AT47906B - Verfahren zur Darstellung von Salzen der Monoguajakolphosphorsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Salzen der   Monoguajakolphosphorsäure.   



   V. Anger und P.   Dupuis   beschreiben (c. r. Bd. 146 [22], S. 1151-53), ein Verfahren zur Darstellung von   Guajakolphosphorsäuren   und deren Salzen, bei welchem die   Guajakolphosphorsäure   durch Erwärmen gleicher Moleküle Guajakol und Phosphoroxychlorid am Rückflusskühler und Fraktionieren des so erhaltenen Reaktionsproduktes im Vakuum dargestellt wird. Das durch Vakuumdestillation gereinigte Chlorid der Monoguajakolphosphorsäure 
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 wird durch Wasser in die   Sanrc   übergeführt, aus der dann durch Neutralisieruug mit 
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 welches wegen seiner leichten Löslichkeit in Wasser und des Mangels des unangenehmen   Geschmacks,   den die meisten Guajakolderivate besitzen, sich für therapeutische Zweck'' sehr gut eignet, erhalten wird. 



   Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, bei welchem man bei Vermeidung der sehr umständlichen, fraktionierten Destillation im Vakuum auf einfache Art und bei 
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Das durch Einwirkung von Phosphoroxychlorid auf Guajakol erhaltene Reaktionsprodukt, das in der Hauptsache aus dem Chlorid der Monoguajakolphosphorsäure besteht. wird in Wasser gegossen, wobei, unter Erwärmung, Lösung und Bildung der Guajakolphosphorsäure eintritt. Dio klare, Guajakolphosphorsäure, Salzsäure und etwas Phosphor-   Sii. ure enthaltende Lösung wird mit Natriumkarbonat neutralisiert, aber   nur so weit, dass sich das saure Salz der Monoguajakolphosphorsäure 
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 leicht in ganz   reinem Zustande erhalten werden.

   Durch Neutralisieren mit der berechnei@   Menge Natriumkarbonat erhält man daraus das nentrale Salz. 

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   Beispiel: 8 kg Guajakol und 12 kg Phosphoroxychlorid werden am   Rückfluss.     kUhler   auf etwa 1300 C erwärmt, bis die   Salzsäuroentwicklung   nachlässt. Das abgekühlte Reaktionsprodukt wird unter Rühren langsam in etwa 12 l Wasser eingetragen, wobei es unter Erwärmung vollständig in Lösung geht. Die erhaltene wässerige Lösung, die Gua-   jakotphosphorsaure,   Salzsäure und etwas Phosphorsäure enthält, wird mit etwa 8-10 kg kalzinierten Soda neutralisiert, bis Kongopapier gerade nicht mehr gebläut wird.

   Während des Zusetzens der kalzinierten Soda scheidet sich das saure Natriumsalz der   Guajakol.   phosphorsäuro aus, das in der zugleich gebildeten Lösung von Chlornatrium sehr schwer   (blos   im Verhältnis 1 : 100) löslich ist Man trennt das ausgeschiedene saure Natriumsalz von der Lösung und kristallisiert es aus 80-90prozentigem Methylalkohol um. 



   Durch Neutralisieren mit der berechneten Menge   Natriumkarbonat   wird es in das neutrale Salz der   Monoguajakolphosphorsäure   
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 übergeführt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Salzen der Monoguajakolphosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass das in bekannter Weise durch Einwirkung von Phosphoroxychlorid auf Guajakol erhaltene Reaktionsprodukt mittels Wassers in bekannter Weise hydrolysiert und die so erhaltene Lösung von Guajakolphosphorsäure und Salzsäure mit Soda nur so weit neutralisiert wird, dass sich das saure Natriumsalz der Guajakolphosphorsäure bildet, welches hierauf auf Grund seiner Schwerlöslichkeit in der Chlornatriumlösung von der Lauge getrennt und durch Umkristallisieren aus Methylalkohol gereinigt wird, worauf dasselbe durch Neutralisation mit der berechneten Menge Natriumkarbonat in das bekannte, neutrale Natriumsalz ! der Monogujakolphosphorsäure übergeführt wird.