AT68395B - Verfahren zur Darstellung von Dimethylaminooxymethan. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Dimethylaminooxymethan.   



   Über du chemische Verhalten der Halogenadditionsprodukte des Trimethylamins von   @er Formel: (CH3)2.N.X2 (X=Halogen)   liegen in der Literatur nur dürftige, zum Teil 
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 Wasser einen Teil des Halogens als solches abspalten (vgl. Remsen und Norris, Amerik. chem. Journ., 18 [1896], S. 92). 



   Es wurde nun festgestellt, dass hiebei die Halogenadditionsprodukte des Trimethylamins mit Wasser in   halogenwasserstoftsaures   Dimethylamin, Formaldehyd und freie Halogenwasserstoffsäure zerfallen. Macht man die Reaktionsflüssigkeit, wie man sie durch Lösen des Trimethylamindihalogenids in Wasser erhält, alkalisch, so vereinigen sich Dimethylamin und Formaldehyd miteinander zu Dimethylaminooxymethan HO.CH2.N(CH3)2, das sich beim Sättigen der Lösung mit Kaliumkarbonat als Öl von bekannten Eigenschaften ausscheidet, so dass hiemit ein einfaches und billiges Verfahren gegeben ist, um das als technisches Abfallprodukt erhältliche Trimethylamin in das technisch wertvolle Dimethylaminooxymethan zu verwandeln. 



   Das Produkt soll zur Darstellung der technisch wertvollen, ungesättigten Kohlenwasserstoffe dienen, welche ihrerseits bekanntlich in neuer Zeit für die Darstellung des künstlichen Kautschuks Bedeutung erlangt haben. 



     Beispiel l : 100   Teile Trimethylamindichlorid   (CF,) a. . C (vgL   Remsen und Norris, Amerik   chem.   Journ., 18   [1896],   S. 93 ; Norris, Amerik. ehem. Journ., 20 [1898], S. 54 und   60 ; Hantzach, Ber.   38 [1905], S. 2157) werden in 100 Lis 200 Teilen Wasser gelöst und die Lösung gegebenenfalls nach mehrstündigem Stehen mit Kaliumkarbonat gesättigt. Das Dimethylaminooxymethan scheidet sich hiebei als nahezu farblose, leichte Ölschicht ab, die nach dem Abtrennen der Lauge über Kaliumkarbonat getrocknet wird. 



  So dargestellt bildet es ein sehr stark riechendes Öl, das in Berührung mit Säuren augenblicklich in Dimethylamin und Formaldehyd zerfällt. Man kann auch derart verfahren, dass man die Trimethylaminodihalogenide unmittelbar in verdünnter Alkalilauge, Barytwasser, Kalkmilch oder in Lösungen von   Alkalikarbonaten     oder-bikarbonatou   einträgt. Aus den so erhaltenen Lösungen scheidet alsdann Ealiumkarbonat Dimethylaminooxymethan in vor-   züglicher   Ausbeute aus. 



   Beispiel 2 : 130 Teile Trimethylamindichlorid werden nach und Dach in die wässerige   Lösung   von 150 bis 200 Teilen Kaliumkarbonat eingetragen und das entstandene   Dimethylaminooxymethan, wie   in Beispiel 1 beschrieben, abgeschieden. 



   Da Dimethylaminooxymethan bekanntlich nicht unzersetzt destillierbar ist (vgl. Henry,
Bull. de l'Académie de Belgique, 28, S. 366), so wurde es zur weiteren Charakterisierung mittels Dimethylamin in bekannter Weise in das beständigere Tetramethyldiaminomethan 
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Claims (1)

1. PATENT. ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Dimethylaminooxymethan HO.CH2.N(CH3)2, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Einwirkung von Wasser auf die Halogenadditionsprodukte des Trimethylamins erhältliche ReaktionaSüssigkeit mit alkalischen Mitteln, wie Alkalilauge, Alkalikarbonaten oder-bikarbonaten, Kalk, Baryt, versetzt oder dass man die Halogenadditionsprodukte des Trimethylamins mit den erwähnten alkalischen Mitteln bei Gegenwart von Wasser behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.