AT96791B

AT96791B - Verfahren zur Herstellung von Anilinschwarz.

Info

Publication number: AT96791B
Authority: AT
Inventors: Guillermo Aris
Original assignee: Guillermo Aris
Priority date: 1921-03-01
Filing date: 1922-02-21
Publication date: 1924-04-25

Description

Verfahren zur Herstellung von Anilinschwarz.

Das Anilinschwarz wird normaler Weis ? durch Oxydieren des Anilins oder Anilinöls nach feilen- dem allgemeinen Verfahren hergestellt : Zur Behandlung der Faser (besonders Baumwollfaser) verwendet
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salz oder Mischung einer Säure mit Anilin), einem Oxydationsmittel (gewöhnlich chlorsurem Alkali) und einem Sauerstoffüberträger (einem oder mehreren Metallsalzen) besteht Nachdem die Ware infolge der Einwirkung bestimmter (veränderlicher) Temperatur und Feuchtigkeit während einet bestimmte (veränderlichen) Zeit getrocknet ist, oxydiert sich das Aniiin, verwandelt sich in Emeraldin (grün) und dies ? s verwandelt sich infolge der Wirkung eines Nachoxydationsmittels (gewöhnlich Alkalibichromat)

in Schwarz. Die Behandlung kann in der Flotte erfolgen, u. zw. der ganze Vorgang in einem einzigen Bad : in diesem Falle wird im allgemeinen von der Verwendung von Chlorat abgesehen.

Die den Gegenstand dieses Patents bildende Erfindung betrifft Neuerungen bezüglich der Base und des Sauerstoffüberträgers des Anilinoxydationschwarzes, um dieses in allen Formen, in denen es gebraucht wird, noch billiger als jetzt herzustellen.

Die Neuerung bezüglich der Rt. ; e besteht darin, die Farbstoffe in Gegenwart eines Azo-, Chinonoder Nitrosoderivats der gleichen Base oder eines oder einiger ihrer Bestandteile oder ihrer Derivate, die
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Anilins beigemischt wird.

Ferner besteht die Erfindung darin, als Sauerstoffüberträger Eisenchlorür (Fe Cl,) allein oder mit flüchtigen Verbindungen gemischt, u. zw. in Gegenwart von Selbstbeizen des Anilins oder das Eisenchlorür allein oder mit flüchtigen Verbindungen vermischt zu verwenden. In beiden Fällen wird beim Druckprozess des Ergebnis erreicht, in der Base viel geringere Säuremengen als bisher verwenden zu können, u. zw. mit den Vorteilen, welche später ausführtlich dargetan werden.

Zunächst sollen hier die auf feuerungen der Bas, bezüglichen Einzelheiten und die daraus entstehenden Vorteile erörtert werden.

Das Grundfarbstoffelement der Bisse, nämlich das technische Anilinöl kommt selten rein vor ; denn es kann Toluidine und Xylidine enthalten. Die passendsten Selbstbeizen können also Azo-, Chinonoder Nitrosoderivate von Anilin, Toluidin und Xylidin oder ihrer De-'ivante, die die durch Oxydation, Reduktion, Methylierung oder Sulphuricrung entstehen, sein. Dieselben können in Form von Säure, Base oder Salz irgendeiner Säure je nach ihrer Eigenart wirken. Es seien erwähnt : Azobenzol, Azobenzoe-
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liernng ableiten, ferner die Induline oder Nigrosine und übrigen Verbindungen, die durch Reaktion von Nitrobenzol, -toluolen, -xylolen, Anilin, Toluidinen, Xylidinen mit ihren Azoderivaten entstehen.

Die Menge der Selbstbeize, welche zur Er1angung der besagten Affinitätserhöhung erforderlieh ist, ist sehr gering ; sie erreicht nicht einmal 2% der Menge des zu verwendenden Anilins.

Der geeignete Träger zur Anwendung der Selbstbeizen für Oxydationssehwurz ist d.. s technische AniHnöl selbst. Durch die vorherige Herstellung des, eine seiner Selbstbeizen enthaltenen. Anilinöls
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enthält, sei hier Azoamin genannt.

Dieses Azoamin kann die Selbstbeize im genauen erforderlichen Verhältnis (weniger als 2% je nach der gewählten Selbstbeize) enthalten, um unmittelbar als Bestandteil der Farbflott'oder-Pate (Teiges) benutzt zu werden, oder es kann eine grössere als die erforderlich Menge Selbstbeize enthalten : in diesem Falle wird das Azoamin mit Ani1inöl zu verdünnen sein, um ein Azoamin von der richtigen Kon- zentration zu erhalten, um unmittelbar damit zu färben oder zu drucken, oder man kann den Färbebädern oder Druckfarben dieses verdünnende Anilin getrennt hinzufügen.

Um zum Arbeiten mit Selbstbeizen überzugehen, ist keinerlei Änderung der gewöhnlich in der Industrie verwendeten Apparate erforderlich, auch brauchen sich die Arbeitsvorgänge nicht zu ändern.

Nur können die Oxydierapparate besonders bei hoher Temperatur rascher arbeiten, v.as eine Produktion- erhöhung und eine Verbilligung zur Folge hat.
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eine energische Endwaschung nötig.

In Gegenwart von Selbstbeizen verwandelt sieh alles in der Farbllotte oder dem Dmchtig vor- handene Anilin in an der Faser haftendes Schwarz Dieses erklärte die grosse Reinheit des weissen Grundes, der unmittelbar ohne gründliches Waschen erzielt wird. Beim Färben von Sticken auf dem., Fofiard"
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in der grossen Ersparnis bzw. Wirtschaftlichkeit, die sich aus der Wirkung der Selbstbeizen ergibt.

Wenn bei irgendeinem der gewöhnlich zur Herstellung von Anilinschwarz verwendeten Gemische da- ! vor- geschriebene Azoamin zur Anwendung kommt, u. zw. in einer Konzentration, welche höch-tms 2 o Selbstbeize entspricht, können 800 Teile Azoamin anstatt der 1000 Teile Anilin verwendet und die übrigen
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Schwarz wie gewöhnlich erzielt. Daraus ergib. t sieh eine Ersparnis an Stoffen von annähernd 20% ; und wenn dazu noch die Ersparnis an Dampf, Zeit und Behandlungsarbeit gerechnet wird, welch letztere doh ans der vorbesprochenen Operationsvereinfachung ergibt, so ist es leieht verständlich, dass das End- resultat aller Ersparnis zusammen noch viel grösser und wohl beachtenswert ist.

Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn 796-784 g Anilin verwendet und der Färbmischung t-16 g Selbstbeize beigemengt werden. In diesem Falle aber können sich leicht unregelmässige Resultate
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verwendet wird, welches vorher hergestellt wurde.

Was nun die Verwendung von Eisenehlorür bei der Herstellung von Anilinsehwarz bcifft, m soll iach vorliegender Neuerung zum direkten Bedrucken mit basichem Anilin- oder Azoaminsalz gearbeitet
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gebraucht werden und zum Färben von Stücken auf dem #Foulard" 1-2% derselben Menge. Unter liesen Bedingungen können Sehwarzfärbungen von ausgezeichneter Qualität sowohl beim Drucken wie eim Flottenfärben erzielt werden.

Man hat bereits Ferrichlorid bei der Erzeugung von Anilinschwarz verwendet ; dagegen ist die Anwendung von FerTochlorid neu. Zudem zeigen die mit Ferrichlorid hergestellten Präparate eine wesent- ich geringere Wirkung, als die unter Verwendung von Ferrochlorid erzeugten.

Der schwierigste Fall beim Drucken besteht darin, ein #Dampfschwarz" herzustellen, das sich bei
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steller geben an, dass mit basischem Salz die Faser zwar nicht angegriffen werde, aber das Schwarz sich auch nicht entwickle (vgl. Nölting & Lehne, Anilinschwarz und seine Anwendung in Färberei und Zengdruck II Aufl. 1904, Seite 39, Koechlin).

Mit basischem Azoamin- oder Anilinsalz aber und mit Eisenehlorür werden beide Aufgaben sehr wohl gelöst ; das Schwarz entwickelt sieh sehr gut und die Faser wird nicht angegriffen, selbst nicht im Falle der Erzeugung von"Dampfschwarz", welches sich bei ungefähr 94 C und in 1-1 Minute entwickelt.

Im allgemeinen empfiehlt sich dem Eisenchlorür Fe Cl2 Chlorammonium beizugeben, wie dies bereits bei anderen Sauerstoffübertragern geschehen, u. zw. ein Teil des letzteren auf vier Teile des ersteren. doch
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genannt.

Für Prudhomme-Schwarz wird im allgemeinen folgendes Verhältnis gewählt : Auf je 100 Teile Anilin kommen 100-132 Teile Salzsäure von 20 Bé und 70-75 Teile Natriumferrocyanid. Mit Sauer- stoffüberträger P genügen 63-64 Teile Salzsäure und 30-35 Teile Sauerstoffüberträger P. Bei Anwendung von Azoamin werden die Teile 100 Anilin durch 80 Teile Azoamin ersetzt, der Säureanteil wird auf 48 oder 52 Teile herabgesetzt und der Überträger P auf 24 oder 28 Teile Die Säuremenge wird also um mehr als die Hälfte vermindert und der Überträger geht von 70-75 Teilen Ferrocyamalz auf 24 oder 28 Teile Überträger P herab und da diese ungefähr achtmal weniger kostet als das Ferrocyanid.

so kommt die Verwendung des Überträgers P ungefähr 24 mal billiger zu stehen als die der Cyanverbindung.

Bei Verwendung des Überträgers P ; verläuft die Oxydation zu Schwarz bei niedrigerer Temperatur und schneller als mit Ferrocyanid. Die Oxydation ist auch tiefgehender, wodurch beträchtlich an Nachoxydiermitteln gespart wird. Zum Färben von Stücken auf dem Foulard oder der Rollimprägniermaschine genügt die Verwen-
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trägers P gleichzeitig ausgenutzt werden.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Anilinschwarz. gekennzeichnet durch die Zubereitung der Färbflotten oder Druckteigen mit Anilinöl und einem. Selbstbeize genannten. Azo-, Chinon- oder Nitrosoderivat des reinen oder technischen Anilins oder eines seiner Derivate, die du'ch Oxydation, Reduktion, Sulphonierung oder Methylierung daraus entstehen.
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Claims

entweder allein oder zusammen mit Ammoniumchlorid verwendet wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2. gekennzeichnet durch die vorherige Zubereitung von sogenanntem Azoaminöl, bestehend aus reinem oder technischem Anilinöl, welches in inniger Auflösung weniger als 2% Selbstbeize enthält.

4 Verfahren nach den Ansprüchen l und 2, gekennzeichnet durch die vorherige Zubereitung von Azoaminöl, welches mehr als 2% Selbstbeize enthält und welchem vor Gebrauch diejenige Menge Anilin- EMI3.4 zusetzen.

5. Verfahren zum Färben oder Drucken mit Anilinschwarz nach den Ansprüchen l und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Sauerstoffüberträger Eisenchlorür verwendet wird, u. zw. entweder allein oder zusammen mit Ammoniumchlorid im Verhältnis von 1-2% des zum Färben auf der Rollimprägnier- maschine verwendeten Azoamins oder Anilins oder im Verhältnis von 24-28% des zum direkten Drucken verwendeten Azoamins oder Anilins.

6. Verfahren zum Drucken mit Anilinschwarz nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet EMI3.5