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Verfahren zur Darstellung grauer bis braunschwarzer Küpenfarbstoffe der Anthrazenreihe.
Es wurde gefunden, dass die Merkaptane bezw. Disulfide des Anthrachinons beim Behandeln mit Alkalipolysulfid bei höherer Temperatur in neue Farbstoffe übergeführt werden, welche sich von den Disulfiden dadurch unterscheiden, dass sie durch alkalisches Hydrosulfit nicht zu den Merkaptanen reduziert werden, sondern Küpen liefern, in welchen sie sich auf der Faser fixieren lassen. Durch Spülen oder nachträgliche Oxydation erhält man graubraune bis schwarzbraune Färbungen von hervorragender Echtheit.
Die Überführung in die neuen Farbstoffe geschieht durch Schmelzen mit Alkalipolysulfiden mit oder ohne Anwendung von Druck. Man kann die Merkaptane auch durch solche Anthrachinonderivate ersetzen, welche in der Scbwefelalkalischmelze primär Merkapta ! o liefern, wie z. B. Rhodanid und Xanthogenate oder Halogenide und Sulfosäuren.
Die so erhaltenen Farbstoffe stellen braune bis schwarze Pulver dar, welche in Wasser, Alkali und Schwefelalkali unlöslich sind. Hierdurch unterscheiden sie sich von den wasserlöslichen substantives Farbstoffen der deutschen Patentschrift Nr. 95484. welche zum Teil aus den gleichen Ausgangsmaterialien mit Hilfe von Alkalipolysulfid gewonnen werden.
Beispiel l.
5 Teile Authrachinonb erkaptannatriunl werden mit einer Lösung von 8 Teilen Schwefel und 40 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium in 20 Teilen Wasser in einem mit Rührwerk versehenen Autoklaven 20 Stunden bei 160 bis 170 erhitzt. Nach dem Erkalten saugt man ab und wäscht mit heissem Wasser aus. Der Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Pyridin mit olivbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit kaffeebrauner Farbe löst. Seine Lösung in alkalischem Hydrosulfit ist braun. Die damit hergestellten Färbungen sind graubraun bis schwarzbraun.
Dasselbe Resultat erzielt man bei Anwendung von l-Rhodananthrachinon, l-Chlor- anthrachinen-oderAnthracinon-1-sulfosauremKali.
Beispiel 2.
1TeilAnthrachinon-2-merkaptannatriumwirdmiteinerLösungvon10TeilenKaliumpoly- sulfid (Schwefelleber) in 5 Teilen Wasser unter langsamer Steigerung der Temperatur von
150 bis 300"während ca. 10 Stunden verschmolzen. Durch Auslaugen mit heissem Wasser wird der Farbstoff aus der Schmelze als schwarzes Pulver isoliert. Er ist in organischen
Solventien, sowie in konzentrierter Schwefelsäure wenig löslich. Die braune Küpe liefert
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Beispiel 3.
1 Teil Anthrachinon-1. 5. disulfosaures Natrium wird mit einer aus 2 Teilen Schwefel, 10 Teilen 28 /oigom Natriumsulfhydrat und 7 Teilen Natronlauge (34 bereiteten Lösung 24 Stunden im Autoklaven auf 160 bis 1700 erhitzt. Der durch Absaugen und Auswaschen isolierte Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das in organischen Lösung- mitteln unlöslich, in konzentrierter Schwefelsäure mit olivebrauner, in alkalischem Hydrosulfit beim Erwärmen mit rotbrauner Farbe löslich ist. Die Färbungen auf Baumwolle sind
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Ersetzt man das Anthrachinondisulfosaure Natron durch Anthrachinon-2-sulfosaures Natron oder durch 2-Chloranthrachinon, so erhält man den Farbstoff des Beispiels 2.
Der analog aus l-Aminoanthrachinon-6-sulfosaurern Natron hergestellte Farbstoff liefert eine grünlich schwarze Küpe und grünstichig schwarzbraune Färbungen.
Ganz ähnliche Resultate erhält man bei Anwendung anderer Halogenverbindungen oder Sulfosäuren des Anthrachinon.