérablement, car la période prolongée de blanchiment est incompatible avec l'exécution du filage en continu.
Or, la demanderesse a trouvé qu'on peut éviter cet inconvénient en traitant par un bain acide de chlore, dont le pH est inférieur à 6 les fibres artificielles, par exemple les bottes de fibres de ce genre obtenues par filage à partir d'une solution de cellulose de bois ou des fibres coupées à longueur de soie, après qu'on les a traitées dans un bain de coagulation ou dans un bain de lavage. Il est Bans importance que le bain acide de chlore soit de l'eau de chlore ou qu'il ait été préparé par acidification d'une solution d'hypochlorite. On procède, par exemple, de la manière suivante: on introduit dans une solution d'hypochlorite, sans éliminer l'acide retenu, la botte de fibresqu'on a
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traitée par un acide après son passage dans le bain de ooagulation.
L'acide apporté par la botte de fibres assure directement le réglage du pH de la solution d'hypochlorite à la valeur désirée* Après un court traitement par le bain acide de ohlore, on débarrasse la matière fibreuse de la portion principale du liquide oontenant du chlore, par exemple. en l'essorant, et on la traite ensuite par un bain aloalin d'hypochlorite, de préférence jusqu'à oe que la réaction entre le ohlore actif encore présent et les impuretés soit complète et que les fibres aient été blanchies entièrement.
Au lieu du bain d'hypochlorite, on peut utiliser un bain d'alcali, par exemple, une solution de soude caustique peu concentrée, une solution de lessive de potasse peu concentrée ou un mélange des deux solutions ou encore un bain d'un autre composé à réaction alcaline, par exemple, du carbonate de sodium, du sulfure de sodium ou des solutions de boratesou de sulfites;
grâce à la quantité de chlore introduite avec la matière fibreuse, il se forme une quantité suffisante d'hypoohlorite pour le nettoyage ou le blanchiments Si l'on fabrique,par exemple,des fils d'acétate-cellulose à partir d'une solution d'aoétate de cellulose, le bain,utilisé après le traitement acide par le ohlore, de préférence après un rinçage intermédiaire, se compose de produits chimiques à réaction alcaline douce, ce qui évite une saponification des groupes d'acétate, par exemple, une solution de sulfite de sodium ; lecas échéant, on peut opérer le traitement à une température supérieure à la température normale.
Pourdifférentes substanoes fibreuses, il suffit d'un traitement simple par des solutions acides de chlore, dont le pH est inférieur à 6; on peut,dans oe cas, supprimer le traitement alcalin ultérieur.
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On peut aussi, à titre de variante, rincer les fibres artificielles après le traitement acide par le chlore et les traiter ensuite dans un bain contenant des agents oxydants alcalins, par exemple un bain de peroxyde, le cas échéant à une température supérieure à la température normale.
EXEMPLE 1
On fait sortir d'un bain de précipitation, de la manière usuelle, avec l'aide d'une pression/un câble de fibres cellulosiques artificielles qui ont été filées par tout procédé désiré à partir d'une solution de cellulose, on le dépose, le cas échéant, sur des dispositifs de support oonnus et on le fait passer ensuite, sans interruption, à travers un bain acide contenant,par litre,environ 1 gramme de chlore actif et environ 0,8 gramme d'acide chlorhydrique, puis, sans rinçage intermédiaire, à travers un bain alcalin contenant par litre environ 2 grammes de ohlore actif et 0,5 gramme de carbonate de sodium calciné; on rince les fibres et on les traite ultérieurement de la manière usuelle.
EXEMPLE 2:
On traite un câble de fibres artificielles de cellulose dans un bain de. précipitât ion, puis on le fait passer dans des bains acides contenant.par litre, environ 2 grammes de chlore actif et 1,8 gramme d'acide ohlorhydrique; on laisse réagir ces bains pendant environ 1 minute sur la matière ; on fait ensuite passer les fibres à travers un bain de rin- çage et on les traite finalement dans un bain alcalin con- tenante par litre,environ 1 gramme de KOH.
Au lieu de soumettre la matière à un traitement par de la lessive de potasse, on peut la traiter par des produits chimiques à réaotion alcaline douce, par exemple- des bains de carbonate de sodium calciné ou de sulfite de sodium, le cas échéant à une température supérieure à la température normale, par exemple
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à une température comprise entre 60 et 80 .
EXEMPLE 3:
On traite sans interruption des fibres en vrac de cel- lulose fraîchement filées, d'abord par un bain contenant de l'aoide sulfurique à environ 5* Bé,puis par un bain acide contenant par litre 1,25 gramme de chlors actif et 1,0 gramme d'acide chlorhydrique et, finalement, avec ou sans rin- çage intermédiaire, par un bain d'oxygène contenant, par litre/ 0,2 gramme d'oxygène actif et 1,5 gramme de pyrophosphate de sodium.
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"Method of cleaning and bleaching artificial fibers spun from a solution of cellulose".
Priority of the patent application in Germany filed on February 19, 1938 n 1.60 646 IV c / 29 b.
The present invention relates to a method for cleaning and bleaching artificial fibers, for example in the form of bundles of artificial fibers or of staple fibers of silk. The yarns spun from a cellulose solution, for example a viscose solution, are gathered together so as to form thick bundles * After the treatment in a coagulation bath and, if appropriate, in a washing bath, the threads are treated in the usual manner with an alkaline hypochlorite lye or with a liquid containing an oxidizing agent, such as a peroxide, to improve the degree of whiteness.
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When, for example, linters were used as cellulosic raw materials for the preparation of the cellulose solution, there was no difficulty in obtaining artificial, well-white fila, even if the treatment with alkaline hypoohlorite was oourt. Due to the increasing application of wood and straw celluloses in the preparation of cellulose solutions, known methods of cleaning and bleaching are no longer sufficient.
Despite the prior cleaning of cellulose which has already undergone a first cleaning and has been bleached by some means, cellulosic solutions, such as viscose solutions, still almost always contain small amounts of lignin, hemi-cellulose, etc., which give the spun artificial yarn a more or less brownish color and which cannot be eliminated by the usual methods, except by consuming a large quantity of chemicals and over a very long time. The preparation of the yarns is considerably delayed, since the prolonged period of bleaching is incompatible with the execution of the continuous spinning.
However, the Applicant has found that this drawback can be avoided by treating artificial fibers, for example bundles of fibers of this type obtained by spinning from a pH of less than 6, with an acid bath of chlorine. solution of wood cellulose or cut-to-length silk fibers, after they have been treated in a coagulation bath or in a washing bath. It is of no importance whether the acidic chlorine bath is chlorine water or whether it has been prepared by acidifying a hypochlorite solution. One proceeds, for example, in the following manner: one introduces in a solution of hypochlorite, without eliminating the retained acid, the bundle of fibers which one has
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treated with acid after passing through the ooagulation bath.
The acid provided by the bundle of fibers directly ensures the adjustment of the pH of the hypochlorite solution to the desired value * After a short treatment with the acid ohlor bath, the fibrous material is freed of the main portion of the liquid containing the chlorine, for example. by squeezing it out, and it is then treated with an aloaline hypochlorite bath, preferably until the reaction between the active chlorine still present and the impurities is complete and the fibers have been completely bleached.
Instead of the hypochlorite bath, an alkali bath can be used, for example, a weakly concentrated caustic soda solution, a weakly concentrated potassium hydroxide solution or a mixture of the two solutions or even a bath of another an alkaline reacting compound, for example, sodium carbonate, sodium sulfide or solutions of borates or sulfites;
thanks to the quantity of chlorine introduced with the fibrous material, a sufficient quantity of hypoohlorite is formed for cleaning or bleaching.If one makes, for example, acetate-cellulose threads from a solution of cellulose aoetate, the bath, used after the acid treatment with chlorine, preferably after an intermediate rinse, consists of chemicals with a mild alkaline reaction, which prevents saponification of the acetate groups, for example, a solution sodium sulfite; If necessary, the treatment can be carried out at a temperature above normal temperature.
For different fibrous substances, simple treatment with acid solutions of chlorine, the pH of which is less than 6, is sufficient; in this case, the subsequent alkaline treatment can be omitted.
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As a variant, it is also possible to rinse the artificial fibers after the acid treatment with chlorine and then to treat them in a bath containing alkaline oxidizing agents, for example a peroxide bath, if necessary at a temperature above the temperature. normal.
EXAMPLE 1
With the aid of pressure, a tow of artificial cellulosic fibers which have been spun by any desired process from a cellulose solution is taken out of a precipitation bath in the usual manner, deposited. , where appropriate, on known support devices and is then passed, without interruption, through an acid bath containing, per liter, about 1 gram of active chlorine and about 0.8 gram of hydrochloric acid, then, without intermediate rinsing, through an alkaline bath containing per liter approximately 2 grams of active chlorine and 0.5 grams of calcined sodium carbonate; the fibers are rinsed and subsequently treated in the usual manner.
EXAMPLE 2:
A tow of artificial cellulose fibers is treated in a bath. precipitated ion, then passed through acid baths containing per liter, about 2 grams of active chlorine and 1.8 grams of hydrochloric acid; these baths are allowed to react for about 1 minute on the material; the fibers are then passed through a rinsing bath and finally treated in an alkaline bath containing per liter, about 1 gram of KOH.
Instead of subjecting the material to a treatment with potash lye, it can be treated with mild alkaline reacting chemicals, for example - baths of calcined sodium carbonate or sodium sulphite, where appropriate at a temperature. temperature higher than normal temperature, for example
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at a temperature between 60 and 80.
EXAMPLE 3:
Freshly spun cellulose fibers are treated continuously, first with a bath containing about 5% sulfuric acid, then with an acid bath containing 1.25 grams of active chlorine per liter and 1 , 0 gram of hydrochloric acid and, finally, with or without intermediate rinsing, by an oxygen bath containing, per liter / 0.2 gram of active oxygen and 1.5 grams of sodium pyrophosphate.