AT54958B

AT54958B - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd.

Info

Publication number: AT54958B
Authority: AT
Inventors: Leo H Dr Baekeland
Original assignee: Leo H Dr Baekeland
Priority date: 1908-01-30
Filing date: 1908-01-30
Publication date: 1912-08-26

Description

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<tb>
<tb> Phenol,)) <SEP> 0 <SEP> 9
<tb> 40%iger <SEP> Handelsformaldehy <SEP> ...... <SEP> 35 <SEP> bis <SEP> 70 <SEP> y
<tb> Wässeriges <SEP> Ammoniak. <SEP> 1 <SEP> bis <SEP> 10 <SEP> 9
<tb> oder
<tb> Phenol <SEP> g
<tb> 40%iger <SEP> Handelsformaldehyd. <SEP> 35 <SEP> bis <SEP> 70 <SEP> g
<tb> Natrium- <SEP> oder <SEP> Kaliumhydroxyd <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> bis <SEP> 6 <SEP> g
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Die Mischung kann in einem Gefäss mit Rücklaufkondensator erhitzt werden, Der Fortschritt der Reaktion kann an der zunehmenden Zähflüssigkeit der öligen Flüssigkeit beobachtet werden. Die Erwärmung wird unterbrochen, nachdem die gewünschte Konsistenz erreicht ist.

Wird die Reaktion fortgeführt, so ergibt sich ein mehr und mehr zähflüssiges Produkt, das in der Kälte fest wird, und das für gewisse Zwecke der öligen Flüssigkeit vorgezogen werden kann.

Dieses Anfangskondensationsprodukt ist in Alkohol, Phenol, Azeton löslich, aber nur sehr unvollkommen löslich in Benzol, in welchem es sich nur frei löst, wenn eine entsprechende Menge Phenol zugesetzt wird.

Das Anfangskondensationsprodukt wird in das schliessliche Endkondensationsprodukt unter der Wirkung von Hitze und Druck übergeführt. Zu diesem Zw"k wird das Anfangskondensationsprodukt in ein geeignetes geschlossenes Gefäss oder in el., e Form eingeführt, in welcher erhöhter Druck angewendet werden kann, um dem Bestreben der Masse entgegen- zuwirken, gasförmige Produkte auszuscheiden, bevor sich das Endkondensationsprodukt gebildet hat, und zu verhüten, dass es beim Erhitzen schwammig oder porös wird'Der erforderliche erhöhte
Druck kann einfach durch eine Presse oder auf andere Weise erhalten werden, indem z. B. Luft oder hesser ein inertes Gas in das Gefäss gepumpt oder das Gefäss mit Wasser oder einer anderen inerten Flüssigkeit gefüllt wird. wie z.

B. mit 01, wobei der Druck erhöht wird. indem man Luft oder ein anderes Gas einpumpt oder einfach das Niveau der Flüssigkeit hebt und so den hydro- statischen Druck in dem Gefäss steigert, oder indem man eine Druckpumpe anwendet. In vielen
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zuziehen ist ; die Hauptsache ist immer, dass man Hitze und Druck anwendet, bis ein unlösliches, unschmelzbares Produkt erzielt wird. Die Farbe des Endproduktes kann von Weiss lis (Tell
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Form oder Gefäss während der ganzen Dauer des Härtungsprozesses.

2. Das endgiltige Kondensationsprodukt ist ein schlechter Wärmeleiter und zieht sich
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aus diesem Material darzustellen, weil das Erbitzen die äusseren Schichten härten wird, bevor die Hitze in die inneren Teile eindringen kann, die weich bleiben, und die gehärteten äusseren
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es hergestellt wurde, und zum späteren Gebrauch bereitgehalten werden;

oder dieses Zwischenprodukt kann zerschnitten, gepresst oder in jede gewünschte Form oder Grösse gebracht oder in neue und verschiedene Formen gelegt oder geschweisst und zusammengepresst und anders bearbeitet werden, worauf es schliesslich in einem letzten Stadium dem Härteverfahren unterworfen wird, das es in das harte, unlösliche und unschmelzbare Endprodukt überführt. Die Art der Behandlung kann in weiten Grenzen verändert werden, je nach dem Charakter des herzuzustellenden Gegenstandes. Die Eigenschaften des Zwischenproduktes erweitern in hohem Masse das Gebiet der praktischen Anwendung und gestatten grosse Freiheit in dem Herstellungsprozess.

Im nachstehenden sollen einzelne Herstellungsverfahren beschrieben werden.

Beispiel l.

Die Mischung von Phenol und Formaldehyd mit oder ohne kondensierende Agenzien wird in einem geeigneten Gefäss bei etwa 100 C erhitzt, bis das Kondensationsprodukt beginnt, zu dem steifen Zwischenprodukt zu erstarren. Dieses Zwischenprodukt wird jetzt für zukünftigen Gebrauch vorrätig gehalten oder zu Gegenständen irgend welcher gewünschten Gestalt oder Grösse zerschnitten, gepresst oder bearbeitet, die dann schliesslich dem Härten unterworfen werden unter Anwendung von Druck und höheren Temperaturen. Zum Beispiel können Platten, Zylinder oder andere gewünschte Formen aus dem ursprünglichen Block des Zwischenproduktes hergestellt
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Härten unter Druck und Hitze auszuführen, da in diesem Falle das Härten durch langsames Erhitzen genügt.

""Beispiel 2.

Die Mischung aus Phenol und Formaldehyd wird allein oder in Gegenwart von konden- sierenden Agenzien behandelt, bis das Anfangskondensationsprodukt sich trennt. Das letztere wird in ein geeignetes Gefäss oder eine Form gebracht und ohne Druck erhitzt, bis es den festen Zustand des Zwischenproduktes annimmt. Während dieses Stadiums des Verfahrens wird die Flüssigkeit leicht umgerührt, um in der ganzen Masse eine gleichmässige Temperatur zu erhalten.

Gegen den letzten Teil des Zeitraumes, der der Erstarrung vorangeht, wird das Umrühren und Erhitzen unterbrochen. Die bis dahin angenommene Wärme lässt die Erstarrung durch die ganze Masse fortschreiten, so dass grosse Blöcke des Zwischenproduktes hergestellt werden können und die Gefahren einer ungleichen Erhitzung und des Mangels an Homogenität vermieden werden.

Diese Blöcke können für zukünftigen Gebrauch fortgestellt oder unmittelbar weiterbehandelt werden, wie bei dem ersten Beispiel beschrieben.

Beispiel 3.

Das Anfangskondensationsprodukt wird unter Druck erhitzt, bis das Zwischenprodukt erhalten wird. Der erstarrte Block oder Gegenstand wird weiter erhitzt, wie im Beispiel 1 be- schrieben. Dieses Verfahren gestattet die Anwendung höherer Temperaturen und erspart viel Zeit.

Beispiel 4.
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Zwischenprodukt gebildet ist. Dieses wird dann aus den Formen entfernt und bei seiner höheren TemperaturunterentsprechendhöheremDruckerhitzt.

Beispiel 5.

Das Anfangskondensationsprodukt wird unter Druck in geeigneten Formen erhitzt, bis das Zwischenprodukt erhalten wird. Das letztere wird aus den Formen entfernt und durch langsames Erhitzen ohne Druck gehärtet. Dieses Verfahren ist vorteilhaft für kleine oder dünne Gegenstände.

Beispiel 6.

Das Anfangskondensationsprodukt wird in Formen unter Druck erhitzt, bis das Zwischen-
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gebraucht wird oder wenn die Polymeren von Formaldehyd angewendet werden.

Bei irgend einer der vorbeschriebenen Ausführungsformen des Verfahrens kann es
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Fremdkörper beigemischt werden als Füll- oder Bindemittel, um die physikalischen Eigenschaften oder das Aussehen des Endproduktes zu verändern. Es soll auch festgestellt werden, dass das Verfahren nicht auf geformte Körper beschränkt ist, sondern dass diese Substanz auch auf irgend eine gewünschte Fläche oder einen Träger aufgebracht werden kann, der dann nach den beschriebenen Grundsätzen behandelt wird. Als Beispiel soll hiezu auf eine besondere Anwendungart des Verfahrens hingewiesen werden, nämlich die Isolierung von elektrischen Leitern oder dgl., was dadurch geschieht, dass das Endkondensationsprodukt auf der Fläche des Leiters oder zwischen den Wicklungen der Spulen gebildet wird.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd unter gleichzeitiger Anwendung von Wärme und Druck, dadurch gekennzeichnet, dass die vereinte Einwirkung von Wärme und Druck solange angewendet wird, bis das sich ergebende Kondensationsprodukt unschmelzbar und unlöslich ist.

Claims

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung von Phenolen und Formaldehyd oder deren Reaktionsprodukte zunächst solange erwärmt wird, bis man ein Zwischenkondensationsprodukt erhält, das in der Hitze noch plastisch, jedoch unschmelzbar, in Alkohol unlöslich und in Phenol und Azeton auf'i'llbar ist und das dann bei weiterem Erhitzen in das harte, unschmelzbare und unlösliche ndkondensation8- produkt übergeht.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 unter Anwendung von Basen als Kondensationsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Base höchstens 10% der angewandten Menge Phenols entspricht.

't. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 zur Herstellung von Gebrauchsgegenständen, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung von Phenolen und Formaldehyd oder deren Reaktions- EMI5.1 EMI5.2