AT501587B1 - Rohstoffgranaliengranulat für feuerfeste erzeugnisse sowie verfahren zur herstellung und verwendung des rohstoffgranaliengranulats - Google Patents

Rohstoffgranaliengranulat für feuerfeste erzeugnisse sowie verfahren zur herstellung und verwendung des rohstoffgranaliengranulats Download PDF

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Description

2 AT 501 587 B1
Die Erfindung betrifft ein Rohstoffgranaliengranulat zur Herstellung graphithaltiger feuerfester Erzeugnisse. Die Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zur Herstellung des Rohstoffgranaliengranulats und seine Verwendung. 5 Rohstoffgranulate enthaltend die bekannten feuerfesten Rohstoffe aus z.B. den Resistoroxiden bzw. Grundoxiden Si02, Al203l MgO, CaO, Cr203, SiC, Zr02 und deren Mischungen werden zu graphithaltigen feuerfesten Erzeugnissen i.d.R. grobkeramisch verarbeitet. Dabei werden aus gebrochenem Gut durch Sieben Körner bzw. Granulate bestimmter Kornfraktionen erstellt und mit vorgegebenen Rohstoff- und Körnungsrezepturen unter Zugabe von Mehlkorn, Bindemitteln io und mindestens einem graphitischen Kohlenstoffträger sowie ggf. Antioxidantien und ggf. Wasser durch Mischen pressbare sowie vibrier- oder gießbare Gemenge hergestellt. Dabei werden i.d.R. mehrere Kornfraktionen, z.B. Grobkornfraktionen, Mittelkornfraktionen, Feinkorn (< 100 pm) und Feinstkorn (< 10 pm) vermengt, um z.B. eine dichteste Packung zu erreichen und bestimmte Eigenschaften wie z.B. die Temperaturwechselbeständigkeit zu beeinflussen. 15
Das angestrebte optimale Mischergebnis eines Gemenges ist u.a. von der Kornform des Granulats abhängig. Splittriges bis kubisches Korn ist weniger berechenbar und kontrollierbar mischfähig als mehr oder weniger rundes Korn, so dass bei nicht runden Körnern häufig das Mischergebnis experimentell und empirisch nachkontrolliert werden muss. Fraktionen mit überwie-20 gend rundem Korn stehen i.d.R. nicht zur Verfügung, weshalb der Mischvorgang sehr sorgfältig mit entsprechendem Aufwand erfolgen muss.
Splittrige Kornformen erschweren auch das Dichtpressen von Formkörpem, weil sie das Gleiten der Körner während des Pressens in der Kornmatrix behindern. 25
Ein weiteres Problem schaffen Rohstoffgranulate, die hydrophil sind und durch eine Reaktion mit Wasser quellen bzw. zerrieseln und ihre Eigenschaft verlieren, die gewünschte Festigkeit zu gewährleisten. Dies sind z.B. Granulate aus den hydratisierenden Rohstoffen Magnesia, Calcia oder Doloma. Diese Rohstoffgranulate erfordern einen nicht unerheblichen Aufwand, die Hydra-30 tation z.B. während der Lagerung oder beim Mischen mit Wasser zu unterbinden. Insbesondere muss bei der Herstellung wasserhaltiger Gemenge, z.B. bei der Herstellung von feuerfesten Gießmassen zur Auskleidung von Gießpfannen bei der Sekundärmetallurgie, dafür gesorgt werden, dass das Granulatkorn nicht hydratisiert. 35 In diesem Zusammenhang ist bekannt, in Magnesiagemengen das Magnesiafeinstkom, das im Vergleich zu den gröberen Kornfraktionen die höchste Affinität zu Wasser aufweist, gegen Hydratisierung zu schützen, indem die Pulverkörner mit einer Organosilan-Verbindung beschichtet und bei 350 bis 500 °C getempert werden. Die Beschichtung soll durch Bildung eines Si02-Films auf der Oberfläche der Partikel einen ausreichenden Hydratationswiderstand ge-40 währleisten (A. Kaneyosu, S. Yamamoto, T. Watanabe: MgO Raw Material Improved the Hydration Resistance. In: Proc. Unified Int. Tech. Conf. on Refr., Kyoto, Japan, 1995, pp. 533 to 540). Der Si02-Film ist in basischen feuerfesten Systemen aber eine Art Fremdstoff bzw. eine Verunreinigung, der bzw. die die Feuerfestigkeit beeinträchtigen kann. 45 Probleme schafft auch die homogene Verteilung des Graphits in Rohstoffgemengen, der als Flockengraphit in Form von Naturgraphit oder synthetischem Graphit in Mengen zugegeben wird, die ein Restkohlenstoffgehalt im Einsatz von z.B. über 2 Gew.-% ergeben. Der im Vergleich zu den anderen Gemengepartnern sehr leichte Flockengraphit ist nicht einfach bezüglich seiner gewünschten Verteilung im Gemenge beherrschbar. Besonders problematisch ist aber so das Mischen des Flockengraphits in wässrigen Gemengen z.B. bei der Herstellung der bereits erwähnten Gießmassen. Es ist schwierig, Mengen von über 2 Gew.-% Flockengraphit mit den anderen Gemengepartnem in Anwesenheit von Wasser zu mischen, da der Flockengraphit hydrophob ist und zu einer Phasentrennung bzw. zum Aufschwimmen neigt. Eine homogene Verteilung des Flockengraphits ist in solchen wässrigen Gießmassen ohne besonderen Auf-55 wand nicht zu erreichen. Außerdem beeinträchtigt der Flockengraphit auch das Fließverhalten 3 AT 501 587 B1 der Gießmassen.
Das bekannte Problem bei Gießmassen zu lösen, ist mehrfach versucht worden mit dem Ziel, kohlenstoffhaltige Feuerfestformkörper durch Gießmassen insbesondere im Bereich der Schla-5 ckenzone in Gießpfannen auszutauschen (Chinas Refractories, Vol. 9, No. 1, 2000, Seite 8 bis 11). Dabei war die Entwicklung auf die Verbesserung der Dispergierbarkeit des Graphits in Wasser und auf die Benetzbarkeit mit Wasser durch Oberflächenbehandlungen des Graphits ausgerichtet. io Man hat z.B. mit aufwändigen High-Speed-Impact-Verfahren die Oberfläche des Flockengraphits mit sehr feinem SiC-Pulver belegt und dabei sphärische Graphitteilchen erhalten, deren Dispergierbarkeit und deren Benetzbarkeit verbessert waren und die zudem zu einem verbesserten Fließverhalten der Gießmasse führten. Da die Bindung zwischen dem SiC und den Graphitteilchen nur schwach war, wurden beim Mischen mit den gröberen anderen Rohstoffparis tikeln die SiC-Teilchen wieder abgerieben, so dass der erhoffte Erfolg nicht befriedigend eintrat.
Bekannt ist auch, oberflächenaktive Substanzen auf die Graphitteilchen aufzubringen. Dadurch wird zwar die Dispergierbarkeit und Benetzbarkeit verbessert, das Fließverhalten wird dagegen nicht begünstigt. Außerdem können die oberflächenaktiven Substanzen die gewünschte Textur 20 der Gießmasse nachteilig verändern.
Eine weitere bekannte Methode ist die Beschichtung der Graphitteilchenoberfläche mit z.B. einer Chelat-Verbindung des Aluminiums. Dadurch können zwar die Eigenschaften des Graphits verändert werden, es resultiert daraus aber kein wirklich brauchbares Produkt. Gleiches 25 gilt für die bekannte Beschichtung mit Ti02. Diese beschichteten Graphitprodukte sind jedoch in jedem Fall dann minderwertig, wenn die Beschichtungsstoffe die Feuerfestigkeit der Produkte beeinträchtigen.
Schließlich ist auch noch bekannt, feuerfeste Rohstoffgranulate mit Flockengraphit und Binder 30 zu mischen, die Mischung zu pressen und zu brennen und anschließend das gebrannte Produkt zu brechen. Das Granulat enthält zwar Graphit, seine Verteilung in der Matrix der Granulatkörner ist aber inhomogen. Außerdem ist die scheinbare Porosität der daraus hergestellten feuerfesten Produkte höher als bei Produkten, die mit vorbekannten Verfahren hergestellt wurden. 35 Ein weiteres bekanntes Verfahren sieht vor, Mikro-Pellets oder Agglomerate aus Graphit oder Graphit mit feinen Oxidpulvern wie MgO, Si02 und Al203 zu bilden. Die Mikro-Partikel verbessern möglicherweise die Theologischen Eigenschaften der Gießmassen (l&SM Iron & Steelmaker, 186 Thom Hill Road, Warrendale, PA 15086-7528, USA, Oktober 2002, Seite 48 bis 51). Gleichwohl führt dieses bekannte Verfahren auch noch nicht zu einer einfachen Mischbarkeit 40 und homogenen Verteilbarkeit des Flockengraphits in Gießmassen.
In wasserhaltigen Gießmassen tritt außerdem das Problem auf, dass die bekannten auch als Gefügeverstärker wirkenden Antioxidantien, die i.d.R. in Form von Metallpulvem z.B. aus AI, MgAl, Si verwendet werden, mit Wasser derart reagieren, dass sie ihre bekannten Wirkungen, 45 insbesondere die Oxidationsbehinderung des Kohlenstoffs, insbesondere des Graphits und die Gefügeverstärkung der Matrix des feuerfesten Produkts, weitestgehend verlieren, so dass auch insoweit die Herstellung hochgraphithaltiger Gießmassen noch nicht zufriedenstellend gelingt.
Hinzu kommt, dass die Antioxidantien in relativ geringen Mengen zugesetzt werden, so dass so das homogene Verteilen schwierig ist.
Auch der bekannte Lösungsweg über den Zusatz von pyrogener Kieselsäure oder anderer reaktiver Si02-Pulver führt zu einer Verunreinigung und dadurch zu geringer Feuerfestigkeit und schlechterer Korrosions- und Erosionsbeständigkeit basischer Feuerfestprodukte. 55 4 AT 501 587 B1
Die EP 864 549 A2 beschreibt Siliciumcarbidelemente für mechanische Dichtungen, die durch Sintern von Sliciumcarbidpulver und als Schmiermittel wirkendem Grafit hergestellt werden. Eine Mischung von Siliciumcarbidpulver, Grafit und organischem Bindemittel wird gemischt und sprühgetrocknet, wobei sich ein granulatartiges Pulver ergibt. 5
In der JP 2001 14 6466 A wird graphitenthaltendes, feuerfestes Granulat beschrieben, dessen Korngröße 50 pm oder mehr beträgt und eine Laminatstruktur aufweist.
Die JP 3150272 hat ein feuerfestes Aggregat aus Feuerfestmaterial, Graphit und Binder zum io Inhalt, wobei diese Bestandteile vermischt und erhitzt werden, um so das gepresste und granulierte Material zu erhalten.
In der JP 4260642 wird die Herstellung von bindemittelhaltigen Feuerfestgranulaten beschrieben, die Feuerfestpulver, ein kohlenstoffhaltiges Material und ein Phenolformaldehydharz ent-15 halten.
Aufgabe der Erfindung ist, die Steuerung der Graphiteinbringung in feuerfeste Rohstoffgemenge, insbesondere in wasserhaltige feuerfeste Rohstoffgemenge insbesondere anwendungsspezifisch zu ermöglichen und die Graphitzumischung zu vereinfachen sowie die Theologischen 20 Eigenschaften insbesondere wasserhaltiger graphithaltiger Rohstoffgemenge zu verbessern. Aufgabe der Erfindung ist außerdem, hydratisierende Feuerfestrohstoffe und/oder hydrophile Feuerfestrohstoffe vor einer unerwünschten Reaktion mit Wasser oder Feuchtigkeit bzw. Flüssigkeiten zu schützen. 25 Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1, 29 und 52 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung werden in den von diesen Ansprüchen abhängigen Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung löst das beschriebene Hydrations- und Graphitmischproblem und trägt gleichzei-30 tig zur Verbesserung der rheologischen Eigenschaften insbesondere von wasserhaltigen vibra-tions- oder fließfähigen Rohstoffgemengen bei.
Dies alles wird durch die Beschichtung von Resistorgranulatkörnern mit Graphitflocken, die aneinander und an der Oberfläche des Resistorkoms haften, erzielt, woraus ein neues 35 Rohstoffgranaliengranulat resultiert, das grobkeramisch auch mit weiteren üblichen Rohstoffen zu feuerfesten Produkten verarbeitet werden kann. Nach der Erfindung lagert an einem Resistorgranulatkorn eine Hülle, ausgebildet aus im Wesentlichen in Kornoberflächenrichtung ausgerichteten, dachziegel- bzw. lamellen- bzw. schalenförmig sich überlappen angeordneten mit einem Bindemittel lokalisierten Graphitflocken. Die Graphithülle umgibt das Resistorkorn 40 vorzugsweise vollständig und verhindert, dass Feuchtigkeit und/oder Wasser eine Hydratationsreaktion an der Resistorkornoberfläche bewirken. Außerdem ist die Raumform der neuen Rohstoffgranalien aufgrund eines Misch- und/oder Granulierprozesses im Wesentlichen sphärisch und verbessert dadurch die Mischbarkeit dieser Rohstoffkomponente mit anderen Rohstoffen sowie die Rheologie insbesondere von Vibrations- und Gießmassen. Beim Verpressen zu 45 Formkörpern ergibt sich eine höhere Verdichtung, weil die Graphithülle schmierend zwischen den Resistorkörnern wirkt und die Platzierung der Resistorkömer in einer Matrix zur dichtesten Packung begünstigt. Außerdem ist das erfindungsgemäße Rohstoffgranaliengranulat wegen der sphärischen Form der Granalien im trockenen Zustand gut rieselfähig und damit einfach zu dosieren und es lassen sich aufgrund der Regelmäßigkeit der sphärischen Körner optimale so Packungen mit gleichen oder unterschiedlichen Granalienfraktionen vorausberechnen und kontrolliert hersteilen. Überraschend ist, dass die Graphithülle auch das Mischen in wässrigen Systemen nicht beeinträchtigt, obwohl der Graphit nach wie vor hydrophob ist. Offenbar sorgen kapillar wirkende 55 Spalten und/oder das Bindemittelgerüst zwischen den Graphitflocken in der Graphithülle im 5 AT 501 587 B1
Oberflächenbereich der Granalien für eine verbesserte Benetzbarkeit, wobei die Hülle andererseits ein Vordringen von Wasser und/oder Feuchtigkeit bis zur Resistorkornoberfläche behindert. Überraschend ist zudem, dass die Graphitflocken in der Hülle derart festgebunden sind, dass kein nennenswerter Abrieb z.B. während des Mischens mit den anderen Rohstoffgemen-5 gepartnern erfolgt.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung enthält die Graphit/Bindemittelhülle der erfindungsgemäßen Rohstoffgranalien Resistorfein- und/oder -feinstkornteilchen, z.B. unter 0,5 mm, mindestens eines Resistortyps, vorzugsweise desselben Resistortyps zum Resistorn-io kom, in vorgegebenen Mengen, zweckmäßigerweise homogen verteilt eingearbeitet. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn zum Aufbau einer feuerfesten Masse eines feuerfesten Produkts Resistorfein- und/oder -feinstkom zu verwenden ist, das bekanntlich eine starke Affinität zu Wasser hat. Die Graphit/Bindemittelhülle lokailisiert und fixiert das Fein-/Feinstkorn und verhindert eine Hydratisierung zumindest weitestgehend. Die erfindungsgemäßen Rohstoffgra-15 nalien eignen sich deshalb insbesondere auch zur Herstellung von wasserhaltigen Vibrationsoder Gießmassen.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält die Graphit/Bindemittelhülle mindestens ein feinteiliges Antioxidans in vorgegebener Menge, insbesondere homogen verteilt 20 eingearbeitet, so dass die Partikelchen des Antioxidans schon dort lokalisiert angeordnet sind, wo sie insbesondere ihre antioxidierende Wirkung auf den Graphit und Kohlenstoff des Bindemittels ausüben sollen und optimal ausüben können. Aus der gezielten Platzierung dieser Stoffe in der Graphit/Bindemittelhülle resultiert, dass deren Zusatzmengen reduziert werden können. 25 Das Resistorfein- bzw. -feinstkom wie auch das Fein- und/oder Feinstkom der Antioxidantien erbringen in der Graphit/Bindemittelhülle, in der sie zwischen den Graphitflocken und im Bindemittel bzw. mit dem Bindemittel lokalisiert und fixiert sind, einen synergistischen Effekt. Sie stützen die Flocken insbesondere in radialer, aber auch in tangentialer Richtung der sphärischen Granalien ab und wirken im Bindemittelgerüst, z.B. in einem Koksgerüst oder im Resitgit-30 ter des Bindemittels verfestigend, so dass die Graphit/Bindemittelhülle relativ starr ausgebildet ist und dadurch eine erheblich verbesserte Abriebfestigkeit erhält.
Ein Vorteil der Erfindung liegt darin begründet, dass die Dicke der Graphit/Bindemittelhülle und damit die Kohlenstoffmenge, insbesondere die Graphitmenge, herstellungstechnisch geregelt 35 werden kann. Zum einen können mehrere Chargen einer bestimmten Resistorkomfraktion, z.B. die Fraktion 2 bis 4 mm, jeweils mit einer unterschiedlichen Menge Graphit und/oder Bindemittel beschichtet hergestellt und bevorratet werden. Zum anderen können aber auch unterschiedliche Resistorkornfraktionen, z.B. die Fraktionen 1 bis 3 und 2 bis 4 mm, jeweils mit einer gleichen Graphitmenge und/oder Bindemittelmenge beschichtet erzeugt und bevorratet werden. 40 Auf diese Weise lassen sich daraus feuerfeste Rohstoffgemenge zusammenmischen, mit denen auf unterschiedliche Anforderungen seitens der Anwender der Feuerfestprodukte schon bei der Herstellung der Feuerfestprodukte auf einfache Weise individuell bzw. anwenderspezifisch reagiert werden kann. 45 Anhand der Zeichnung wird die Erfindung im Folgenden beispielhaft näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Rohstoffgranalie 1. Im Zentrum bzw. Inneren der Granalie 1 befindet sich als Kern ein splittriges Resistorkom 2, z.B. ein MgO-Korn, das mit einer eine sphärische Granalie 1 bildenden Graphit/Bindemittelhülle 3 so umgeben ist.
Das Resistorkorn 2 ist umhüllt von schuppenartig ineinandergreifenden und über das Bindemittel aneinander sowie an der Oberfläche 5 des Resistorkoms 2 haftenden Graphitflocken 4, wobei das Haftmittel z.B. ein verkoktes Kohlenstoffgerüst ist (nicht dargestellt). Zwischen die 55 Flocken 4 eingelagert sind Resistorfein- bzw. -feinstkornteilchen 6 und/oder Antioxidans- 6 AT 501 587 B1 feinstkornteilchen 7. Auch die Teilchen 6, 7 haften an den Flocken 4 und/oder der Oberfläche 5 über z.B. das Bindemittelgerüst bzw. das Bindemittelresitgitter und/oder lagern im Bindemittelgerüst bzw. im Resitgitter. 5 Für das Fein-/Feinstkom werden vorzugsweise Resistormehle bzw. -fraktionen verwendet mit Korngrößen (Siebanalyse) zwischen 0 und 1 mm, insbesondere zwischen 0 und 63 μιτι. Die Feinheit der Antioxidantien beträgt z.B. 30 bis 100 μιτι, insbesondere 40 bis 100 μιη.
Die Resistorkorngrößen des Kerns der Granalien liegen vorzugsweise zwischen 0 und 2, insbe-io sondere zwischen 1 und 2 mm. Als Resistorkörner und Resistormehle werden z.B. verwendet MgO, Al203, CaO, MgAI204, Zr02, SiC, Si02, Cr203 sowie deren Mischungen.
Als Antioxidantien werden z.B. eingesetzt Mehle aus: AI, Si, B4C, MgAI. 15 In der Graphithülle 3 können Fein-/Feinstteilchen von mehr als einem Resistortyp und/oder Feinstteilchen von mehr als einem Antioxidanstyp vorhanden sein; z.B. Teilchen aus MgO und CaO als Resistormehlteilchen und/oder Teilchen aus AI und B4C als Antioxidanskornteilchen. Diese Variation ermöglicht auf einfache Weise vorherbestimmbare Eigenschaften der graphithaltigen Rohstoffgranalien zu erzielen und/oder bestimmte Eigenschaften bei aus den 20 Rohstoffgranalien hergestellten feuerfesten Produkten zu gewährleisten.
Bindemittel für die Flocken untereinander und für die Flocken an der Oberfläche des Resistorkorns sowie für die Fein-/Feinstkornteilchen ist vorzugsweise ein Koksgerüst aus verkokten Bindemitteln wie Teer oder Pech, letzteres vorzugsweise in Kombination mit Ruß, oder Natur-25 harzen und/oder Kunstharzen.
Im Falle einer Pechbindung wird z.B. bei Temperaturen zwischen 100 und 200 °C gemischt und anschließend bei 250 bis 300 °C getempert. Für die Kunstharzbindung werden z.B. pulvrige oder flüssige Phenolharze und Lösungsmittel verwendet und i.d.R. kalt oder bei Temperaturen 30 unter 100 °C beschichtet und bei Temperaturen zwischen 150 und 300 °C, insbesondere zwischen 160 und 250 °C gehärtet, woraus durch Vernetzung ein hochmolekulares und unschmelzbares Resitgitter gebildet wird.
Besonders abriebfeste Granalien können z.B. wie folgt hergestellt werden. 35
Zunächst wird eine pulvrige Vormischung A aus Flockengraphit und mindestens einem pulvrigen organischen Bindemittel, z. B. einem üblichen Pulverkunstharz, vorzugsweise eine Phenolharz, z. B. einem Phenol-Novolak-Harz, hergestellt, wobei z. B. gemischt werden: 40 25 bis 94, insb. 45 bis 83 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 6 bis 75, insb. 17 bis 55 Gew.-% Novolak
Eine erfindungsgemäße Verfahrensvariante sieht vor, eine weitergehende Vormischung B 45 enthaltend eine Resistormehlkomponente herzustellen. In diesem Fall werden gemischt: 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak so 93 bis 55, insb. 92 bis 79 Gew.-% Resistormehl mit einer Kornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm.
Eine weitere erfindungsgemäße Vormischung C kann auch noch ein Resistorfeinkorn bis z.B. 55 einer Korngröße von 1 mm, insbesondere von 0,5 mm enthalten, wozu zu Vormischung C 10 7 AT 501 587 B1 gemischt werden: 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 42 bis 25, insb. 41 bis 36 Gew.-% Resistormehl mit einer Feinstkomverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 51 bis 30, insb. 51 bis 43 Gew.-% Resistorfeinkom z.B. einer Komfraktion bis 1, insb. 0,063 bis 1 mm.
Eine weitere erfindungsgemäße Verfahrensvariante sieht eine Vormischung D vor, die den Vormischungen A oder B oder C entspricht und mindestens noch ein Antioxidanspulver überli-15 eher Feinheit. Demgemäß setzen sich vorteilhafte Vormischungen D wie folgt zusammen: D1 : 24 bis 89, insb. 44 bis 80 Gew.-% Flockengraphit 20 (Graphit94, 500 pm) 75 bis 6, insb. 55 bis 17 Gew.-% Novolak 1 bis 5, insb. 1 bis 3 Gew.-% Antioxidans D2: 25 30 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 92 bis 50, insb. 91 bis 76 Gew.-% Resistormehl mit einer Feinstkornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 1 bis 5, insb. 1 bis 3 Gew.-% Antioxidans D3: 35 40 45 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 41 bis 22, insb. 41 bis 34 Gew.-% Resistormehl mit einer Feinstkornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 51 bis 28, insb. 50 bis 42 Gew.-% Resistorfeinkorn, z.B. einer Komfraktion bis 1, insb. 0,063 bis 1 mm 1 bis 5, insb. 1 bis 3 Gew.-% Antioxidans
Mit diesen im Wesentlichen pulvrigen Vormischungen werden Resistorkomgranulate z. B. folgender Kornfraktionen beschichtet: so Resistorkornfraktion I: bis 1, insb. 0,063 bis 1 mm Resistorkornfraktion II: bis 2, insb. 1 bis 2 mm Resistorkornfraktion III: bis 4, insb. 2 bis 4 mm Das Beschichten erfolgt zweckmäßigerweise in einem Intensivmischer, indem zunächst die 55 Resistorkörner, z.B. einer Resistorkornfranktion oder mehrerer der Resistorkornfraktionen, 8 AT 501 587 B1 wenn mehrere Fraktionen gleichzeitig bzw. gleichermaßen beschichtet werden sollen, oberflächlich angefeuchtet werden, im Falle der Verwendung von Kunstharzen z.B. mit einem flüssigen Lösungsmittel für das Kunstharzpulver, z.B. im Falle der Verwendung von Novolak mit Ethylenglykol, wie Mono-Ethylenglykol oder Di-Ethylenglykol.
Anschließend wird die pulvrige Vormischung hinzugefügt. Durch das Mischen erfolgt eine Beschichtung und das Entstehen von Granalien nach Art einer Bepuderung, d.h. es wird derart gemischt, dass die pulvrige Vormischung nicht verklumpt, sondern sich auf der feuchten Oberfläche ansammelt. Dabei wird solange gemischt, bis die Oberfläche der bepuderten Granalien relativ trocken ist und kein Pulver mehr haftend annimmt.
Durch das Lösungsmittel wird offenbar das Kunstharz-Bindemittelpulver gelöst oder zumindest angelöst bzw. klebrig und bindet die Bestandteile der Vormischung untereinander und an der Oberfläche des Resistorkorns.
Die Beschichtungsmenge auf den Resistorkörnern kann nach der Erfindung gesteuert werden, z.B. zum einen durch die Zugabemenge des Lösungsmittels und/oder durch die Art des verwendeten Lösungsmittels. Zum anderen kann die Beschichtungsmenge geregelt werden durch ein schrittweises bzw. stufenweises Bepudern, indem das Anfeuchten nach dem trocken werden der Oberfläche der Granalien mindestens einmal wiederholt wird und anschließend jeweils wieder bepudert wird.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden die im Intensivmischer erzeugten Granalien in einer speziellen Granuliereinrichtung, z.B. auf einem Pelletierteller nachgranuliert, woraus ein besonders sphärisches bzw. kugelförmiges Korn resultiert. Das Nachgranulieren bewirkt außerdem eine zusätzliche Verdichtung und Verfestigung der Granalienhülle sowie eine Einengung der Kornverteilung der Granalien.
Die Granalien werden anschließend, bei Verwendung von Kunstharzen bei 160 bis 300 °C, insbesondere bei 160 bis 250 °C getempert, wobei Lösungsmittel ausgetrieben und die Verfestigung des Bindemittels durch Resitgitterbildung bewirkt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Granalien hersteilen, die sich z.B. wie folgt zusammensetzen: 5 bis 30, insb. 15 bis 30 Gew.-% Resistorkornmaterial (bis 2, insb. 1 bis 2 mm) 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit 37 bis 7, insb. 35 bis 20 Gew.-% Resistormehlmaterial (bis 90, insb. bis 63 pm) 0 bis 5, insb. 0 bis 3 Gew.-% Antioxidantien 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Bindemittel 0 bis 4, insb. 0 bis 2 Gew.-% Ruß 45 bis 9, insb. 42 bis 24 Gew.-% Resistorfeinkom bis 1 mm, insb. 0,063 bis 1 mm
Besonders vorteilhaft ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, Granalien herzustellen auf der Basis hydratisierenden Resistormaterials wie MgO, CaO, CaO/MgO, weil diese Materialien durch die Graphit/Bindemittelhülle geschützt sind, und zwar nicht nur die Resistorkömer, sondern auch die Fein- bis Feinstteilchen der Resistormehle bzw. Resistorfeinanteile und der Antioxidantien.
Besonders vorteilhaft ist auch die Verwendung von Kunstharzen und Naturharzen als Bindemittel. Als Kunstharz wird vorzugsweise Phenolharz in Kombination mit den Lösungsmitteln Mono-und/oder Di-Ethylenglykol verwendet, weil die Lösungsmittel sehr reaktiv sind und in kurzer Zeit

Claims (53)

  1. 9 AT 501 587 B1 die pulverförmigen Bestandteile der Vormischung binden. Das folgende Beispiel kennzeichnet das erfindungsgemäße Verfahren, mit dem besonders abriebfeste Granalien herstellbar sind. 5 Das Ziel ist, aus einer MgO-Komfraktion von 1 bis 3 mm Korngröße erfindungsgemäße Granalien mit Korngrößen zwischen 3 und 5 mm herzustellen. Hierzu wird die folgende Vormischung erstellt: io 30 Gew.-% Magnesiamehl 40 Gew.-% Magnesiafeinkörnung (0,063 bis 1 mm) 10 Gew.-% Flockengraphit 2 Gew.-% Al-Pulver (Antioxidans) 4 Gew.-% Novolak-Pulver 15 Das Mischen dieser Stoffe erfolgt in einer Intensivmischvorrichtung, z.B. in einem Stiftwirbler im Gegenstrom. Anschließend wird in eine andere Intensivmischvorrichtung, z.B. einen Sternwirbler im Gegen-20 ström das Resistorkorn eingebracht und unter Mischen soviel von dem insgesamt vorgesehen Lösungsmittel, z.B. Di-Ethylenglykol, zugesetzt, dass die Kornoberfläche des Resistorgrobkorns gerade benetzt ist. Anschließend wird eine vorbestimmte Portion der Vormischung zugegeben und derart gemischt, dass sich die Pulverkörner der Vormischung auf der Oberfläche der Resistorgrobkörner absetzen. Die Mischung wird solange durchgeführt, bis die Oberfläche der 25 Granalien trocken ist bzw. keine Feinanteile der Vormischung mehr bindet. Daraufhin wird erneut mit Lösungsmittel während des Mischens benetzt und wieder eine bestimmte Portion der Vormischung zugegeben. Wenn die Granalien mit der gesamten vorgesehenen Lösungsmittelmenge und der vorgegebe-30 nen trockenen Feinanteilmenge der Vormischung beschichtet sind, werden die Granalien dem Mischer entnommen und z.B. auf einem Pelletierteller nachgranuliert. Die Granalien werden anschließend bei Temperaturen von 180°C 2 Stunden getempert und danach abgekühlt. Das Resultat sind Granalien, die der auf der Zeichnung abgebildeten Grana-35 lie entsprechen. Es liegt im Rahmen der Erfindung, die Granalien herzustellen, indem die Bestandteile der Hülle einzeln oder in Form von mehreren unterschiedlichen Vormischungen nach dem Anfeuchten nacheinander aufgebracht werden, so dass z.B. eine zwiebelschalenartige Hülle aufgebaut 40 wird. Beispielsweise kann eine Vormischung aus Graphit und Bindemittelpulver, Bindemittelpulver und Fein- und/oder Feinstanteil, Bindemittelpulver und Antioxidans oder Bindemittelpulver und Fein- und/oder Feinstanteil und Antioxidantien hergestellt und diese Mischungen nacheinander nach erneuter Anfeuchtung aufgepudert werden. 45 Patentansprüche: 1. Rohstoffgranaliengranulat für feuerfeste graphithaltige Erzeugnisse in Form von geformten Granalien, wobei die Granalien jeweils ein Resistorgrobkorn eines Resistortyps aufweisen, so das von einer Graphitflocken und verfestigtes Bindemittel, insbesondere ein kohlenstoffhal tiges Bindemittel enthaltenden Hülle ummantelt ist.
  2. 2. Rohstoffgranaliengranulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 55 das Resistorgrobkorn aus den feuerfesten Oxiden Si02, Al203, MgO, CaO, Cr203, SiC, 1 0 AT 501 587 B1 Zr02 oder deren Mischungen besteht.
  3. 3. Rohstoffgranaliengranulat nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Granaiien sphärisch, insbesondere kugelförmig ausgebildet sind.
  4. 4. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in die Hülle, insbesondere zwischen Graphitflocken Resistorfein- und/oder -feinstteilchen, vorzugsweise des mit dem Resistortyp des Resistorgrobkorns identischen Resistortyps, eingebettet sind.
  5. 5. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in die Hülle insbesondere zwischen Graphitflocken und ggf. den Resistorfein- und/oder -feinstteilchen Antioxidansteilchen mindestens eines Antioxidanstyps eingebettet sind.
  6. 6. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in die Hülle Rußteilchen eingebunden sind.
  7. 7. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ein Koksgerüst aufweist.
  8. 8. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ein Kunstharzresitgitter aufweist.
  9. 9. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel, insbesondere das Koksgerüst und/oder das Kunstharzresitgitter Graphitflocken untereinander und mit der Oberfläche des Resistorkorns verbindet.
  10. 10. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel, insbesondere das Koksgerüst und/oder das Kunstharzresitgitter Resistorfein- und/oder -feinstteilchen bindet.
  11. 11. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel, insbesondere das Koksgerüst und/oder das Kunstharzresitgitter Antioxidansteilchen bindet.
  12. 12. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Graphitflocken im Wesentlichen schuppenartig ineinandergreifend und sich im Wesentlichen in Umfangsrichtung der Granalie erstreckend in der Hülle angeordnet sind.
  13. 13. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Resistorfein- und/oder -feinstteilchen homogen verteilt in der Hülle angeordnet sind.
  14. 14. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass 1 1 AT 501 587 B1 die Antioxidansteilchen homogen verteilt in der Hülle angeordnet sind.
  15. 15. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass 5 das Resistorkorn in den Granalien ein Kom mit unregelmäßiger Kornform, insbesondere ein splittriges Korn ist.
  16. 16. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass io das Rohstoffgranaliengranulat die folgende Zusammensetzung hat: 5 bis 30, insb. 15 bis 30 Gew.-% Resistorkornmaterial (bis 2, insb. 1 bis 2 mm) 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit 37 bis 7, insb. 35 bis 20 Gew.-% Resistormehlmaterial 15 (bis 90 pm, insb. bis 63 pm) 0 bis 5, insb. 0 bis 3 Gew.-% Antioxidantien 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Bindemittel 0 bis 4, insb. 0 bis 2 Gew.-% Ruß 45 bis 9, insb. 42 bis 24 Gew.-% Resistorfeinkorn 20 bis 1 mm; insb. 0,063 bis 1 mm
  17. 17. Rohstoffgranaliengranulat nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Resistorgrobkorn Korngrößen bis 2 mm aufweist. 25
  18. 18. Rohstoffgranaliengranulat nach Anspruch 16 oder Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Flockengraphit die folgenden Abmessungen aufweist: Flockendurchmesser: von 0 bis 120, 30 insb. von 0 bis 100 mesh
  19. 19. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Resistorfeinstmehl Korngrößen bis 1 mm, insb. bis 63 pm aufweist. 35
  20. 20. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Resistorfeinanteil Korngrößen von 0,063 bis 1 mm aufweist.
  21. 21. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Antioxidans Korngrößen bis 100 pm aufweist.
  22. 22. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 4 bis 21, 45 dadurch gekennzeichnet, dass der Resistortyp der Resistorfeinst- und/oder -feinteilchen mit dem Resistortyp des Resistorgrobkorns identisch ist.
  23. 23. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 4 bis 22, 50 dadurch gekennzeichnet, dass der Resistortyp der Resistorfeinst- und/oder -feinteilchen ein zum Resistortyp des Resistorgrobkorns anderer Resistortyp ist.
  24. 24. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 23, 55 dadurch gekennzeichnet, dass 12 AT 501 587 B1 die Granalien eine Korngröße bis 10 mm, insb. von 0,063 bis 5 mm aufweisen.
  25. 25. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass 5 die Granalien ein Schüttgewicht von 1,10 bis 1,70, insb. von 1,20 bis 1,40 g/cm3 aufweisen.
  26. 26. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgranaliengranulat aus einem hydrophilen, insbesondere hydratisierenden Re-io sistor, vorzugsweise aus MgO besteht.
  27. 27. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass der Resistorfein- und/oder -feinstanteil aus einem hydrophilen, insbesondere hydratisieren-15 den Resistor, vorzugsweise aus MgO besteht. 20 25 30 35 40
  28. 28. Rohstoffgranaliengranulat nach einem der Ansprüche 5 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Antioxidans mit H20 reaktiv ist. 29. Verfahren zur Herstellung eines ein Resistorgranulat enthaltenden Rohstoffgranaliengranulats für feuerfeste Erzeugnisse, insbesondere zur Herstellung eines Rohstoffgranaliengranulats nach einem der Ansprüche 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass a) die Resistorkörner des Resistorgranulats oberflächlich mit einem, eine flüssige Phase aufweisenden, härtenden Bindemittel befeuchtet werden, b) anschließend die Resistorkörner durch Mischen mit Flockengraphit ummantelt werden, c) und dabei aus den ummantelten Körnern beschichtete Granalien geformt werden, d) danach das Bindemittel gehärtet wird. 30. Verfahren zur Herstellung eines ein Resistorgranulat enthaltenden Rohstoffgranaliengranulats für feuerfeste Erzeugnisse, insbesondere zur Herstellung eines Rohstoffgranaliengranulats nach einem der Ansprüche 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass a) Flockengraphit mit einem pulverförmigen, kohlenstoffhaltigen Bindemittel vorgemischt wird, b) die Körner des Resistorgranulats oberflächlich mit einem Lösungsmittel für das Bindemittel befeuchtet werden, c) die befeuchteten Resistorgranulatkörner mit der Vormischung durch Mischen ummantelt werden, d) und dabei die ummantelten Körner granuliert werden, und e) danach das Bindemittel gehärtet wird.
  29. 31. Verfahren nach Anspruch 29 oder Anspruch 30, 45 dadurch gekennzeichnet, dass als Bindemittel ein Kunstharz verwendet wird.
  30. 32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass so als Kunstharz ein Phenolresolharz verwendet wird.
  31. 33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass Novolak verwendet wird. 55 13 AT 501 587 B1
  32. 34. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel ein Ethylenglykol verwendet wird.
  33. 35. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass bei Temperaturen zwischen 160 und 300 °C, insbesondere zwischen 160 und 250 °C durch Tempern gehärtet wird.
  34. 36. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Vormischung aus mindestens zwei der Komponenten aus der Gruppe, bestehend aus Flockengraphit, Bindemittel, Bindemittelkomponente, Resistorfeinstkompo-nente, Resistorfeinkomponente, einem Antioxidans und Ruß, hergestellt wird.
  35. 37. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Vormischung aus mindestens zwei Komponenten hergestellt wird.
  36. 38. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass das Anfeuchten und Ummanteln mehrfach durchgeführt wird.
  37. 39. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass einzelne Komponenten oder einzelne Vormischungen nacheinander aufgebracht werden.
  38. 40. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der Vormischung in einem Intensivmischer vorgemischt werden.
  39. 41. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass das Ummanteln und Granulieren in einem Intensivmischer durchgeführt wird.
  40. 42. Verfahren nach Anspruch 40 oder Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, dass die ummantelten Granalien in einer Granuliervorrichtung z.B. auf einem Pelletierteller nachgranuliert werden.
  41. 43. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass als Resistor für das Resistorgranulat und/oder das Resistorfeinstmehl und/oder den Resistorfeinanteil die feuerfesten Oxide Si02, Al203, MgO, CaO, Cr203, SiC, Zr02 oder deren Mischungen verwendet werden.
  42. 44. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 43, dadurch gekennzeichnet, dass als Antioxidantien AI und/oder Si und/oder MgAl oder B4C verwendet werden.
  43. 45. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die folgende Mischung verwendet wird: 25 bis 94, insb. 45 bis 83 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 14 AT 501 587 B1 6 bis 75, insb. 17 bis 55 Gew.-% Novolak
  44. 46. Verfahren nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, dass 5 die folgende Mischung verwendet wird: 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 93 bis 55, insb. 92 bis 79 Gew.-% Resistormehl mit io einer Kornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 15 20
  45. 47. Verfahren nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, dass die folgende Mischung verwendet wird: 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 42 bis 25, insb. 41 bis 36 Gew.-% Resistormehl mit einer Feinstkornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 51 bis 30, insb. 51 bis 43 Gew.-% Resistorfeinkorn z.B. einer Kornfraktion bis 1, insb. 0,063 bis 1 mm. 25
  46. 48. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die folgende Mischung verwendet wird: 24 bis 89, insb. 44 bis 80 Gew.-% Flockengraphit 30 (Graphit94, 500 pm) 75 bis 6, insb. 55 bis 17 Gew.-% Novolak 1 bis 5, insb. 1 bis 3 Gew.-% Antioxidans
  47. 49. Verfahren nach Anspruch 48, 35 dadurch gekennzeichnet, dass die folgende Mischung verwendet wird: 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 40 92 bis 50, insb. 91 bis 76 Gew.-% Resistormehl mit einer Feinstkornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 1 bis 5, insb. 1 bis 3 Gew.-% Antioxidans
  48. 50. Verfahren nach Anspruch 49, dadurch gekennzeichnet, dass die folgende Mischung verwendet wird: 5 bis 30, insb. 5 bis 15 Gew.-% Flockengraphit (Graphit94, 500 pm) so 2 bis 15, insb. 3 bis 6 Gew.-% Novolak 41 bis 22, insb. 41 bis 34 Gew.-% Resistormehl mit einer Feinstkornverteilung bis 90 pm, insb. bis 63 pm 51 bis 28, insb. 50 bis 42 Gew.-% Resistorfeinkorn, 55 z.B. einer Kornfraktion 1 5 AT 501 587 B1 bis 1, insb. 0,063 bis 1 mm 1 bis 5, insb. 1 bis 3 Gew.-% Antioxidans
  49. 51. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 50, 5 dadurch gekennzeichnet, dass die folgende Mischung verwendet wird: Resistorkornfraktion I: bis 1, insbs. 0,063 bis 1 mm Resistorkornfraktion II: bis 2, insbs. 1 bis 2 mm Resistorkornfraktion III: bis 4, insbs. 2 bis 4 mm 10
  50. 52. Verwendung eines Rohstoffgranaliengranulats nach einem der Ansprüche 1 bis 28 zur Herstellung wasserhaltiger feuerfester Massen.
  51. 53. Verwendung nach Anspruch 52, 15 dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgranaliengranulat nach einem oder mehreren der Ansprüche 29 bis 51 hergestellt ist.
  52. 54. Verwendung nach Anspruch 52 oder Anspruch 53, 20 dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Rohstoffgranaliengranulat in wasserhaltigen Vibriermassen verwendet wird.
  53. 55. Verwendung nach Anspruch 52 oder Anspruch 53 zur Herstellung wasserhaltiger feuerfester Gießmassen, insbesondere zur Verwendung in Behältnissen der Sekundärmetallurgie. 25 Hiezu 1 Blatt Zeichnungen 30 35 40 45 50 55
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