AT39108B - Verfahren zur Herstellung von Skandium bezw. Skandiumverbindungen aus Mineralien. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Skandium bezw. Skandiumverbindungen aus Mineralien.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 EMI1.2 EMI1.3 <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 menge der seltenen Erden sowie Mangan- und Calciumoxalat neben geringen Mengen von Eisenoxalat. An Stelle von Oxalsäure kann die Anreicherung auch durch Zusatz von wässriger Flusssäure geschehen. Auch in diesem Falle tritt die Fällung erst ein, wenn durch einen Überschuss des Fällungsmittels das gesamte Eisen in komplexes Fluorid übergeführt ist, was durch die völlige Entfärbung der Lösung kenntlich wird. Die Fällung der seltenen Erden mit Flusssäure ist bisher überhaupt noch nicht angewandt worden. Sie hat den Vorteil, einen völlig manganfreien Niederschlag der Fluoride zu liefern, was auf andere Weise nicht zn erreichen ist. Die beiden Methoden der Oxalat- und der Fluoridfällung werden vorteilhaft vereinigt, indem man die Oxalate nach dem Auswaschen verglüht, die Oxyde in Salzsäure löst und dann in der neutralisierten Lösung die Fällung mit Flusssäure vornimmt. 2. Die Reinigung des auf die eine oder die andere Methode oder durch ihre Kombinationen erhaltenen Niederschlages geschieht nach bekannten Verfahren, indem dieser in Säuren gelöst wird. worauf der Kalk durch wiederholte Fällung mit Ammoniak entfernt wird. Die so erhattenen Hydroxyde werden mit wenig Säure gelöst, worauf das Robskandium durch einen Überschuss von Oxalsäure frei von fremden Bestandteilen (Fe, Mn, Ca) ausgefällt wird. Beispiel : 100 kg der bei der Auflösung der Schmelze des Wolframits zurückbleibenden Oxyde EMI2.2 wird mit einer konzentrierten Lösung von 80 kg Oxalsäure versetzt. Der hellgelbe Niederschlag, der sich im Verlauf von 24 Stunden vollständig abscheidet, enthält die Oxalate der Seltenen Erden, gémischt mit Manganoxalat, Calciumoxalat und wenig Ferrooxatat. Er wird EMI2.3 mit Flusssäure in dur Kälte versetzt wird, bis die Lösung farblos geworden ist. Nach dem Erwärmen wird der Fluoridniederschlag ausgowaschen und mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die löslichen Sulfate werden mit Wasser extrahiert, und die Losung EMI2.4 an HO bis 95prozentigem Skandiumoxyd. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Skandium bezw. Skandiumverbindungen aus Mineralien, welche Skandium neben grossen Überschüssen von Beimengungen. namentlich Eisen und EMI2.5
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