DE102011109682A1 - Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener keramischer Metallschmelze-Filter - Google Patents

Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener keramischer Metallschmelze-Filter Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener keramischer Metallschmelze-Filter. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kohlenstoffhaltige und/oder kohlenstoffgebundene Filter für die Metallschmelzefiltration mit verbesserten mechanischen und/oder chemischen und/oder thermischen Eigenschaften herzustellen. Erfindungsgemäß dient das modifizierte, umweltfreundlichere Pechpräparat vom Typ Carbores® als alleiniges Bindemittel und als einer der Kohlenstoffspender mit einem hohen Graphitanteil nach der Verkokung. Bei der erfindungsgemäßen Herstellung wird ein wasserbasierter keramischen Schlicker eingesetzt, der bezogen auf den Feststoffgehalt des Schlickers 10 bis 40 Gew.-% phenolharzfreies Bindemittel auf der Basis des Pechpräparates vom Typ Carbores®, 60 bis 80 Gew.-% einer feuerfesten Körnung, 0–15 Gew.-% Ruß und 0–15 Gew.-% Graphit sowie Additives (Netzmittel, Verflüssiger, Dispergiermittel und Entschäumer) in üblichen Anteilen enthält.

Description

  • In den letzten 20 Jahren ist die Technik der Stahlerzeugung und der Stahlverarbeitung mit dem Einsatz von keramischen Flüssigmetallfiltern durch eine rasante Entwicklung gekennzeichnet. Nichtmetallische Einschlüsse sind eine arge Last für Stahlgießereien und deren Kunden. Ständig wächst der Wunsch, Stahlgussprodukte mit niedrigeren Einschlusswerten wirtschaftlich zu erzeugen. Schon ein 10 kg schweres Stahlgussstück kann mehr als eine Milliarde nichtmetallische Einschlüsse enthaften. Sie reichen von großen, leicht erkennbaren Feuerfeststoff- und Schlackeneinschlüssen bis hin zu Desoxidationsprodukten im Mikron- und Submikron-Bereich. Abhilfe schaffen maßgeschneiderte keramische Filter, die während des Stahlgusses im Strahlengang positioniert sind. Durch ihre offene Porenstruktur (Makro- und Mikroporen) bei gleichzeitig großer Oberfläche gewährleisten Keramikfilter einen hohen Wirkungsgrad bei der Entfernung von Schlacke, Sand, Pfannenmaterial und Desoxidationsprodukten aus dem Schmelzestrom. Gleichzeitig ermöglichen sie ein turbulenzarmes Füllen der Form. Dadurch sinkt die Gefahr der Reoxidation und der Formerosion.
  • Um ihre Funktion sicher über die gesamte Gießzeit erfüllen zu können, müssen die keramischen Filter zunächst der Thermoschockbelastung beim Metallanguss widerstehen. Ferner dürfen sie ihre Gestalt während dem Gießprozess nicht verändern und müssen eine hohe Erosions- und Korrosionsbeständigkeit gegenüber dem schnellströmenden Metall und seinen Legierungselementen aufweisen. Kohlenstoffhaltige und/oder kohlenstoffgebundene Schaumkeramikfilter für die Metallschmelzefiltration bieten über die Kohlenstoffkomponente eine Reihe von Vorteilen bezüglich Thermoschockbeständigkeit, Kriechbeständigkeit und Korrosions- und Erosionsbeständigkeit an, nicht nur für die klassische Eisengießmetallurgie aber insbesondere für die anspruchsvolle Stahlgießmetallurgie.
  • Keramische und kohlenstoffgebundene Filter werden nach mehreren Verfahren hergestellt, z. B. Tauchen von Polymerschäumen in keramischen Schlickern ( EP 0 341 203 A1 und DE 23 01662 A1 ) oder Nutzung von anorganischen oder organischen Blähstoffen ( AT 395314 B ) oder Beschichten von geblähten Perliten mit keramischen Schlickern ( DE 19605149 ).
  • Das heute am weitesten verbreitete Verfahren zur Herstellung offenzelliger Schaumkeramiken beruht auf der keramischen Abformung von Polymerschaumstoffen nach Schwartzwalder. Die wichtigsten Verfahrensschritte sind das Imprägnieren des Polymerschaums, Entfernen des überschüssigen Schlickers, Aufsprühen weiterer keramischer Schichten vom gleichen Material, Ausbrennen des Polymerschaums und anschließende Sinterung der Schaumkeramik. Abhängig von der anfänglichen Porenverteilung und der Geometrie der Kunststoffschwämme können unterschiedlichste Funktionsporositäten im Endprodukt generiert werden.
  • Für die Herstellung von kohlenstoffhaltigen bzw. kohlenstoffgebundenen Filtern werden Phenolharze eingesetzt. Phenolharze, genauer Phenolformaldehydpolymere, sind Polykondensationsprodukte aus Phenol, Cresolen oder Xylenolen mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd. Je nach pH-Wert bei der Polykondensation entstehen unterschiedliche Harztypen: Resole oder Novolake. Bei der Reaktion mit Formaldehydüberschuss reagieren Phenol und Formaldehyd im basischen Milieu zu Resolen. Diese liegen flüssig vor und härten ohne Zusätze unter Wärmeeinwirkung aus. Bei der Reaktion mit Phenolüberschuss und saurer Katalysierung entstehen Novolake. Diese schmelzbaren Harze liegen halbflüssig oder fest vor. Pulverharze sind zwangsläufig immer Novolake. Novolake härten im Gegensatz zu Resolen durch eine Erhöhung der Temperatur nicht aus und bedürfen aus diesem Grunde dem Zusatz einer zweiten Komponente, die des Härters. Als Härter wird Novolaken meist Hexamethylentetramin („Hexa”) in einer Menge von ca. 10% des Harzgehaltes zugegeben. Nach der Verkokung entstehen bei den Phenolharzen amorphe Kunstharzkoksstrukturen. Eine Grafitierung dieser amorphen Kunstharzkokse ist im Gegensatz zu den pechstämmigen Koksen selbst bei höchsten Temperaturen nicht möglich. Aufgrund seiner Struktur wird dem Glaskohlenstoff eine schlechtere Oxidationsbeständigkeit bescheinigt als den kristallineren Pechkoksen, da Grafit den energetisch günstigsten und damit stabilsten Zustand des Kohlenstoffs darstellt. Ausschlaggebend für den erfolgreichen Einsatz der kohlenstoffhaltigen bzw. kohlenstoffgebundenen Filter ist die Qualität der dünnwandigen Stege, in der Regel in der Region zwischen 250 bis 400 μm.
  • In der Patentschrift DD 243 921 AS wird eine rieselfähige, plastische, kohlenstoffhaltige, feuerfeste Masse präsentiert, die mit Hilfe von wärmehärtenden Kunstharzen in Erzeugnissen überführt werden. Für die Einstellung dienen bis zu 7 Gew.-% Gleit- und/oder Plastifizierungsmittel. In der Offenlegungsschrift DE 3806554 A1 wird ein Bindemittel auf Fettsäure und reaktionsfähigem MgO für kohlenstoffhaltige Gießmassen offenbart. Schließlich wird in der DE 10360508 A1 die Steuerung der Graphiteinbringung sowie die Einstellung der rheologischen Eigenschaften über die Beschichtung der oxidischen Zusätze mit Kunstharzen und Graphit angestrebt. Bei allen bisherigen Ansätzen wird nicht eine „rheologische Abstimmung” der Wechselwirkung zwischen hydrophoben und hydrophilen Bestandteilen angestrebt. Über die geschickte Zugabe der Graphitkomponente über einen später graphitisierbaren Kohlenstoffträger, der sich mit dem Wasser bezüglich der Hydrophilie verträgt, können die rheologischen Eigenschaften über die klassischen temporären Hilfsstoffe (Verflüssiger, Stehlmittel, Binder etc.) eingestellt werden. Dadurch kann eine Kaltformgebung von kohlenstoffgebundenen Erzeugnissen realisiert werden, DE 102006031700 A1 .
  • Eine gute Adhäsion sowohl zur oxidischen Körnung als auch zum Grafit verbunden mit einem hohen Ausbringen an grafitierbarem Restkohlenstoff und sein niedriger Preis machen Pech zu einem geeigneten Bindemittel für die Herstellung kohlenstoffgebundener Werkstoffe. Ein wesentlicher Nachteil konventioneller pechstämmiger Bindemittel liegt in ihrem Gehalt an karzinogenen Kohlenwasserstoffen. Vor allem die fünf- und sechskernigen Aromaten sind gesundheitlich bedenklich. Als Leitsubstanz gilt das Benzo[a]pyren (BaP), was in Pechen in Anteilen von 1,0–1,5% (10000–15000 ppm) enthalten ist. Da diese Verbindungen bei den Verarbeitungstemperaturen flüchtig sind, treten bei der Herstellung und Verarbeitung der Formkörper z. T. erhebliche Emissionen auf. Die deutsche Gefahrenstoffverordnung (TRGS 551) schreibt eine Kennzeichnungspflicht als gefährlicher Arbeitsstoff über einem Gehalt von 50 ppm BaP vor. Bei der Bindung der Steine mit üblicherweise 3,0–3,5% Pech würden die Erzeugnisse über 500 ppm BaP enthalten (M. Hampel, C. G. Aneziris, „Herstellung und Eigenschaften von Magnesia-Kohlenstoff-Erzeugnissen", Kapitel 8.1.2.2 in „Technische Keramische Werk stoffe", Herausgeber Prof. Dr. J. Kriegesmann, ISBN 978-3-938595-00-8, Seiten 1 bis 102).
  • Anfang der 1990er Jahre reagierte man auf diese Entwicklung mit der Einführung von modifizierten, umweltfreundlicheren Pechpräparaten vom Typ Carbores® (Rütgers Germany GmbH, Castrop-Rauxel) mit einem vergleichsweise sehr niedrigen Gehalt an BaP. Dabei handelt es sich um bei hoher Temperatur vakuumdestillierte Steinkohlenteerpeche, bei denen die aromatischen Kohlenwasserstoffe mit bis zu 6 Kernen abgedampft werden. Diese Präparate zeichnen sich durch einen Erweichungspunkt von über 200°C bei einem BaP-Gehalt von max. 300 ppm und einem Restkohlenstoffgehalt von über 84% aus. Die modifizierten Peche besitzen nur noch rund 3% des toxischen Potentials der konventionellen BaP-reichen Peche. Um diese modifizierten, umweltfreundlicheren Pechpräparate für die Heißverarbeitung zugänglich zu machen, wird der Erweichungspunkt mit geeigneten Stellmitteln auf die erforderlichen 90–110°C nach unten korrigiert. Der Restkohlenstoff liegt dann bei einem mit konventionellen Pechen vergleichbaren Wert von 50–60%. Bei genügender Verdünnung können diese Präparate auch so eingestellt werden, dass sie wie die Kunstharze bei Raumtemperatur verarbeitbar sind. In diesem Fall wird aber, um den Restkohlenstoffgehalt ausreichend hoch zu halten, der Zusatz von pulverförmigem, modifiziertem Pechpräparaten zum Versatz notwendig (M. Hampel, C. G. Aneziris, „Herstellung und Eigenschaften von Magnesia-Kohlenstoff-Erzeugnissen", Kapitel 8.1.2.2 in „Technische Keramische Werkstoffe", Herausgeber Prof. Dr. J. Kriegesmann, ISBN 978-3-938696-00-8, Seiten 1 bis 102). Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kohlenstoffhaltige und/oder kohlenstoffgebundene Filter für die Metallschmelzefiltration mit verbesserten mechanischen und/oder chemischen und/oder thermischen Eigenschaften herzustellen.
  • Erfindungsgemäß dient das modifizierte, umweltfreundlichere Pechpräparat vom Typ Carbores® als alleiniges Bindemittel und als einer der Kohlenstoffspender mit einem hohen Graphitanteil nach der Verkokung Bei der erfindungsgemäßen Herstellung wird ein wasserbasierter keramischen Schlicker eingesetzt, der bezogen auf den Feststoffgehalt des Schlickers 10 bis 40 Gew.-% phenolharzfreies Bindemittel auf der Basis des Pechpräparates vom Typ Carbores®, 60 bis 80 Gew.-% einer feuerfesten Körnung, 0–15 Gew.-% Ruß und 0–15 Gew.-% Graphit sowie Additives (Netzmittel, Verflüssiger, Dispergiermittel und Entschäumer) in üblichen Anteilen enthält.
  • Erfindungsgemäß werden kohlenstoffhaltige und/oder kohlenstoffgebundene offenzellige Schaumkeramik-Filter mit einer Porosität größer 50% für die Metallschmelzefiltration über die keramische Abformung von Polymerschaumstoffen nach Schwartzwalder mit harzfreien, wasserbasierten keramischen Schlickern bestehend aus einem Bindemittel und Kohlenstoffspender nach der Verkokung auf der Basis eines modifizierten, umweltfreundlicheren Pechpräparaten vom Typ Carbores® mit einem vergleichsweise sehr niedrigen Gehalt an BaP hergestellt. Erfindungsgemäß ist der Gehalt an Carbores® größer 10 Gew.-%. Die Schlicker bestehen erfindungsgemäß weiterhin aus einer feuerfesten Körnung. Die feuerfeste Körnung kann aus einer Oxidkörnung und/oder Nicht-Oxidkörnung bestehen. Die feuerfeste Oxidkörnung kann aus Aluminiumoxid und/oder Zirkondioxid, und/oder Magnesiumaluminat-Spinell und/oder Zirkonmullit und/oder Siliziumdioxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Calciumoxid und/oder Titandioxid und/oder Mullit bestehen. Die feuerfeste Nicht-Oxidkörung kann aus Silizumkarbid und/oder Siliziumnitrid und/oder Bornitrid bestehen. Die feuerfeste Nicht-Oxidkörung auf Basis Silizumkarbid wird durch die Zugabe von metallischem Silizium in situ während der thermischen Wärmebehandlung und/oder während des Einsatzes erzeugt. Bevorzugte feuerfeste Oxidkörnungen sind Aluminiumoxid oder Magnesiumaluminatspinell. Erfindungsgemäß kann der Schlicker zur Einstellung der rheologischen Eigenschaften im Sinne Einstellung geringer Viskosität Ruß beinhalten. Graphit kann erfindungsgemäß dem Schlicker zugegeben werden. Als temporäre Hilfsstoffe zur Einstellung der rheologischen Eigenschaften dienen erfindungsgemäß Netzmittel, Verflüssiger, Dispergiermittel und Entschäumer. Erfindungsgemäß dient Castament (BASF Deutschland) als Dispergierhilfsmittel bzw. Stellmittel.
  • Das Auftragen der Schlickers kann erfindungsgemäß mittels Schleuderbeschichtungsverfahren, Spritzdüsenverfahren, Tauchbeschichtungsverfahren oder Kombinationen davon realisiert werden. Mikrowellen und/oder konventionelle thermische Energie können das Beschichten unterstützen. Die nachträgliche thermische Behandlung erfolgt erfindungsgemäß bei Temperaturen zwischen 600 bis 1800°C.
  • Es folgen erfindungsgemäße Beispiele. Ihre chemische Zusammensetzung wird in der Tab. 1 aufgeführt. Tabelle 1: Erfindungsgemäß chemische Zusammensetzungen der Schaumkeramikfilter
    2. 3. 5. 7. 9. 10
    Al2O3 Martoxid MR 70 [%] 68 67 66 65 64 62,5
    Carbores P® 10 15 20 25 30 37,5
    Graphit AF 96/97 12 10 8 5,5 3,3 0
    Ruß MT N-991 10 8 6 4,5 2,7 0
    Additive [%]*
    Castament VP 95 L 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
    Temporäre Hilfsstoffe 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4
    Druckfestigkeit [MPa] 0,07 0,09 0,16 0,14 0,16 0,26
    * bezogen auf den Feststoffgehalt
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0341203 A1 [0003]
    • DE 2301662 A1 [0003]
    • AT 395314 B [0003]
    • DE 19605149 [0003]
    • DD 243921 [0006]
    • DE 3806554 A1 [0006]
    • DE 10360508 A1 [0006]
    • DE 102006031700 A1 [0006]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • M. Hampel, C. G. Aneziris, „Herstellung und Eigenschaften von Magnesia-Kohlenstoff-Erzeugnissen”, Kapitel 8.1.2.2 in „Technische Keramische Werk stoffe”, Herausgeber Prof. Dr. J. Kriegesmann, ISBN 978-3-938595-00-8, Seiten 1 bis 102 [0007]
    • M. Hampel, C. G. Aneziris, „Herstellung und Eigenschaften von Magnesia-Kohlenstoff-Erzeugnissen”, Kapitel 8.1.2.2 in „Technische Keramische Werkstoffe”, Herausgeber Prof. Dr. J. Kriegesmann, ISBN 978-3-938696-00-8, Seiten 1 bis 102 [0008]

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener Keramikfilter für die Metallschmelzefiltration, wobei die Einsatzstoffe zu einem keramischen Schlicker verarbeitet, die Keramikfilter nach bekannten Verfahren geformt und die Formlinge verkokt werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein wasserbasierter keramischen Schlicker eingesetzt wird, der bezogen auf den Feststoffgehalt des Schlickers 10 bis 40 Gew.-% phenolharzfreies Bindemittel auf der Basis des Pechpräparates vom Typ Carbores®, 50 bis 80 Gew.-% einer feuerfesten Körnung, 0–15 Gew.-% Ruß und 0–15 Gew.-% Graphit sowie Additives (Netzmittel, Verflüssigen, Dispergiermittel und Entschäumer) in üblichen Anteilen enthält.
  2. Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener Keramikfilter für die Metallschmelzefiltration nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feuerfeste Körnung aus einer Oxidkörnung und/oder Nicht-Oxidkörnung besteht.
  3. Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener Keramikfilter für die Metallschmelzefiltration nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die feuerfeste Oxidkörung aus Aluminiumoxid und/oder Zirkondioxid, und/oder Magnesiumaluminat-Spinell und/oder Zirkonmullit und/oder Siliziumdioxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Calciumoxid und/oder Titandioxid und/oder Mullit besteht.
  4. Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener Keramikfilter für die Metallschmelzefiltration nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die feuerfeste Nicht-Oxidkörung aus Silizumkarbid und/oder Siliziumnitrid und/oder Bornitrid besteht.
  5. Verfahren zur Herstellung kohlenstoffhaltiger und/oder kohlenstoffgebundener Keramikfilter für die Metallschmelzefiltration nach Anspruch 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die feuerfeste Nicht-Oxidkörung auf Basis Silizumkarbid durch die Zugabe von metallischem Silizium in situ während der thermischen Wärmebehandlung und/oder während des Einsatzes erzeugt wird.
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