DE102005051953B3 - Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Formkörpern oder Massen - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzielung einer hochfesten Bindephase auf der Basis von Titankarbid und/oder Titankarbonitrid in kohlenstoffgebundenen Erzeugnissen, wie z.B. gepresste kohlenstoffgebundene Steine, kohlenstoffgebundene Schieberplatten oder kohlenstoffgebundene Tauchausgüsse oder gegossene kohlenstoffhaltige und/oder kohlenstoffgebundene Erzeugnisse, mit verbesserten mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften. Das Verfahren kann erfindungsgemäß auch für die Herstellung von feuerfesten Erzeugnissen ohne Kohlenstoffzusätze eingesetzt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzielung einer hochfesten Bindephase in Magnesiumoxid-, Aluminiumoxid-, Zirkonmullit-, Zirkoniumdioxid-, Magnesiumaluminatspinell-, Bauxit-, Yttriumoxid- oder Mischungen davon enthaltenden kohlenstoffgebundenen Erzeugnissen, wie z.B. gepresste kohlenstoffgebundene Steine, kohlenstoffgebundene Schieberplatten oder kohlenstoffgebundene Tauchausgüsse oder gegossene kohlenstoffhaltige und/oder kohlenstoffgebundene Erzeugnisse, mit verbesserten mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften. Die Mischungen können Siliziumkarbid-, Siliziumnitrid-, Bornitrid- oder Mischungen davon enthalten. Das Verfahren kann erfindungsgemäß auch für die Herstellung von feuerfesten Erzeugnissen ohne Kohlenstoffzusätze eingesetzt werden.
  • Kohlenstoffgebundene Erzeugnisse finden einen breiten Einsatz als Auskleidung in metallurgischen Gefäßen, wie z.B. als kohlenstoffgebundene Magnesiasteine im Konverter, oder als Schlüsselbauteile, wie z.B. Tauchausgüsse oder Schieberplatten oder Stopfen oder Gießrinnen im Stranggussbereich. Kohlenstoffgebundene, feuerfeste Erzeugnisse werden weiterhin im Hochofenbereich, in Transportgefäßen, wie z.B. Pfannen, oder in der chemischen Industrie oder in der Müllverbrennungsindustrie als temperaturfeste Rohre, oder in der Zementindustrie als Auskleidungsmaterial eingesetzt. Als Binder dienen bekannte Bindersysteme, vorzugsweise Phenolharze, wie z.B. Resole oder Novolake, Kunstpeche, wie z.B. Carbores, Bitumen oder Steinkohlepeche. Zur Optimierung der Oxidationsbeständigkeit von kohlenstoffhaltigen Erzeugnissen werden überwiegend metallische Additive, wie z.B. Si oder Al oder Mg, eingesetzt.
  • In der Offenlegungsschrift DE 199 54 893 A1 werden kohlenstoffgebundene Erzeugnisse mit verbessertem Oxidationsverhalten präsentiert. Über die Zugabe einer katalytisch aktiven Substanz aus der Gruppe der leicht reduzierbaren Verbindungen der Übergangselemente, insbesondere Metallocene oder Metallobenzoate oder Metallonaphtenate des Kupfers, der Chroms, des Nickels oder des Eisens in die Kunstharzkomponente wird unter 1000°C ein hochgraphitisierter Kohlenstoff erzeugt, der zu verbesserten chemischen Eigenschaften verhilft.
  • In der Veröffentlichung „Effect of Refractory Oxides on the Oxidation of Graphite and Amorphous Carbon" von Akira Jamaguchi et al in J. Amer. Ceram. Society werden Graphit und amorpher Kohlenstoff ohne Bindemittel mit Al2O3, MgO, TiO2 und ZrO2 zusammengemischt und mittels Thermoanalyse bis 1000°C bezüglich ihrer „Exothermie" untersucht.
  • Die hervorragenden Korrosions-, Erosions-, Abrasions- und Oxidationseigenschaften der TiCN-Phase sind aus den Beschichtungen von metallischen Werkzeugen mittels CVD (Chemical Vapor Deposition) seit den 90' Jahren bekannt („Band structures of substoichiometric titanium nitrides and carbonitrides: spectroscopical and theoretical investigations", M. Guemmaz, G. Moraitis, J. Phys: Condens. Matter 9 (1997) 8453–8463). Es gab bisher allerdings keinerlei Überlegungen solche Titanverbindungen auch für die Erzeugung feuerfester Formkörper einzusetzen.
  • DE 199 35 251 A1 offenbart die Anwendung TiO2-haltiger partikulärer Materialen als Zusatz für feuerfeste Erzeugnisse, bei dem die TiO2-haltigen Materialien dem Gemenge aus Zuschlagstoffen und Bindemitteln zugegeben werden. Dabei bleibt das kristalline TiO2 im Erzeugnis erhalten und reagiert bei Eindringen von flüssiger Schlacke bzw. Schmelze. Der TiO2 – Anteil wird aufgelöst und reagiert zu Titannitrid bzw. Titancarbonitrid. Diese Reaktion beeinflusst sowohl die Stabilität dieses feuerfesten Erzeugnisses als auch die dieses Erzeugnis kontaktierende Schlacke bzw. Schmelze. In den vorgelegten Ofenlegungsschrift DE 199 35 251 A1 wird das TiO2 dem Gemenge und dem Bindemittel zugegeben. Damit erhält man eventuell gute Oxidationsbeständigkeiten aber keine Verbesserung der thermomechanischen Eigenschaften. Erst wenn das TiO2 nur dem Bindemittel eingesetzt/zugegeben wird, bewirkt erfindungsgemäß die alleinige TiO2-Zugabe über eine Titankarbid und/oder eine Titankarbonitrid-Bildung in der Bindematrix eine deutliche Verbesserung des Thermoschockverhaltens und der Festigkeit.
  • EP 1 275 626 A1 offenbart kohlenstoffgebundene Feuerfestmaterialien, die aus einer Mischung aus 5–85 Gew.-% Kohlenstoff, 5–15 Gew.-% Aluminiumoxid oder einer Mischung von Aluminiumoxid und weiteren Materialien, 5–15 Gew.-% metallischem Silizium, 5–20 Gew.-% Ti, TiN, TiCN und/oder TiC hergestellt werden. Dieser Ausgangsmischung gibt man Bindemittel zu, knetet, formt und presst die Mischung zu einem Formkörper, der dann bei 1250°C verkokt wird. Unabhängig dessen, dass die Ti-Zusätze teuer sind, wird gemäß der Patentschrift EP 1275626 A1 kein TiO2 zugegeben, sondern fertige synthetische Rohstoffe auf TiN- und/oder TiC-Basis mit Ti oder Si.
  • Für die Anwender von feuerfesten Formkörpern bei hohen Einsatztemperaturen, insbesondere oberhalb 1500°C, sind aber noch verbesserte mechanische, thermische und chemische Eigenschaften erstrebenswert, um die Standzeit der hochbeanspruchten Feuerfesterzeugnisse zu erhöhen.
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, feuerfeste Formkörper oder Massen mit oder ohne Kohlenstoffzusätze zu schaffen, die thermoplastisch verformbar sind und zudem ein verbessertes thermomechanisches und Oxidationsverhalten aufweisen. Weiterhin steht die Aufgabe, ein Verfahren zur Erzeugung entsprechender feuerfester Formkörper und Massen zu entwickeln.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch feuerfeste Formkörper oder Massen auf Basis einer Mischung aus oxidischen und/oder kohlenstoffhaltigen Feuerfestkörnungen mit einem Bindemittel z.B. auf Basis Kunstharz und/oder Kunstpech und/oder Pech gelöst. Erfindungsgemäß wird dem Bindemittel feinkörniges Titandioxid oder Ilmenit oder FeTiO3 oder CaTiO3 oder MgTiO3 oder BaTiO3 zugegeben, und die Mischung bestehend aus oxidischen und/oder kohlenstoffhaltigen Feuerfestkörnungen und aus dem Bindemittel wird bei bis zu 1000°C unter Zusatz eines Katalysators verkokt und während der Verkokung werden in der Bindematrix Titankarbid und/oder Titankarbonitrid erzeugt. Erfindungsgemäß dienen Partikel eines oder mehrerer elementarer Metalle als Katalysatoren auf der Basis Al, Si, Ti, Y, Mg, Fe, Mo und/oder W. Erfindungsgemäß entstehen die Titankarbid- und/oder Titankarbonitridphasen in der Bindematrix bei einer höheren Verkokungstemperatur oberhalb 1200°C auch ohne den Zusatz von elementaren Metallen.
  • Die Zugabe von feinkörnigem Titandioxid oder Ilmenit oder FeTiO3 oder CaTiO3 oder MgTiO3 oder BaTiO3, ggfs. zusätzlich von Partikeln ein oder mehrerer elementarer Metalle, führt zu einer hochfesten Bindematrix mit Titankarbid- und/oder Titankarbonitridphasen der erfindungsgemäßen feuerfesten Formkörper oder Massen. Sind zusätzlich Partikel ein oder mehrerer elementarer Metalle zugegeben, enthält die Bindematrix weiterhin kristalline Metallkarbide und/oder Metalloxikarbide. Gegenüber dem Stand der Technik stabilisieren die Titankarbid- und/oder Titankarbonitridphasen und bei Metallzusatz weiterhin die Metallkarbide bzw. Metalloxikarbide die erfindungsgemäßen feuerfesten Formkörper oder Massen im Hochtemperatureinsatz. Neben der unmittelbaren Zugabe zum Bindemittel können die metallischen Partikel auch der Mischung aus Feuerfestkörnungen und Bindemittel zugegeben werden.
  • Erfindungsgemäß wird feinkörniges Titandioxid (TiO2) oder Ilmenit oder FeTiO3 oder CaTiO3 oder MgTiO3 oder BaTiO3 mit oder ohne einem Metall auf der Basis Al, Mg, Si, Ti, Fe, Y oder Mischungen davon dem Bindemittel auf Kunstharz- oder Kunstpech- oder Pechbasis oder Mischungen davon zugegeben, und mit weiteren Graphitkörnungen mit oder ohne Russ und mit verschiedenen Fraktionen von feuerfesten Oxiden, wie z.B. MgO oder Al2O3 oder ZrO2, in einem intensiven Mischer gemischt und in Erzeugnissen mittels Pressens oder Gießens mit oder ohne der Zugabe von Wasser, Verflüssiger oder Zement überführt.
  • Die Erfindung soll an nachfolgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der Mischung 2 (Tab. 1) entsteht erfindungsgemäß bei einer Einsatztemperatur oberhalb 1200°C bei einer alleinigen Zugabe von TiO2 ohne metallische Zusätze Titankarbonitrid (TiC0,7N0,3) in der Bindephase mit einem geringen Anteil von nicht reagiertem Titandioxid. Ab 1500°C existiert erfindungsgemäß in der Bindephase nur Titankarbonitrid (TiCN), was dem kohlenstoffgebundenen Erzeugnis eine deutlich höhere Oxidationsbeständigkeit, mechanische Festigkeit und Thermoschockbeständigkeit im Vergleich zu einem kunstharzgebundenen Erzeugnis mit alleiniger Aluminiumzugabe verleiht.
  • In der Mischung 3 (Tab. 1) entsteht erfindungsgemäß bei einer Temperatur oberhalb 1000°C bei einer Zugabe von TiO2 und einem metallischen Zusatz auf Aluminiumbasis Titankarbid (TiC), Aluminiumkarbid (Al4C3) und Aluminiumtitankarbid (Al2Ti4C) und Aluminiumoxikarbid (Al2OC). Bei höheren Temperaturen und insbesondere bei 1500°C besteht erfindungsgemäß die Bindephase überwiegend aus Aluminiumkarbid und Titankarbid. Diese beiden Phasen in der Bindematrix verleihen erfindungsgemäß schon ab 1000°C dem kohlenstoffgebundenen Erzeugnis eine deutlich höhere Oxidationsbeständigkeit, mechanische Festigkeit und Thermoschockbeständigkeit im Vergleich zu einem kunstharzgebundenem Erzeugnis mit alleinigen aluminiumhaltigen Zusätzen.
  • Mit einer zusätzlichen Zugabe von Katalysatoren zu dem Bindemittel werden die gewünschten Titankarbid- bzw. Titankarbonitridphasen bei einer Wärmebehandlung und insbesondere Verkokung unterhalb 1000°C erzeugt.
  • Anhand von kohlenstoffgebundenen Magnesiumoxiderzeugnissen für metallurgische Anwendungen im Konverter werden erfindungsgemäß die vorteilhaften mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften demonstriert. Es werden aus drei Mischungen zylindrische Laborproben 50 mm im Durchmesser und 50 mm in der Höhe mit Hilfe von uniaxialem Pressen bei einem Druck von 120 MPa hergestellt. In der Tab. 1 werden die Mischungen aufgelistet.
  • Tab. 1: Zusammensetzung der Mischungen 1, 2 und 3.
    Figure 00050001
  • In der Tab. 2 werden nach dem Verkoken bei 1000°C, die offenen Porositäten, die Kaltdruckfestigkeiten und die Oxidationstiefen nach einem Oxidationstest in Sauerstoffatmosphäre bei 1200°C und nach 3 Stunden dargestellt.
  • Tab. 2.: Eigenschaften der Mischungen 1, 2 und 3.
    Figure 00060001
  • Die Mischungen 2 und 3 weisen deutlich geringere Oxidationstiefen und zusätzlich die Mischung 3 weist eine hervorragende Festigkeit auf. Die mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften der Mischungen 2 und 3 mit der Titandioxidzugabe im Bindemittel werden bei den hohen Einsatztemperaturen oberhalb 1500°C aufgrund der ausgeprägten Bildung bei höheren Temperaturen der sehr beständigen Titankarbid- und Titankarbonitridphasen in der Bindematrix besonders weiterverstärkt. Abhängig vom Feuerfestsystem kann die alleinige Zugabe von Titandioxid aufgrund der deutlich höheren Oxidationsbeständigkeit und Stabilität der Titankarbonitridphase im Vergleich zur Aluminiumkarbidphase deutliche Vorteile dem Feuerfesterzeugnis verleihen.
    •

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Formkörpern oder Massen aus einer Mischung von oxidischen und/oder kohlenstoffhaltigen Feuerfestkörnungen mit einem Bindemittel auf Basis Kunstharz, Kunstpech und/oder Pech, dadurch gekennzeichnet, dass dem Bindemittel feinkörniges Titandioxid und/oder Ilmenit FeTiO3, CaTiO3, MgTiO3 und/oder BaTiO3 zugegeben werden, dass das Bindemittel bei bis zu 1000°C verkokt wird und dass entweder unter Zusatz eines Katalysators während der Verkokung oder oberhalb 1200°C in der Bindematrix Titankarbid und/oder Titankarbonitrid erzeugt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die fertige Masse Graphit enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung elementares Al, Si, Ti, Y, Mg, Fe, Mo und/oder W zugegeben werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngröße des Titandioxids unterhalb 5 μm liegt.
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