AT88341B - Verfahren zur Darstellung blauer Wollfarbfstoffe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung blauer   Wollfarbfstoffe.   



   In der deutschen Patentschrift Nr. 194094 ist ein Verfahren zur Darstellung eines blauen Farbstoffes beschrieben, das darin besteht, dass man die   l-Aminonaphtalin-4.   6.   8-trisuIfosäure   mit reduzierend wirkenden Schwefelverbindungen in alkalischer Lösung erhitzt und die Schmelze alsdann in Wasser einträgt. Hierauf wird angesäuert und nach dem Erkalten von ausgeschiedenem Schwefel und auskristallisierter Aminonaphtolsulfosäure abfiltriert, das Filtrat schwach alkalisch gemacht und der Farbstoff durch Einblasen von Luft vollständig abgeschieden. Nach diesem Verfahren gelingt es jedoch im technischen Betriebe nicht, befriedigende Ausbeuten zu erhalten. 



   Es ist nun gefunden worden, dass die schlechte Ausbeute einerseits durch die Einwirkung der   beim Ansäuern   freiwerdenden schwefeligen Säure und des Schwefelwasserstoffes auf die in der sauren Lösung neben der   I.   8-Aminonaphtol-4. 6-disulfosäure vorhandene Leukosäure verursacht wird. Andrerseits beeinträchtigen etwa zurückgebliebene Mengen dieser reduzierend wirkenden Gase die Bildung des Farbstoffes beim Alkalischmachen der Lösung und wirken ausserdem auf den bereits gebildeten Farbstoff, zumal bei höherer Temperatur, nachteilig ein. 



   Dementsprechend kann die Ausbeute gemäss der vorliegenden Erfindung erhöht und die Sicherheit des Verfahrens   gewährleistet   werden, dadurch, dass man die beim Ansäuern freiwerdenden Gase zeitig beseitigt oder aus der alkalischen bzw. neutralen Lösung, worin sie noch, mit Alkali verbunden sind, durch geeignete Fällungsmittel entfernt. Dies kann z. B. in der Weise geschehen, dass man die saure Lösung durch Einblasen von Luft von den vorhandenen, reduzierend wirkenden Gasen befreit oder aber die mit Wasser verdünnte Schmelze vor dem Ansäuern mit 
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 Verbindungen in unlösliche überführt. 



   Beispiel i :
Man erwärmt   ISO   kg Schwefelnatrium mit 100 kg Natronlauge von etwa 30% bis zum Schmelzen des Schwefelnatriums und trägt alsdann   il4-9     kg I-Aminonaphtalin-4.   6.   8-trisuIfosäure   ein. Nun schliesst man das Schmelzgefäss, steigert die Temperatur auf zirka   1600 und   hält die Schmelze ungefähr 8 Stunden bei dieser Temperatur. Nach dieser Zeit lässt man die Temperatur sinken, nimmt die Schmelze unter Verdünnung mit Wasser heraus, stumpft das Alkali mit Säure zum grössten Teil oder völlig ab, filtriert vom Schwefeleisen ab, säuert in Filtrat bei Temperaturen zwischen 20   und     300 die   bei der Verschmelzung gebildete Aminonaphtoldisulfo-   säure   aus und filtriert diese ab.

   Der beim Aussäuern freiwerdende Schwefelwasserstoff und die gleichfalls freiwerdende schwefelige Säure werden baldmöglichst durch Durchblasen von Luft aus der Lösung entfernt. Die auf diese Weise von den reduzierenden Gasen befreite Lösung wird neutralisiert oder alkalisch gemacht, auf etwa   800   erwärmt und zur völligen Abscheidung des Farbstoffes eine zeitlang mit Luft durchblasen. 



   Beispiel 2 :
Die Verschmelzung der   I-Aminonaphtalin-4.   6.   8-trisulfosäure   geschieht wie bei Beispiel   I.   



  Nachdem man die fertige Schmelze mit Wasser verdünnt und das Alkali mit Säure grösstenteils oder völlig abgestumpft hat, wird die schwefelige Säure mit Chlorcalcium oder Chlorbarium aus der Lösung als schwefeligsaurer Kalk bzw. Baryt ausgefällt. Der Schwefelwasserstoff wird 

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 durch lösliche Eisensalze, wie Eisenvitriol oder Eisenchlorür, als Schwefeleisen abgeschieden.

   Sind die schwefelige Säure und der Schwefelfarbstoff auf diese Weise vollständig aus der Lösung abgeschieden und durch Filtrieren entfernt, so wird sauer gestellt, die etwa noch vorhandene   geringe 11enge   reduzierender Gase durch kurzes Durchblasen von Luft entfernt, die abgeschiedene Aminonaphtoldisulfosäure nebst dem ausgefallenen Schwefel abfiltriert und nun der Farbstoff durch Neutralisieren oder Alkalischmachen des Filtrats und nachfolgendes Erwärmen abgeschieden. 



   Weiterhin ist festgestellt worden, dass auch die   i-Aminonaphtalin-4. 8-disulfosäure   durch Verschmelzen mit reduzierend wirkenden Schwefelverbindungen bei Gegenwart von Alkali einen ähnlichen Farbstoff liefert, der ebenfalls Wolle in saurem Bade blau anfärbt. Die Aufarbeitung dieses Farbstoffes kann zweckmässig in analoger Weise, wie oben beschrieben, ausgeführt werden. 



   Beispiel 3 :
Man erwärmt   275kg     kg Schwefelnatrium conc. mit 215 kg   Ätzkali und 170 Wasser bis zum Schmelzen und trägt alsdann 325 kg   1-Aminonaphtalin-4.   8-disulfosäure ein. Hierauf schliesst man das Schmelzgefäss, steigert die Temperatur auf etwa   210    und hält dabei ungefähr i bis 2 Stunden. Nach dieser Zeit lässt man die Temperatur sinken, nimmt die Schmelze unter   Verdünnung   mit Wasser heraus, stumpft das Alkali mittels Säure zum grössten Teil oder völlig ab und fällt mit   Eisenvitriollösung   den noch vorhandenen chemisch gebundenen Schwefelwasserstoff als Schwefeleisen aus und filtriert dieses ab.

   Das Filtrat wird sauer gestellt, die abgeschiedene Aminonaphtolsulfosäure nebst dem ausgefallenen Schwefel abfiltriert, die noch'vor-   handenen : Mengen S02   und   H2S   durch Durchblasen von Luft aus der Lösung entfernt und nun der Farbstoff durch Neutralisieren oder Alkalischmachen des Filtrates mit Soda und Erwärmen abgeschieden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   I.   Verfahren zur Darstellung eines blauen Wollfarbstoffes aus der   1-AminonaphtaIin-   4.6. 8-trisulfosäure durch Verschmelzen mit alkalischen Schwefelverbindungen, dadurch   gekenn.   zeichnet, dass man die Schmelze nach dem Verdünnen mit Wasser vor der Abscheidung des Farbstoffes von den reduzierend wirkenden Gasen bzw. deren Verbindungen befreit, sei es durch Zugabe geeigneter Fällungsmittel zur alkalischen oder neutralisierten Schmelzlösung oder durch Austreiben der reduzierenden Gase mit Luft o. dgl. nach dem Ansäuern der Schmelzlösung.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Darstellung eines blauen Wollfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die i-Aminonaphtalln-. 8-disulfosäure mit reduzierend wirkenden Schwefelverbindungen in Gegenwart von Alkali behandelt, die Reaktionsmasse von den reduzierend wirkenden Gasen oder ihren Verbindungen, gegebenenfalls nach Verfahren gemäss Anspruch i, befreit und den Farbstoff durch Erwärmen der alkalischen Lösung abscheidet.