BE341234A - - Google Patents

Description

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  "PROCEDE POUR LA PREPARATION DE ROUVELLES MATIERES COLCRANTES" 
Dans ses brevets   belges N    310.392 du 4 mai 1923 et N    326.725   du 2 juin 1925   et ?     330.068   du 18 novembre 1925 la demanderesse a décrit de nouveaux colorants au soufre dont la préparation est basée sur la sulfuration des   leucodérivés   des in-   dophénols   obtenus par condensation du   carbazo]   avec des nitroso- phénols en présence d'une base ou d'un dérivé d'une base aromatique. 



   La demanderesse a fait l'observation inattendue que l'on peut également obtenir des colorants au soufre de grande valeur lors- que l'an sulfure les leucodérivés des indophénols obtenus par condensation du carbazol, de ses dérivés alcoylés   à   l'atome d'a- zote, ou d'un mélange de carbazol avec ses dérivés sus-mentionnés avec les nitrosophénols, en présence de corps de la série ali- phatique contenant de l'azote. Parmi ceux-ci on peut citer l'urée, la   dicyandiamide,   la semicarbaxide, la guadinino et ses sels, la thiourée, le sulfocyanure d'ammoniaque,   l'acetaide ,   la   malonamide ,   etc ... 

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   Il va de soi que l'on peut ajouter à la masse destinée   à   être cuite, outre les ingrédients sus-mentionnés les pro- duits recommandés dans les brevets cités plus haut. 



   Les nouveaux colorants se forment avec d'excellents ren- dements; ils se distinguent entre autres par leur fort pou- voir colorant. 



   Exemple 1. 



   On prépare à l'aide de 29 parties de sulfure de sodium cristallisé, 12 parties de soufre et 15 à 20 parties d'eau une solution de polysulfure dans laquelle on introduit 27,2 parties de l'indophénol obtenu par condensation du carbazol avec du nitrosophénol, sous forme d'une pâte à 20% Le mélan- ge est agité jusqu'à ce que tout l'indophénol soit transfor- mé en dérivé leuoo, puis on ajoute 6 parties de soufre, 20 parties de sel de cuisine et 15 parties de dicyandiamide et sèche dans le vide. Puis la masse broyée est chauffée dans un four approprié à 200-2200, jusque ce que le développement d'hydrogène sulfuré ait pratiquement cessé. Après refroidis- sement on broie la cuite, la traite successivement avec une solution diluée de sulfure de sodium, de l'eau et de l'acide chlorhydrique dilué.

   Le produit séché se présente sous la forme d'une poudre foncée, donnant avec de la soude caustique et de l'hydrosulfite une cuve jaune. Il teint le coton en nuances bleues solides au chlore, très solides au lavage et à la lumière. 



   On obtiendra des produits analogues si les proportions des ingrédients sus-mentionnés sont variées dans certaines limites. 



   En remplaçant dans cet exemple   l'indophénol à   partir de carbazol par la quantité correspondante de l'indophénol à partir de N-éthylcarbazol et opérant par ailleurs sous des conditions semblables on obtient un produit teignant la fi- bre en nuances beaucoup plus verdâtres. Il peut être avanta- 

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 geux, dans ce cas particulier, de travailler en présence de plus de sel qu'indiqué plus haut, par exemple 30 parties au lieu de 20. Si l'on opère avec des indophénols obtenus à par- tir de mélanges de carbazol et. de   N-éthyloarbazol,   on   obtien-   dra suivant les proportions des mélanges, des colorants plus ou moins verdâtres. 



   Exemple 2. 



   On prépare comme indiqué dans l'exemple précédent un   leucoindophénol   à partir de 27,2 parties de l'indophénol ob- tenu par condensation du carbazol avec le nitrosophénol. 



  Puis on ajoute au produit de réaction 12 parties de soufre et 20 parties d'urée et l'on procède exactement comme dans l'exemple précédent. Le colorant ainsi obtenu se présente sous la forme d'une poudre foncée donnant avec de l'hydro- sulfite et de la soude caustique une cuve jaune. Il teint le coton en nuances bleues. De légers changements dans les proportions sus-indiquées n'ont que peu d'influence sur la nuance du colorant. 



   On obtiendra des produits semblables si à la place de l'urée ou de la dioyandiamide on emploie des produits comme la semicarbazide, des sels de guanidine, la thiourée, l'a-   cétamide,   le sulfocyanure d'ammoniaque, la malonamide, etc. ou des mélanges de ces produits. 



   Exemple 3. 



   27,2 parties de l'indophénol obtenu par condensation de nitrosophénol et de carbazol sont introduites dans une solu- tion concentrée de polysulfure préparée à l'aide de 29 par- ties de sulfure de sodium cristallisé, 8 parties de soufre et 15 à 20 parties d'eau, et l'on agite le tout jusqu'à ré- duction complète de l'indophénol.

   On ajoute ensuite à la masse 12 parties de soufre, 12 parties d'urée et 16 parties de carbanilide, puis on sèche au vide, broie le produit sé- ché et le chauffe, dans un four approprié à   185-2000   jusqu'à 

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 ce que le dégagement d'hydrogène sulfuré   ait à   peu   près cessé*   
Après refroidissement la masse est moulue, extraite avec une solution diluée de sulfure de sodium puis lavée à l'eau et   à   l'acide chlorhydrique dilué. Le résidu est séché. Le nouveau colorant soufré ainsi obtenu teint le coton en bleu. Si l'on remplace la carbanilide par l'aniline on obtiendra un produit analogue, si l'on remplace la carbanilide par la benzidine on obtiendra un produit notablement plus verdâtre.

   On obtiendra des produits tirant encore plus sur le vert en ajoutant du chlorure d'ammonium à la masse de sulfuration avant son séchage. 



   Exemple 4. 



   27,8 parties de l'indophénol obtenu par condensation d'un mélange de 4 parties de   N-éthylcarbazol   et de 13,4 par- ties de carbazol avec 13 parties de nitrosophénol sont ré- duites selon les indications de l'exemple 1 avec du polysul- fure. On ajoute ensuite à la masse 22 parties de soufre, 16 parties   d'orthoditolylurée   et 12 parties d'urée. On pro- cède ensuite comme indiqué à l'exemple précédent, il est ce- pendant recommandable d'extraire le produit de sulfuration avec une solution de sulfure pas trop diluée. Le produit ob- tenu donne une cuve parfaitement limpide et teint le coton en nuances solides, bleu-verdâtre. 



   Les indophénols obtenus à   l'aide   des   N-alcoylcarbazols   purs donnent des produits teignant en nuances encore notable- ment plus verdâtres. 



   Exemple 5. 



   27,2 parties de l'indophénol obtenu de la manière usuelle par condensation de carbazol avec du nitrosophénol sont intro- duites dans une solution de polysulfure préparée   à   l'aide de 29 parties de sulfure de soude cristallisé et 12 parties de soufre. On agite le tout, des que la couleur de l'indophénol a disparu, on ajoute 8 parties de soufre, 8 parties de sel de cuisine, 12 parties de   dicyandiamiAe   et 12 parties de   oarba-   

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 nilide. On procède ensuite comme indiqué dans les exemples précédents et l'on obtient un colorant bleu. 



   En remplaçant dans cet exemple l'indophénol à partir de carbazol par l'indophénol dérivé du   N-éthylcarbazol   on ob- tiendra un produit notablement plus vert. Si l'on prend un indophénol à base d'un mélange de carbazol et de N-alcoyl- carbazol on obtiendra des produits de nuances intermédiaires. 



   On obtiendra des produits analogues avec des mélanges d'urée et de dicyandiamide ou des autres produits entrant ici en considération. 



   Exemple 6. 



   On prépare une cuve mère à l'aide de 1 Kg. du colorant de l'exemple 1, 100 litres d'eau à 70  200 gr. d'huile pour rouge turc, 2,5 litres de soude caustique à 36  Bé et 2,5 Kos d'hydrosulfite de soude. Celle-ci est introduite dans un bain de teinture contenant 2000 litres d'eau, 500 ccm. de soude caustique à 36  Bé et 300 gr. d'hydrosulfite. On en- tre avec la marchandise, p.ex. 100 Kos de fil de coton, teint pendant 4 d'heure à   600,   on exprime, oxyde à l'air pendant   heure.   là-dessus on rince et savonne, le coton est teint en nuances bleu intense. 



   Résumé, La présente invention vise : µ 1. La sulfuration des indophénols obtenus par condensation des nitrosophénols avec le carbazol, ses dérivés alcoylés à l'atome d'azote ou un mélange de carbazol avec ses dérivés sus-mentionnés en présence de corps de la série aliphatique contenant de l'azote, le cas échéant, avec adjonction d'un corps basique aromatique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. µ 2. Les nouveaux produits susceptibles d'être préparés d'a- près le procédé décrit au µ 1 et leur application industrielle. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.