AT84289B - Verfahren zur Darstellung von Salzen der Acetylsalicylsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Salzen der   Acetylsalicylsäure.   



   In dem D. R. P. Nr,   251333   ist ein Verfahren zur Darstellung des Calciumsalzes der Acetylsalicylsäure beschrieben, nach welchen man Acetylsalicylsäure in wässeriger Suspension solange mit Calciumcarbonat verrührt, bis keine   Kohlensäureentwicklung   mehr stattfindet und alsdann aus der filtrierten Lösung das Calciumsalz der Acetylsalicylsäure mit Alkohol oder Methylalkohol ausfällt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass erhebliche Mengen Alkohol erforderlich sind, die man aus der Mutterlauge'durch Rektifikation wieder gewinnen muss. Auch lässt die Ausbeute sehr zu wünschen übrig. 



   Zu erheblich besserem Resultat gelangt man, wenn man in rein wässeriger Lösung, wie bei dem vorliegenden Verfahren, arbeitet, In rein wässeriger Lösung zu arbeiten, wurde bereits durch die britische Patentschrift Nr, 15517   1902,   bekannt. Es gelang jedoch bei diesem Verfahren nicht, die Alkalisalze der Acetylsalicylsäure in unzersetzter Form beim Arbeiten in wässeriger Lösung und Einengen dieser Lösung im Vakuum zu gewinnen. Bei dem vorliegenden Verfahren werden nun unter Vermeidung der Nachteile der bekannten Verfahren Salze der Acetylsalicylsäure gewonnen und man verfährt derart, dass man zu einer wässerigen Lösung oder Suspension von Acetylsalicylsäure Metallhalogenide oder Metallsalze der Sauerstoffsäuren des Schwefels, Phosphors oder des Stickstoffes hinzufügt, zweckmässig in der berechneten Menge.

   Dann fügt man langsam, zweckmässig unter gutem Rühren und, falls erforderlich, unter Kühlen, ein Alkali oder ein anderes geeignetes alkalisches Mittel zu. Es findet eine Umsetzung statt, derart, dass der Säurerest des Metallsalzes mit dem Alkali sich zu einem Salz vereinigt, während andrerseits sich das gewünschte Salz der Acetylsalicylsäure bildet. Es wird auf diese Weise die Abspaltung der Acetylgruppe vermieden, die sonst bei der Neutralisation der Acetylsalicylsäure mit Alkalien leicht eintritt. 



   Als Metallsalze werden bei dem vorliegenden Verfahren die Chloride, Bromide, Jodide, Fluoride, Sulfate, Sulfite, Phosphate oder Nitrate des Magnesiums, der Erdalkalimetalle, der seltenen Erden und der Schwermetalle verwendet, während als Alkali nicht nur Ammoniak, Alkali-oder gegebenenfalls Erdalkalihydroxyde, sondern auch Bicarbonate und Carbonate, Phosphate oder Silicate der erwähnten Basen benutzt werden können. 



   Die Trennung oder Gewinnung der Reaktionsprodukte vollzieht sich in der Weise, dass man entweder die erhaltene Lösung in üblicher Weise im Vakuum einengt und die sich ausscheidenden Produkte auf geeignete und bekannte Art und Weise abscheidet oder einen sich etwa bei der Reaktion bildenden Niederschlag abfiltriert und ihn oder die Mutter- 
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 man danach trachten, eines dieser Endprodukte in einer schwer oder besser unlöslichen Form zu erhalten, um auf. diese Weise eine Trennung leicht herbeiführen zu können. Sofern also das darzustellende acetylsalicylsaure Salz in Wasser schwer oder unlöslich ist, wird man danach trachten, dass das bei der Reaktion entstehende andere   Salz wasserlöslich   ist und umgekehrt. 



   Beispiel I :   30   Teile Acetylsalicylsäure und   12'17   Teile kristallisiertes Chlorcalcium werden mit 40 Teilen Wasser verrührt und dazu 44-4 Teile   100f0ige   Natronlauge langsam 

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 unter Rühren gegeben. Die Suspension verschwindet ; das Calciumsalz kristallisiert aus und kann auf beliebige Weise abgeschieden werden. 



   Beispiel II : 20   Teile Acetylsalicylsäure-und   zweckmässig die berechnete Menge Zinksulfat werden in 70 Teilen Wasser verrührt und langsam mit der berechneten Menge Natronlauge versetzt. Das Zinksalz scheidet sich in Gestalt von Platten aus, die nach dem Abfiltrieren o. dgl. mit wenig Wasser nachgewaschen werden können. 



     Beispiel III   : 360 Teile feingesiebte Acetylsalicylsäure und 200 Teile feingepulvertes, kristallisiertes Magnesiumnitrat werden gut vermischt und unter kräftigem Rühren mit 496   cm. 3 wässerigem Ammoniak,   das 34 g   NH3   enthält, versetzt. Nach vorübergehender Lösung kristallisieren 187 Teile acetylsalicylsaures Magnesium aus, das keine Salicylsäurereaktion mit Eisenchlorid gibt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Salzen der Acetylsalicylsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man in eine wässerige Suspension oder Lösung von Acetylsalicylsäure 1IetalIhalogenide oder Metallsalze der Sauerstoffsäuren des Schwefels, Phosphors oder Stickstoffes unter gleichzeitigem Zusatz eines alkalischen Mittels einträgt und die gebildeten Verbindungen in bekannter Weise durch Einengen ihrer. wässerigen Lösungen im Vakuum abscheidet.