BE348249A - - Google Patents

Description

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   Dans son brevet principal No.   338.430-la   deman- deresse   a   décrit un procédé pour la préparation de produits d'halogénation de la violanthrone caractérisé par le fait que la violanthrone est chlorée en présence de diluents non miscibles à l'eau à des températures dépassant 80  C. et de telle façon qu'au moins environ 3 atomes de chlore entrent dans la molécule du colorant. Ces nouveaux produits se distin- guent nettement des dérivés halogénés de la violanthrone dé- crits jusqu'alors par la solidité à l'eau tout à fait inat- tendue des nuances bleu-marine pur qu'ils produisent sur le coton. 



   En perfectionnant son invention la demanderesse a obtenu des colorants à cuve semblables à ceux du brevet principal, mais pouvant se distinguer de ceux-ci par une plus grande vivacité. Ces produits se forment par chloruration (avec du chlore xxxxxx ou des agents susceptibles d'en pro- Production de nouveaux colorants. 

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 duire), à des températures dépassant 80  C. et en présence de diluents non miscibles à l'eau, des dérivés halogénés de la violanthrone teignant le coton en nuances sensibles à l'eau, à l'exception toutefois des dérivés halogénés, qui ont été obtenus en présence d'acide chlorosulfonique ou à l'aide d'agents halogénants du type du chlorure ferri- que ou du pentachlorure d'antimoine.

   Il a été fait en effet l'observation surprenante que les produits d'halogénation obtenus par les procédés que l'on vient de mentionner ne sont pas aptes à la production des colorants faisant par- tie de la présente invention. 



  Exemple 1. 



   10 parties du colorant contenant environ 30% de brome, obtenu d'après les données de l'exemple 1 du bre- vet français No. 5434 du 9 Novembre 1905, 7e addition au brevet principal No. 349. 531 de la   Badische   Anilin- & Soda- 
Fabrik (bromuration de la violanthrone en présence diacide acétique bouillant) sont suspendues dans 100 parties de nitrobenzène. On conduit dans cette suspension chauffée à environ 1300 0., au cours d'environ 3 heures, 10 parties de chlore gazeux. Pendant la chloruration du brome se   déga-   ge. Puis on refroidit le mélange à environ 70  C., on chasse l'excès d'halogène par insufflation d'air, filtre à chaud et lave le colorant avec du nitrobenzène, de l'alcool et de l'eau. 



   Le nouveau colorant dont la teneur en chlore est celle d'un mélange de dérivés de tétra et   pentachlorés   ne contient plus que des traces de brome. Il se présente sous la forme d'une poudre bleue et se dissout dans l'acide sulfurique concentré avec une coloration bleu-violet ;   verséedans l'eau, la solution sulfurique abandonne des flocons   bleus. Le colorant se dissout dans le nitrobenzène chaud 

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 avec une coloration bleu-violacé et avec une fluorescence intense rouge-brunâtre, dans l'aniline chaude avec une colo- ration bleu-violacé très vive ; il donne une cuve bleu-verdâ- tre. Le colorant teint le coton en nuances plus pures et plus verdâtres que celui que l'on obtient d'après les données du ler alinéa de l'exemple 1 du brevet principal.

   Les coloris obtenus présentent d'excellentes qualités, ils sont entre autres très solides, à l'eau. 



  Exemple 2. 



   10 parties du colorant que l'on peut obtenir par chloruration de la violanthrone avec du chlore gazeux à 60 - 70  (cf. exemple 3 du brevet No. 5434 cité plus haut) sont traitées exactement comme indiqué   à   l'exemple 1 avec du chlore. Le nouveau colorant se présente sous la forme d'une poudre bleu-violacé, il se dissout dans l'acide sulfurique concentré avec une coloration violette, versée dans l'eau la solution sulfurique abandonne des flocons bleus. Le colo- rant se dissout dans le nitrobenzène chaud avec une colora- tion bleu-violet et avec une fluorescence rouge-brunâtre; dans l'aniline chaude avec une coloration bleu-violacé. La cuve est bleu-verdâtre. Le colorant teint le coton en nuances bleues pures, se distinguant surtout par leur excellente soli- dité à l'eau. 



  Exemple 3. 



   On empâte 1 Kg. de colorant de l'exemple 1 avec 5 litres de soude caustique à 36  Bé et 200 litres d'eau à 50-600, puis on ajoute 2,5 Kg. d'hydrosulfite et abandonne le mélange à lui-même.pendant 30 minutes à la même tempéra- ture. La cuve mère ainsi obtenue est versée dans 800 litres d'eau contenant 11 litres de soude caustique à 36  Bé. On introduit dans le bain de teinture ainsi formé 50 Kg. de 

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 marchandise, on l'y   maintient   pendant environ 45 minutes en l'agitant   prudemment   et en poussant la   température  jusqu'à 60 , puis on l'exprime, rince avec de l'eau contenant 0,1 gr. d'hydrosulfite par litre, rince derechef avec   (le     l'eau   pure, neutralise avec de l'acide sulfurique, rince et savonne.

   La marchaudise est teinte en bleu-marine intense. 



  Rev endi c at io ns : La présente invention vise: µ 1). Un procédé pour la production de colorants à la cuve consistant à   chlorer   les dérivés halogénés de la vio-   lanthrone,   à l'exception de ceux obtenus par halogénation en présence d'acide chlorosulfonique ou   .   l'aide d'agents halogénants du type du chlorure ferrique ou du pentachlorure d'antimoine à une température dépassant   80 ,   en présence d'un diluent non miscible à   l'eau.   



   µ 2). Les nouveauy colorants susceptibles d'être pré- parés selon le procédé du µ 1 et leur emploi industriel. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. µ 3). L'application des produits du µ 2 à la production EMI4.1 de nuances solides sur la fibregtale **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.