AT74308B - Verfahren zur Trennung des Glykokolls von anorganischen Verbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Trennung des Glykokolls von anorganischen Verbindungen. 



   Die Erfindung bezieht sich auf das bekannte Herstellungsverfahren von   GIvkokoll aus     Monochloressigsäure und Ammoniak. Bei diesem wird bekanntlich aus dem bei der Umsetzung gebildeten Chlorammonium das Ammoniak durch Zusatz von Alkali- oder Erdalkalihydroxyden   in Freiheit gesetzt, so dass die Reaktionsflüssigkeit das Glykokoll neben Alkali-oder Erdalkaliehlorid enthält. Die Gewinnung des freien Glykokolls aus dieser wässrigen Flüssigkeit wurde nun bisher nur auf recht umständlichen Umwegen ausgeführt. Auf diese Schwierigkeiten ist bereits   in dem D. R. P. Nr. 141976 hingewiesen.

   Eine unmittelbare Reinabscheidung des Glykokolls aus der wässrigen Reaktionsflüssigkeit wird dort für unausführbar erklärt, weil sowohl das Glykokoll   als auch die gleichzeitig in der Flüssigkeit enthaltenen, anorganischen Salze in Wasser leicht   löslich sind.   In jener Patentschrift ist daher vorgeschlagen, zwecks Abscheidung des Glykokolls die   Reaktionsflüssigkeit   nach dem Verjagen des Ammoniaks zur Trockne einzudampfen und aus der erhaltenen, trockenen Masse das Glykokoll mit Hilfe von Glyzerin zu extrahieren. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass es im Gegensatz zu der bisher vertretenen Auffassung, wie sie in dem D. R. P. Nr. 141976 zum Ausdruck gelangt ist, doch möglich ist, das Glykokoll aus der Reaktionsflüssigkeit unmittelbar leicht abzuscheiden. Hiebei zieht man Nutzen aus den bekannten, eigenartigen   Löslichkeitsverhältnissen   des Chlornatriums, welches sich   bekanntlich in kaltem     Wasser ungefähr   ebenso leicht auflöst wie in heissem, in heissem also nicht viel mehr als in kaltem 
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 satz dazu das   Glykokoll, wie sich gezeigt   hat, in der Hitze unvergleichlich viel leichter in Wasser löst als in der Kälte (in der Kälte lösen 100 Teile Wasser 25 Teile Glykokoll, in der Hitze ist es hingegen nahezu   unbegrenzt löslich), so.   ist es möglich,

   auf diese verschiedenen Löslichkeitsverhältnisse des Glykokolls einerseits und des   Chlornatriums andererseits in   der Hitze und in der Kälte ein Trennungsverfahren für das Glykokoll aufzubauen. Man   braucht nämlich   nur die vom Ammoniak befreite Reaktionsflüssigkeit in der Hitze   stark   einzudampfen. Es scheidet sich dann 
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 wässriger Lösung, zugesetzt. Die Reaktionsflüssigkeit wird dann solange gekocht, als noch Ammoniak entweicht, falls erforderlich, mit einigen Tropfen Salzsäure genau neutralisiert und bei Kochtemperatur stark konzentriert. Dabei scheidet sich dann das Chlornatrium in der Hitze 
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   Herstellung weiterer Glykokollmengen   wieder verwertet werden, gehen also   nicht verloren.   

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Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Trennung des Glykokolls von anorganischen Verbindungen, dadurch gekenn- zeichnet, dass man das in bekannter Weise aus Monochloressigsäure, Ammoniak und der angewandten Monochloressigsäure annähernd äquivalenten Menge Ätznatron bei Gegenwart von EMI1.4 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.