AT59561B - Verfahren zur Darstellung von Aldehyden aus Alkoholen oder aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und deren Substitutionsprodukten. - Google Patents

Description

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   Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Oxydation von Alkoholen, wie z. B. Methylalkohol, sowie von aromatischen Kohlenwasserstoffen und deren Substitutionsprodukten, wie z. B. Chlortoluol, durch Überleiten von Dämpfen der zu oxydierenden Körper in Mischung mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen über Kontaktmassen bei geeigneter erhöhter Temperatur und bezweckt die Bildung von Aldehyden durch Wahl einer geeigneten, in bestimmter Weise hergestellten   Kontaktmasse.   Der Erfindung zufolge worden als Kontaktmasse die Rückstände der Reduktion von Salzen der Chromsäure mit flüchtigen Basen, insbesondere von Ammonsalzen der   Chromsäure   be- nutzt.

   Im Unterschiede von auf anderem Wege gewonnenem Chromoxyd besitzt diese Masse für die genannten Ausgangsmaterialien eine besondere Aktivität, welche eine erfolgreiche Oxydation, und zwar in einer sehr gelinden Form bei verhältnismässig niedriger Temperatur ermöglicht, so dass Überoxydationen und Verbrennung des zu oxydierenden Materials vermieden werden. Eine für den Zweck geeignete Kontaktmasse erhält man z. B., wenn man chromsauros Ammon oder doppeltchromsaures Ammon verglüht oder mit Methylalkohol befeuchtet und anzündet. Diese in chemischem Sinne im wesentlichen aus Chromoxyd bestehende Masse kann unmittelbar oder vermischt mit anderen Substanzen, insbesondere mit Stoffen, die sonst als Kontaktkörper geeignet sind, aber für sich allein eine technisch verwertbare Oxydation der aromatischen Kohlenwasserstoffe usw. zu Aldehyden nicht herbeizuführen vermögen, wie z.

   B. Aluminiumoxyd, Eisenoxyd, Asbest usw., verwendet werden. Die Wirksamkeit dieser Masse beruht anscheinend auf ihrem, von der Flüchtigkeit der Hase des verwendeten Salzes herrührenden, geringen Volumgewicht. 



   Bei der Ausführung des Verfahrens verfährt man in der gleichen Weise, wie es bei der direkten Oxydation der genannten Ausgangsmaterialien unter Benutzung von anderen Kontaktmassen üblich ist. 



   Man kann beispielsweise käufliches Xylol in der Weise in ein Gemisch der isomeren   Toluylaldehyde   umwandeln, dass man Xyloldämpfe, mit Luft vermischt, über die Kontakt- masse streichen lässt, welche vorher so weit, beispielsweise auf   150OC,   erhitzt wird. dass hei Überleitung der mit Luft vermischten Dämpfe die Kontaktsubstanz ins   Glüben   kommt. 



   Die über die Kontaktmasse hinweggeleiteten Dämpfe und ihre Umsetzungsprodukte werden darauf durch eine Kühlvorrichtung geschickt, in welcher Kondensation eintritt.   Das Kon-   densat enthält neben unzersetztem Xylol, Wasser und   Verbrennungsprodukten Toluyl-   aldehyde, welche letzteren nach bekannten Verfahren, beispielsweise über die Natrium-   bisulfitverbindllng,   getrennt werden. Bei einem Versuch, bei welchem 100 g Xylol in
Dampfform über die Kontaktmasse geleitet wurden, ergab sich eine Ausbeute von etwa
30 bis 40 g Toluylaldehyd. Die Luftzufuhr wurde dabei so gewählt, dass die Kontakt- substanz in dunkle Rotglut geriet. 



   Bei der Oxydation von Methylalkohol zu Formaldehyd wird der zu verdampfende
Methylalkohol auf etwa   550 erhitzt   und durch die Masse desselben bei geringem Über- druck über Atmosphärendruck ein schwacher Luftstrom hindurchgeleitet. Das entstehende
Dampfluftgomisch wird über die auf etwa 1500 angewärmte Kontaktmasse geleitet, welche sich dabei auf   reichlich 300"erwärmt,   wobei sie dunkel rotglühend erscheint. Das kon-   densierte   Reaktionsgemisch enthält etwa   75010     unveränderten   Methylalkohol und 23 bis   240/0 molekularen   Formaldehyd neben wenig Wasser. Die Trennung des Formaldehyds von Methylalkohol erfolgt durch Destillation. Der abdestillierte Methylalkohol wird erneut zur Reaktion benutzt.

   Die Ausbeute entspricht annähernd der theoretischen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Aldehyden aus Alkoholen oder aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und deren Substitutionsprodukten durch Oxydation mit Sauerstoff oder sauerstoff haltigen Gasen in Gegenwart einer Kontaktaubstanz, dadurch gekennzeichnet, dass als Kontaktsubstanz die Rückstände der Reduktion von Salzen der Chromsäure mit flüchtigen Basen, insbesondere von Ammonsalzon der Chromsäure, benutzt werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.