CN101514493B - 原位生长碳氮化钛系晶须材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及增韧补强陶瓷材料及其制备方法，尤其是用于增韧补强高温结构陶瓷、金属等材料的原位生长碳氮化钛系晶须材料及其制备方法。晶须先驱体各成分重量比％为：TiO236.4％-38.5％；C 11.5％-16.4％；NaCl 22.7％-24.0％；KCl 22.7％-24.0％；NiCl2 1.8％-2.0％。制备工艺为：将按比例配制的碳氮化钛晶须先驱体混料装入缸式球磨机中，用氧化铝球干磨12小时和用100目筛过筛后，装入石墨容器，在升温速率50℃/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、温度1250℃-1500℃、保温60min-120min条件下合成。其合成晶须纯度高，呈细圆柱状，直径0.5μm-1μm，长度5μm-40μm，长径比5-80。本方法利用碳氮化钛晶须非化学计量等特点，能原位生长碳氮化钛多品种晶须，生长晶须质量高，成本低，设备及工艺简单，易于产业化。

Description

原位生长碳氮化钛系晶须材料及其制备方法 
一、技术领域
本发明涉及增韧补强陶瓷材料及其制备方法，尤其是用于增韧补强高温结构陶瓷、金属等材料的原位生长碳氮化钛系晶须材料及其制备方法。 
二、背景技术
碳氮化钛晶须(Ti(CxN1-x)w、0＜x＜1)是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的纤维单晶材料，晶须呈细圆柱状，横断面近乎一致，晶体结构缺陷少，结晶成分均一，长径比大，其强度接近于晶体材料的理论强度，具有很好的比强度和比弹性模量。因而，Ti(CxN1-x)w晶须具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、热膨胀系数较小、高温强度高等性能，是一种优异的陶瓷、金属等基体材料的增韧补强剂。 
Ti(CxN1-x)是由TiC和TiN形成的连续固溶体，TiC点阵中的C原子可以被N原子以任何的比例替代，同理，TiN点阵中的N原子亦可以被C原子以任何的比例替代。Ti(C1-xNx)w的性能与TiCw和TiNw不同，相对来说，TiCw硬度高而TiNw韧度较好，Ti(C1-xNx)w的性能随C/N组成的改变而有所变化。由于碳氮化钛晶须具有非化学计量等特点，因此可制备碳氮化钛系列晶须材料，同时，制备Ti(CxN1-x)晶须较一般晶须材料制备难度加大。 
Ti(CxN1-x)w制备方法有：碳热还原法、化学气相沉淀法、溶胶-凝胶法等。传统制备工艺存在未考虑碳氮化钛非化学计量等特点，制备晶须品种单一，且同时存在制备设备与工艺复杂，成本高，不利于产业化等不足之处。 
中国知识产权局专利局授权的，专利号为ZL200610043597.3的发明专利“原位生长碳氮化钛晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺”，以α-Al2O3颗粒为基体，加入能够原位生成晶须的先驱体复合粉末，然后在合适的生长温度和保温时间下，合成具有定碳氮化钛晶须体积含量的氧化铝基复相陶瓷粉末，作为制备高性能晶须增韧陶瓷刀具材料的原料。该专利，虽然涉及到了原位生长碳氮化钛晶须，但是其生成的碳氮化钛晶须性能品种单一，生成碳氮化钛晶须的前驱体有待于进一步优化，原位生长碳氮化钛晶须的产量和质量及制备工艺均需改进和提高。 
三、发明内容
本发明的目的在于克服传统原位生长碳氮化钛晶须材料和制备工艺存在的缺陷，提供质量优良、工艺简单、成本低廉、多种性能品种的原位生长碳氮化钛系晶须材料及制备方法。 
本发明的基本构思是将碳氮化钛晶须Ti(CxN1-x)生长预料二氧化钛(TiO2)和活性炭(C)、碳氮化钛晶粒生长抑制剂氯化钠(NaCl)和氯化钾(KCl)、晶须生长催化剂(NiCl2)按照一定摩尔比例混合，采用碳热还原法，在合适的升温速率、N2流速、生长温度和保温时间下，合成系列碳氮化钛晶须。 
合成碳氮化钛晶须的先驱体各成分重量比％为：TiO2 36.4％-38.5％；C 11.5％-16.4％；NaCl 22.7％-24.0％；KCl 22.7％-24.0％；NiCl2 1.8％-2.0％，不同的碳含量即生成性能相异的系列晶须，如：TiC0.1N0.9、TiC0.2N0.8、TiC0.3N0.7、TiC0.5N0.5、TiC0.7N03、TiC0.8N0.2等。 
其工艺为： 
(1)将按比例配制的碳氮化钛晶须先驱体混料装入缸式球磨机中，用氧化铝球干磨12小时和用100目筛过筛；(2)将过筛后的配料装入上下封闭、中间有多孔的石墨容器，再放入高温烧结炉内；(3)在升温速率50℃/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、温度1250℃-1500℃、保温60min-120min条件下合成原位生长碳氮化钛系晶须材料。 
合成碳氮化钛晶须纯度高(含有少量颗粒)，呈细圆柱状，直径0.5μm-1μm，长度5μm-40μm，长径比5-80。 
本发明构思新颖，利用碳氮化钛晶须非化学计量等特点，通过碳热还原法在碳氮化钛晶须先驱体中原位生长性能不同的多品种碳氮化钛晶须。生长晶须质量高，成本低，设备及工艺简单，易于产业化。 
四、附图说明
图1是原位生长系列碳氮化钛晶须中的TiC0.3N0.7晶须金相扫描电镜照片。 
五、实施例：
按实施例附表中所列的组成成份，将先驱体混料装入缸式球磨机中，用氧化铝球干磨12小时和用100目筛过筛后，装入上下封闭、中间有多孔的石墨容器中，孔径3-4mm，周长间隔5mm，均匀分布，在升温速率50℃/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、温度1250℃-1500℃、保温60min-120min条件下合成。 
实施例附表 
Figure GSB00000425848400021

Claims (2)

1.原位生长碳氮化钛系晶须材料的方法，其特征在于：合成碳氮化钛晶须的先驱体各成分重量比％为：Ti02 36.4％-38.5％；C 11.5％-16.4％；NaCl 22.7％-24.0％；KCl22.7％-24.0％；NiCl2 1.8％-2.0％。
2.制备权利要求1所述的原位生长碳氮化钛系晶须材料的方法，其特征在于：(1)将按比例配制的碳氮化钛晶须先驱体混料装入缸式球磨机中，用氧化铝球干磨12小时和用100目筛过筛；(2)将过筛后的配料装入上下封闭、中间有多孔的石墨容器，再放入高温烧结炉内；(3)在升温速率50℃/min、N2流速0.1-0.4Nm3/h、温度1250℃-1500℃、保温60min-120min条件下合成原位生长碳氮化钛系晶须材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102584309A (zh) * 2012-02-15 2012-07-18 山东大学 碳热还原法合成碳氮化钛系晶须增韧氧化铝基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺
CN113151889B (zh) * 2021-04-27 2022-06-03 嘉兴鸷锐新材料科技有限公司 一种定向生长的碳氮化钛晶体、制备方法及其应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5417952A (en) * 1994-05-27 1995-05-23 Midwest Research Institute Process for synthesizing titanium carbide, titanium nitride and titanium carbonitride
CN1944346A (zh) * 2006-10-19 2007-04-11 武汉科技大学 一种含碳氮化钛镁碳砖及其制备方法
CN1944249A (zh) * 2006-11-02 2007-04-11 沈阳理工大学 一种超细碳氮化钛粉及其制备方法
EP1957426A1 (de) * 2005-10-29 2008-08-20 Technische Universitat Bergakademie Freiberg Feuerfeste formkörper oder massen und verfahren zu deren herstellung
CN101255520A (zh) * 2008-04-07 2008-09-03 株洲钻石切削刀具股份有限公司 纳米WC-Co复合粉改性的Ti(CN)基金属陶瓷及其制备方法
CN101318638A (zh) * 2008-07-15 2008-12-10 四川大学 一种新型前驱体制备纳米碳氮化钛粉体的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5417952A (en) * 1994-05-27 1995-05-23 Midwest Research Institute Process for synthesizing titanium carbide, titanium nitride and titanium carbonitride
EP1957426A1 (de) * 2005-10-29 2008-08-20 Technische Universitat Bergakademie Freiberg Feuerfeste formkörper oder massen und verfahren zu deren herstellung
CN1944346A (zh) * 2006-10-19 2007-04-11 武汉科技大学 一种含碳氮化钛镁碳砖及其制备方法
CN1944249A (zh) * 2006-11-02 2007-04-11 沈阳理工大学 一种超细碳氮化钛粉及其制备方法
CN101255520A (zh) * 2008-04-07 2008-09-03 株洲钻石切削刀具股份有限公司 纳米WC-Co复合粉改性的Ti(CN)基金属陶瓷及其制备方法
CN101318638A (zh) * 2008-07-15 2008-12-10 四川大学 一种新型前驱体制备纳米碳氮化钛粉体的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Munnir Z A等.The mechanism of combustion synthesis of titanium carbonitride.《Journal of Materials Research》.1994,第9卷(第2期),431-435. *
于仁红等.碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末.《耐火材料》.2006,第40卷(第1期),9-11. *

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