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Verfahren zur Herstellung von Klebstoffen.
Es wurde bereits versucht, die Klebstoffeigenschaften des Zellulose-Thiocarbonats-der Viskosezu verwerten ; z. B. wird in dem Werke von Lehner Die Kitte und Klebmittel", die Viskose besonders für die Papierverleimung und als Appreturmittel empfohlen und auch im allgemeinen darauf hingewiesen, dass sie als Klebmittel beachtenswert sei. Ferner ist durch H. Ost, F. Westhoff und L. Gessner in J. Liebigs Annalen der Chemie, Bd. 382 ex 1911, die präparative Darstellung von Stärkeviskose bekannt geworden.
In der französischen Patentschrift Nr. 365285 wird eine Mischung von Haiz, Schwefelkohlenstoff, Zellulose und Natronlauge beschrieben, die dazu dienen soll, alle möglichen industriellen Abfälle (z. B. Kork, Sägespäne) in Pulverform zu binden. Einen Holzleim im Sinne der vorliegenden Erfindung stellen diese Mischungen jedoch nicht dar, ganz abgesehen davon, dass hier Salfocarbonate der Zellulose vorgeschlagen werden, ist auch noch hervorzuheben, dass Sulfocarbonate der Zellulose an und für sich als Holzleime unverwendbar sind, weil sowohl ihre Klebkraft für Holzleimung als auch ihre Haltbarkeit unzureichend ist. Ebenso handelt es sich bei der französischen Patentschrift Nr. 372584 nicht um die Herstellung von Klebstoffen, sondern um die Herstellung plastischer Massen und die zur Verwendung kommende Viskose ist im Gegensatz zu der vorliegenden eine Zellstoffviskose.
Infolgedessen haben die wertvollen Eigenschaften der Thiocarbonate der Zellulose und anderer Kohlehydrate in der Praxis nur in pnz beschränktem Umfange Verwendung gefunden. Insbesondere ist es bisher noch nicht gelungen, ihre Klebstoffeigenschaften in einer für die Praxis brauchbaren Weise auszunutzen, da diese Verbindungen an sich ausserordentlich wenig beständig sind.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Herstellung eines dauernd haltbaren Holzleimes unter Ausnutzung der Eigenschaften der Thiocarbonate (Xanthogenate) in bestimmter Weise vorbehandelter Kohlehydrate.
Die wesentlichen Eigenschaften eines Holzleimes, die es ermöglichen, Holz auf kaltem Wege zu leimen, sind Streichbarkeit in Verbindung mit hoher Bindekraft. In den meisten Fällen schliesst die eine dieser Eigenschaften die andere aus, mit anderen Worten. wenn ein Kaltleim die für Holz erforderliche Streichbarkeit besitzt, so fehlt ihm die hohe Bindekraft, und umgekehrt, besitzt er die erforderliche Bindekraft, so fehlt ihm die in der Praxis gewünschte Streichbarkeit und leichte Verarbeitbarkeit.
Es wurde die Beobachtung gemacht, dass die xanthogensauren Salze schwach abgebauter Kohlehydrate, insbesondere abgebauter Stärke, die für einen Holzleim erforderliche Streichbarkeit und hohe Bindekraft besitzen. Im kolloid-chemischen Sinne bilden die erwähnten Xanthogenate Sole, die nach dem Aufstrich auf die zu leimenden Holzflächen unter der Einwirkung der Luft in Gele von ausserordentlicher Bindekraft übergehen. Es hat sich gezeigt, dass die genannten Xanthogenate sich für diesen Zweck besonders eignen, wenn sie in Mischung mit Stärke verwendet werden. Thiocarbonate und Stärke bilden wechselseitig ein System von Schutzkolloiden, denn während Thiocarbonate oder Stärke allein leicht aus dem Solzustand in den Gelzustand übergehen, ist dieses für Mischungen nicht der Fall. Der Übergang in den
Gelzustand tritt vielmehr erst ein, wenn die Leimung erfolgt ist.
Dieser Umstand bedingt wesentlich die dauernde Haltbarkeit des Holzleims.
Das Verfahren wird beispielsweise in der Weise ausgeführt, dass man Stärke einem begrenzten Abbau unterwirft und die so abgebaute Stärke ganz oder teilweise in die xanthogensaure Verbindung
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durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff überführt. Die Grenzen des Abbaues der Stärke einerseits und anderseits der Prozentsatz, zu dem man die schwach abgebaute Stärke in ihre xanthogensaure Verbindung überführt, bestimmen zusammen die Streichbarkeit und Bindekraft des Holzleimes.
Man kann das Verfahren auch insofern abändern, als man dem Stärke-Xanthogenat-HolzIeim die entsprechende Zelluloseverbindung in gewissem Verhältnis zusetzt.
AusfÜhrungsbeispiele : 1. 200 leg Stärke werden mit 200 leg Wasser fein verrührt und durch Erwärmen auf 60 zum Verquellen gebracht. Unter steter Bewegung der verquollenen Stärke führt man sie durch Zugabe von 15 kg Natronlauge, gelöst in 75 leg Wasser, in ihre Alkaliverbindung über. Alsdann lässt man unter guter Kithlung des Ansatzes beispielsweise 7, 5 Jeg Sèhwefelkohlenstoff unter steter mechanischer Bewegung der Masse einfliessen Unter Beobachtung einer Temperatur von nicht über 250 vollzieht sich die Bildung des Thiocarbonats in wenigen Stunden und den Fortgang der Reaktion kann man leicht daran erkennen, dass der Geruch nach Schwefelkohlenstoff schwächer wird und sohliesslich vollständig verschwindet.
Das Produkt des Verfahrens ist ein Holzleim von vorzüglichen Eigenschaften und dauernder Haltbarkeit.
Das Verfahren kann auch in der Weise abgeändert werden, dass man die verquollene Stärke in einem mit Rührwerk versehenen Autoklaven etwa drei Stunden lang einem Dampfdruck von beispielsweise 5 Atm. aussetzt. Durch diese Behandlung wird das Stärkegel in ein Stärkesol übergeführt und durch anschliessende Behandlung mit Alkali und Schwefelkohlenstoff erfolgt die Überführung in das Thiocarbonat.
2.200 kg Stärke werden mit "225 leg Wasser zu einem Brei verrührt und durch Zugabe von 15 lcg Natronhydrat, gelöst in 75 cog Wasser, zum Aufschluss gebracht. Nach beendetem Aufschluss lässt man die Temperatur auf 40'sinken und-fügt 1 bis 3 leg eines kräftig wirkenden, diastasereiehen Malzextraktes und im Anschluss daran 2 kg 3% iges Wasserstoffsuperoxyd hinzu ; oder statt dessen bewirkt man den Abbau rein oxydativ durch Zusatz von 2 bis 4 kg 3% igem Wasserstoffsuperoxyd. Man steigert die Tempe-
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Thioearbonat vorgenommen. Das Ergebnis des Verfahrens ist ein brauchbarer Holzleim.
3. 2 leg Zellstoff werden mit 6 ly 30% iger Natronlauge durchtränkt und der Ansatz 24 Stunden sich selbst überlassen. Die Natronlauge wird so weit abgepresst, dass das Endgewicht der Alkalizellulose etwa 6 leg beträgt. Man fügt aldann 2 kg Schwefelkohlenstoff hinzu und nach einigen Stunden allmählich
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wenig Wasser, nötigenfalls unter Zugabe kleiner Mengen Natronlauge, zur Verquellung gebracht.
Anderseits führt man 20 kg Stärke in die Alkaliverbindung, wie in Beispiel 1 beschrieben, über. Zu der fertigen Alkalistärke lässt man unter stetem Umrühren bei höchstens 250 beispielsweise 20 bis 25 kg der gereinigten Zellstofflösung zufliessen und sorgt für gleichmässige Durchmischung des ganzen Ansatzes.
Das Produkt ist ein wertvoller Holzleim.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung VOR Klebstoffen unter Verwendung von Xanthogenaten, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Gewinnung eines Holzleimes Stärke, welche durch Hydrolyse oder Oxydation schwach abgebaut worden ist, durch Einwirkung von Alkali und Schwefelkohlenstoff in bekannter Weise in Stärkexanthogenat übergeführt und unter Umständen noch mit Zellulosexanthogenat (Viskose) vermengt wird.