AT74979B

AT74979B - Verfahren zum Reinigen von Rohessigsäure.

Info

Publication number: AT74979B
Authority: AT
Original assignee: Holzverkohlungs Ind Aktien Ges
Priority date: 1914-05-28
Filing date: 1915-05-04
Publication date: 1918-11-25

Description

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tätig auf einen konstanten Punkt ein. und es destilliert eine Essigsäure von konstanter, der zulaufenden Essigsäure entsprechenden Konzentration, im vorliegenden Falle also eine etwa 90% ige Essigsäure ab. Ein analoger Erfolg wird erzielt, wenn man z. B. eine 80% ige, 85% ige, 95% ige oder höherprozentige Essigsäure dem Säuregemisch zufliessen lässt. Auch mit Essigsäure geringerer Konzentration ist das Verfahren, wenn auch mit weniger gutem Erfolge, durchführbar.

Im allgemeinen dürften aber 70% die unterste Grenze darstellen.

Selbstverständlich können auch die Mischungsverhältnisse der beiden Säuren und damit zusammenhängend die Temperaturen des Säuregemisches und der abdestillierenden Essigsäure innerhalb gewisser Grenzen schwanken. Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Einstellung so vorzunehmen, dass die Destillation der abgehenden Essigsäure bei gewöhnlichem Druck unter 1300 vor sich geht, um durch kontinuierliches Zufuhren frischer Säure dieses Mischungsverhältnis aufrecht zu erhalten. Wesentlich ist es natürlich, dass in dem Destillationsgemisch so viel Wasser anwesend ist, dass eine Zerstörung der Essigsäure vermieden wird. Natürlich ist es gleichgültig, ob dieses Wasser mit der Essigsäure, mit der Schwefelsäure oder für sich allein zugeführt wird.

An Stelle des als Verdünnungsmittel dienenden Wassers kann man natürlich auch andere geeignete, dem Essigsäure-Schwefelsäuregemisch gegenüber indifferente Verdünnungsmittel anwenden, ohne dass hiedurch an dem Wesen des Verfahrens etwas geändert wird.

Die Erfolge sind überraschend. Man erhält eine Essigsäure, welche praktisch frei ist von Ameisensäure und anderen Verunreinigungen in verlustloser Ausbeute. Ein irgendwie in Betracht kommender Verbrauch an Chemikalien findet nicht statt, weil die gleiche Schwefelsäure sehr lange benutzt werden kann.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, den in Form einer 10-bis 12% igen Säure unmittelbar aus der Verkohlungsretorte hervorgehenden und die gesamten Verunreinigungen noch enthaltenden rohen Holzessig dadurch zu reinigen, dass man die Essigsäuredämpfe durch mit verdünnter Schwefelsäure beschickte Vorlagen leitet, welche auf Temperaturen von etwa 1000 gehalten werden. damit die zuströmenden Wasser-und Essigsäuredämpfe nicht in den Vorlagen kondensiert werden.

Dieser Vorschlag, welcher auf die Verseifung und Bindung der verunreinigenden Körper, wie Ketone, Aldehyde, Ester und Harze durch verdünnte Schwefelsäure abzielt, verwirft ausdrücklich die Verwendung konzentrierter Säure als für diesen Zweck ungeeignet.

Die vorliegende Erfindung, welche auf der Zersetzung der Ameisensäure, welche in der konzentrierten, aus der Holzkalkdestillation hervorgegangenen Rohessigsäure als Verunreinigung noch vorhanden ist, durch konzentrierte Schwefelsäure beruht, kann natürlich durch BfliMideln essigsaurer Dämpfe mit verdünnter Schwefelsäure im Sinne des vorstehend besprochenf'n Vorschlages nicht verwirklicht werden.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Reinigen von Rohessigsäure mit Hilfe von Schwefelsäure, dadurch gekenn-
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Stoffen bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck aus einem Gemisch von Essigsäure, kon- zentrierter Schwefelsäure und einem Verdünnungsmittel (Wasser), vorzugsweise einem solchen aus etwa gleichen Teilen Essigsäure und etwa 70%iger Schwefelsäure, herausdestilliert wird, bei Temperaturen, welche oberhalb der Zersetzungstemperatur der Ameisensäure, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur der Essigsäure liegen, vorzugsweise solchen, welche den Siedepunkt der abdestillierenden Essigsäure nicht wesentlich übersteigen.

Claims

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Säuregemisch eine der abdestillierenden Essigsäure entsprechende Menge Rohsäure kontinuierlich zugefÜhrt wird.